UNIVERSIDAD AUTÓNOMA METROPOLITANA

UNIDAD XOCHIMILCO

MÓDULO VI: EVALUACIÓN DE MATERIAS PRIMAS PARA LA PRODUCCIÓN

DE MEDICAMENTOS.

DR. OMAR ESTEBAN VALENCIA LEDEZMA

PRÁCTICA 1
CONTROL DE CALIBRACIÓN DEL MATERIAL VOLUMÉTRICO

EQUIPO 3:

INTRODUCCIÓN
El material volumétrico tiene por finalidad la medición exacta de volúmenes y debe
ser controlado antes de utilizarlo. Para ello se requiere pesar la cantidad de agua
pura (contenida en los matraces volumétricos) o transferida (por pipetas y buretas),
a una temperatura dada, y calcular el volumen obtenido a partir de la masa pesada.
Es fundamental asegurar que el agua que se usa para consumo humano tenga una
buena calidad debido a que existen enfermedades ligadas al consumo de agua
contaminada. Consumir agua potable reduce significativamente la exposición de las
poblaciones a enfermedades.

ANTECEDENTES
Para obtener el volumen calibrado a partir de la masa de agua es importante tener
en cuenta que:
(1) la densidad del agua varía con la temperatura
(2) el volumen del recipiente de vidrio varía con la temperatura
(3) el agua que llena el recipiente se pesa en aire.

Se puede obtener el volumen calibrado a partir de la masa de agua mediante la

siguiente expresión:

Va: volumen medido.

γ: coeficiente de dilatación lineal del vidrio (para el vidrio que se emplea
habitualmente en el laboratorio vale 105).
σaire: densidad del aire.
σagua: densidad del agua.

Cuando se calibra material de vidrio se deben tomar en consideración estos factores

para calcular el volumen contenido o vertido por el material a 20ºC.
La contaminación química del agua sea natural o consecuencia de la actividad
humana, es un factor muy importante para todos los agentes que trabajan para
asegurar una correcta calidad del agua; para verificar estos se realizan las
siguientes pruebas:
Cloruros: están presentes en aguas brutas y tratadas en concentraciones que
pueden variar de pequeños trazos hasta centenas de mg/l. Altas concentraciones de
cloruros pueden restringir el uso del agua debido al sabor que le confieren y por el
efecto laxativo que pueden provocar.
El Ministerio de Salud establece la concentración de 250 mg/l como el valor máximo
permitido para el agua potable.
pH: representa la concentración de iones de hidrógeno en una solución. En el agua,
este factor es de excepcional importancia, principalmente en los procesos de
tratamiento. El valor del pH varía de 0 a 14. Existen en el mercado varios equipos
para determinación del pH denominados potenciómetros y colorímetros.
Aluminio: se usa el sulfato de aluminio como coagulante, la dosificación incorrecta
de ese coagulante es revelada por la cantidad significativa de aluminio que persiste
en el agua tratada.

HIPÓTESIS
La concentración molar coincide con el valor de pH encontrado para los ácidos y
bases débiles.

OBJETIVOS GENERALES.
● Aprender los métodos de análisis de la calidad del agua.
● Conocer cómo se realiza la calibración del material volumétrico
.OBJETIVOS PARTICULARES
● Aprender a utilizar de manera correcta la balanza analítica
● Clasificar las diferentes muestras de agua con base en su pureza y pH

METODOLOGÍA
Calibración de matraces volumétricos.
1. Tarar el matraz de 50 a 100 ml.
2. Llenar con agua, a 20°C hasta el aforo y por diferencias de pesadas calcular
la masa de agua contenida.
3. Repetir los pasos 1 y 2 cuatro veces más.
4. Determinar el volumen del matraz usando la expresión: v=masa x factor
a. Donde: factor = 1.0029 para 20°C.
5. Calcular el volumen medio y su desviación estándar a 20°C.
6. Calcular la exactitud de la medición y % de coeficiente de variación.
Comparar los resultados obtenidos experimentalmente con el valor de
tolerancia o incertidumbre del material.

Calibración de una pipeta volumétrica 5, 10 y 20 ml.

1. Controlar la temperatura de aprox. 200 ml de agua destilada a 20°C en un
vaso de precipitados de 250 ml.
2. Pesar un vaso de precipitados de 100 ml vacío, y obtener el valor de su
masa.
3. Llenar la pipeta volumétrica por encima del envase superior con el agua
destilada y aforar con las precauciones correspondientes.
4. Pesar el vaso con el agua liberada de la pipeta y por diferencia de pesada se
calcula la masa del agua.
5. Realizar los pasos 3 y 4, cuatro veces más, hasta obtener un total de 5
determinaciones.
6. Determinar el volumen de la pipeta en base a la siguiente expresión: V =
masa x factor; donde factor = 1.0029 a 20°C.
 7. Calcular el volumen medio a 20°C y su desviación estándar.
8. Calcular la exactitud de la medición y porcentaje de coeficiente de variación
correspondiente.

SOLUCIONES pH
1. Preparar 200 ml de las disoluciones marcadas en la Tabla 1, todas con
una concentración 0.1 M del soluto y utilizando como disolvente agua,
o seguir la indicación específica para cada reactivo.
2. Medir el valor de pH utilizando un método colorimétrico y el método
potencimétrico.
3. Distribuir la preparación y medición del pH entre todo el grupo
(preguntar al profesor).
Tabla 1. Lista de disoluciones que se prepararán y a las que se les
evaluó su acidez (pH), por diferentes métodos.

DIAGRAMAS DE FLUJO

Calibración de matraces volumétricos.

 Calibración de pipetas volumétricas.

RESULTADOS Y DISCUSIÓN

Calibración de matraces volumétricos

Se calculó por medio de la masa del agua el volumen calibrado del matraz y de la
pipeta volumétrica, la masa del agua se obtuvo por la diferencia entre la masa del
matraz/pipeta graduado cuando se encontraba vacía y cuando estaba aforada con
agua; teniendo la masa del agua se calculó el volumen con la ayuda de un factor
(anexo 1) considerando la temperatura (23°C) en la que se trabajó.
Con la diferencia entre el volumen medido (el cual es el volumen estándar del
material volumétrico) y el volumen corregido se logró calcular la desviación estándar
para así poder calcular el porcentaje de incertidumbre para lo cual se realizó 4
veces el procedimiento.

Matraz Masa del Masa del Masa de agua Volumen Diferencia entre
volumen matraz matraz con (g) corregido a los volúmenes
medido (ml) vacío (g) agua (g) 23°C (factor: medido y
1.0035) corregido

50 34.5334 84.3676 49.8342 50.0086 0.1744

 50 34.5227 84.3715 49.8488 50.0233 0.1745

50 34.5316 84.4176 49.886 50.0606 0.1746

50 34.5314 84.3609 49.8295 50.0039 0.1744

50 34.5264 84.3593 49.8329 50.0073 0.1744

200 86.4 285.4 199.0 199.6965 0.6965

200 86.6 285.6 199.0 199.6965 0.6965

200 86.6 285.6 199.0 199.6965 0.6965

200 86.6 285.6 199.0 199.6965 0.6965

200 86.6 285.6 199.0 199.6965 0.6965

Desviación estándar/incertidumbre

Pipetas volumétricas

Pipeta Masa del Masa del Masa de Volumen Diferencia

volumen matraz matraz con agua (g) corregido a entre los
medido (ml) vacío (g) agua (g) 23°C volúmenes
(factor: medido y
1.0035) corregido

5 63.4599 68.4240 4.9641 4.981 0.017

5 63.4571 68.3948 4.9377 4.955 0.017

5 63.4595 68.4423 4.9828 5.000 0.017

5 63.4557 68.4185 4.9628 4.980 0.017

10 30.0042 39.9345 9.9303 9.965 0.035

10 30.0079 39.9389 9.931 9.966 0.035

10 29.9981 39.9444 9.9463 9.981 0.035

10 30.0001 39.9730 9.9729 10.008 0.035

25 63.4591 88.1691 24.71 24.796 0.086

 25 63.4576 88.2247 24.7671 24.854 0.087

25 63.4560 88.1694 24.7134 24.800 0.086

25 63.4569 88.2113 24.7544 24.841 0.087

Pipeta de 5mL Desviación estándar/incertidumbre 0.01598

Pipeta de 10mL Desviación estándar/incertidumbre 0.01590

Pipeta de 25mL Desviación estándar/incertidumbre 0.02522

Con estas dos calibraciones se pudo observar que los dos instrumentos
volumétricos cuentan con una gran exactitud ya que los valores medidos y los
valores experimentales no contaban con una diferencia significativamente grande;
también se pudo verificar la precisión de los instrumentos volumétricos ya que al
realizar las mediciones por repeticiones se contó con una gran proximidad de estos
valores.

SOLUCIONES pH

CLASIFICACIÓN VALOR VALOR DE VALOR DE pH

DISOLUCIÓN HA O B pKa O pKb pH MEDIDO MEDIDO
(COLOR)

PAPEL Ph-
METRO

1 ÁCIDO CLORHÍDRICO HA 1 0.63

2 ÁCIDO CÍTRICO HA 2 1.68

3 ÁCIDO ACÉTICO HA 3 2.65

4 ACETATO DE SODIO B 7 9.52

5 FOSFATO MONO- HA 4 4.83

BÁSICO DE POTASIO

6 FOSFATO DIBÁSICO B 8 9.82

DE POTASIO

7 BICARBONATO DE B 8 9.75
SODIO
 8 ÁCIDO ASCÓRBICO HA 3 2.38

9ACIDO ACETIL SALICILICO HA 3 2.53

10 HIDRÓXIDO DE SODIO B 11 15.58

0.2 M

11 CARBONATO DE SODIO B 11 13.09

0.2 M

12 AGUA DESTILADA B 12 13.85

13 ACETATO DE SODIO/ 6 4.45

ÁCIDO ACÉTICO

14 FOSFATO DIPOTÁSICO/ 5 7.63

FOSFATO MONO.
POTÁSICO

CONCLUSIÓN

BIBLIOGRAFÍA

Harris, Daniel C., Quantitative Chemical Análisis 7/e, 2007, W.H. Freeman.
http://www.simet.gob.mx/Guas%20Tcnicas/CALIBRACION%20volumen%20mtod o%20grav

Dosal, M.A, Pasos, A, Sandoval, R, Villanueva, M.. (2007). Calibración de material

volumétrico. 2007, de Facultad de Química,UNAM. Sitio web:
http://depa.fquim.unam.mx/amyd/archivero/Documento_calibracion_material_volumetrico_3
3701.pdf

Da Silva, M.. (2013). Manual práctico de análisis de agua.. 2013, de Fundación Nacional de
Salud. Sitio web:
http://bvsms.saude.gov.br/bvs/publicacoes/manual_practico_analisis_agua_4_ed.pdf

ANEXO 1
En la tabla siguiente se muestra el factor necesario para calcular el volumen calibrado a
diferentes temperaturas; en ella se han considerado las correcciones debidas tanto el
empuje del aire como el efecto de la temperatura en la densidad del agua y en la dilatación
térmica del vidrio a diferentes temperaturas.