Asignatura:

Química Analítica I
Grado: Química
Curso: 2021-22

Práctica de laboratorio 4

Práctica de laboratorio 4

Operaciones analíticas en el laboratorio

Objetivos

1. Comprender las etapas del proceso analítico.

2. Desarrollar una estrategia de análisis basada en las propiedades del problema.
3. Realizar un conjunto ordenado de operaciones analíticas que nos permitan la
separación e identificación de una mezcla de sales inorgánicas.
4. Señalar y diferenciar las observaciones experimentales y las conclusiones a las
que se llega a través del razonamiento adecuado.

Introducción

En esta práctica se va a realizar la identificación de los componentes de una mezcla de

sales inorgánicas utilizando las diferentes propiedades que muestran y en reacciones
características. Basándonos en esas propiedades se organiza un esquema de separa-
ciones y reacciones de reconocimiento que serán selectivas en las condiciones de tra-
bajo y podrán ser utilizadas como propiedades analíticas cualitativas.

Seguridad

Deben utilizarse bata de laboratorio, gafas de seguridad y calzado cerrado. El hidróxido

sódico y el ácido sulfúrico son corrosivos y pueden causar quemaduras graves en todo
tejido con el que entran en contacto. Deben ser manejados con precaución. En caso de
entrar en contacto con la piel, lavar con agua abundante y después con una disolución
de NaHCO3. Todas las operaciones donde se generen gases, especialmente halógenos,
se realizarán en campana extractora. El calentamiento de disoluciones en tubo de en-
sayo debe realizarse con precaución, agitando suavemente el tubo sostenido con una

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pinza de madera y orientado de forma que se eviten proyecciones por sobrecalenta-
miento que puedan alcanzar a compañeros.

Materiales y aparatos necesarios

• Gradilla

• Vaso de precipitados de 100 mL

• Tubos de ensayo

• Tubos de centrífuga

• Placa de toque

• Gotero de vidrio con tetina

• Varilla de vidrio

• Embudo pesasustancias

• Capilar de vidrio

• Tanque cromatográfico

• Nebulizador de vidrio

• Asa de nicrom con mango

• Mechero de alcohol

• Centrífuga de sobremesa

• Granatario

• Espátula

• Pinza de madera

• Regla de 20/30 cm

• Rotulador para vidrio

• Papel cromatográfico

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Reactivos necesarios

• HCl concentrado

• Disolución de HCl 2 M

• Disolución de H2SO4 2 M

• Disolución de CH3COOH 2 M

• Disolución de NH3 2 M

• Disolución de FeCl3 6,2·10-2 M

• Disolución de Na2CO3 0,1 M

• Disolución patrón de Co(II) 3,4·10-2 M

• Disolución patrón de Ni(II) 3,4·10-2 M

• Disolución de almidón soluble al 0,5%

• Disolución de fenolftaleína al 0,5% en etanol

• Disolución de dimetilglioxima al 1% en etanol

• Disolución de fluoresceína al 0,1% en etanol

• Zn metal en granalla

• NaOH sólido

• NH4SCN sólido

• NaF sólido

• NaNO2 sólido

• KMnO4 sólido

• Resina Dowex 1X8 Cl-

• Alcohol isoamílico

• Acetona

• Agua purificada

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• H3N concentrado

• Cloroformo

• Discos de espuma de poliuretano impregnados con Aliquat 336

• Papel indicador universal

Procedimiento operatorio

• Pesar en un granatario 0,3 g de la muestra problema.

• En tubo de ensayo tratar la muestra con 10 mL de agua. Calentar suavemen-

te con el mechero de alcohol y agitar con una varilla de vidrio.

• Transferir la suspensión a dos tubos de centrífuga y centrifugar durante

unos minutos cuidando que estén contrapesados.

• Recoger en un tubo de ensayo el sobrenadante y etiquetarlo (disolución A).

Lavar el precipitado un par de veces con agua y desechar el agua de lavado.

• A uno de los tubos de centrífuga conteniendo el precipitado, o bien direc-

tamente sobre una pequeña cantidad del problema inicial situada en un tu-
bo de centrífuga, se añade un par de mililitros de H2SO4 dil. y se lleva a la
boca del tubo de centrífuga un papel de filtro humedecido con una disolu-
ción de fenolftaleína virada ligeramente con Na2CO3. La decoloración del
papel de filtro indica la presencia de carbonatos.

• Tras comprobar que todo el precipitado se ha disuelto, etiquetar la disolu-

ción (disolución B).

• Disolver el precipitado del otro tubo de centrífuga con 2 mL de HCl 2 M (di-

solución C).

• Preparar tres tiras de papel cromatográfico de 17x2 cm. Dibujar una línea
con un lápiz a 1 cm del extremo inferior y con ayuda de un capilar de vidrio
depositar un par de gotas de la disolución C y de disoluciones patrón de Co2+
y Ni2+, respectivamente, de manera que cada mancha no exceda de 0,5 cm
de diámetro, tras lo cual se deja secar. Con ayuda de un clip, colgar el papel

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en un soporte metálico dentro de un tanque cromatográfico de 18x7 cm, de
manera que el extremo inferior esté en contacto con la fase móvil que hay
en el fondo del tanque (35 mL de acetona + 10 mL de HCl conc.). Tras tapar
el tanque, se deja ascender el disolvente hasta unos 2 cm del borde superior
del papel (aproximadamente 30 minutos). Medir la distancia recorrida por
el disolvente. Tras dejar secar las tiras de papel, revelarlas nebulizándolas
con disolución de dimetilglioxima al 0,1% en etanol. Exponer las tiras a va-
pores de NH3 contenido en otro recipiente hasta que aparezca la coloración
correspondiente. Medir la distancia recorrida por cada mancha y calcular el
RF de muestra y patrones.

• Depositar en una depresión de una placa de toque unas gotas de la disolu-

ción B. Añadir a continuación un par de gotas de dimetilglioxima al 1% en
etanol y disolución de NH3 diluido hasta alcalinidad. Precipitado rosa indica
níquel.

• A unas gotas de disolución B en tubo de ensayo añadir un poco de NH4SCN

sólido. Al extraer con un pequeño volumen de alcohol isoamílico, la capa
orgánica toma color azul, lo que indica cobalto.

• A unas gotas de disolución B en tubo de ensayo agregar un poco de NH4SCN

sólido. Al añadir unas gotas de acetona la disolución toma color azul, lo que
indica cobalto.

• A unas gotas de disolución B en tubo de ensayo con NH4SCN sólido agrega-

do, añadir una pequeña cantidad de resina de cambio iónico Dowex 1X8 en
ciclo cloruro. La resina toma color azul rápidamente, lo que indica cobalto.

• A unas gotas de disolución B en tubo de ensayo se añade un poco de

NH4SCN sólido. Al introducir un pequeño disco de espuma de poliuretano
conteniendo Aliquat 336 al 1% en acetona, la espuma toma color azul si hay
cobalto.

• A unas gotas de la disolución B en tubo de ensayo se le añade una gota de

disolución de FeCl3 y a continuación un poco de NH4SCN sólido con lo que
aparece intenso color rojo que se extrae en alcohol isoamílico con el mismo

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color. En otro tubo de ensayo, a unas gotas de disolución B se le añade una
gota de disolución de FeCl3 y a continuación un poco de NaF sólido y
NH4SCN sólido. Al agregar un pequeño volumen de alcohol isoamílico, la ca-
pa orgánica toma color azul indicando cobalto.

• Se acidifica la disolución A con H2SO4 diluido, calentando suavemente para

eliminar el CO2 generado.

• Se llevan unas gotas de esa disolución A a la placa de toque y se añaden

unas gotas de HCl conc. Al acercar la disolución a la llama en un hilo de ni-
crom, ésta toma color violeta pálido indicando potasio.

• A unas gotas de la disolución A en un tubo de ensayo se añade una lenteja

de NaOH y un poco de granalla de Zn. Tras calentar suavemente, el gas des-
prendido colorea de azul el papel indicador lo que señala la presencia de ni-
tratos. Comprobar si se colorea de azul el papel indicador al añadir sólo la
lenteja de NaOH.
Realizar el ensayo en la campana extractora.

• A unas gotas de la disolución A en tubo de ensayo aciduladas con H2SO4 2M,

se añaden unos cristales de KMnO4 sólido. Tras calentar suavemente se re-
cogen los gases en un papel de filtro impregnado en disolución etanólica de
fluoresceína. Mancha rosa, indica bromuro.
Realizar el ensayo en la campana extractora.

• Se toman unas gotas de disolución A en un tubo de ensayo y se acidifica con

H2SO4 diluido y luego se añade un poco de NaNO2 sólido y unas gotas de
almidón al 0,5%. La aparición de color azul oscuro indica yoduro.
Realizar el ensayo en la campana extractora.

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K2CO3, Ni(NO3)2, Co(NO3)2, KBr, KI

Pesad H2O, Δ
aDisolución
selectiva

Dis. A

2- - - - +
CoCO3, NiCO
3
↓ CO3 , NO3 , Br , I , K
Disolución
H2SO 4 dil. R. neutralización

HCl 2M H2SO 4 dil.
Dis. C

2+ 2+ ·
Co , Ni - - -
CO2 ↑ NO3 , Br , I , CO2 ↑
Dis. B
Fenolftaleína +
virada con Na2CO3 HCl conc. K H2SO 4
H2SO 4
llama NaNO2
Crom. papel KMnO4

Decoloración NaOH, almidón
HCl/acetona Papel pH
Zn fluoresceína
R. ácido-base

2- violeta azul rosa azul
CO3
R. llama R. redox R. sustitución R. complejación

K NO3
-
Br
- -
I
+

Revelado 2+ 2+
DMG
Co , Ni A. isoamílico Extracción /
Derivación
2+ 2+ DMG
Co / Ni
NH4SCN s
NH3
Separación

Acetona Cambio ε
Cromatografíca

Ppdo. rosa
azul Cambio iónico /
2+ Resina Dowex
Ni Preconcentración
2+
3+ Co
R. complejación +Fe

NaF Espuma poliuretano + Adsorción
NH4SCN s TEA
a. isoamílico

azul
2+
Co

Enmascaramiento

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Disposición de los residuos que genera la actividad

Todos los residuos de iones metálicos generados se recogerán en un contenedor debi-

damente rotulado. Igualmente se depositarán en el contenedor para disolventes no
clorados, los disolventes y extractos utilizados.

En caso de duda acerca de algún reactivo o disolución empleada, consultar su adecua-

da disposición al profesor.

Cuestiones pre-laboratorio

Antes de realizar la práctica de laboratorio, todos los alumnos deberán leer con aten-
ción este guión, asistir al seminario que se imparte previamente a la realización de la
misma y responder a las siguientes cuestiones pre-laboratorio. La respuesta a estas
cuestiones se realizará directamente en la plataforma de la asignatura antes de llevar a
cabo la práctica.
1. ¿Qué carbonatos son solubles en agua?

2. ¿A qué se refiere el concepto de enmascaramiento?

3. ¿Qué operaciones previas ha realizado en esta práctica?

4. Se deposita una mezcla de dos compuestos A y B en un papel cromatográfico.

Si la afinidad de A por la fase estacionaria (el papel) es menor que la de B y la
afinidad de A por la fase móvil es mayor que la de B. ¿Qué sustancia se des-
plazará más durante el experimento? ¿Qué sustancia tendrá un valor mayor
de RF?

5. En la identificación organoléptica de especies inorgánicas mediante color,

como las que se hacen en esta actividad, señale cuales son los parámetros
cualitativo y cuantitativo.

Informe de la práctica de laboratorio

Para cumplimentar el informe, éste deberá ser descargado en formato electrónico de

la plataforma, a la que se deberá subir en el plazo de dos semanas a partir de su reali-
zación.

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1. Introducción (En un par de párrafos indicar el objetivo de la actividad y en qué nos basa-
mos para realizarla).

2. Procedimiento experimental (Mediante el procedimiento experimental se obtienen las

evidencias que apoyarán las conclusiones. Explicar resumidamente cómo se lleva a cabo la
actividad. No hay que copiar el procedimiento seguido, ya que se indica en este guión, salvo
que haya alguna modificación o incidencia. Deben señalarse de forma sucinta las evidencias
obtenidas, esto es, los hechos experimentales observados. Por ejemplo: al añadir NaNO2 y
almidón a la muestra aparece un color azul oscuro o al llevar a la llama la disolución acidifi-
cada aparece color violeta pálido).

3. Discusión de resultados (Como consecuencia de la aplicación del esquema de trabajo ha

obtenido unos hechos experimentales con los que debe extraer unas conclusiones. Debe jus-
tificar razonadamente las especies que existen en la muestra. Por ejemplo, ¿por qué la apari-
ción de gases de carácter básico en la reducción de nitratos con Zn y NaOH se debe a nitra-

tos? ¿alguna sustancia podría interferir?).

4. Conclusiones (Indique qué cationes y aniones están presentes en la muestra. Señale y dis-
cuta qué sales podrían estar presentes. Indique, utilizando un diagrama de flujo, las diferen-

tes operaciones analíticas que hemos utilizado en esta actividad).

Bibliografía

1. F. Burriel , F. Lucena, S. Arribas, J. Hernández, Química Analítica Cualitativa.

Ed. Paraninfo, 2007. ISBN-10: 8497321405.

2. F. Buscarons, F. Capitán, L.F. Capitán-Vallvey, Análisis Inorgánico Cualitativo

Sistemático. Editorial Reverté, 1986. ISBN: 978-84-291-7083-2.

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