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DEPARTAMENTO DE QUÍMICA-BIOQUÍMICA 1

REGLAMENTO DE LABORATORIOS

OBJETIVO DEL LABORATORIO:

El alumno mediante los trabajos realizados dentro del laboratorio observará y comprenderá
el comportamiento de la materia y aprenderá a trabajar con seguridad y precisión, así como la
interpretación de los resultados logrados en el trabajo experimental.

Condiciones generales para realizar un trabajo limpio y con seguridad dentro del
laboratorio

1. El alumno deberá presentarse a su práctica con el instructivo estudiado (revisar hojas de


seguridad de sustancias utilizadas) y contestada la parte teórica, con el objeto de
conocer perfectamente lo que va a realizar.

2. El uso de la bata y/o equipo de seguridad es obligatorio de acuerdo a la práctica para


alumnos y maestros.

3. No debe ingerirse ninguna sustancia química del laboratorio, ya que la gran mayoría de
ellas son toxicas.

4. En algunas ocasiones, es necesario reconocer alguna sustancia por su olor. La mejor


manera de hacerlo es abanicar con la mano hacia la nariz un poco el vapor y aspirar
indirectamente (nunca inhale directamente una sustancia).

5. Muchas sustancias o productos de reacciones pueden producir vapores nocivos para la


salud, por lo cual se recomienda evitar la exposición prolongada a estos y de ser posible
tener campanas de extracción o en su defecto suficiente ventilación natural o inducida.

6. Jamás se verterá agua sobre ácido, lo correcto es verter el ácido sobre el agua con
agitación.

7. No deberá colocar recipientes con sustancias volátiles (éter, alcohol, gasolina, etc.) cerca
de calor excesivo ni calentar estas sustancias a fuego directo.

8. Nunca destape un frasco de reactivo cerca de su cara. Esta operación debe efectuarse
con el frasco a la máxima distancia que permitan sus brazos.

9. No deben pipetearse con la boca, ácidos, álcalis, sustancias tóxicas, venenosas o


desconocidas. Para esta operación utilice una perilla de goma, succionando unos dos
cm. sobre la línea de aforo.

10. Si alguna sustancia química le salpica o cae en la piel o en los ojos, lave las partes
afectadas rápidamente con abundante agua, en caso extremo use la regadera.

11. No tire los sólidos o papeles que son desechados en la tarja.


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12. La disposición final de productos generados durante el desarrollo de las prácticas, se 2
hará en base a las instrucciones del maestro y/o auxiliar. No tire sustancias volátiles al
drenaje.

13. Para el manejo de tubos, vasos, matraces o crisoles calientes, utilice las pinzas
adecuadas.

14. En caso de utilizar aire, vacío, agua o gas identifique correctamente la torreta
correspondiente en su mesa de trabajo.

15. Evite las bromas y juegos dentro del laboratorio, así como comer, beber o fumar.

16. Si hay un conato de incendio, actué con calma. Aplique el extintor y evite
manifestaciones alarmistas.

17. Cuando se calienta una sustancia en un tubo de ensaye, dirija la boca de este hacia un
lugar que no pueda ocasionar daños a usted o a sus compañeros.

18. Para terminar prácticas fuera del horario, es necesario que se encuentre en el laboratorio
un maestro o un auxiliar del mismo.

19. Compruebe cuidadosamente los rótulos de los frascos de reactivos antes de utilizarlos.

20. No regrese a los frascos de origen los sobrantes de compuestos utilizados. Tome
solamente lo necesario.

21. La mesa y el equipo utilizado, deben quedar limpios antes de salir del laboratorio.
Cerciórese de que las llaves del gas y del agua queden cerradas.

22. No se permitirá la realización de prácticas sin la presencia del maestro de la materia o


asesor de proyecto responsable.

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PRÁCTICA No. 1
3
RECONOCIMIENTO DE MATERIAL, REACTIVOS Y EQUIPO DE LABORATORIO.

1) INTRODUCCIÓN

2) BIBLIOGRAFÍA:

3) MATERIAL
Dibuje los siguientes materiales e investigue su uso en el laboratorio.
a) Matraz kitazato

b) Desecador

c) Pipeta volumétrica

d) Probeta

e) Bureta

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4) EQUIPO
4
Investigue el uso de los siguientes equipos y dibújelos.

a) Baño de agua

b) Balanza analítica

c) Horno de secado (estufa)

d) Horno de calcinación (mufla)

e) Parrilla de placa.

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5) REACTIVOS
5

Investigue la ficha técnica, haga un resumen de los siguientes reactivos y dibuje


su respectivo rombo de seguridad.

a) Ácido Clorhídrico

b) Hidróxido de amonio

c) Hidróxido de sodio

d) Peróxido de hidrógeno

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e) Ácido sulfúrico
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6) CUESTIONARIO:

A) Investigue sobre la Norma NFTA 704.

B) Explique la interpretación del rombo NFTA.

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PRÁCTICA No. 2
7
DETERMINACIÓN GRAVIMÉTRICA DE NÍQUEL CON DIMETILGLIOXIMA.

El ión Níquel precipita agregando solución de Dimetilglioxima a una solución ligeramente ácida
y caliente de un compuesto de Níquel y después un ligero exceso de solución de amonio. Este
precipitado es insoluble en agua y soluciones diluidas de amoniaco, pero soluble en ácidos
minerales. La solución no deberá de contener más de 0.05 g del metal.
Este método permite separar Níquel de fierro, de aluminio y de cromo, si previamente se agrega
ácido tartárico para evitar la hidrólisis de las sales de estos metales.

MATERIAL REACTIVOS
Crisol gooch Ácido Clorhídrico 1:1
Matraz kitazato Hidróxido de amonio 1:1
Alargadera walter Dimetilglioxima al 1% en alcohol
Desecador
Pinzas para crisol EQUIPO
Filtro de microfibra de vidrio Estufa
Vaso de precipitado de 400 ml Baño de agua
Probetas de 10 ml y de 25 ml Balanza analítica
Parrilla de calentamiento
Bomba de vacío.

PROCEDIMIENTO:
Preparación de crisol gooch:
Se toma el matraz kitazato con la alargadera Walter y se conecta a la línea de vacío. Se coloca
el crisol gooch de porcelana y dentro de éste un filtro de microfibra de vidrio. Con la pipeta se
humedece ligeramente el filtro, se apaga el vacío, el crisol se toma con las pinzas y se lleva a la
estufa de secado, permaneciendo ahí durante 1:30 horas a 110°C. Se pasa al desecador hasta
que se enfríe y se pesa. Se repite la operación varias veces hasta que el peso sea constante.
Obtención de precipitado:
La solución problema de Níquel (II) se recibe en un vaso de precipitado de 400 ml, se acidula
con 2 ó 3 ml de ácido clorhídrico 1:1, se lleva a un volumen de 200 ml con agua destilada y se
calienta hasta cerca de ebullición.
La solución caliente se trata con 25 ml de Dimexilglioxima al 1% en solución alcohólica.
Después se le agrega solución diluída de Hidróxido de amonio 1:1 lentamente y agitando
continuamente hasta que se produzca un precipitado rojizo de Níquel Dimetilglioxima, se agrega
un exceso de la solución de amonio hasta que el olor persista.
Se deja reposar en baño maría a 70°C durante una hora.
Cuando el precipitado se ha sedimentado se comprueba que la precipitación ha sido completa
agregando un poco de reactivo y observar si se produce más precipitado.
Filtración:
Se filtra a vacío utilizando el crisol gooch que se preparó previamente, el filtrado se colecta en
un vaso de precipitado.
EL FILTRADO NO DEBE TIRARSE AL DRENAJE SE DEPOSITA EN UN RECIPIENTE PARA
DARLE UN TRATAMIENTO ADECUADO DE ACUERDO CON LAS NORMAS
AMBIENTALES.
El precipitado se lava con agua caliente hasta que el filtrado esté libre de cloruros.
hay presencia de Cloruros, éstos reaccionarán formando un precipitado blancuzco, en este
caso, se continúa lavando hasta que no haya reacción.
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Deshidratación del precipitado:
Se toma el crisol con pinzas y se introduce a la estufa con una temperatura entre 110 y 120°C, 8
se deja el tiempo necesario hasta que reporte peso constante.
Se saca el crisol, se enfría en desecador y se pesa.

REPORTE DE PRÁCTICA:
1) INTRODUCCIÓN

2) BIBLIOGRAFÍA:
3) DIAGRAMA DE FLUJO:

MANEJO DE RESIDUOS:
El filtrado que se obtiene es una solución de agua con exceso de hidróxido de amonio, el mismo
que reporta un pH superior a 10; por lo cual, se recolecta en un recipiente previamente
identificado para su posterior disposición

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4) DATOS OBTENIDOS Y CÁLCULOS:

Masa de crisol Gooch vacío: _________________________________


Masa del crisol con precipitado: ______________________________
Masa del precipitado de Dimetilglioximato de níquel: _______________________

Aplicando el Factor Gravimétrico, calcule los gramos de Níquel en la muestra problema:

Miligramos (mg) de Níquel: ___________________________

5) CUESTIONARIO:
Conteste las siguientes preguntas:
A) Mencione los tipos de precipitado que se pueden obtener en un análisis gravimétrico.

B) A qué tipo de precipitado corresponde el obtenido en la práctica (Dimetil-glioximato de


níquel).

C) ¿Cuál es el objetivo de llevar a digestión un precipitado?

D) ¿Sustancia que se elimina en los lavados con agua caliente?


E) Que compuesto es el que se forma al añadir Nitrato de Plata al filtrado, escribe la
reacción:
F) Escriba la reacción de precipitación (balanceada) con fórmulas.
Ión níquel II + Dimetilglioxima ==== Dimetilglioximato de níquel + ?

6) OBSERVACIONES Y/O CONCLUSIONES:

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PRÁCTICA NO. 3
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DETERMINACIÓN GRAVIMÉTRICA DE SULFATOS COMO SULFATO DE BARIO.

INTRODUCCIÓN:
Teóricamente la determinación gravimétrica de Sulfatos es muy sencilla, pues basta precipitar
con Cloruro de Bario, filtrar y pesar el Sulfato de Bario.
Sin embargo, el proceso en la práctica presenta numerosas dificultades, ya que de acuerdo con
la forma en que se haya hecho la precipitación del Sulfato de Bario, varía la composición del
precipitado en tal forma que algunos resultados son muy altos y en otros muy bajos.

OBJETIVO:
En una solución problema que no debe contener más de un gramo de sulfatos por cada 100 ml,
se lleva a cabo la precipitación con Cloruro de Bario en caliente, en solución ácida (HCl)
obteniendo un precipitado blanco de sulfato de bario.

MATERIAL: REACTIVOS
Vaso de precipitado de 400 ml Ácido Clorhídrico 1:1
Crisol Coors Cloruro de Bario al 10%
Embudo de vidrio de 10 ml.
Soporte metálico EQUIPO
Anillo metálico Parrilla de calentamiento
Probeta de 10 ml Balanza Analítica
Agitador de vidrio con gendarme Baño de agua
Papel filtro, Whatman libre de cenizas #40 Estufa
Desecador Mufla

PROCEDIMIENTO:
Preparación de crisol Coors.
Adicionar 5 ml de HCl (g.r.) al crisol, colocarlo durante 3 minutos sobre una parrilla eléctrica,
desechar el ácido, enjuagar con agua, colocar en estufa a 110°C el tiempo necesario para su
secado, pasar a mufla a 600°C hasta llegar a peso constante, se enfría en desecador y se pesa.
Obtención de precipitado:
Se toma la solución problema en un vaso de 400 ml, se acidula con 1 ml de Ácido Clorhídrico
1:1 y se diluye en 250 ml de agua destilada. Se calienta a ebullición y se precipita adicionando
poco a poco y agitando solución de Cloruro de Bario al 10% a 80°C, hasta que precipite el total
de sulfatos y agregar un exceso. Se hierve la mezcla durante algunos minutos y después se
pone a digestión en baño de agua a 75°C durante 1 hora, con el objeto de aumentar el tamaño
del precipitado.
Filtración:
Montar un embudo de filtración sobre un anillo y éste a la vez se sujeta a la varilla de un soporte
metálico. Se dobla el papel filtro Whatman #40 libre de ceniza y se coloca sobre el embudo, se
hace pasar el total de la solución, se lava el precipitado con agua caliente hasta que el filtrado
no indique reacción de Bario con la solución diluida de Ácido Sulfúrico.
Deshidratación y calcinación del precipitado:
Se coloca el papel con el precipitado en el crisol Coors de porcelana (previamente pesado), se
toma con pinzas y se lleva a la estufa a 110 °C por 20 min, posteriormente se lleva a la mufla y
permanece ahí durante una hora a 800 °C.
El enfriamiento debe ser gradual; de la mufla se pasa a la estufa de 10 a 15 min y después
al desecador hasta alcanzar la temperatura ambiente, finalmente se pesa.
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MANEJO DE RESIDUOS:
El filtrado que se obtiene es una solución de agua con un ligero exceso de sal de Cloruro de 11
bario, por lo cual no requiere de tratamiento ni recolección especial.

REPORTE DE PRÁCTICA:

1) INTRODUCCIÓN

2) BIBLIOGRAFÍA:

3) DIAGRAMA DE FLUJO:

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4) DATOS OBTENIDOS Y CÁLCULOS:
12
a) Desarrolle la reacción de precipitación del Sulfato de Bario

b) Calcule los gramos de Sulfatos en el problema.

Peso de crisol Coors vacío: _________________________________


Peso del crisol con precipitado: ______________________________

Peso del precipitado de Sulfato de bario: _______________________

Aplicando el Factor Gravimétrico correspondiente, calcule los gramos de Sulfatos presentes en


la muestra problema:

Gramos de Sulfatos: ___________________________

c) Si la solución de BaCl2 contiene 10 gramos de esta sal por cada 100 ml de solución,
calcula los mililitros necesarios para precipitar todo el sulfato contenido en 20 ml de una
solución que contiene 4 gramos de Sulfato de sodio por litro.

d) Investigue las formas en que puede contaminarse un precipitado.

5) OBSERVACIONES Y CONCLUSIONES

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PRÁCTICA NO. 4
13
DETERMINACIÓN GRAVIMÉTRICA DEL MAGNESIO.

INTRODUCCIÓN:
La determinación gravimétrica del magnesio se basa en la precipitación del elemento en un
medio frío y básico, adicionando Fosfato ácido de amonio, obteniendo Fosfato de amonio y
magnesio, el mismo que se filtra y calcina para transformar y pesar como Pirofosfato de
magnesio.

OBJETIVO:
En una muestra sólida, que contiene sales de magnesio, se crean las condiciones necesarias
para la precipitación del elemento en una solución básica, con fosfato ácido de amonio en un
baño de hielo, obteniendo un precipitado como cristales de fosfato de amonio y magnesio para
posteriormente a través de alta temperatura convertir y pesar como pirofosfato de magnesio.

MATERIAL: REACTIVOS
Vaso de precipitado de 400 ml Ácido Clorhídrico (g.r.)
Crisol Coors Fosfato ácido de amonio al 10%
Embudo de vidrio de 10 ml. Solución amoniacal (Nitrato+Hidróxido
Soporte metálico de amonio).
Anillo metálico Hidróxido de amonio (g.r.)
Parrilla de calentamiento EQUIPO
Probeta graduada de 25ml Balanza analítica.
Agitador de vidrio con gendarme Baño de hielo
Papel filtro, Whatman #40, libre de cenizas. Estufa
Desecador Mufla

PREPARACIÓN DE SOLUCIONES:
a) Solución amoniacal (Nitrato + Hidróxido de amonio).
Disolver 100 gramos de nitrato de amonio en agua destilada, agregue 200 ml de hidróxido de
amonio grado reactivo y afore a un volumen de un litro con agua destilada).

PROCEDIMIENTO:
Preparación de crisol Coors.
Lavar el crisol, secar en estufa a 110°, meter a mufla a 600°C el tiempo necesario hasta lograr
peso constante, se enfriar en desecador y pesar.
Disolución y preparación de la muestra:
Tomar una muestra alrededor de 0.20 gr de y registrar el peso exacto.
Depositar la muestra en un vaso de precipitado de 400 ml, agregar 50 ml de agua destilada,
colocar sobre una parrilla de calentamiento y añadir HCl (grado reactivo) gota a gota hasta
disolver. Adicionar agua destilada hasta completar un volumen de 200 ml. Llevar a ebullición
durante 5 minutos.
Obtención de precipitado:
Agregar a la solución caliente, 3 gotas de indicador rojo de metilo y 20 ml de fosfato ácido de
amonio al 10%, enfriar la solución colocando el vaso en un baño de hielo durante 20 minutos.
Continuar con el vaso en baño de hielo, añadir gota a gota hidróxido de amonio grado reactivo,
agitando suave y constantemente hasta que se formen los cristales de fosfato de amonio y
magnesio (precipitado).

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Adicionar exceso de hidróxido de amonio, equivalente al 5% del volumen total de la solución,
mantener la agitación durante algunos minutos y dejar la solución en reposo 8 horas en un 14
ambiente frío (dentro de la gaveta).
Filtración y lavados del precipitado.
Montar equipo de filtración de acuerdo a la práctica 3, utilizar papel filtro Whatman #42, pasar el
total de la solución, lavar el precipitado dos veces con solución amoniacal.
Deshidratación y calcinación del precipitado:
Depositar el papel filtro conteniendo el precipitado en el crisol Coors de porcelana (previamente
pesado), se toma con pinzas y se lleva a la estufa a 110 °C por 20 min, después introducir en
mufla y calcinar durante 1 hora a 900 °C.
El enfriamiento debe ser gradual, esto es; de la mufla se pasa a la estufa de 10 a 15 min y
después al desecador hasta alcanzar temperatura ambiente, finalmente se pesa.

MANEJO DE RESIDUOS:
El filtrado que se obtiene es una solución de agua con exceso de hidróxido de amonio, el mismo
que reporta un pH superior a 10; por lo cual, se recolecta en un recipiente previamente
identificado para su posterior disposición

REPORTE DE PRÁCTICA:
1) INTRODUCCIÓN

2) BIBLIOGRAFÍA:

3) DIAGRAMA DE FLUJO:

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CONTINÚA DIAGRAMA DE FLUJO:
15

4) DATOS OBTENIDOS Y CÁLCULOS:

e) Complete la segunda reacción:

Mg2+ + (NH4)2 H PO4 + H2O + OH- MgNH4PO4 . 6H2O

MgNH4PO4 . 6H2O + calor

f) Calcule el porcentaje de magnesio en la muestra.

Masa de la muestra: _____________________________________


Masa de crisol vacío: _____________________________________
Masa del crisol con precipitado: ______________________________
Masa del precipitado: ___________________________________
Aplicando el Factor Gravimétrico adecuado, calcule el % de magnesio en la muestra

% de Magnesio: ___________________________

5) OBSERVACIONES Y/O CONCLUSIONES:

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PRÁCTICA NO. 5
16
VOLUMETRÍA ÁCIDO BASE

PREPARACIÓN Y VALORACIÓN DE UNA SOLUCIÓN DE ÁCIDO CLORHÍDRICO 0.1 N

INTRODUCCIÓN:
Una solución valorada o estándar es aquella cuya concentración es conocida exactamente y
que se usa para determinar la concentración de otras soluciones.

OBJETIVO:
Preparar una solución diluida de HCl a partir de una solución concentrada del ácido (grado
reactivo) y valorarla utilizando un patrón primario, utilizando el método de las tres pesadas.
Hacer cálculos de la concentración y si es necesario realizar la estandarización de la misma.

MATERIAL: REACTIVOS
Matraz Erlenmeyer de 250 ml Ácido Clorhídrico (g.r.), 36-38% p/p
Soporte universal Carbonato de sodio (g. r.)
Pinza para bureta Indicador anaranjado de metilo al 1%
Matraz volumétrico de 500 ml
Pipeta graduada de 10 ml EQUIPO
Vaso de precipitado de 250 ml Balanza Analítica
Bureta de vidrio de 50 ml Estufa
Matraz volumétrico de 100 ml
Embudo de vidrio de 5 cm diámetro
Perilla de succión.

PREPARACIÓN DE SOLUCIONES:
Indicador Anaranjado de metilo al 1%
Pesar en balanza analítica 1.0 gramos de indicador anaranjado de metilo (polvo), disolver con
agua destilada en vaso de precipitado de 250 ml, vaciar al matraz volumétrico de 100 ml
utilizando embudo de 5 cm de diámetro, aforar y mezclar.

PROCEDIMIENTO:
1. Preparación de solución de HCl 0.1 N (Normal)
a) Hacer cálculos del volumen (ml) de ácido grado reactivo necesarios para preparar un
volumen de 500 ml de solución.
b) Utilizar una pipeta graduada con una perilla de succión, tomar el volumen aproximado
del ácido y descargar en un vaso de precipitado de 250 ml que contenga
aproximadamente 200 ml de agua, esperar a que la mezcla este a temperatura
ambiente, vacar al matraz volumétrico de 500 ml, aforar con agua destilar, tapar y
agitar vigorosamente para homogenizar la solución.
2. Valoración de la solución preparada por el método de las tres pesadas.
a) Obtener agua libre de CO2. Poner a hervir aproximadamente 300 ml de agua
destilada durante 5 minutos, dejar enfriar a temperatura ambiente.
b) Preparar el estándar primario (carbonato de sodio), dejar en estufa a 105 °C el tiempo
necesario hasta lograr peso constante.

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c) Calcular los gramos de carbonato de sodio necesario para valorar un volumen de 25
17
ml de la solución preparada, suponer que se tiene la concentración de 0.1 N.
d) Utilizar vidrio de reloj, charola de plástico o matraz para pesar tres porciones de
carbonato de sodio seco, en balanza analítica. No es necesario que la cantidad
pesada sea igual a la calculada. Anotar el peso exacto con 4 decimales.
e) Colocar cada porción en un matraz Erlenmeyer de 250 ml, disolver con
aproximadamente 50 ml de agua destilada libre de CO2, agregar 1 gotas de indicador
Anaranjado de metilo (la solución tomará un color amarillo) y proceder a la titulación.
f) Montar la bureta de vidrio de 50 ml en una pinza doble, la misma que está sujeta a la
varilla del soporte universal. Enjuagar bureta con unos ml de solución titulante (ácido)
y llenar, cuidando que la punta de la bureta esté cubierta con solución al momento de
la aforación.
g) Titular dejando caer de la bureta, poco a poco la solución ácida hacia el matraz
erlenmeyer sin dejar de agitar con movimiento circular hasta el cambio de color o vire
(de amarillo a canela). Registrar el volumen utilizado (ml) y calcular la normalidad
exacta de la solución preparada.

MANEJO DE RESIDUOS: No se genera residuos peligrosos. La solución preparada y valorada


se conserva para prácticas posteriores y las soluciones resultado de las valoraciones son
neutralizaciones.

REPORTE DE PRÁCTICA:

1) INTRODUCCIÓN

2) BIBLIOGRAFÍA:
3) DIAGRAMA DE FLUJO:

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CONTINÚA DIAGRAMA DE FLUJO:
18

4) DATOS OBTENIDOS Y CÁLCULOS:

A) Cálculo de los ml de HCl grado reactivo, necesarios para preparar 500 ml de solución
0.01 N a partir de los datos de la etiqueta del reactivo.
Datos de etiqueta:
Densidad: 1.18 g/ml
Concentración (ensayo): 36-38% p/p
Masa molar del HCl 36.45 g/gmol

B) Cálculo de los gramos de carbonato de sodio necesario para valorar un volumen de 25


ml, suponiendo tener la concentración en la solución preparada de 0.1 N.
Reacción: CO32- + 2H+ CO2 + H2O

C) Cálculo por triplicado de la normalidad de la solución.

Masa (gr) estandar Volumen de ácido (ml) Normalidad (meq/ml)


primario (Na2CO3)
1: 1: 1:
2: 2: 2:
3: 3: 3:

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CONTINÚAN CÁLCULOS:
19

D) Calcule la Normalidad promedio: Npromedio =

5) CUESTIONARIO
a) Consulte los ácidos que se emplean para preparar soluciones estándar.

b) ¿Por qué NO es recomendable el uso de ácido nítrico para preparar soluciones


estándar?

c) Además del carbonato de sodio, ¿qué sustancias pueden usarse como estándares
primarios para valorar ácidos?

6) OBSERVACIONES Y/O CONCLUSIONES:

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PRÁCTICA NO. 6
20
PREPARACIÓN Y VALORACIÓN DE UNA SOLUCIÓN DE HIDRÓXIDO DE SODIO 0.1 N

INTRODUCCIÓN:
La preparación de una solución de una base fuerte como NaOH, permite la utilización de la
solución estandarizada del ácido fuerte (HCl) como estándar secundario para conocer la
concentración real de la solución preparada.

OBJETIVO:
Preparar una solución diluida a partir de reactivo (lentejas o escamas) con alta pureza de
NaOH, valorarla utilizando como patrón secundario la solución estandarizada de HCl 0.1 N.
Hacer cálculos de la concentración y si es necesario realizar la estandarización de la misma.

MATERIAL: REACTIVOS
Matraz Erlenmeyer de 250 ml Hidróxido de sodio (g.r.), 99% pureza.
Soporte universal Solución estandarizada de HCl 0.1 N
Pinza para bureta Indicador fenolftaleína al 1%
Matraz volumétrico de 500 ml Alcohol etílico absoluto
Pipeta volumétrica de 25 ml
Vaso de precipitado de 250 ml EQUIPO
Bureta de vidrio de 50 ml Parrilla eléctrica
Embudo de vidrio de 5 cm diámetro Balanza electrónica
Matraz volumétrico de 100 ml.
Vidrio de reloj de 5 – 10 cm de diámetro.

PREPARACIÓN DE SOLUCIONES:
Indicador Fenolftaleína al 1% en solución alcohólica.
Pesar en balanza analítica 1.0 gramos de indicador fenolftaleína (polvo), disolver con agua
destilada en vaso de precipitado, vaciar al matraz volumétrico de 100 ml utilizando embudo de 5
cm de diámetro, aforar con alcohol etílico y mezclar.
PROCEDIMIENTO:
1. Preparación de solución de NaOH 0.1 N (Normal)
a) Hacer cálculos de la masa (gr) de NaOH grado reactivo necesarios para preparar un
volumen de 500 ml de solución.
b) Pesar en vidrio de reloj utilizando una balanza electrónica la masa calculada, agregar
1 a 2 lentejas más. Colocar en un vaso de precipitado de 250, agregar
aproximadamente 200 ml de agua, disolver, esperar a que la mezcla este a
temperatura ambiente, vaciar al matraz volumétrico de 500 ml, aforar con agua, tapar
y agitar vigorosamente el matraz para homogenizar la solución.
2. Valoración de la solución preparada por medio de una solución estandarizada
de HCl 0.1 N.
c) Tomar una alícuota de 25 ml de solución estandarizada de HCl 0.1 N utilizando pipeta
volumétrica, depositarla en un matraz Erlenmeyer de 250 ml (hacerlo por triplicado),
agregar 1 gota de indicador Fenolftaleína (la solución no tomará color) y proceder a
titulación.
d) Montar la bureta de vidrio de 50 ml en una pinza doble, la misma que está sujeta a la
varilla del soporte universal. Enjuagar bureta con unos ml de solución titulante (base)
y llenar, cuidando que la punta de la bureta esté cubierta con solución al
momento de la aforación.
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e) Titular dejando caer poco a poco de la bureta, la solución de NaOH hacia el matraz
erlenmeyer sin dejar de agitar con movimiento circular hasta el cambio de color o vire 21
(a rosa).
f) Registre los ml gastados y calcule la normalidad exacta para la solución de NaOH.

MANEJO DE RESIDUOS: No se generan residuos peligrosos. La solución preparada y


valorada se conserva para prácticas posteriores y las soluciones resultado de las valoraciones
son neutralizaciones.

REPORTE DE PRÁCTICA:
1) INTRODUCCIÓN

2) BIBLIOGRAFÍA:

3) DIAGRAMA DE FLUJO:

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4) DATOS OBTENIDOS Y CÁLCULOS:
22
A) Cálculo de los gr de NaOH grado reactivo, necesarios para preparar 500 ml de solución
0.1 N a partir de los datos de la etiqueta del reactivo.
Datos de etiqueta:
Concentración (ensayo): 99%
Masa molar del NaOH 40 g/gmol

B) Cálculo por triplicado de la normalidad de la solución:


Volumen (ml) de alícuota Volumen de sosa (ml) Normalidad (meq/ml)
1: 1: 1:
2: 2: 2:
3: 3: 3:

C) Calcule la Normalidad promedio de la solución de NaOH:

5) CUESTIONARIO:
a) ¿Por qué las soluciones de NaOH no deben guardarse en frascos de vidrio?

b) Mencione los reactivos sólidos que se utilizan como estándar primario para la
valoración de soluciones básicas. Enliste sus propiedades.

DESPUÉS DE USAR NaOH LAS BURETAS DE VIDRIO DEBEN LAVARSE MUY BIEN Y
GUARDAR LA LLAVE POR SEPARADO, PARA EVITAR QUE SE PEGUE.

6) OBSERVACIONES Y/O CONCLUSIONES:

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PRÁCTICA NO. 7
23
TITULACIÓN DE UN ÁCIDO DÉBIL CON UNA BASE FUERTE
DETERMINACIÓN DEL % DE ÁCIDO ACÉTICO (CH3COOH) EN MUESTRA DE VINAGRE.

INTRODUCCIÓN:
La determinación de un ácido débil como el ácido acético (CH 3COOH) se efectúa en una
muestra de vinagre y se cuantifica por medio de una valoración con una solución de Hidróxido
de sodio (base fuerte).

OBJETIVO:
Preparar una solución diluida de una muestra de vinagre comercial, para cuantificar la masa de
ácido acético presente a través de una valoración con una solución estandarizada de base
fuerte (NaOH), hacer cálculos para determinar el porcentaje presente en la muestra.

MATERIAL: REACTIVOS
Matraz volumétrico de 100 ml
Soporte universal Solución estandarizada de NaOH 0.1 N
Pinza para bureta Indicador fenolftaleína al 1%
Pipeta volumétrica de 25 ml
Matraz Erlenmeyer de 250 ml
Pesa filtro 25-30 ml
Embudo de 5 cm de diámetro.

PREPARACIÓN DE SOLUCIONES:
a) Indicador Fenolftaleína, seguir procedimiento indicado en práctica
b) Preparación y valoración de la solución de NaOH 0.1 N, de acuerdo a práctica 6.

PROCEDIMIENTO:
1) Preparación de la muestra de vinagre.
a) En pesafiltro previamente pesado, se colocan 5 ml de vinagre, tapar y pesar, registrar
la masa en gramos.
b) Transferir a matraz volumétrico de 100 ml, enjuagar con agua destilada el pesafiltro,
vaciar a matraz, aforar y mezclar.
2) Valoración de la muestra
a) Tomar 3 alícuotas de 25 ml, depositarlas en un matraz erlenmeyer de 250 ml, agregar
a cada uno 75 ml de agua destilada, 2 gotas de indicador fenolftaleína y continuar con
la valoración.
b) Montar el equipo de valoración como se indica en la práctica 6. Enjuagar bureta con
unos ml de solución titulante de NaOH 0.1 N y llenar, cuidando que la punta de la
bureta esté cubierta con solución al momento de la aforación.
c) Titular dejando caer poco a poco de la bureta, la solución hacia el matraz erlenmeyer
sin dejar de agitar con movimiento circular hasta el cambio de color o vire (a rosa).
d) Registre los ml gastados y calcule el % de ácido acético (CH3COOH) presente en la
muestra de vinagre.

MANEJO DE RESIDUOS: No se genera residuos peligrosos. Las soluciones resultado de


valoraciones son neutralizaciones.
REPORTE DE PRÁCTICA:

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1) INTRODUCCION: 24

2) BIBLIOGRAFÍA:

3) DIAGRAMA DE FLUJO:

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4) DATOS OBTENIDOS Y CÁLCULOS:
25
A) Cálculo de la masa de vinagre presente en la alícuota.

Masa de muestra: gramos.

Masa de muestra en alícuota: gramos.

B) Cálculo del % de Ácido acético (CH3COOH) en cada una de las titulaciones:

Volumen (ml) de alícuota Volumen de NaOH (ml) % Ácido Acético


1: 1: 1:
2: 2: 2:
3: 3: 3:

C) Calcule la concentración ( % ) promedio de Ácido Acético:

5) OBSERVACIONES Y/O CONCLUSIONES:

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PRÁCTICA NO. 8
TITULACIONES POTENCIOMÉTRICAS 26
CURVA DE TITULACIÓN DE UN ÁCIDO FUERTE CON UNA BASE FUERTE.

INTRODUCCIÓN:
En soluciones acuosas, los ácidos y las bases fuertes se encuentran totalmente disociados. El
pH se puede calcular directamente de la concentración del ácido o la base ya que la constante
del producto iónico del agua (Kw) es tan pequeña que la contribución de la acidez o basicidad
de las soluciones es insignificante, excepto cuando éstas están muy diluidas (1.0X10 -6 o
menos). Por lo tanto, en una solución de ácido fuerte, la concentración de iones Hidronio (H 3O+)
es numéricamente igual a la concentración molar del ácido, igual que una solución de base
fuerte, la concentración de iones Hidroxilo (OH-) es numéricamente igual a la concentración
molar de la base.

OBJETIVO:
Desarrollar una curva de calibración para la valoración de un ácido fuerte (HCl) con una base
fuerte (NaOH). Añadir porciones de diferentes volúmenes de la base al ácido, al mismo tiempo
se mide el pH de la mezcla después de cada adición. Identificar el cambio de color del
indicador, añadir un exceso de NaOH para completar la curva.
Graficar volumen adicionado vs pH obtenido, calcular la concentración de iones Hidronio
(H3O+).
MATERIAL: REACTIVOS
Vaso de precipitado de 150 ml Solución estandarizada de HCl 0.1 N
Soporte universal Solución estandarizada de NaOH 0.1 N
Pinza para bureta Indicador fenolftaleína al 1%
Agitador magnético
Pipeta volumétrica de 50 ml
EQUIPO:
pH metro
Agitador magnético
Soportes metálicos
Barra magnética

MONTAJE DE EQUIPO:
Seguir indicaciones del montaje del equipo.
PROCEDIMIENTO:
Desarrollo de curva de titulación.
1. Tomar una alícuota de 50 ml de HCl 0.1 N, depositarla en un vaso de precipitado de 150
ml añadiendo 2 gotas de indicador fenolftaleína. Iniciar con la agitación. Medir el pH
inicial.
2. Montar la bureta de vidrio de 50 ml en una pinza doble, la misma que está sujeta a la
varilla del soporte universal. Enjuagar bureta con unos ml de solución titulante (NaOH 0.1
N) y llenar, cuidando que la punta de la bureta esté cubierta con solución al momento de
la aforación.
3. Con la bureta, añadir 4 porciones de 10 ml de NaOH, continuar con una adición de 5 ml y
dos de 2 ml, luego diez porciones de 0.1ml. Identificar el volumen en que cambie el color
de la mezcla (vire: cristalino a rosa). DESPUÉS DE CADA ADICIÓN MEDIR pH.
Mantener en constante agitación la mezcla.
REGISTRAR EL VOLUMEN EXACTO DE NaOH EN EL CUAL VIRA LA SOLUCIÓN Y MEDIR
EL pH.
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4. Añada tres porciones de 2 ml para alcanzar 56 ml y finalmente una de 4 ml para totalizar
60 ml. 27
5. Registre los ml adicionados de base fuerte y el pH obtenido en cada adición en la
siguiente tabla:

REPORTE DE PRÁCTICA:

1. DATOS OBTENIDOS Y CÁLCULOS:


Completar la tabla (datos y cálculos).
NaOH (ml) HCl (ml) Volumen total [H3O+] pH
añadido sin neutralizar de solución
0.0
10.0
20.0
30.0
40.0
45.0
47.0
49.0
49.1
49.2
49.3
49.4
49.5
49.6
49.7
49.8
49.9
50.0
Exceso de
NaOH
52.0
54.0
56.0
60.0

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2. ELABORAR GRÁFICA.
En papel milimétrico o utilizando computadora, graficar los ml añadidos de NaOH 28
(eje de las X) vs pH (eje de las Y). Marcar el punto donde cambio de color la
mezcla (vire).

3. DIAGRAMA DE EQUIPO MONTADO:

4. CUESTIONARIO

a) Consultar los diferentes tipos de curvas de titulación. (dibujarlas)

b) Investiga los indicadores que pueden utilizarse en el desarrollo de curvas de


titulación.

MANEJO DE RESIDUOS: No se genera residuos peligrosos. Las soluciones resultado de


valoraciones son neutralizaciones

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PRÁCTICA NO. 9
EFICIENCIA DE LOS ANTIÁCIDOS 29
INTRODUCCIÓN:
El jugo gástrico contiene ácido clorhídrico (HCl) y una enzima denominada pepsina. Es un jugo
extremadamente ácido, con pH cercano a 0.8. Al mezclarse con los alimentos, el pH se eleva
hasta un valor de 2.0 y junto con la pepsina comienza a romper las proteínas contenidas en los
alimentos y las convierte en aminoácidos. Si el esfínter entre el esófago y el estómago no se
cierra durante la digestión, el jugo gástrico puede entrar al esófago y causar una molesta
sensación de ardor conocida comúnmente como acidez.
Los antiácidos se utilizan frecuentemente para el tratamiento de la acidez. El ingrediente activo
en tales medicamentos es una base o álcali la cual neutraliza el exceso de ácido. Las tabletas
de los diferentes tipos de antiácidos que se venden en los supermercados contienen distintos
ingredientes activos.La reacción de neutralización entre los siguientes antiácidos y el HCl
presente en el jugo gástrico, son:
Alka-Seltzer ®: NaHCO3 + HCl ---> NaCl + CO2 + H2O
Melox ®: Mg(OH)2 + 2 HCl ---> MgCl2 + 2 H2O

OBJETIVO:
Determinar la eficiencia de tabletas de diferentes antiácidos comerciales utilizando la técnica
denominada valoración por retroceso, que consiste en añadir un exceso de ácido para titular la
muestra de antiácido (base), y luego el ácido sobrante se valora con una solución patrón de
NaOH.

MATERIAL: SUSTANCIAS:
Bureta de 25 ml Rojo de metilo
Vaso de precipitado chico Hidróxido de sodio 0.1 M estandarizada
Matraz erlenmeyer de 250 ml Pastillas Alka-Seltzer y Melox
Mortero Ácido clorhídrico 0.1 N estandarizada
Soporte universal
Pinza para bureta

PROCEDIMIENTO:

1) Tomar una tableta de antiácido y moler en un mortero.


2) Pesar __________ gr de muestra molida.
3) Depositar cada muestra pesada en matraz volumétrico de 250 ml y agitar durante 3
minutos. Tenga en cuenta que algunos componentes inertes presentes en las tabletas,
no se disolverán.
4) Tomar una alícuota de 25 ml y depositarla en matraz Erlenmeyer de 250 ml.
5) Se añaden 50.00 mL de HCl 0.10 N al matraz erlenmeyer y se agita.
6) Se añaden 2 gotas de naranja de metilo obteniéndose un color rojo, lo cual indica que la
solución es ácida y el total de antiácido ha sido neutralizado.
7) Valorar con solución de NaOH 0.10 N (bureta), agitando la mezcla (la solución se va
tornando temporalmente amarilla). Disponer un fondo blanco debajo del erlenmeyer para
apreciar mejor el cambio de color. Continuar adicionando la base hasta obtener un color
amarillo que persista por más de 30 s, momento en que se ha llegado al punto final.
8) Anotar el volumen de NaOH añadido. Realizar la valoración por triplicado (Punto 4 al 8).

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MANEJO DE RESIDUOS: No se genera residuos peligrosos. Las soluciones resultado de
valoraciones son neutralizaciones. 30

REPORTE DE PRÁCTICA:

1) INTRODUCCIÓN:

2) BIBLIOGRAFÍA:

3) DIAGRAMA DE FLUJO:

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4) DATOS OBTENIDOS Y CÁLCULOS:
31
A) Calcular la masa de base presente en la muestra de antiácido.
B) La eficiencia de cada producto.

La eficiencia se calcula como la masa (g) de HCl utilizado en la neutralización de la base,


dividida por la masa (g) de la tableta de antiácido:

Volumen inicial añadido de HCl 0.10 M: _______ mL

Datos de valoración de antiácidos:


Masa muestra en
Antiácido Masa tableta (g) Vol. NaOH (ml)
alícuota(g)
A

Datos de valoración de antiácidos:


moles HCl
utilizados en la moles HCl /tableta E = m HCl/m tableta
Antiácido
neutralización

A
B

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5) CUESTIONARIO
32
a) ¿Cuál de los dos antiácidos es más eficiente para controlar la acidez? Justifique que
respuesta:

b) ¿La eficiencia de un antiácido depende de la naturaleza del principio activo, de su


cantidad o de ambos?

c) ¿Qué es punto de equivalencia en una titulación? ¿En qué se diferencia del denominado
punto final?

d) ¿Qué es una solución patrón o estándar? ¿Cuáles son las características de un patrón
primario?

6) OBSERVACIONES Y/O CONCLUSIONES.

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PRÁCTICA NO. 10
PREPARACIÓN Y VALORACIÓN DE UNA SOLUCIÓN DE EDTA 0. 01 M 33

INTRODUCCIÓN:
La formación de complejos ha sido utilizada para el análisis hace no menos de un siglo pero su
verdadero crecimiento en el análisis es relativamente reciente.
Estos reactivos se conocen con el nombre genérico de Complexonas o Quelones. Gran parte
de estos compuestos son ácidos Aminopolicarboxílicos, siendo el de más uso el Ácido
Etilendiaminotetracético o AEDT (EDTA). Este compuesto es un ácido tetraprótico insoluble en
agua, pero su sal disódica SÍ es soluble, siendo éste el compuesto que se utiliza como reactivo
en el análisis.

OBJETIVO:
Preparar una solución diluida a partir de la sal disódica (etilendiaminotetracetato de sodio) con
alta pureza, valorarla utilizando como patrón primario una solución patrón de Carbonato de
Calcio. Hacer cálculos de la concentración y si es necesario realizar la estandarización de la
misma.

MATERIAL: REACTIVOS
Matraz Erlenmeyer de 250 ml Sal disódica dihidratada de EDTA (g.r.).
Soporte universal Carbonato de calcio (g.r.)
Pinza para bureta Indicador negro de eriocromo 1%
Matraz volumétrico de 250 Cloruro de sodio
Pipeta volumétrica de 25 ml Cloruro de amonio
Vaso de precipitado de 250 ml Hidróxido de amonio concentrado
Bureta de vidrio de 50 ml
Embudo de vidrio de 5 cm diámetro EQUIPO
Vidrio de reloj de 5 – 10 cm de diámetro. Balanza analítica
Parrilla de calentamiento
Estufa de secado
PREPARACIÓN DE SOLUCIONES:
Solución de EDTA 0.01 M (Molar)
a) Hacer cálculos de la masa (g) de sal disódica dihidratada de EDTA, para preparar un
volumen de 500 ml de solución.
b) Pesar la masa calculada de la sal, colocarla en un vaso de precipitado de 400 ml,
disolver con agua, vaciar a matraz volumétrico de 500 ml, enjuagar, vaciar, aforar y
mezclar vigorosamente.
Si la solución es turbia, añadir NaOH 0.1 N, gota a gota hasta que se aclare.
Solución patrón de Carbonato de Calcio 0.01M (Molar)
a) Hacer cálculos de la masa (g) de Carbonato de Calcio (grado reactivo y previamente
secado a 105°C durante dos horas), para preparar 250 ml de solución.
b) Pesar la masa calculada en balanza analítica, utilice un pesafiltro, anotando el peso
exacto. Vaciar a vaso de precipitado de 250 ml, enjuagar con agua destilada el
pesafiltro y completar un volumen de 60 ml, colocar sobre parrilla de calentamiento,
agregar gota a gota de HCl 1:1 hasta completa disolución. Agregar 50 ml de agua
destilada y hervir durante 4 minutos para expulsar el CO 2. Se enfría y se pasa a un
matraz volumétrico de 250 ml, se afora con agua, se tapa y se mezcla para
homogenizar la solución.
Inicador de Negro de Eriocromo.

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Mezclar 1 gramo de Negro de Eriocromo con 99 gramos de Cloruro de sodio en un mortero y
moler finamente hasta obtener una mezcla homogénea. 34
Solución reguladora “A”
Pesar 16.9 gramos de Cloruro de Amonio, colocar en vaso de precipitado de 250 ml, disolver en
143 ml de Hidróxido de Amonio concentrado, pasar a matraz volumétrico de 250, aforar con
agua destilada y mezclar.

PROCEDIMIENTO:
VALORACIÓN DE SOLUCIÓN DE EDTA 0.01 M
1. Tomar una alícuota de 25 ml de solución patrón de CaCO3 0.01 M utilizando pipeta
volumétrica, depositarla en un matraz Erlenmeyer de 250 ml (hacerlo por triplicado),
agregar una pizca de indicador Negro de eriocromo (polvo) más 1 o 2 ml de solución
reguladora “A” para alcanzar un pH = 10, toma un color rojo vino.
2. Montar el equipo de titulación. Enjuagar bureta con unos ml de solución titulante (EDTA)
desechar y llenar, cuidando que la punta de la bureta esté cubierta con solución al
momento de la aforación.
3. Titular dejando caer poco a poco de la bureta, la solución de EDTA hacia el matraz
erlenmeyer sin dejar de agitar con movimiento circular hasta el cambio de color o vire (de
rojo vino a AZUL).
d) Registre los ml gastados y calcule la normalidad exacta para la solución de EDTA.

MANEJO DE RESIDUOS: Las mezclas obtenidas en las valoraciones son soluciones básicas,
con un pH de 1º, se recolectan en un recipiente identificado para su disposición final.

REPORTE DE PRÁCTICA:
1) INTRODUCCIÓN:

2) BIBLIOGRAFÍA:

3) DIAGRAMA DE FLUJO:

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4) DATOS OBTENIDOS Y CÁLCULOS:
A) Cálculo de los gr de sal disódica dihidratada EDTA grado reactivo, necesarios para 35
preparar 500 ml de solución 0.01 M a partir de los datos de la etiqueta del reactivo.

Masa de Sal disódica dihidratada EDTA = gramos.

Cálculo por triplicado de la Molaridad (M) de la solución:

Alícuota Volumen (ml) de Volumen de Molaridad


alícuota EDTA (ml) (mmol/ml)
1
2
3

C) Calcule la Molaridad promedio de la solución de EDTA:

D) Calcule el título de la solución en: mg de CaCO3 / ml de solución (EDTA).

TÍTULO: .

a) OBSERVACIONES Y/O CONCLUSIONES:

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PRACTICA No. 11
36
DETERMINACIÓN DE DUREZA EN AGUA POTABLE

INTRODUCCIÓN:
Son consideradas aguas duras, aquellas que requieren de cantidades considerables de jabón
para producir espuma y que provocan incrustaciones en tuberías, calderas, calentadores, etc.
Los principales cationes son: calcio, magnesio, estroncio, fierro y manganeso y los aniones:
bicarbonatos, sulfatos, cloruros, nitratos y silicatos.

TIPOS DE DUREZA.
Además de la dureza total, en ocasiones es necesario conocer los tipos de dureza presentes.
La dureza se clasifica en dos formas: según el ion metálico y según los aniones asociados a los
iones metálicos. Existe también la llamada dureza aparente.

DUREZA DE CALCIO Y MAGNESIO.


Los iones Ca y Mg causan la mayor parte de la dureza en las aguas naturales. Para los
procesos de ablandamiento o desmineralización, se hace necesario conocer la dureza de calcio
y magnesio por separado. Para lo cual se puede recurrir a la determinación de la dureza total y
la de calcio y por diferencia obtener la de magnesio a partir de la fórmula:
D total = D calcio + D magnesio

OBJETIVO:
Determinar la dureza total en forma de CaCO3 y dureza parcial (magnesio) en una muestra de
agua potable, evaluar la calidad del agua en base a los resultados obtenidos.

MATERIAL REACTIVOS
Bureta recta de 50 ml. Solución de EDTA 0.01 M
Soporte universal Indicador Negro de Eriocromo al 1%
Pinzas para bureta Solución reguladora “A”
Matraces Erlenmeyer de 250 ml Solución reguladora “B”
Pipeta volumétrica de 50 ml.
Vasos de precipitado de 250 ml.
Pizeta de 250 ml

PREPARACIÓN DE SOLUCIONES:
a) Solución de EDTA 0.01 M, preparada y valorada en práctica no. 10
b) Indicador Negro de Eriocromo al 1%, preparado en práctica no. 10
c) Solución Reguladora “A”, preparada en práctica no. 10
d) Solución Reguladora “B”
Pesar 1.5 g Oxalato de Amonio, 35 gr. de Cloruro de Amonio y medir 3.5 ml. de Hidróxido de
Amonio, mezclar y disolver en el orden mencionados, utilizar vaso de precipitado, vaciar a
matraz volumétrico de 250 ml, aforar con agua destilada y mezclar.

PROCEDIMIENTO
1. Dureza Total
Se toma una alícuota de 50 ml de muestra de agua potable, depositar en matraz Erlenmeyer de
250 ml, se le agrega 1 o 2 ml de solución Reguladora “A” para obtener un pH de 10, se adiciona
una pízca de indicador Negro de Eriocromo y se titula con la solución valorada de sal disódica

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EDTA hasta el vire de la muestra (de rojo vino a AZUL), se toma la lectura del volumen (ml)
gastados. 37
2. Dureza de magnesio
Se toma una alícuota de 50 ml de muestra y se coloca en el matraz Erlenmeyer de 250 ml,
adicionar 25 ml de solución Reguladora “B” agitando vigorosamente durante 5 minutos para
precipitar el calcio (como Oxalato de calcio).
Filtrar la solución haciéndola pasar por papel filtro Whatman No. 40, colectar el filtrado en un
matraz Erlenmeyer, adicionar 10 ml de Reguladora “A”, una pizca de Negro de Eriocromo, titular
con la solución de EDTA hasta el vire (de rojo vino a AZUL). Registrar los ml gastados.

REPORTE DE PRÁCTICA:
1) INTRODUCCIÓN:

2) BIBLIOGRAFÍA:

3) DIAGRAMA DE FLUJO:

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4) DATOS OBTENIDOS Y CÁLCULOS:
38
A) Calcular la Dureza Total como CaCO3

B) Calcular la Dureza de Magnesio como CaCO3

C) Calcular la Dureza de Calcio.


Dureza de Calcio: se obtiene por diferencia entre la total y la de Magnesio.

INTERPRETACION DE RESULTADOS.

La dureza es una característica del agua que representa la concentración total de iones de
Calcio y Magnesio expresados como CaCO3, así su clasificación es de la siguiente forma:

0 – 75 mg/lto CaCO3 Suave

75 - 150 mg/lto CaCO3 Poco dura

150 - 300 mg/lto. CaCO3 Dura

más de 300 mg/lto CaCO3 Muy dura

e) OBSERVACIONES Y/O CONCLUSIONES

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PRÁCTICA NO. 12
VOLUMETRÍA DE PRECIPITACIÓN 39
PREPARACIÓN Y VALORACIÓN DE UNA SOLUCIÓN DE NITRATO DE PLATA 0.01 N

INTRODUCCIÓN:
Para poder utilizar una reacción en una valoración de precipitación, deben cumplirse los
siguientes requisitos:
1º. La velocidad de reacción entre el precipitante y la sustancia que ha de precipitar debe ser
rápida.
2º. La reacción deberá ser cuantitativa y ha de transcurrir conforme a una relación
estequiométrica definida.
3º. Deberá disponerse de un medio razonablemente simple para poder identificar el punto final
en el cual la cantidad de precipitante agregado es estequiométricamente equivalente a la
sustancia que se precipita.
El ejemplo más sencillo y más usado de los métodos volumétricos por precipitación es el
ARGENTOMÉTRICO.

OBJETIVO:
Preparar una solución diluida de a partir de reactivo con alta pureza de AgNO 3, valorarla
utilizando como patrón primario una solución de NaCl 0.01 N. Hacer cálculos de la
concentración y si es necesario realizar la estandarización de la misma.

MATERIAL: REACTIVOS
Matraz Erlenmeyer de 250 ml Nitrato de plata (g. r.)
Soporte universal Cloruro de sodio (g. r.)
Pinza para bureta Cromato de potasio al 5%
Matraz volumétrico de 250 ml
Pipeta volumétrica de 25 ml
Vaso de precipitado de 250 ml EQUIPO
Bureta de vidrio de 50 ml Balanza analítica
Embudo de vidrio de 5 cm diámetro
Vidrio de reloj de 5 – 10 cm de diámetro.

PREPARACIÓN DE SOLUCIONES:
a) Indicador Cromato de Potasio al 5%
Pesar en balanza analítica 5.0 gramos de indicador Cromato de Potasio (polvo), disolver
con agua destilada en vaso de precipitado de 250 ml, vaciar al matraz volumétrico de 100
ml utilizando embudo de 5 cm de diámetro, aforar con agua destilada y mezclar.
b) Preparación de solución de AgNO3 0.01 N (Normal)
Hacer cálculos de la masa (gr) de AgNO3 grado reactivo necesarios para preparar un
volumen de 250 ml de solución.
Pesar la masa calculada en un vidrio de reloj utilizando una balanza analítica. Colocar en
un vaso de precipitado de 250, agregar aproximadamente 100 ml de agua, disolver,
vaciar al matraz volumétrico de 250 ml, enjuagar, aforar con agua, tapar y agitar
vigorosamente el matraz para homogenizar la solución. LA ACCIÓN DE LA LUZ
DESCOMPONE EL AgNO3 , POR LO CUAL, LA SOLUCIÓN SE GUARDA EN FRASCO
COLOR ÁMBAR O SE CUBRE CON PAPEL O TELA PARA SU PROTECCIÓN.
c) Preparación de solución de NaCl 0.01 N (Normal)
Hacer cálculos de la masa (gr) de NaCl grado reactivo necesarios para preparar un
volumen de 250 ml de solución.
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Pesar en un vidrio de reloj la masa calculada utilizando balanza analítica, colocar en un
vaso de precipitado de 250, agregar aproximadamente 100 ml de agua, disolver, vaciar al 40
matraz volumétrico de 250 ml, aforar con agua, tapar y agitar vigorosamente el matraz.

PROCEDIMIENTO:
Valoración de la solución con una solución de NaCl 0.01 N.
a) Tomar una alícuota de 25 ml de solución estandar de NaCl 0.01 N utilizando pipeta
volumétrica, depositarla en un matraz Erlenmeyer de 250 ml (hacerlo por triplicado),
agregar 1 gota de indicador Cromato de Potasio (la solución tomará un color amarillo) y
proceder a titulación.
b) Montar el equipo de titulación. Enjuagar bureta con unos ml de solución titulante (AgNO 3)
y llenar, cuidando que la punta de la bureta esté cubierta con solución al momento de la
aforación.
d) Valorar dejando caer poco a poco de la bureta, la solución titulante hacia el matraz
erlenmeyer sin dejar de agitar con movimiento circular; la solución tomará un color
blanco-lechoso, debido a la formación del precipitado (AgCl) formado por la reacción,
continuar adicionando titulante hasta el cambio de color o vire (a naranja-rojizo).
e) Registrar los ml gastados y calcular la normalidad exacta para la solución de AgNO3.

MANEJO DE RESIDUOS: No se genera residuos peligrosos. La solución preparada se


utilizará en la siguiente práctica y las valoraciones son soluciones diluidas de cloruro de
plata (sal).

REPORTE DE PRÁCTICA:
1) INTRODUCCIÓN:

2) BIBLIOGRAFÍA:
3) DIAGRAMA DE FLUJO:

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4) DATOS OBTENIDOS Y CÁLCULOS:
A) Cálculo de los gramos de AgNO3 grado reactivo, necesarios para preparar 250 ml de 41
solución 0.01 N a partir de los datos de la etiqueta del reactivo.

B) Cálculo de los gramos de NaCl grado reactivo, necesarios para preparar 250 ml de
solución 0.01 N.

C) Cálculo por triplicado de la normalidad de la solución:


Volumen (ml) de Volumen (ml) del Normalidad de la
alícuota, del estándar titulante (solución de solución de AgNO3
primario (NaCl) AgNO3 ). (meq/ml)
1: 1: 1:
2: 2: 2:
3: 3: 3:

D) Calcule la Normalidad promedio de la solución de AgNO3:

E) Exprese la concentración de la solución en forma de TÍTULO.

F) Escriba las reacciones de precipitación que se llevan a cabo durante la valoración.

5) OBSERVACIONES Y/O CONCLUSIONES:

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PRACTICA No. 13
42
DETERMINACIÓN DE CLORUROS EN AGUA POR EL MÉTODO DE MOHR

INTRODUCCIÓN:
Los cloruros son aniones que están presentes en el agua en diversas concentraciones y varían
de acuerdo a donde proceden las aguas y normalmente se incrementan con el contenido de
mineral.
Se encuentran en el agua natural que procede de la disolución de suelos y rocas que contienen
y que están en contacto con la misma. Otra fuente de cloruros es la descarga de aguas
residuales domésticas, agrícolas e industriales a aguas superficiales. Las heces fecales por
ejemplo contienen 6 gramos de cloruros por persona por día. La presencia de altas
concentraciones de cloruros en el cuerpo receptor, es indicio de que esta siendo contaminado,
ya que los métodos convencionales no son eficientes en la remoción de estos compuestos.

OBJETIVO:
Determinar la concentración de Cloruros (Cl- ) en una muestra de agua potable, evaluar la
calidad del agua en base a los resultados obtenidos.
MATERIAL REACTIVOS
Bureta recta de 50 ml. Indicador de Cromato de Potasio al 5%
Soporte universal Solución valorada de nitrato de plata 0.01N
Pinzas para bureta
Matraces Erlenmeyer de 250 ml
Pipeta volumétrica de 50 ml.
Vasos de precipitado de 250 ml.
Pizeta de 250 ml
PREPARACIÓN DE SOLUCIONES:
a) Solución de AgNO3, preparada y valorada en práctica no. 12
b) Indicador Cromato de potasio al 5%, preparado en práctica no. 12

PROCEDIMIENTO
1. Tomar alícuota de 50 ml de muestra y se depositarla en el matraz Erlenmeyer de 250
ml, adicionar 1 gota de indicador Cromato de Potasio y titular con la solución de
Nitrato de Plata (bureta), observar el cambio de la muestra en el matraz de solución
pardo-amarilla a blanco lechoso hasta un vire naranja-rojizo. Por triplicado.
2. Correr un testigo con agua libre de cloruros, el cual contendrá los mismos reactivos y
se valorará de la manera planteada en inciso(a).
MANEJO DE RESIDUOS: No se genera residuos peligrosos, las mezclas de las
valoraciones son soluciones diluidas de cloruro de plata (sal).

REPORTE DE PRÁCTICA:
1) INTRODUCCIÓN:

2) BIBLIOGRAFÍA:
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3) DIAGRAMA DE FLUJO:
43

4) DATOS OBTENIDOS Y CÁLCULOS:

Calcular la concentración en ppm de Cloruros (Cl-) en la muestra de agua.


No. de Volumen (ml) de Volumen (ml) de ppm Cloruros (Cl - )
muestra alícuota AgNO3

INTERPRETACION DE RESULTADOS:
Los cloruros en concentraciones razonables no son dañinos a la salud, en concentraciones
superiores a los 250 mg/lto dan sabor salino al agua siendo desagradables para el consumo
humano. Altas concentraciones de cloruros aceleran la corrosión en los reactores, calentadores,
etc.

5) OBSERVACIONES Y/O CONCLUSIONES

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PRÁCTICA NO. 14
44
VOLUMETRÍA DE ÓXIDO-REDUCCIÓN (PERMANGANIMETRÍA)
PREPARACIÓN Y VALORACIÓN DE UNA SOLUCIÓN DE PERMANGANATO DE POTASIO
0.1 N
INTRODUCCIÓN:
Las reacciones químicas en que los electrones se transfieren de un reactivo a otro se conocen
como reacciones óxido-reducción o Redox.
Los oxidantes son capaces de extraer electrones de otras especies, los más utilizados son el
Permanganato de potasio, Dicromato de potasio, Sulfato cérico, Yodo y otros.
Los reductores más utilizados en el análisis son los compuestos Ferrosos, Estanosos,
Tiosulfatos y Óxido de arsénico.
El Permanganato, oxidante muy poderoso, es un reactivo que sirve como autoindicador, en la
mayor parte de sus aplicaciones se usa en soluciones ácidas dando ión Manganoso (Mn 2+ )
como producto de su reacción.

OBJETIVO:
Preparar una solución diluída de Permanganato de Potasio 0.1 N a partir de reactivo
químicamente puro, valorarla utilizando el método de tres pesadas y como patrón primario
Oxalato de sodio (sólido). La titulación se lleva a cabo en un medio ácido y a elevada
temperatura (80°C). Hacer cálculos de la concentración.

MATERIAL: REACTIVOS
Matraz Erlenmeyer de 250 ml Permanganato de potasio, reactivo, QP.
Soporte universal Oxalato de sodio, químicamente puro (QP)
Pinza para bureta Solución de Ácido sulfúrico 1:8
Matraz volumétrico de 500 ml
Pipeta volumétrica de 25 ml
Vaso de precipitado de 250 ml EQUIPO
Bureta de vidrio de 50 ml Parrilla eléctrica
Embudo de vidrio de 5 cm diámetro Balanza analítica
Vidrio de reloj de 5 – 10 cm de diámetro.
Filtro de microfibra
Crisol goosh de porcelna

PREPARACIÓN DE SOLUCIONES:
a) Solución de Ácido sulfúrico 1:8
Colocar en un vaso de precipitado de 250 ml, el agua para preparar un volumen de solución
de ácido (1:8), ocho partes de agua por cada parte de ácido, enseguida adicionar el ácido
concentrado medido en una probeta, hacerlo resbalar por la pared del vaso y que su
incorporación sea lenta ya que su reacción es VIOLENTA.

NUNCA ADICIONAR AGUA AL ÁCIDO……… EL ÁCIDO NO SE BAUTIZA

PROCEDIMIENTO:
1. Preparación de la solución de Permanganato de Potasio 0.1 N (Normal)
a) Calcular la masa (gr) de Permanganato de potasio grado reactivo necesarios para
preparar un volumen de 250 ml de solución. Tomar en cuenta la reacción que se lleva
a cabo cuando el Permanganato reacciona en medio ácido.

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5e- + MnO4- + 8H- -------------- > Mn2+ + 4H2O 45
b) Pesar sobre un vidrio de reloj en balanza analítica la cantidad calculada, disolver en
un vaso de precipitado de 250 con agua destilada, vaciar al matraz volumétrico,
enjuagar, aforar, tapar y mezclar. MANTENER AL ABRIGO DE LA LUZ EL MATRAZ.
c) Dejar reposar la solución preparada de 3 a 4 días en la oscuridad, transcurrido este
tiempo en que puede dar lugar la formación de MnO2, producto de la oxidación de la
materia orgánica.
d) Se filtra sobre un filtro de fibra de vidrio en crisol goosh y matraz kitazato, cuidando no
2. Valoración de la solución de Permanganato de potasio.
a) Hacer cálculos de la masa (gr) de Oxalato de sodio grado reactivo necesarios para
valorar 25 ml de solución, suponiendo que se tiene una concentración 0.1 N. Tomar
en cuenta la siguiente reacción:
H2C2O4 ----------------------------> 2CO2 + 2H+ + 2e-
b) Disolver con 50 ml de agua y adicionar 25 ml de solución de H 2SO4 1:8 calentar hasta
80°C en un parrilla eléctrica.
c) Montar el equipo de titulación. Enjuagar bureta con unos ml de solución titulante
(Permanganato) y llenar, cuidando que la punta de la bureta esté cubierta con
solución al momento de la aforación.
d) Titular la solución caliente, dejando caer poco a poco, el titulante hacia el matraz
erlenmeyer sin dejar de agitar con movimiento circular hasta el cambio de color o vire
(a rosa). Sí la temperatura de la solución baja a 60°C, calentar.
e) Registre los ml gastados y calcule la normalidad exacta para la solución de KMnO 4.

La reacción que se lleva a cabo en la valoración es:


2MnO4- + 5H2C2O4 + 6H+ ---------- > 2Mn2+ 10CO2 4H2O

MANEJO DE RESIDUOS: La solución preparada y valorada se conserva para la práctica


no. 15. Las soluciones producto de las valoraciones reportan alto grado de acidez y se
depositan en un recipiente para su posterior disposición.

REPORTE DE PRÁCTICA:
1) INTRODUCCIÓN:

2) BIBLIOGRAFÍA:
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3) DIAGRAMA DE FLUJO:
46

4) DATOS OBTENIDOS Y CÁLCULOS:

A) Cálculo de los gr de KMnO4 grado reactivo, necesarios para preparar 250 ml de solución
0.1 N a partir de los datos de la etiqueta del reactivo.

B) Cálculo por triplicado de la normalidad de la solución:

gr Oxalato de sodio Volumen de KMnO4 (ml) Normalidad (meq/ml)


1: 1: 1:
2: 2: 2:
3: 3: 3:

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CONTINÚAN CÁLCULOS:
47

C) Calcule la Normalidad promedio de la solución de KMnO4:

D) CUESTIONARIO:
A) El permanganato actúa como reactivo y como indicador; se trata de un autoindicador.
¿Qué significa?

B) Se suele decir que el permanganato es un indicador “muy traidor”, explíquelo.

OBSERVACIONES Y/O CONCLUSIONES:

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PRÁCTICA NO. 15
48
DETERMINACIÓN DE PERÓXIDO DE HIDRÓGENO POR PERMANGANIMETRÍA

INTRODUCCIÓN:
El agua oxigenada que habitualmente se emplea como desinfectante y que se comercializa, es
una solución de agua oxigenada o peróxido de hidrógeno (H2O2) en agua.

OBJETIVO:
Determinar el contenido de peróxido de hidrógeno en una muestra de agua oxigenada
comercial.
La valoración se hará con una solución de Permanganato de potasio 0.1 N en presencia de
Ácido sulfúrico. La ecuación química del proceso es:
H2O2 + MnO4- ---------- > Mn2+ + H2O + O2

MATERIAL: REACTIVOS
Matraz Erlenmeyer de 100 ml Solución de Permanganato de potasio 0.1 N
Soporte universal Solución problema de agua oxigenada
Pinza para bureta Ácido Sulfúrico diluído 1:8
Pipeta volumétrica de 25 ml
Vaso de precipitado de 250 ml
Bureta de vidrio de 50 ml
Embudo de vidrio de 5 cm diámetro
Probeta de 50 ml, graduada.

PREPARACIÓN DE SOLUCIONES:
a) Solución de Permanganato de potasio 0.1 N
Se utiliza la solución valorada en práctica no. 14.
b) Solución problema de agua oxigenada.
La prepara y proporciona la Auxiliar del grupo.
c) Ácido Sulfúrico diluído 1:8
Se utiliza la solución preparada en práctica no. 14

PROCEDIMIENTO:
1. Preparación de la muestra de agua oxigenada.
Se recibe la solución problema en un vaso de precipitado, tomar 25 ml de muestra
utilizando perilla succionadora y pipeta volumétrica, depositar en matraz volumétrico de
100 ml, se afora y mezcla.
2. Valoración de la muestra.
a) Tomar por triplicado alícuotas de 25 ml de la muestra, colocarlas en un matraz
Erlenmeyer de 250 ml, adicionar 25 ml de Ácido sulfúrico 1:8.
b) Montar el equipo de valoración, llenar y aforar la bureta con solución de Permanganato
de potasio, preparada y valorada en la práctica 14.
c) Añadir lentamente la solución titulante (Permanganto) y mantener agitando el matraz
Erlenmeyer. El permanganato se decolora al reaccionar con el peróxido, el final de la
valoración es cuando al añadir una gota, ya no se decolora y tiñe ligeramente de color
rosa la solución (vire).
d) Registrar los volúmenes utilizados en la valoración.

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MANEJO DE RESIDUOS: Las soluciones resultado de la valoración de la muestra, reporta
alta acidez por la adición del ácido sulfúrico. Se colectan en un recipiente para su posterior 49
disposición.

REPORTE DE PRÁCTICA:

1) INTRODUCCIÓN:

2) BIBLIOGRAFÍA:

3) DIAGRAMA DE FLUJO:

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4) DATOS OBTENIDOS Y CÁLCULOS:
Cálculo de la masa de Peróxido de Hidrógeno presente en la alícuota. 50

Volumen (ml) de alícuota Volumen de KMnO4 (ml) Masa de H2O2 en mg


1: 1: 1:
2: 2: 2:
3: 3: 3:

A) Determine la pureza de la muestra de Agua oxigenada, grado comercial; si la


solución problema se preparó tomando 4 ml de muestra y se diluye en un litro de
solución.

B) Calcule la NORMALIDAD Y MOLARIDAD de la solución valorada de Agua


oxigenada (muestra)

5) CUESTIONARIO:
a) Balancee las reacciones de esta práctica, identificando las semirreacciones de
oxidación y reducción, así como las especies oxidantes y reductoras.

b) Investigue mínimo dos sustancias que se puedan cuantificar con Permanganato.

6) OBSERVACIONES Y/O CONCLUSIONES:

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