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1. Aspectos teóricos.
PUNTO DE FUSION
Se puede definir como la temperatura a la cual una sustancia sólida pasa al estado líquido o como la
temperatura en la cual la fase sólida y líquida coexiste en equilibrio. Ninguna otra constante física de los sólidos
es tan utilizada por los químicos orgánicos como el punto de fusión. En una sustancia pura, el cambio de estado
es generalmente muy rápido y la temperatura es característica, no experimentando mayores cambios por una
variación moderada de presión. Por esto se usa el p.f. como dato para identificar sólidos. Debido a que además,
el p.f. se altera sensiblemente por la presencia de impurezas, esta constante constituye un valioso criterio de
pureza. La presión no tiene un efecto apreciable sobre p.f. y las impurezas hacen descender el p.f.
El punto de fusión se denota como p.f. ºC, ejemplo p.f. 98 ºC o también se usa las iniciales en inglés M.p., que
corresponden a Melting point.
PUNTO DE EBULLICION
El punto de ebullición de una sustancia se define como la temperatura a la cual la presión de vapor es igual a la
presión externa; cuando esta es igual a 1 atm, se define como punto de ebullición normal. Representa una
condición de equilibrio entre el estado líquido y gaseoso. Para su determinación se requiere que el termómetro
este en contacto tanto con la fase liquida como con la gaseosa. Esto se logra empleando el método de
Siwoloboff el cual proporciona resultados adecuados para determinaciones rutinarias.
2. Materiales y reactivos
MATERIALES
Montaje determinación de punto de
fusión y ebullición con tubo de Capilares
Thiele
Vidrio de reloj Microespátula
REACTIVOS
Naftaleno Alcohol isopropílico
Acido Benzoico Hexano
3. Parte experimental
Tome un tubo capilar y ciérrelo a la llama por uno de sus extremos. Asegúrese de que esté bien sellado.
Pulverice completamente la sustancia problema, e introduzca una pequeña cantidad en el tubo capilar hasta
que baje completamente al fondo de este; para que este paso sea rápido, golpee repetidas veces el fondo del
tubo contra el mesón, haga esto suavemente. Ver fig. 1.
Extremo cerrado del capilar
muestra
capilar
Sustancia sólida
muestra
muestra
Vidrio de reloj
Una el capilar al termómetro por medio de un alambre de cobre de tal manera que la muestra quede cerca del
bulbo del termómetro. Ver fig. 2.
termómetro
capilar
muestra
Bulbo termómetro
Llene el tubo de Thiele con una cantidad suficiente de aceite mineral hasta cubrir el codo del tubo. Coloque el
conjunto termómetro-capilar dentro del tubo de Thiele que contiene aceite, cuidando que el extremo abierto del
capilar quede fuera del baño de aceite. Fig. 3.
Comience el calentamiento (Al principio rápidamente y luego lentamente) aplicando la llama en la esquina del
brazo lateral del tubo de Thiele. Regule el calentamiento de manera que la temperatura se eleve de 2 a 3
grados por minuto y determine primera y segunda lecturas.
Repita el procedimiento con un capilar y una muestra nueva, dejando que el baño de aceite se enfríe unos
grados.
En un tubo pequeño (0,5 de diámetro y 8cm de largo, hemólisis) se coloca una pequeña cantidad de líquido
muestra (0,5 cm de altura) y se introduce dentro de él un capilar cerrado en un extremo y con el extremo abierto
hacia abajo. Fig. 4.
Extremo cerrado
capilar
Tubo de hemolisis
Muestra líquida
A medida que aumenta la temperatura se inicia un desprendimiento lento de burbujas de aire por el extremo
abierto del capilar. Cuando se observa que el desprendimiento de burbujas es rápido y continuo, se suspende el
calentamiento, la temperatura empieza a descender, lo mismo que la velocidad de burbujeo hasta que no salen
más burbujas y el líquido trata de penetrar en el tubo capilar; en este instante se lee la temperatura del
termómetro. Este punto de ebullición corresponde a la presión del sitio de trabajo, por lo que es necesario hacer
la corrección termométrica y de presión a 760 mm Hg.
Fórmula de Batelli
donde:
p.eb.= Punto de ebullición
H= Presión exterior, en mm de Hg
C= Constante que depende de la sustancia, en general se adopta 0,0375
Esto significa que por cada mm de Hg de variación de la presión exterior, el punto de ebullición variará en
0,0375 ºC
Fórmula de Crafts
∆t = ( T + t ) * ( 760 – H ) * C
donde:
∆t= corrección de temperatura (º C)
H = presión exterior (mm de Hg)
T = temperatura absoluta (273K)
t = temperatura del punto de ebullición leído a la presión H, (ºC)
C = constante que depende del tipo de sustancia
así:
C = 0,00012 para la mayoría de las sustancias
C = 0,00010 para agua, alcoholes y ácidos carboxílicos
C = 0,00014 para sustancias de p. eb. muy bajo, como el oxígeno y amoníaco.
p. eb. (a 760 mmHg) = p. Eb.(a H mmHg) + [273 + p.eb.(a HmmHg)] . (760 - H) .0,00012
Repita el procedimiento con un capilar y una muestra nueva, dejando que el baño de aceite se enfríe unos
grados.
4. Preguntas
4.3 Qué utilidad práctica tiene la determinación del punto de fusión y ebullición.
Bibliografía
BROWN T., Química La ciencia central. Editorial Printice Hall. S.A. 9na edición. México. 2004.
CHANG R. Química. Editorial Mc. Graw Hill. 9na edición. México. 2007
BREWSTER, R. Q. Curso Práctico de Química Orgánica. Madrid: editorial Alambra. 1979
VOGEL, A.,. Textbook of Practical Organic Chemistry, Boston: Longman, 5 edicion.1991