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UNIVERSIDAD NACIONAL DE SAN CRISTÓBAL DE HUAMANGA

FACULTAD DE INGENIERÍA QUÍMICA Y METALURGIA


DEPARTAMENTO ACADÉMICO DE INGENIERÍA QUÍMICA
ESCUELA PROFESIONAL DE INGENIERÍA EN INDUSTRIAS
ALIMENTARIAS
LABORATORIO DE ANÁLISIS INSTRUMENTAL

ANALISIS INSTRUMENTAL (AI-344)

PRACTICA N° 01

“Determinación potenciométrica de ácido acético en una muestra de


vinagre.”

Profeso de Práctica: Ing. TREJO ESPINOZA, Abrahan F.


Día y hora de práctica: Jueves 5:00 a 8:00 pm
Alumnos: HUAMAN CARRERA Luis Gabriel
LECHE LOZANO, Esther Yameli

Fecha de ejecución de práctica: martes 06 de mayo del 2021


Fecha de entrega de informe: martes 13 de mayo del 2021

AYACUCHO – PERÚ
2021
I. OBJETIVOS
Objetivo general
 Determinar potenciométricamente el ácido acético de una muestra de
vinagre.
Objetivos específicos
 Aprender a preparar un litro de solucion de NaOH 0.05N.
 Valorar la solución preparada de NaOH para disminuir los errores en la
preparación y los cálculos sea más exactos.
 Realizar una determinación potenciométrica a través de curvas de
titulación.
II. FUNDAMENTO TEÓRICO
Una de las principales aplicaciones de la potenciometría directa es la
determinación del pH de las soluciones acuosas. Sorensen en 1 909 definió el
término pH como e logaritmo negativo de la concentración de iones hidrógeno.
Esta definición es satisfactoria desde el punto de vista teórico, peor la cantidad
no se puede medir en forma experimental. No hay forma de medir sin
ambigüedad la actividad de una sola especie iónica.
La acidez total de un alimento, determinado por titulación, es la base para la
determinación de su legalidad. Por ejemplo la legalidad del vinagre y jugos de
frutas (especialmente en los Estados Unidos de América) se basa en este
principio analítico. El ensayo es también utilizado para seguir el desarrollo de la
acidez durante la fermentación de alimentos.
El verdadero carácter ácido de un alimento o una solución son determinados
por la concentración o más precisamente, la actividad de los iones hidrógeno
disociado. La concentración de los iones hidrógeno es normalmente expresado
en términos de pH.
(García, 2003)

Imagen 01.partes de un potenciómetro.


Electrodos
Se denomina electrodo al extremo de un conductor eléctrico que recibe una
corriente eléctrica de un medio o que se la transfiere al mismo.
Los electrodos entablan contacto con electrolitos, semiconductores, gases y
otros elementos que no son metálicos.
(García, 2003)
Ácido acético
El ácido acético es un líquido incoloro de olor fuerte similar al vinagre. También
puede ser un sólido similar al hielo a temperaturas inferiores a 62 F.
El uso principal del ácido acético es como intermediario químico en la
fabricación del monómero de acetato de vinilo, y que representa,
aproximadamente, un tercio del consumo de ácido acético. El acetato de vinilo
es utilizado para fabricar emulsiones como resinas de base para pinturas,
adhesivos, revestimientos de papel y acabados textiles. Algunos copo limeros
de etileno y acetato de vinilo se usan como adhesivos de termo fusión y
revestimientos (ICIS, 2011). El ácido acético se utiliza además como aditivo
para alimentos y piensos, como conservante de encurtidos, como coagulante
del látex natural, y en el teñido y la impresión textil.
(Fernández, H, 2021)

Imagen 02. Fórmula del ácido acético.


Titulación
La titulación es un procedimiento cuantitativo analítico de la química. Con la
titulación puede determinar la concentración desconocida en un líquido
añadiéndole reactivos de un contenido conocido. La titulación es un
procedimiento relativamente sencillo que no requiere un despliegue de
aparatos técnicos para determinar la concentración de sustancias conocidas
disueltas. Los instrumentos esenciales para la titulación son una bureta y un
vaso de precipitados. La bureta contiene una solución volumétrica de la cual se
conoce la concentración de la sustancia. En el vaso de precipitados se
encuentra la solución con la concentración desconocida y un indicador para la
detección del parámetro. Después de mezclar la solución volumétrica y la
solución con la muestra en el vaso de precipitados es posible, en base al
conocimiento del desarrollo químico de reacción y el consumo de la solución
volumétrica, calcular la concentración de la solución con la muestra. Los
diferentes procedimientos de titulación se pueden separar según los tipos de
reacción químicos.
(Pérez, D, 2008)

Imagen 03. Ejemplo de una titulación.


Titulación ácido-base: El fundamento de la titulación ácido-base es la
reacción de neutralización entre ácidos y base. Como solución volumétrica se
selecciona un ácido o base como complemento a la solución de prueba.
Mediante la titulación se consigue una neutralización entre iones H3O+- y OH-.
Si se alcanza el valor pH 7 la solución es neutra; añadiendo más solución
volumétrica la solución de prueba se volverá más ácido o básico. Si se registra
en una curva el desarrollo del valor pH a través de todo el desarrollo de la
reacción, es posible determinar la cantidad a raíz del punto de equivalencia
(valor pH 7).

(Benito, 2017)

Titulación redox: En la titulación redox se deja reaccionar la solución de


prueba con una solución volumétrica oxidada o reducida. Se añade la solución
volumétrica hasta que todas las sustancias que puedan reaccionar en la
solución de prueba hayan sido oxidadas o reducidas. Solamente se consiguen
resultados si el punto de saturación de la solución de prueba no se sobrepasa
añadiendo más solución volumétrica. Por tanto, es imprescindible conocer el
punto de saturación para determinar con precisión el valor de medición. Esto se
consigue de forma muy precisa mediante indicadores químicos o potencio
métricos.
(Benito,2017)
Titulación por precipitación: La titulación por precipitación combina muy bien
sustancias muy solubles con sustancias que no se diluyen tan bien. Se
consigue obtener el resultado una vez que la reacción química se ha
completado y sea claramente visible la caída de la sustancia que se diluye con
dificultad.
(Benito, 2017)
Vinagre
El vinagre es un líquido miscible, con sabor agrio, proveniente de la
fermentación acética del vino (mediante las bacterias Mycoderma aceti).
Aunque la mayor parte de las bebidas alcohólicas son susceptibles de servir de
base para la obtención del vinagre, las más utilizadas son el vino, la sidra, la
cerveza y el alcohol. Sin embargo, en su función como conservante, el vinagre
debe ser de buena calidad y provenir del vino blanco o del tinto. El término
vinagre se deriva del francés "Vin" que significa vino y la palabra "aigre" agrio.
Sin embargo el origen real procede de la voz latina "Vinum Acre". El vinagre en
sus orígenes se elaboró con vino, tal como lo indica su nombre desde épocas
remotas. El vinagre ya se utilizó en Babilonia 5,000 años antes de Cristo,
incluso las escrituras bíblicas lo mencionan e Hipócrates lo utilizó como
medicina.
(Molina, 1998).
III. MATERIALES, REACTIVOS Y EQUIPOS
Materiales
 Espátula
 Vasos precipitados
 Probeta
 Soporte universal
 Bureta
 Fiola
 Varilla de vidrio
 Matraz Erlenmeyer
Equipos
 Balanza analítica
 Agitador magnético
 Potenciómetro
Reactivos
 Hidróxido de sodio 0.05N (NaOH) 98.5%
 Aftalato ácido de potasio (KHF) 99.5%
 Ácido acético (CH₃COOH)
 Agua (H2O)
IV. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
Ensayo N°1. Preparación de soluciones.
1. Primero calculamos la masa de NaOH respectiva para una
concentración 0.05N
2. Pesamos cuidadosamente el hidróxido de sodio en una luna de reloj o
un vaso precipitado
3. En un vaso llenamos la mitad del volumen que se desea preparar la
solucion (500ml), se adiciona la masa de NaOH previamente pesada y
se procede a combinar con una varilla de vidrio.
4. Una vez bien mezclado lo pasamos a una fiola de 1L, lavamos el vaso
con un poco de agua para no perder muestra y el agua lo echamos a la
fiola.
5. Se enrasa la fiola cuidadosamente hasta su tope o línea. Esta medición
debe llevarse a cabo teniendo la marca de enrase justo a la altura de los
ojos.
Ensayo N°2. Valoración de soluciones.
1. Se prepara 0.02 g aproximadamente de KHF en 20 ml de agua.
2. Se pesa la cantidad aproximada en una luna de reloj y se combinó con
20 ml de agua destilada colocándolo en un matraz.
3. Se agrega el indicador de fenolftaleína al matraz
4. En una bureta se enraza la solucion de NaOH preparada para valorar la
solucion alcalina.
5. Se procede con la titulación abriendo poco a poco la llave de la bureta,
se deja gotear poco a poco hasta observar un viraje a color grosella
constante. Es importante estar moviendo el matraz para que la titulación
sea correcta.
6. Por último se anota el gasto de la solucion alcalina y se procede con la
corrección de la concentración.
Ensayo N°3. Determinación potenciométrica a través de curvas de
titulación.
1. Verter 2mL de muestra en un vaso precipitado y agregar
aproximadamente 250 ml de agua destilada con la finalidad de cubrir el
bulbo del potenciómetro.
2. Encender el agitador magnético.
3. Proceder a titular con la solución valorada de NaOH y anotar el pH cada
1 ml de gasto.
4. Confeccionar los correspondientes a las curvas de titulación para poder
hallar el gasto.
V. RESULTADOS Y CÁLCULOS
Ensayo N°1. Preparación de una solución de NaOH 0.05N, 1L.
Datos
N=0.05 N
V =1 L
% pureza =98. 5

θ=1
M NaOH =40 g/mol

La masa de NaOH se calculó de la siguiente manera.


N × M ×V
mNaOH = … ec (1)
θ
Reemplazando con los valores se obtiene.
mol 1L g
0.05 ×40 ×1000 mL
L 1 000 mL mol
mNaOH =
1
mNaOH =2 g

Considerando la pureza del NaOH que se tiene en el laboratorio “MERK” se


corrige la masa.
100 g puro
mNaOH =2 g ×
98,5 g
mNaOH =2.0304 g

R x : NaOH S + H 2 O → NaOH aq + H 2 O

Ensayo N°2. Valoración de una solucion de NaOH.


Tabla 01. Datos obtenidos en la valoración de solucion de NaOH con KHF.
N° Masa (g) Volumen (ml) Normalidad (N)
1 0.0233 2.3 0.0496
2 0.0224 2.4 0.0457
3 0.0203 2.2 0.0452
N 0.047

R x : NaOH S + KHF → KNaF+ H 2 O

De la reacción se sabe que:


N ° eq NaOH=N ° eq KHF
m ×θ ×1000
V ×N= … ec (2)
M
Se reemplaza con los valores obtenidos.
Para determinar la normalidad 1
0.0233 g ×1 ×1000
2.3 ml × N =
g
204.22
mol
0.114
N=
2.3
N=0.0496 N
Para determinar la normalidad 2
0.0224 g ×1 ×1000
2.4 ml × N=
g
204.22
mol
0.1097
N=
2.4
N=0.0457 N
Para determinar la normalidad 3
0.0203 g ×1 ×1000
2.2 ml × N =
g
204.22
mol

0.0994
N=
2.2
N=0.0452 N
Ya que los valores encontrados no presentar un porcentaje de error mayor al
5% se procede a sacar el promedio de los tres resultados obtenidos para
obtener el promedio de normalidad valorada.
N 1+ N 2+ N 3+… N n
Promedio= … ec (3)
n

0.0452+0.0457+0.0496
N promedio =
3
N promedio =0.047 N

Ensayo N°3. Determinación potenciométrica a través de curvas de


titulación.

VI. DISCUSIONES
VII. CONCLUSIONES
 Se aprendió los pasos a seguir y realizaron cálculos para poder preparar
una solucion de NaOH.
 Se obtuvo conocimiento en la valoración de soluciones la importancia
que presenta este procedimiento para disminuir los errores en la
preparación y los cálculos sea más exactos.
 Comprobamos la determinación potenciométrica del vinagre a través de
curvas de titulación.
VIII. BIBLIOGRAFÍA
 Gómez Benito, C. y Torres Cartas, S. (2017). Análisis instrumental:
manual de laboratorio. Editorial de la Universidad Politécnica de
Valencia.
 Sierra, I. Pérez, D. y Morante, S. (2008). Prácticas de análisis
instrumental. Dykinson. https://elibro.net/es/lc/unsch/titulos/34223
Zumbado Fernández, H. (2021). Análisis instrumental de los alimentos.
Editorial Universitaria.
 Hygienic Guide Service (1972). Acetic acid. Am Ind Hyg Assoc J 33:624-
627. ICIS (2011).
http://www.icis.com/V2/chemicals/9074 779/acetic-acid/uses.html
 GARCÍA-BLASQUEZ MOROTE, J. “Manual de Experimentos de Análisis
Instrumental” Ayacucho. Perú. 2 003.
 GIRÖN MOLINA, J. “Elaboración de Vinagres por Fermentación a partir
de Frutas Regionales”. Ayacucho. Perú. 1 998.

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