UNIVERSIDAD NACIONAL DE SAN CRISTÓBAL DE HUAMANGA

FACULTAD DE INGENIERÍA QUÍMICA Y METALURGIA

DEPARTAMENTO ACADÉMICO DE INGENIERÍA QUÍMICA
ESCUELA PROFESIONAL DE INGENIERÍA EN INDUSTRIAS
ALIMENTARIAS
LABORATORIO DE ANÁLISIS INSTRUMENTAL

ANALISIS INSTRUMENTAL (AI-344)

PRACTICA N° 04

“Valoración potenciométrica de una muestra de carbonato de sodio”

Profeso de Práctica: Ing. TREJO ESPINOZA, Abrahan F.

Día y hora de práctica: Jueves 5:00 a 8:00 pm
Alumnos: HUAMAN CARRERA Luis Gabriel
LECHE LOZANO, Esther Yameli

Fecha de ejecución de práctica: martes 27 de mayo del 2021

Fecha de entrega de informe: martes 03 de junio del 2021

AYACUCHO – PERÚ
2021
I. OBJETIVOS
Objetivo general
 Determinar la pureza de una muestra de carbonato sódico mediante la
valoración potenciométrica de una muestra de carbonato de sodio
mediante tres muestras con un potenciómetro 370 pH Meter JENWAY.

Objetivos específicos
 Aprender los pasos para la preparación de 500 mL de solucion de HCl
0.05 N.
 Determinar la concentración del ácido clorhídrico frente a un patrón
secundario, mediante titulación potenciométrica.
 Realizar una titulación potenciométrica para calcular el volumen
equivalente en dos puntos y observar la naturaleza de la curva de
titulación mediante las gráficas.

II. FUNDAMENTO TEÓRICO

El carbonato de sodio es una sal blanca y traslúcida, la cual puede ser formada
de manera natural en la Tierra o también se le puede fabricar. La obtención del
carbonato de sodio viene desde mucho tiempo atrás, en el antiguo Egipto se
basaban en la calcinación de ciertas plantas que rodeaban las lagunas saladas.
En 1783, Nicolas Leblanc diseñó un método de obtención más industrial, donde
a partir de cloruro de sodio, ácido sulfúrico, carbón y piedra caliza obtuvo
Na2CO3. Lamentablemente este método era altamente contaminante y aunque
con el tiempo se fue modificando, fue hasta en 1863 cuando Ernest Solvay
desarrolló a partir de dos materias primas tales como el cloruro sódico (sal) y el
carbonato cálcico (caliza) el proceso industrial de obtención de Na 2CO3.

Imagen 01. Fórmula química del carbonato de sodio.

Tabla 01. Propiedades fisicoquímicas del carbonato de sodio.

PROPIEDADES FÍSICO QUÍMICAS DEL NA2CO3

Estado físico a 20°C Polvo, gránulos
Color Blanco
Olor Inodoro
Punto de fusión °C 851 °C
Punto de ebullición °C Descomposición
Presión de vapor, 20° C N.A
Densidad relativa al agua 2.54 g/cm3
Solubilidad en agua %en peso 71 g/l a 0°C / 471 g/l a 32 °C
Peso molecular 105.99 g/mol

Potenciometría
La curva de titulación potenciométrica del carbonato sódico con el ácido
clorhídrico pone de manifiesto los volúmenes de ácido fuerte necesarios para
cada neutralización, que deben ser exactamente iguales; de lo contrario se
calculará la proporción de impureza, la que puede ser Na 2O2, Na2O o NaHCO3,
que repercutirá en la precisión y exactitud dela determinación

Una de las principales aplicaciones de la potenciometría directa es la

determinación del pH de las soluciones acuosas. Sorensen en 1 909 definió el
término pH como e logaritmo negativo de la concentración de iones hidrógeno.
Esta definición es satisfactoria desde el punto de vista teórico, peor la cantidad
no se puede medir en forma experimental. No hay forma de medir sin
ambigüedad la actividad de una sola especie iónica.

La acidez total de un alimento, determinado por titulación, es la base para la

determinación de su legalidad. Por ejemplo la legalidad del vinagre y jugos de
frutas (especialmente en los Estados Unidos de América) se basa en este
principio analítico. El ensayo es también utilizado para seguir el desarrollo de la
acidez durante la fermentación de alimentos.

El verdadero carácter ácido de un alimento o una solución son determinados

por la concentración o más precisamente, la actividad de los iones hidrógeno
disociado. La concentración de los iones hidrógeno es normalmente expresado
en términos de pH. (García, 2003)

Imagen 02. Partes de un potenciómetro.

Titulación
La titulación (también conocida como valoración) es un método de análisis
químico cuantitativo, que se utiliza en el laboratorio, para determinar la
concentración exacta de un reactivo cuya concentración se sabe solo en forma
aproximada. Debido a que las medidas de volumen juegan un papel
fundamental en las titulaciones, es que se le conoce también como análisis
volumétrico. Básicamente, el proceso implica el agregado desde una bureta, de
titulante (solución de concentración o título, perfectamente conocida), sobre un
volumen exactamente medido de la solución incógnita, cuya concentración se
desea determinar, hasta que, idealmente, toda la sustancia haya reaccionado
(se han agregado la misma cantidad de moles de reactivo titulante que los
moles de incógnita presentes, o sea, cantidades equivalentes de ambos
reactivos). Este punto de la titulación se denomina punto de equivalencia. Es el
punto en el cual la cantidad de titulante agregada es estequiométricamente
equivalente a la cantidad presente del analito o sustancia cuya concentración
se desea determinar.
(Pérez, D, 2008)
 Imagen 03. Partes de un equipo de titulación.

Elección de un indicador

Para la elección de un indicador ácido-base, deben considerarse los siguientes

puntos:

 Debe ser una especie ácido/base débil (Keq muy pequeña), que presente
color en al menos una de sus formas (protonada y disociada).
 Poseer carácter (ácido/base) más débil que el analito, para que al competir
por el titulante reaccione después de este.
 Tener un rango de viraje cercano al punto de equivalencia (teórico) del
sistema titulante-analito. O sea, que su pKa sea cercano al pH esperado en
el punto de equivalencia. Idealmente, el pH del punto de equivalencia
debería estar contenido en el rango de viraje del indicador.
 Producir cambios perceptibles y nítidos de color en el punto final. Esto se
interpreta como “la mejor combinación de colores a diferenciar”. Elegimos
siempre aquel cuyo viraje va del color claro al color oscuro, ya que es más
fácil de visualizar que en el sentido inverso.

Metodológicamente, usaremos poco indicador. Apenas unas gotas. Las

suficientes para que el color y el viraje sean perceptibles al ojo humano.
Demasiado indicador podría introducir mucha especie compitiendo por el
titulante, introduciendo un error en la titulación, por el volumen gastado para
neutralizarlo. Como indicamos antes, para el caso de una titulación ácido/base,
se debería elegir el indicador de modo que el pH del punto de equivalencia se
encuentre en el intervalo del cambio de color. Esto muy raramente ocurre. Sin
embargo, podemos utilizar otros indicadores que respeten las condiciones
solicitadas, siempre que su rango de viraje esté cercano al punto de
equivalencia.

(Vázquez, 2015)

Tabla 02. Ejemplo de indicadores acido-base.

III. MATERIALES, REACTIVOS Y EQUIPOS
Materiales
 Espátula
 Vasos precipitados
 Probeta
 Soporte universal
 Soporte de bureta
 Bureta
 Fiola
 Matraz Erlenmeyer
 Gotero
 Bomba succionadora

Equipos
 Balanza analítica
 Agitador magnético
 Potenciómetro

Reactivos
 Ácido clorhídrico 0.05N (HCl) 37%
 Aftalato ácido de potasio (KHF) 99.5%
 Carbonato de sodio (Na2CO3)
 Agua (H2O)
 Anaranjado de metilo (C14H14N3NaO3S)

IV. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

Ensayo N°1. Preparación de soluciones.
Este ensayo se divide en dos operaciones, primero calculamos el volumen de
HCl respectiva para una concentración 0.05N para lo cual se sigue los
siguientes pasos:

1. Se obtiene los datos necesarios para realizar la operación matemática,

peso molecular del HCl, %pureza, densidad y el valor de θ .
 2. La masa de HCl se calcula multiplicando la normalidad de la solucion a
la que se quiere preparar por el volumen y el peso molecular.
3. Una vez obtenido la masa utilizamos la fórmula de densidad para hallar
el volumen necesario.
4. El resultado del volumen se corrige con el porcentaje de pureza del HCl
marca Merck.

Para la segunda parte se basa en la explicación del procedimiento para la

preparación de la solucion

1. Se pidió al auxiliar del laboratorio un frasco pequeño de HCl.

2. Nos cubrimos la boca con una mascarilla y los ojos con unos lentes,
seguidamente llevamos el HCl a una campana de tiro.
3. Se abre cuidadosamente ya que el HCl es muy nocivo y nos podría
causar daños.
4. Se introduce cuidadosamente la pipeta y con ayuda de una bomba
succionadora se extrae el volumen necesario de HCl.
5. Pasamos el ácido a una fiola de 500 mL y enrazamos con agua
destilada. Esta medición debe llevarse a cabo teniendo la marca de
enrase justo a la altura de los ojos.
6. Pasamos la solucion a un envase negro lo tapamos y le colocamos una
etiqueta indicando el tipo de solucion, concentración e indicando el
grupo de práctica.

Imagen 04. Correcta medición de enrase.

Ensayo N°2. Valoración de soluciones.

1. Se limpia los restos dejados en la balanza analítica, prendemos el
equipo y lo calibramos.
2. Se lavó y esterilizó la luna de reloj y una espátula que fueron de gran
importancia para realizar la medición.
3. Pesamos 0.02 g aproximadamente en una luna de reloj y se combinó
con 50 ml de agua destilada colocándolo en un matraz.
4. Con ayuda de un gotero agregamos entre 2 y 3 gotas de indicador de
anaranjado de metilo al matraz obteniendo un color amarillo en la
muestra.
5. Armamos el equipo de titulación con un soporte universal, soporte de
bureta y una bureta y el matraz en la base para recibir la solucion que se
encuentra en la bureta.
6. Lavamos la bureta con agua y seguidamente con la solucion preparada.
7. En la bureta se enraza la solucion de HCl preparada para valorar la
solucion alcalina, es importante considerar solucion en la punta de la
bureta ya que se obtendría un gasto erróneo de no ser así.
8. Se procede con la titulación abriendo poco a poco la llave de la bureta,
se deja gotear poco a poco hasta observar un viraje a color anaranjado
constante. Es importante prender el agitador magnético para que la
titulación sea homogénea.
9. Por último se anota el gasto de la solucion, se recomienda colocar un
papel blanco detrás de la bureta para una clara medición y se procede
con la corrección de la concentración.
10. Se realizó tres corridas seguidas de titulación para poder hallar el
promedio de la concentración.
 Imagen 05. Procedimiento correcto de lavado y enrase de la bureta.

Ensayo N°3. Determinación potenciométrica a través de curvas de

titulación.
1. Primeramente se tuvo que calibrar el pH metro para evitar errores en la
medición
2. Para la calibración se utilizó soluciones buffer de pH conocido, así se
pudo obtener una precisión para el electrodo dado.
3. Seguidamente se extrajo 0.2 g de muestra de carbonato de sodio con
una espátula limpia y esterilizada
4. Se vertió la muestra en un vaso precipitado y agregó aproximadamente
250 ml de agua destilada con la finalidad de cubrir el bulbo del
potenciómetro.
5. Se encendió el agitador magnético e introdujo el electrodo combinado de
vidrio.
6. Se procedió a titular con la solución valorada de HCl y anotó el pH en
porciones de 0.3 mL de gasto.
7. Después de cada adición se dio un tiempo de mezcla y entonces registró
el volumen de HCl mostrado en la bureta y el correspondiente valor de
pH.
 8. Confeccionamos los correspondientes a las curvas de titulación para
poder hallar el gasto.
9. Este procedimiento se repite tres veces con la finalidad de obtener un
resultado más exacto.

Calibración de pH-metro.

1. Conecte el pH-metro y deje que se caliente por aproximadamente 5

minutos. Lleve el botón de control a “stand by” durante el período de
calentamiento.
2. Coloque algún estándar, buffer de pH 7,0 en un beaker de 50 mL de
capacidad. Enjuague los electrodos con un poco de agua destilada y
séquelos. Cuidadosamente sumerja los electrodos en la solución buffer
de pH 7,0. Gire el botón de control a “pH”. Permita alcanzar el equilibrio
a los electrodos en la solución buffer por aproximadamente 2 minutos.
3. Cuando la aguja retome a la posición de descanso y no oscile, ajuste
con el botón de estandarización hasta que la aguja coincida con el valor
de pH 7,0. Gire el botón control a la posición de “stand by”. Retire los
electrodos, enjuáguelos con agua destilada.
4. Sumerja los electrodos en un beaker de 50 mL conteniendo buffer
estándar a pH 4,0 y gire el botón de control inferior a “pH”. Si la aguja
no retoma a su posición de descanso en pH 4,0, ajuste con el botón de
control de temperatura.

V. RESULTADOS Y CÁLCULOS
Ensayo N°1. Preparación de una solución de HCl 0.05N, 500 mL.
Datos

kg
ρ=1.19 3
m
N=0.05 N ,
V =500mL ,
% pureza=37 % ,

θ=1 ,
M NaOH =36.5 g /mol
La masa de HCl se calculó de la siguiente manera.

N× M×V
mHCl = … ec (1)
θ
Reemplazando con los valores se obtiene.

mol 1L g
0.05 × ×36.5 × 500 mL
L 1000 mL mol
mNaOH =
1
mNaOH =0.9125 g

Para hallar el volumen utilizamos la densidad del HCl y considerando la pureza

del HCl que se tiene en el laboratorio “MERK” corregimos el volumen.

0.9125 100 g puro

V HCl= g×
1.19 37 g
mNaOH =2.0724 g=2.1 g

R x : HCl+ H 2 O→ H 3 Oaq +Cl l … Rx (1)

Ensayo N°2. Valoración de una solucion de HCl.

Tabla 02. Datos obtenidos en la valoración de solucion de HCl con
carbonato de sodio.

N° Masa (g) Volumen (ml) Normalidad (N)

1 0.0225 7.6 0.056
2 0.0226 6.3 0.068
3 0.0205 5.9 0.065
N 0.063

R x : HCl+2 N a2 C O3 →2 NaCl (aq) + CO2 (g) + H2O… Rx( 2)

De la reacción se sabe que:

N ° eq HCl=N ° eq N a2 C O3

m ×θ ×1000
V ×N= … ec (2)
M
Se reemplaza con los valores obtenidos.

Para determinar la normalidad 1

 0.0225 g × 2× 1000
7.6 ml × N =
g
106
mol
0.4254
N=
7.6
N=0.056 N
Para determinar la normalidad 2

0.0226 g × 2× 1000
6.3 ml × N =
g
106
mol
0.4264
N=
6.3
N=0.068 N
Para determinar la normalidad 3

0.0205 g ×2 ×1000
5.9 ml × N =
g
106
mol
0.3867
N=
5.9
N=0.065 N
Ya que los valores están parejos, es decir no varía mucho una de otras se
procede a promediar solo los tres resultados obtenidos para así obtener el
promedio de normalidad valorada.

N 1+ N 2+ N 3+… N n
Promedio= … ec (3)
n

0.056+0.068+ 0.065
N promedio =
3
N promedio =0.063 N

Ensayo N°3. Determinación potenciométrica a través de curvas de

titulación.

VI. DISCUSIONES
VII. CONCLUSIONES
  Se determinó la pureza de una muestra de carbonato sódico mediante
la valoración potenciométrica de una muestra de carbonato de sodio
mediante tres muestras con un potenciómetro 370 pH Meter JENWAY.
 Aprendimos los pasos para la preparación de 500 mL de solucion de HCl
0.05 N.
 Logramos determinar la concentración del ácido clorhídrico frente a un
patrón secundario, mediante titulación potenciométrica.
 Una valoración de carbonato de sodio puede realizarse fácilmente
mediante una valoración potenciométrica calculando el volumen
equivalente en dos puntos y observar la naturaleza de la curva de
titulación mediante las gráficas.

VIII. BIBLIOGRAFÍA
 Vázquez, M. V. Análisis volumétrico: fundamentos. Facultad de Ciencias
Exactas y Naturales, 2015. Universidad de Antioquia.
 Sierra, I. Pérez, D. y Morante, S. (2008). Prácticas de análisis
instrumental. Dykinson. https://elibro.net/es/lc/unsch/titulos/34223
Zumbado Fernández, H. (2021). Análisis instrumental de los alimentos.
Editorial Universitaria.
 GARCÍA-BLASQUEZ MOROTE, J. “Manual de Experimentos de Análisis
Instrumental” Ayacucho. Perú. 2 003.
 Hamilton. 1998. Química analítica. Séptima Edición.