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Marchetti, L., Hulme-Smith, C. (2021)

Fluidez de polvos de acero y acero para herramientas: una comparación entre métodos
de prueba Tecnología en polvo, 384: 402-413 https://doi.org/10.1016/j.powtec.2021.01.074

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Tecnología de polvo 384 (2021) 402–413

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Fluidez del acero y polvos de acero para herramientas: una comparación entre
métodos de prueba

Lorenzo Marchettiÿ , Christopher Hulme-Smith

Departamento de Ciencia e Ingeniería de Materiales, KTH Royal Institute of Technology, Brinellvägen 23, 11324 Estocolmo, Suecia

información del artículo resumen

Historial del artículo: El comportamiento de flujo de un polvo es fundamental para su rendimiento en muchas aplicaciones industriales y procesos de
Recibido el 24 de septiembre de 2020 fabricación. Operaciones como la transferencia de polvo, el llenado de troqueles y la distribución de polvo dependen de la fluidez del polvo.
Recibido en forma revisada el 29 de enero de 2021
Múltiples métodos de prueba pueden ayudar a evaluar la fluidez, pero no siempre está claro cuál puede representar mejor las
Aceptado el 30 de enero de 2021
condiciones de flujo específicas o cómo se correlacionan las diferentes métricas. Este estudio compara 8 métodos de prueba de
Disponible en línea el 16 de febrero de 2021
fluidez diferentes utilizando 11 polvos de acero que varían en química y fracciones de tamaño. Se utilizó un análisis de regresión
para probar la relación entre cada métrica de fluidez obtenida. Algunas métricas, como la densidad aparente condicionada, se
Palabras clave:

Fluidez del polvo relacionan con muchos indicadores de fluidez. Otros, como la energía de fluidez básica, muestran una pobre correlación con otras
Polvos de acero variables, probablemente describiendo diferentes aspectos del comportamiento del flujo de polvo. Cuando dos métricas muestran
Pruebas comparativas de fluidez una fuerte correlación, como entre la densidad aparente condicionada y la relación de Hausner, se deriva una relación numérica:
Correlación de fluidez CBD = ÿ (5,65 ± 0,86)HR g cmÿ3.
reómetro de polvo
© 2021 El(los) autor(es). Publicado por Elsevier BV Este es un artículo de acceso abierto bajo la licencia CC BY (http://
creativecommons.org/licenses/by/4.0/ ).

1. Introducción proceso de fabricación aditiva basado en lecho, el polvo metálico debe esparcirse
en una capa delgada, compacta y uniforme [12-14]. De manera similar, en prensa
El flujo de un polvo es un fenómeno complejo de entender o modelar. Es y sinterizado y prensado isostático en caliente, una buena fluidez del polvo puede
sensible a las propiedades del propio polvo ya factores externos como la humedad evitar cavidades y mejorar el llenado del troquel [15], mientras que en la deposición
[1,2], los impedimentos geométricos [3] o las tensiones aplicadas [4]. Dentro del por pulverización en frío, el caudal de polvo y gas puede afectar directamente la
polvo, muchos factores afectan las propiedades de flujo, como la distribución del tasa de deposición del recubrimiento [16]. . Hay muchas técnicas viables para
tamaño y la forma de las partículas, la rugosidad de la superficie y el estado de medir el flujo en un polvo, pero no hay acuerdo sobre cuál es el mejor método de
oxidación, la densidad del material y las características electrostáticas y magnéticas prueba para una aplicación dada [6,17–21]. Además, no hay acuerdo sobre qué
[5,6]. El manejo del polvo también afecta el flujo al alterar el empaquetamiento de comportamiento de flujo se requiere para que un polvo se considere adecuado
las partículas y la proporción de sólido a otras fases en el conjunto. Esta para cualquier proceso de fabricación específico.
complejidad tiene consecuencias significativas para muchos campos que dependen El comportamiento del flujo depende del equilibrio entre las fuerzas que
del polvo y su propensión a fluir o permanecer cohesivo, como la pulvimetalurgia, impulsan el movimiento de las partículas y las que lo impiden. Las fuerzas que
la mecánica del suelo, la ingeniería civil, la industria farmacéutica, la producción promueven el flujo son la gravedad y las fuerzas externas aplicadas, mientras que
de pinturas y el procesamiento de alimentos. Si los polvos son más cohesivos de las que se oponen incluyen las fuerzas de fricción entre las partículas de polvo y
lo previsto, esto podría limitar el flujo de materiales en un proceso o afectar la las superficies externas, así como las fuerzas entre las partículas vecinas.
calidad del producto final [7]. Por lo tanto, es crucial brindar una descripción Tales fuerzas interparticulares incluyen la fricción mecánica, el enclavamiento
precisa del flujo de un polvo para un proceso específico. Cuando se usa el mismo mecánico de partículas, las fuerzas de van deer Waals, las fuerzas capilares, la
polvo en diferentes aplicaciones, puede ser importante proporcionar una descripción fuerza electrostática y la fuerza magnética [22–24]. La magnitud de estas fuerzas
que sea relevante para un proceso general [6]. resistivas está determinada por una serie de propiedades que surgen del polvo,
como el tamaño de las partículas y la distribución del tamaño de las partículas, la
El creciente enfoque en las tecnologías de fabricación aditiva a base de polvo forma de las partículas, la densidad del material, la rugosidad de las partículas, la
metálico destaca cada vez más la necesidad de ofrecer componentes que cumplan química superficial, la oxidación y el contenido de agua [18,25]. ]. Además, el
con los estándares de la industria y funcionen en condiciones exigentes. El polvo material del equipo de prueba, sus condiciones de superficie, geometría y
juega un papel clave en la calidad del componente final [8–11]. Por ejemplo, para condiciones de operación (por ejemplo, si la prueba usa polvo estacionario o en
producir componentes de bajo defecto en un polvo movimiento, estado de tensión, temperatura, flujo de gas) también pueden tener
un efecto significativo en la comportamiento de flujo. Por ejemplo, cuando se aplica
ÿ Autor correspondiente. una tensión a una columna de polvo de partículas irregulares, su densidad
Direcciones de correo electrónico: lormar@kth.se (L. Marchetti), chrihs@kth.se (C. Hulme-Smith). aumenta, bloqueando las partículas en su posición. Por lo tanto, las fuerzas mecánicas se prop

https://doi.org/10.1016/j.powtec.2021.01.074 0032-5910/©
2021 El(los) autor(es). Publicado por Elsevier BV Este es un artículo de acceso abierto bajo la licencia CC BY (http://creativecommons.org/licenses/by/4.0/).
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L. Marchetti y C. Hulme-Smith Tecnología de polvo 384 (2021) 402–413

partículas más fácilmente, afectando fuertemente el comportamiento del flujo y superando tabla 1

el efecto de las fuerzas cohesivas más débiles. Esta red de lazos y mecanismos de Resumen de los polvos utilizados en los ensayos experimentales.

propiedades que compiten y actúan concurrentemente hace Clasificación de materiales Distribución de tamaño de partícula
flujo de polvo un complejo problema multivariado [17], donde no está completamente
Proceso de producción Aleación Designación D10 / ÿm D50 / ÿm D90 / ÿm
aclarar exactamente cómo las propiedades del polvo afectan la fluidez
Atomización de agua 17–4 PH 1 7.4 19.9 44.6
[17,19].
316L 2 8.2 20.7 42.3
Debido a la complejidad del flujo de polvo, no existe una técnica única para caracterizar
atomización de gases 17–4 PH 3 5,7 10,7 15.4
la fluidez para una aplicación específica [26] y los estudios no siempre están de acuerdo 4 7,5 17,0 37.2
sobre cuál es la mejor para usar en un caso específico. 5 59,8 75,1 95.6
316L 6 16,5 35,4 50.4
[18,21,27]. Además, muchos métodos comunes encontrados en la literatura
7 14,5 26,4 46.2
no están estandarizados, como el ángulo de reposo del tambor giratorio, polvo
420 8 11,5 28,3 45.4
reometría y dispositivos de extensión [18,21,28]. Otros, como la densidad del grifo Acero para herramientas 1 9 25,0 37.8 57.0
las pruebas, el ángulo de reposo estático y las pruebas de celdas de corte están estandarizadas Acero para herramientas 2 10 23,9 35,8 55.4

[29–32], pero no se incluye en los estándares recomendados cuando Acero para herramientas 3 11 18,4 30,9 55.7

caracterizando la fluidez para la fabricación aditiva de polvos metálicos [26]. ASTM

F3049-14 sugiere en cambio caracterizar los polvos para
fabricación aditiva con embudo de Hall, embudo de Carney o Arnold 2. Materiales y método
metro [26]. Sin embargo, los polvos cohesivos pueden no ser adecuados para estos
métodos como B. Spierings, M. Voegtlin, T. Bauer, K. Wegener, Powder
2.1. preparación de la muestra
Metodología de caracterización de fluidez para lecho de polvo y
dan resultados no cuantitativos [21]. Al clasificar la fluidez de varios polvos, no será posible
Se realizaron pruebas de fluidez en 11 polvos de acero con varios
diferenciar entre los que no fluyen, lo que dificulta la comparación. Asimismo, caracterizar
químicas, rutas de atomización y rangos de tamaño de partícula (Tabla 1). los
La distribución del tamaño de partícula de cada polvo se midió usando un
la fluidez con diferentes metodologías puede conducir a resultados contrastantes
Analizador de partículas Camsizer XT con dispersión de aire comprimido. Los datos
[33,34]. Para evitar esto, a menudo se recomienda que las pruebas se realicen
adicionales sobre la forma de las partículas y la distribución del tamaño de las partículas
realizado bajo condiciones que reproducen el caso específico de interés
se incluyen en los archivos complementarios (Suplementario Fig. 1 y
en la medida de lo posible [17,26].
Tabla complementaria 1). Cada lote de polvo se muestreó con un divisor de muestra
Una evaluación holística del comportamiento de flujo de un polvo basado en
giratorio (rifle giratorio) para obtener 5 especímenes individuales,
múltiples pruebas resolverían las limitaciones de usar una sola
preparado de acuerdo con la norma industrial pertinente (ASTM B215)
prueba de fluidez para polvos destinados a aplicaciones con diferentes
[38]. Se prepararon tres especímenes con una masa de 50 g para probar la
parámetros o cuando no está claro qué prueba es la más adecuada [6].
caudal y densidad del grifo [39–41]. Se prepararon dos muestras más con un volumen de
Sin embargo, un modelo integral que describe la fluidez ha demostrado
25 ml para la prueba en un reómetro de polvo.
problemático de obtener. Esto se debe a la complejidad del alto número
[29,42] y un ángulo de embudo de altura fija del medidor de reposo [43]. Las muestras se
de variables interdependientes que deben ser contabilizadas en polvo
secaron durante 30 min a 105 °C para eliminar la humedad inmediatamente.
flujo [10]. Algunos modelos están publicados en la literatura, en su mayoría restringidos
antes de la prueba. Se sabe que las capas de agua adsorbida y los puentes de líquido
a condiciones de flujo específicas y sin variables físicas explícitas
entre las partículas deterioran las propiedades de flujo de los polvos metálicos.
[21,35]. Las pruebas comparativas pueden complementar los modelos existentes y
especialmente a una humedad relativa más alta [44–46]. Si bien es razonable
dar una descripción más completa del problema [6,8,17,19]. Simulaciones de modelos
que durante las pruebas los polvos absorben algo de humedad del ambiente, es poco
numéricos como el método de elementos directos (DEM)
probable que dicha absorción en el corto tiempo entre el secado y la prueba tenga un gran
también son una herramienta poderosa para vincular las interacciones entre partículas para
impacto en los resultados [47].
su flujo y el comportamiento del conjunto. En el caso de partículas metálicas finas, tales
técnicas de modelado pueden tener algunas limitaciones.
2.2. Mediciones de fluidez
Esto se debe en parte a las mayores demandas computacionales de modelado.
partículas a escala micrométrica y la necesidad de considerar varios factores,
La fluidez se evaluó con múltiples técnicas de medición,
como la distribución del tamaño de partícula, forma, rugosidad, van deer
que se pueden dividir en categorías separadas (Fig. 1). La diferencia
Fuerzas de Waals, puentes líquidos y eventuales fuerzas electromagnéticas
dentro de estas técnicas puede ser importante, ya que un método de prueba afecta
que se sabe que afectan el flujo. Puede ser posible simplificar la
el estado de tensión, la velocidad de las partículas de polvo, la densidad de empaque y
modelos de fuerza utilizados en las simulaciones, pero se requiere más investigación
otros factores en un polvo. Las condiciones ambientales y la historia de
antes de que dichas soluciones puedan aplicarse con confianza y ser realistas
el polvo también es bien conocido por influir en su comportamiento de flujo
para aplicaciones industriales [36,37].
[42,48,49].
En el presente trabajo comparamos una gama de medidores de fluidez
técnicas disponibles utilizando una gama de fracciones de tamaño de polvo de metal y
2.2.1. Mediciones de caudal
químicas Los resultados se utilizan para evaluar las relaciones entre
Cuando está en un embudo, un polvo puede salir debido a la gravedad. Un camino a
las métricas de las diferentes técnicas de medición de fluidez utilizando
cuantificar el fenómeno es el tiempo requerido para que una masa (o volumen) fija de
análisis estadístico. Al incluir una gama de productos químicos en polvo y
polvo fluya completamente fuera del embudo. Esta métrica se conoce comúnmente como
distribuciones de tamaño, se pretende que las relaciones no sean específicas
tasa de flujo.1 Una tasa de flujo más baja es un indicador de
a aleaciones individuales o condiciones de producción de polvo. Lo común
una mejor fluidez. Cuando las fuerzas de fricción son bajas, el polvo fluye
Las técnicas de medición de la fluidez se asignan a categorías, donde
sale del embudo y el polvo que queda en el embudo forma una superficie que es
se selecciona un método representativo de cada uno. Cada polvo es
aproximadamente horizontal y desciende gradualmente. Cuándo
luego se mide usando cada técnica seleccionada y el análisis estadístico es
dominan las fuerzas de fricción, los polvos pueden formar un arco cerca de la salida
realizado en pares de métricas para derivar cualquier correlación. A partir de estos
del embudo, lo que conduce a la presencia de cavidades verticales estables
evaluaciones, se puede entender qué técnicas son equivalentes a
entre sí y qué técnicas no se correlacionan. Es probable que estos
1
Existe una contradicción en que una "tasa" mide cuánto o con qué frecuencia algo
Estar midiendo diferentes respuestas en el polvo al fluir. Se necesitarían varias técnicas
ocurre por unidad de tiempo, pero la tasa de flujo es el tiempo requerido para una masa (o volumen) fija
para describir todos los aspectos del flujo de polvo
de polvo para salir del embudo. Más correctamente, este es un tiempo específico (o volumétrico), no un
conducta.
tasa, pero el término tasa de flujo es común.

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Fig. 1. Descripción general de los métodos de prueba de fluidez. Para cada clase de método de prueba, se enumeran a continuación algunos de los métodos de prueba comunes aplicables. Los métodos resaltados han sido elegidos
para este trabajo [19,21,29,39,40,42,43,50–57].

(ratones) o atascos, donde el polvo no fluye en absoluto. Estos efectos están bien puede superarse agitando el polvo y permitiendo que las partículas retrocedan mediante
estudiados en la literatura y se pueden observar cuando golpes. De manera similar, en las primeras etapas del movimiento de las partículas, los
los polvos son cohesivos, cuando la relación entre el diámetro del orificio y el diámetro de las polvos variarán localmente en sus densidades cuando las partículas comiencen a dispersarse.
partículas es demasiado baja o cuando la distribución del tamaño de las partículas es demasiado mover uno más allá del otro. En el trabajo actual, la densidad aparente es
ancho [58]. reemplazada por la densidad aparente condicionada (CBD, ÿc) [42], que es una
Tales técnicas han sido comunes durante un siglo y actualmente son cantidad medida en el reómetro de polvo Freeman FT4 de Freeman Technology Ltd.
recomendado para fabricación aditiva [21], con varias geometrías de embudo descritas (Tewkesbury, Reino Unido) (ecuación (1)). Granel acondicionado
en los estándares activos. La configuración experimental más conocida es el caudalímetro la densidad se mide después de agitar suavemente la muestra de polvo
Hall (ASTM B213–17) [39], que funciona bien por una cuchilla que se mueve hacia arriba y se reduce a un volumen fijo.
para polvos no cohesivos. Los polvos cohesivos se pueden ensayar usando el
Embudo Carney (ASTM B964-16) [40], con una abertura inferior más ancha, RH ¼ ÿt=ÿc ð1Þ
y el embudo de Gustavsson [56], con una superficie cónica más empinada. En el
estudio actual, embudos Hall y Carney de Qualtech Products Ltd.
(Mánchester, Reino Unido). fueron usados.
2.2.3. Angulo de reposo
El ángulo de reposo es el ángulo de un montón de polvo en el que se detiene
2.2.2. Relaciones de densidad fluido. Es la propiedad complementaria al ángulo de avalancha, que es
La capacidad de un polvo para empacar puede tomarse como un indicador de su el ángulo en el que un polvo estacionario comenzará a fluir. Una pólvora que fluye bien
fluidez, ya que las partículas deben moverse entre sí (es decir, el flujo debe no dejará de fluir cuando la pila de pólvora tenga un alto
ocurrir) para aumentar la densidad de empaquetamiento [54]. En general, el anglos. Sin embargo, al reducir el ángulo del pilote, la componente gravitacional
empaquetamiento de un polvo se cuantifica a través de su densidad aparente (definida mover el polvo disminuirá. En el punto donde el polvo
como la masa de una muestra dividida por el volumen total ocupado, incluidas las partículas y el aire).
deja de fluir, el componente gravitatorio que impulsa el flujo se equilibra
brechas). Santomaso et al. [54] hacen una distinción entre medir por las fuerzas de atracción y fricción dentro del polvo (Fig. 2). Investigaciones previas
la densidad aparente de un polvo en una condición de empaque suelto o denso. han utilizado el ángulo de reposo para clasificar cualitativamente las
Por ejemplo, una condición de empaque suelto aleatorio se logra a través de polvos de fluidez [65, Tabla 1]. Este ángulo se puede medir en varios
pruebe como densidad aireada, vertida o aparente [57,59–61]. Otras pruebas promueven metodologías alternativas: al permitir que un polvo caiga a través de un
un empaquetamiento aleatorio más denso a través de diferentes métodos, lo que permite
aire para salir del volumen a granel. El ejemplo más conocido es el grifo
o densidad compactada, que se logra después de agitar suavemente el polvo
y se dejó sedimentar a un volumen constante [41]. En este estudio, 3 muestras
de 50 g fueron golpeados usando un probador de densidad de grifo Autotap de
Quantachrome (Boynton Beach, Florida, EE. UU.) por el doble
toques necesarios para que el volumen deje de cambiar, de acuerdo
con ASTM B527-15.
Al comparar diferentes polvos, la relación entre alta y baja
densidades de empaquetamiento, o relación de Hausner, HR se usa comúnmente. esto es a menudo
expresada como la relación entre la densidad aprovechada ÿt is y la aparente
densidad ÿa. Sin embargo, algunos autores sustituyeron la densidad aparente por
otras métricas alternativas, como la densidad aireada [35,62], la densidad vertida [63], la
densidad aparente determinada con el volúmetro Scott [64].
Un alto valor de la relación de Hausner indica una alta variación entre el
densidad inicial de empaque suelto y densidad final de empaque denso. Fig. 2. Fuerzas que actúan sobre una sola partícula en una pila de polvo. Fg es la fuerza gravitacional, Fa es
la suma de las fuerzas de fricción, Fc la suma de las fuerzas de cohesión, FN es la fuerza normal. F es
Esto suele deberse a fuerzas débiles, como las fuerzas de contacto mecánicas.
el componente gravitacional que promueve el flujo. (a) Con una pila más empinada, F > Fa y el
o fuerzas cohesivas entre partículas, que evitan que el polvo se la partícula se moverá hacia abajo por la superficie inclinada; (b) cuando la pila de polvo es más plana, F < Fa
alcanzando una densidad óptima de empaque suelto. El efecto de estas fuerzas por lo que la partícula se ralentiza y finalmente se detiene.

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embudo sobre una superficie plana y forme una pila (método de embudo fijo), llenando 2.2.5. Reometría
un cono hueco con polvo y retirando el cono, permitiendo que el polvo se asiente en La reometría de polvos se está volviendo cada vez más popular también para
una pila (método de cilindro hueco), o haciendo que el polvo corra a lo largo de un polvos metálicos [6,8,67,68]. Además de la unidad de celda de corte, hay otras
superficie plana inclinada en algún ángulo y encontrar el ángulo de inclinación en el metodologías de prueba disponibles para caracterizar el comportamiento del polvo en
que el polvo deja de moverse (método de caja basculante) [43]. diferentes condiciones. La prueba está mayormente automatizada, mientras que la
Si bien este método final mide el ángulo de la avalancha, comúnmente se lo conoce interacción con el operador es muy limitada. Para homogeneizar la muestra, se realiza
como una técnica para medir el ángulo de reposo. En todos estos casos, el ángulo un premezclado (acondicionamiento) previo al ensayo. Se usaron dos programas
del cono de la pila de polvo se mide estáticamente. Cabe señalar que existe evidencia estándar del reómetro de polvo FT4 con una muestra de 25 ml y un diámetro de
de que el ángulo de reposo depende fuertemente del método elegido para medirlo. recipiente de 25 mm. Cada prueba se realizó en dos muestras.
Por ejemplo, el procedimiento descrito en la norma ASTM C1444 (una variante del
método del embudo fijo) proporciona un ángulo de reposo más alto que la técnica de El primer programa fue la prueba de estabilidad y velocidad de flujo variable, en
elevación del cono [65]. En el estudio actual, se utilizó un método de embudo fijo, con la que un impulsor se mueve en una trayectoria establecida a través del polvo (Fig. 3a).
un transportador instalado en el soporte del embudo para medir directamente el Para cada muestra, la prueba se ejecuta automáticamente 11 veces: siete pruebas
ángulo del lado de la pila. El embudo tiene un ángulo de cono de 60°, un diámetro de se ejecutan a una velocidad de punta de hoja vertical fija y luego cuatro se ejecutan a
orificio de 5 mm y una distancia entre el orificio y la bandeja donde se forma el ángulo velocidades de hoja verticales crecientes. La resistencia encontrada por el impulsor
de 80 mm (Qualtech Products Ltd., Manchester, Reino Unido). Cuando fue posible, se registra y se convierte en índices sintéticos. La energía de fluidez básica (BFE) es
se midieron dos muestras de 25 ml tres veces para cada polvo, donde cada medición la energía gastada por las palas que se mueven hacia abajo, donde el polvo se
consistió en observaciones de tres ángulos en ángulos de la misma pila, como se comprime y se limita a un volumen fijo por la pala y las paredes del recipiente de
sugiere en el manual de operación del instrumento. El ángulo de reposo se tomó prueba. La energía específica (SE) representa la energía gastada cuando las aspas
como el ángulo medio de la pila. se mueven hacia arriba, cuando el polvo está libre para ocupar más volumen (flujo no
confinado) [42].
Midiendo el ángulo con un transportador montado en el conjunto del embudo, fue El segundo método realizado fue la prueba de compresibilidad, donde el polvo se
posible excluir el efecto de posibles distorsiones en la pila, como la presencia de una confinó en un recipiente y se sometió lentamente a compresión uniaxial (Fig. 3b). Al
pequeña punta cónica plana o una base ancha, tomando el ángulo en la parte mismo tiempo, se registra la variación de altura.
restante. del borde del pilote. Otros métodos, que calculan el ángulo basándose Luego, la compresibilidad (CPS) se calcula como el cambio de volumen antes y
únicamente en el diámetro y la altura del pilote, podrían ser más propensos a estos después de que el polvo se compacta con una tensión de compresión aplicada de 15
errores. kPa [42].
Estos métodos son económicos y se utilizan tradicionalmente para caracterizar
el flujo de polvo, pero ninguno de ellos se describe en las normas actuales para la
3. Cálculo
caracterización de polvos metálicos [30–32,51]. Una técnica relacionada, que en su
mayoría está automatizada y no estandarizada, es el ángulo dinámico de reposo o
3.1. Parámetros
analizador de polvo giratorio, en el que los polvos se colocan en un tambor y se giran
durante un ciclo de velocidad preprogramado, durante el cual se toman imágenes y
se evalúan automáticamente. . En este estudio se presenta una amplia visión general de las relaciones entre
Los polvos suben por el tambor hasta que alcanzan un ángulo crítico (ángulo de varias medidas de fluidez. Por cada prueba de flujo realizada, se pueden registrar
avalancha), en el que comienzan a fluir. Luego se detiene en un ángulo más bajo una o más métricas para evaluar el comportamiento de un polvo (Tabla 2). Luego,
(ángulo de reposo). En función de estos ángulos y la irregularidad del perfil del polvo, cada una de estas métricas se comparó con todas las demás, así como con la
se calculan automáticamente varios parámetros y se pueden utilizar para indicar el densidad aparente condicionada. Para centrarse en la relación entre los métodos de
comportamiento del flujo. prueba, no se hizo distinción entre diferentes polvos y las once pruebas se tomaron
como un conjunto de datos. Se informó la media de todas las repeticiones para cada
polvo. Todos los resultados se proporcionan como un archivo complementario en la
2.2.4. celda de corte versión en línea del artículo.
En una celda de corte, una muestra de polvo se confina entre dos bridas, que
someten el polvo a un ciclo preestablecido de esfuerzos normales y de corte. Primero,
la muestra de polvo se consolida a una tensión normal previa a la compactación
establecida (ÿ1c). Luego se corta a diferentes esfuerzos de compresión por debajo
de ÿ1c. Algunas partículas de polvo se mueven coherentemente con una brida móvil,
mientras que otras adoptan la velocidad de la segunda brida, que suele ser fija. Hay
una región donde las partículas pasarán de seguir un reborde a seguir al otro. En esta
región, las partículas se mueven entre sí bajo un esfuerzo cortante. El esfuerzo
cortante necesario para iniciar el flujo se registra a diferentes esfuerzos de compresión.
Las tensiones normales y de corte se utilizan luego en un círculo de Mohr para trazar
el estado de tensión en el que comenzó el flujo por primera vez en cada tensión de
compresión, conocido como el lugar geométrico del flujo incipiente. Se pueden derivar
varios parámetros de este diagrama, como la cohesión (C), el límite elástico ilimitado
(UYS), la tensión principal principal (MPS), el ángulo de fricción interna (AIF) y el
coeficiente de función de flujo (ffc o FF) [42, 66]. En general, una buena fluidez
conduce a valores de cizallamiento más bajos de estas métricas, a excepción del
coeficiente de función de flujo, donde un valor más alto debería indicar un mejor
comportamiento de flujo en la transición de la fricción estática a la dinámica.

En este trabajo, se utilizó una celda de corte suministrada con el reómetro de polvo
FT4 siguiendo la norma ASTM D7891–15 [29]. Se eligieron tensiones de
precompactación de 3 kPa y 9 kPa. Para aumentar la confiabilidad de los datos, se
probaron dos muestras para cada polvo. El volumen precompactado de la muestra Fig. 3. (a) Croquis del recipiente FT4 e impulsor en la Estabilidad y Caudal Variable, (b) croquis del
ensayada fue de 10 ml, mientras que el diámetro del vaso fue de 25 mm. recipiente y la brida para la prueba de Compresibilidad.

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Tabla 2
norte
Muestras, dispositivos, prueba realizada e indicadores de fluidez considerados.
ÿ ð Þ xi - x ð Þ yi - y
Prueba de muestra Dispositivo Prueba fluidez Unidad i¼1 ¼ ÿxy
ÿ11 ¼ 4Þ
clase indicador norte

2
ÿ2X
ÿ ð Þ xi ÿ x
50 gramos Flujo Embudo Hall Caudal Hall [31] Tasa de flujo s ( 50g)ÿ1 i¼1
(3×) calificar Carney Caudal Carney [32] Embudo de caudal s (150 g) -1

ÿ10 ¼ yÿÿ11x ð5Þ

Embalaje Medidor de tomas, densidad de tomas [33], Hausner
densidad Densidad aparente condicionada por proporción

reómetro [34]
ÿ11 determina la inclinación de la correlación entre dos variables (Fig. 4b). Sin
25ml Otra fluidez del reómetro [34] SFOE mJ embargo, esto no mide la dispersión de la
(2×) SE mJ (g)ÿ1 datos. Para ello se utiliza el coeficiente de correlación de Pearson, r (Ec. (6)).
Compresibilidad de otros reómetros CPS (%)
Por esta razón, puede dar una indicación de la fuerza de la correlación.
@ 15 kPa [34]
y su dirección. Como el coeficiente de correlación de Pearson se escala para cada
Cortar reómetro Prueba de corte Cohesión kPa
célula con cizalla @ 3 kPa [23] UYS kPa variable, oscila entre ÿ1 (correlación perfecta inversa) y +1
célula MPS kPa (correlación perfecta directa), mientras que 0 implica que no hay correlación.
FF
FIA grados norte

Cortar reómetro Prueba de corte Cohesión kPa ÿ ð Þ xi - x ð Þ yi - y

célula con cizalla @ 9 kPa [23] UYS kPa r¼ i¼1 ÿxy x
uffffffffffffffffffffffffffffffffffffffffffffffffffffffffffffffffffffffffffffffffffff uffffffffffffffffffffffffffffffffffffffffffffffffffffffffffffffffffffffffffffffffffffff
¼
¼ ÿ11 ð6Þ
célula MPS kPa norte norte ÿxÿy y
2 2
FF ÿ ð Þ xi ÿ x ÿ Þ Þ yi ÿ y
FIA grados s i¼1 s i¼1
Ángulo de Reparado Ángulo de embudo fijo de Ángulo de grados
descansa embudo descansa descansa
ángulo de
3.3. Correlación no lineal
descansa

Es posible que los pares de métricas se correlacionen de forma no lineal.

camino [35]. Para evaluar la tendencia de los datos no lineales entre los parámetros
de fluidez, se realizó una regresión lineal múltiple. además de f1
3.2. correlación lineal
(xi), los datos se han ajustado a funciones polinómicas (ecuaciones (7) y (8)) ,
logarítmicas (ecuación (9)) o mixtas (ecuación (10)) . Las expresiones polinomiales
Como primer paso de evaluación, se investigó la correlación entre cada par de
son una extensión natural de la correlación lineal. La dependencia logarítmica se
parámetros (X e Y) utilizando el lenguaje de programación R.
probó en la eventualidad de que una correlación pudiera gradualmente
Para analizar los datos se utilizó la ecuación genérica de una recta
disminución de la fuerza.
(Ec. (2)). El intercepto ÿ10 y el coeficiente de pendiente ÿ11 se determinaron
realizando una regresión lineal con mínimos cuadrados ordinarios
f 2ð Þ¼ xi ÿ20 þ ÿ21xi þ ÿ22x2 I 7Þ
método, donde la suma de los cuadrados del residuo ÿi (Ec. (3),
La Fig. 4a) está minimizada.
f 3ð Þ xi ¼ ÿ30 þ ÿ31xi þ ÿ32x2 yo + ÿ33x3 I 8Þ

f 1ð Þ¼ xi ÿ10 þ ÿ11xi ð2Þ

ð 9Þ
f 4ð Þ¼ xi ÿ40 þ ÿ41 log ðÞ xi

yi ¼ f xð Þþi ÿi ð3Þ ð 10Þ

f 5ð Þ¼ xi ÿ50 þ ÿ51xi þ ÿ52 log ðÞ xi

La solución de un sistema entre las Ecs. (2) y (3) conduce a la determinación La regresión lineal múltiple es similar a la regresión lineal, donde
de ÿ10 y ÿ11 (ecuaciones (4) y (5)). los coeficientes lineales (ÿk0, ÿk1, ÿk2, ÿk3) se encuentran minimizando la matriz

Fig. 4. Descripción gráfica de la correlación entre el Ángulo de reposo y la relación de Hausner. (a) muestra la línea recta ajustada a los datos, los valores pronosticados de la relación de Hausner como
función del ángulo de reposo, f(xi), (rombos rojos) y la relación de Hausner real, yi, (puntos negros). Las líneas verticales resaltan los residuos, ÿi; (b) la incertidumbre ÿ11 alrededor de la pendiente
coeficiente del gradiente ÿ11.

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de los residuos cuadrados [ÿ], obtenidos restando los valores ajustados [fk(x)] 4. Resultados y discusión
de los valores observados [y]. El coeficiente de determinación ajustado
2 2
Radj se utilizó para probar la idoneidad del modelo. como R2 , Radj explica cómo 4.1. correlación lineal
gran parte de la variación total de los datos del valor promedio es
expresado a través del modelo (Ec. (11)). Si los datos tuvieran una dispersión similar a la Si bien la mayoría de los parámetros de fluidez revelan una correlación lineal positiva,
del modelo, entonces R2 tenderá a 1, lo que significa que el modelo se ajusta a la la densidad aparente condicionada (CBD) y el coeficiente de función de flujo (FF) muestran
datos bien. De lo contrario, si hay fuentes adicionales de variación en el claramente una correlación inversa (Fig. 5a).
datos, como la dispersión aleatoria, R2 caerá a 0. En este caso, el modelo La tasa de flujo de Hall y Carney exhibe una fuerte correlación con varios
no explica ninguna variación de los datos. Sin embargo, R2 aumenta con variables (p. ej., positivo con relación de Hausner y negativo con compresibilidad, CPS),
2
muchos coeficientes, lo que eventualmente conduce a un sobreajuste. Radj ajusta para el mientras que muestra una débil dependencia con la mayoría de los demás. Sin embargo,
número de coeficientes en el modelo (k) en relación con sus puntos de datos (N) se esperaría que un polvo con una buena fluidez tuviera una
(Ec. (12)). menor caudal, así como una menor relación de Hausner y compresibilidad. Eso
Es útil señalar que, debido a la cohesión de muchos de los polvos

norte
usadas en este estudio, pocas pudieron dar resultados cuantitativos en las pruebas de
2
ÿ f ð kð Þ xi ÿy Þ 2 caudal: se observaron atascos o agujeros de rata en muchas muestras, de acuerdo con lo
R2 ¼ i¼1 ¼ ÿxy
ð11Þ establecido por Marnani et al. para fino y ultrafino
norte

2 ÿxÿy
ÿ partículas [71] y Muñiz-Lerma et al. para polvos metálicos finos [73].
Þ Þ yi ÿ y
i¼1 El bajo número de datos de caudal disponibles nos impide dibujar
conclusiones sobre posibles correlaciones (Figs. 2-4 en el Complemento
expediente).
nÿ1
¼ 1ÿ 1 ÿ R2
R2ajustable ð12Þ Por el contrario, la relación de Hausner, la compresibilidad del ángulo de reposo (AOR) y
N-kÿ1
energía específica (SE) todos muestran una fuerte correlación positiva entre
ellos (Fig. 5 y Figs. 8-11 en el archivo complementario). Estas variables
también exhiben fuertes interacciones con otros parámetros de prueba de corte. Por
3.4. Significancia estadística ejemplo, el ángulo de reposo y la compresibilidad están fuertemente correlacionados con
cohesión, límite elástico no confinado (UYS), tensión principal principal (MPS)
Aunque los coeficientes lineales ÿk (o el coeficiente de regresión r) y coeficiente de función de flujo (FF), correlacionado con el granel acondicionado
se obtienen minimizando la suma de los residuos ÿi, siempre existe una probabilidad finita densidad y débilmente correlacionada con el ángulo de fricción interna (AIF).
de que el ajuste se deba simplemente a la dispersión aleatoria en los datos Por el contrario, la relación de Hausner y la energía específica están débilmente correlacionadas
(es decir, no hay suficiente evidencia para confirmar la relación entre con cohesión, límite elástico ilimitado y coeficientes de función de flujo,
variable). Esta probabilidad viene dada por el valor p. Cuando un valor p mientras que está fuertemente correlacionado con la tensión principal principal, el ángulo de
es menor que un nivel de significación preestablecido, hay suficiente evidencia para fricción y densidad aparente condicionada (Fig. 5). Muchas interacciones entre
considerar la relación estadísticamente significativa. En este trabajo, el nivel de significación Las variables de la prueba de cizallamiento se encontraron de manera similar en un estudio de Li et al. [73],

requerido para todos los valores de p se fijó en 0.05, lo que significa que existe un 95% de donde se probaron 11 polvos con diferentes configuraciones de Freeman FT4. Se encontró
probabilidad de que los ajustes calculados sean genuinos. que la cohesión se correlacionó positivamente con el límite elástico no confinado
tendencias Los valores de p se calcularon con una prueba t de Student, basada en y la tensión principal principal, mientras que se correlacionó negativamente con el flujo
una distribución t de Student. Esto es preferible en el análisis de regresión cuando un coeficiente de función, lo que indica que una más cohesiva tiene una menor
Se utiliza un pequeño conjunto de datos con varianza desconocida [69,70]. fluidez

Fig. 5. Relaciones lineales entre indicadores de fluidez: (a) matriz de correlación, donde el tamaño de los círculos representa el módulo de los coeficientes de Pearson (de 0 a 1). El color
describe el signo de los coeficientes de Pearson (blanco para un coeficiente positivo, negro para uno negativo); (b) mapa de las correlaciones más importantes entre métricas.

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La energía de fluidez básica (BFE) se muestra débil entre la mayoría de las variables (Fig. [35,54], mientras que hay menos información disponible para las otras variables.
5 y Fig. 5 en el archivo complementario) y solo alguna correlación con el ángulo de fricción Estas variables aún exhiben alguna correlación con los parámetros de la celda de corte:
interna y los coeficientes de la función de flujo. mientras que todas, excepto la compresibilidad, están correlacionadas con los principales
Vale la pena señalar que la energía de fluidez básica es uno de los pocos parámetros que está esfuerzo principal, solo el ángulo de reposo y la compresibilidad están correlacionados
mal relacionado con la densidad aparente acondicionada (Fig. 6 en el archivo complementario). con el límite elástico no confinado. Finalmente, solo la compresibilidad está correlacionada con
Esto no concuerda con lo encontrado por Li et al. [74], los coeficientes de cohesión y función de flujo. Las correlaciones se pueden resumir en el
donde la energía básica de fluidez se correlaciona claramente con la densidad aparente mapa que se muestra en la Fig. 6b, donde solo
acondicionada. En este estudio, los polvos probados tuvieron un efecto significativo variables que se correlacionan tanto con las variables de corte con pre-compactación en
diferencia de densidad. En nuestro estudio, en cambio, todos los polvos utilizados son de hierro. Se incluyen 3 kPa y 9 kPa.

aceros a base, con una fracción de tamaño y densidad relativamente similares, de modo que A través de los resultados de la celda de corte, la fuerte correlación entre la cohesión, el
el efecto de la densidad sobre la energía de fluidez básica pasa desapercibido. límite elástico último y el coeficiente de la función de flujo puede ser
Otros parámetros pobremente relacionados con la densidad aparente condicionada son confirmado. La correlación incierta de la tensión principal principal con
Métricas de celdas de corte. Cohesión, límite elástico ilimitado y función de flujo También se confirman otras variables de las pruebas de células de corte, así como su
Los coeficientes muestran una fuerte correlación entre sí, pero una pobre fuerte correlación con otras variables (relación de Hausner, energía específica,
correlación con la densidad aparente condicionada. A la inversa, el ángulo de fricción interna ángulo de reposo) y la densidad aparente condicionada (Fig. 6a). Finalmente, el
se correlaciona con la densidad aparente condicionada. El mayor La densidad aparente condicionada muestra una fuerte correlación negativa con la
tensión principal siempre mostró una fuerte correlación con el condicionado energía específica, relación de Hausner (Fig. 7 en el archivo complementario), ángulo
densidad aparente (Fig. 5). de reposo, mayor esfuerzo principal, mientras que ninguno con compresibilidad.
La Fig. 5b resume aún más algunas de las correlaciones analizadas. Parámetros que El diagrama en la Fig. 6b muestra solo las relaciones significativas reportadas previamente
muestran relaciones ambiguas con otras variables, como en la Fig. 5b. Parámetros que muestran ambigüedad, como
como tasa de flujo de Hall, tasa de flujo de Carney o la tensión principal principal (MPS) en Tasa de flujo de Hall, tasa de flujo de Carney o estrés principal principal en relación
relación con algunos parámetros de la celda de corte, no se incluyeron. a algunos parámetros de la celda de corte (cohesión, límite elástico último, flujo
Todos los coeficientes de correlación de Pearson obtenidos (Fig. 5a) fueron posteriormente coeficiente de función, ángulo de fricción interna) no se incluyeron.
filtrados según su nivel de significación. la matriz de
los coeficientes de correlación estadísticamente significativos (con una confianza 4.2. Correlación no lineal
del 95% o más) se muestra en la Fig. 6a. A pesar del filtrado de datos, 51 de
estas relaciones resultaron ser estadísticamente significativas, mientras que las 102 restantes Junto con las correlaciones lineales, la Fig. 7 muestra las relaciones no lineales
no lo fueron. Por ejemplo, casi todos los coeficientes de correlación estadísticamente significativas obtenidas a través de las correlaciones lineales múltiples .
relacionados con el caudal de Hall y Carney no son significativos análisis de regresión (donde se encontraron todos los coeficientes individuales
(Figura 6a). La única excepción es la correlación entre el flujo de Carney ser significativo). Cuadrática (Ec. (7)), cúbica (Ec. (8)), logarítmica
caudal y el coeficiente de la función de caudal con precompactación a 3 kPa. Aunque esto (Eq. (9)) y relaciones mixtas (Eq. (10)) fueron todas evaluadas, pero
resultó ser estadísticamente significativo, los datos sugieren que sólo cuadrática o cúbica resultaron ser significativas en cualquier caso. Todos
la correlación se debe a la falta de datos disponibles y no a causas físicas subyacentes (Fig. 4 las relaciones no lineales encontradas son como las reportadas en las Figs. 9
en la información complementaria). y 12 en el Expediente Complementario. Si bien está claro que existe una estadísticamente
El ángulo de reposo, la energía específica, la compresibilidad y la relación de Hausner variación significativa de la linealidad, también es difícil explicar los datos
confirmaron la mayor parte de su fuerte correlación positiva mutua (Fig. 6a, tendencia mostrada.

higos. 8–11 en el archivo complementario). La correlación entre el En algunos casos, se encontró que las relaciones no lineales se ajustaban a los datos.
El ángulo de reposo y la relación de Hausner se encuentran a menudo en la literatura. ligeramente mejor que algunos lineales (por ejemplo, la función de flujo

Fig. 6. Relaciones lineales significativas entre los indicadores de fluidez. a) Matriz de correlación que muestra solo los coeficientes de correlación de Pearson con un p-valor < 0,05 (o con una probabilidad del 95 %
de ser representativo). El tamaño de los círculos representa el módulo de los coeficientes de Pearson (de 0 a 1). El color describe el signo de los coeficientes de Pearson (blanco para un coeficiente positivo, negro
para uno negativo). b) Esquema de las correlaciones más importantes y estadísticamente significativas (p<0,05).

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Fig. 8. Esquema de las correlaciones estadísticamente significativas (p < 0,05) y representativas

2
(Radj > 0,7).

Fig. 7. Matriz de correlación que resume las relaciones significativas entre fluidez
indicadores. El gráfico incluye relaciones tanto lineales como no lineales. Todos En este estudio, solo las correlaciones que explican los datos en un buen grado
las correlaciones y los coeficientes de correlación mostrados tienen p < 0,05.
debería ser considerado. La Tabla 4 en el Apéndice reporta todas las estadísticas
coeficientes de regresión significativos ÿk junto con su intervalo de confianza y el coeficiente
de determinación R2 para el modelo considerado,
coeficiente con precompactación a 9 kPa y compresibilidad), con el
que se puede utilizar para evaluar la bondad de ajuste para cada correlación.
teniendo este último ya un nivel de significación por encima del valor preestablecido del 95%.
En cambio, la Tabla 3 informa solo los coeficientes de correlación que tienen un
Por esta razón, considerando una relación no lineal entre estos 2
Radj > 0.7 (lo que significa que el 70% de la variación observada en los datos puede
Las variables pueden conducir a un sobreajuste.
explicado a través del modelo propuesto). Una explicación visual de estos
La correlación entre el caudal de Carney y el coeficiente de función de flujo
Los resultados se muestran en la Fig. 8. De las 59 relaciones estadísticamente significativas,
con precompactación a 3 kPa se excluyó de la Fig. 7 ya que no
solo se muestra que 15 se ajustan bien a los datos. Muchas de las correlaciones previamente
Hay pocos datos disponibles de los ensayos de caudal de Carney (Fig. 4 en el archivo
encontradas entre energía específica, relación de Hausner, ángulo de
complementario). Teniendo esto en cuenta, el número total de relaciones estadísticamente
el reposo y la compresibilidad no resultan explicativos. Sin embargo,
significativas aumentó de 51 a 59. El ángulo de
estas métricas todavía se consideran importantes, ya sea en relación con el corte
Se confirmó que el reposo se correlaciona linealmente con la relación de Hausner, como también
parámetros de la celda o a la densidad aparente condicionada.
observado de Geldart et al. [35] y Santomaso et al. [54].

4.3. Relaciones cuantitativas significativas y representativas entre 4.4. explicación física

métrica

Muchos de los polvos probados en este trabajo mostraron un comportamiento cohesivo

Aunque las relaciones de la Fig. 7 se consideran estadísticamente durante las pruebas de velocidad de flujo. Cuando los polvos obstruyeron el Salón
significativo, esto no explica qué tan bien los coeficientes ÿk se ajustan a los datos. y embudos de Carney, no se pudo registrar ningún caudal. La Tabla 4 compara
los caudales y el tamaño del polvo en relación con la salida del embudo
de diámetro, mostrando cómo para polvos de química y técnica de producción similares, las
Tabla 3 fracciones más finas tienen una mayor tendencia a atascarse
2
Estadísticamente significativo (p < 0,05) y representativo (Radj > 0.7) correlaciones entre los embudos (muestra 3 y 4, 7 y 11), mientras que el polvo más grueso
indicadores de fluidez.
2
Variables Función ÿ1 ± ÿÿ1 Radj
Tabla 4
[B 2] [± ÿÿ2] ÿ1
Caudales de Hall y Carney medidos y relación D50 (Doutlet) para cada muestra.
MPS9 = ƒ(FC) = ƒ(FC) Lineal 10,1 ± 1,2 ÿ5,65 ± 0.86
CDB Lineal 0,86 0,083 ± 0,01 0.81 Polvo Prueba de flujo de embudo Hall Prueba de flujo del embudo de Carney

SE = f (ORA) Lineal 0,033 ± 0,006 0,337

0,16 ± 0.78 ÿ1 ÿ1
D50 (salida) Caudales D50 (salida) Caudales
MPS3 = ƒ(ORA) Lineal ÿ34,9 ± 7,2 [6,52] [±
1,3] 0.74
MPS9 = ƒ(SE) Lineal 0.74 8,0 Interferencia 4,0 Interferencia
AIF9 = f(SE) Polinomio,2 0.80 1 8,3 Hoyo de rata 4,1 Hoyo de rata

2 4,3 Interferencia 2,1 Interferencia

FF3 = ƒ(CPS) Lineal ÿ0,895 ± 0,16 0.74 34 6,8 atasco 21 3,4 Interferencia
UYS3 = f(C3) Lineal 2.7 ± 0,1 0.98 5 30 15 4.7
FF3 = f(C3) Lineal ÿ14 ± 3 1,3 ± 0,3 2,5
± 0,2 0.74 6 11 11 5,7 2.8
UYS9 = ƒ(UYS3) Lineal ÿ6,8 ± 1 ÿ20 ± 3ÿ0,502 0.70 7 11 Atasco 12 5,3 Interferencia
UYS9 = f(C9) Lineal ± 0,096 0,96 8 11 12 11 11 5,7 2.4
FF9 = ƒ(UYS9) Lineal 0.82 9 15 7,6 4.4
FF9 = f(C9) Lineal 0.81 10 14 7,2 2.6
CDB = ƒ(MPS9) Lineal 0.72 11 12 6,2 Interferencia

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(muestra 5) siempre puede fluir a través de los embudos (tabla). Esto es lo contrario de lo embudo y vienen a descansar en una pila: las fuerzas cohesivas y de fricción actúan
encontrado por Janda et al. [74], donde los sólidos a granel se atascan para oponerse a un movimiento que se impone sobre el polvo, que son en parte
cuando su tamaño de partícula es demasiado grueso en relación con el orificio del embudo. permitido reorganizar (Fig. 10 en el archivo complementario). Por el contrario,
Mientras que en este caso los mecanismos de enclavamiento, que afectan a las partículas más en la prueba de compresibilidad, los polvos se comprimen lentamente hasta una tensión
gruesas, pueden explicar el atasco, en nuestro trabajo las fracciones que son más finas en preestablecida, superando fuerzas cohesivas débiles. Sin embargo, el mínimo preestablecido
relación con el diámetro del embudo son más propensos al fenómeno de atasco debido a sus El nivel de estrés y el movimiento de acción simple evitan que los polvos retrocedan con una
mayores fuerzas cohesivas. Esto se puede ver muy fracción de empaque más alta. Por esta razón, esta prueba no
claramente con la muestra 11, donde el mismo polvo pudo fluir se correlacionan bien con otras métricas, como la relación de Hausner, para todos los polvos
a través del embudo de Hall, pero no a través del embudo de Carney. Nuestros hallazgos medidos (Fig. 9 en el archivo complementario). En cambio, la compresibilidad
concuerda con otros resultados en la literatura [75]. Con menos datos disponibles, se correlaciona con la cohesión y el límite elástico máximo, donde el polvo
cualquier valor atípico puede tener un impacto significativo en cualquier tendencia de datos observada la resistencia al flujo es impulsada por fuerzas aplicadas débiles y en condiciones estáticas
para los ensayos de caudal. Esto puede explicar por qué el caudal muestra poca correlación (Tabla 3 y Fig. 8). En estas pruebas, se inhibe el mecanismo de reordenamiento de partículas,
con otras variables (Figs. 10–12 en el archivo complementario). lo que permite comparar los resultados con los
La energía de fluidez básica mide la fluidez dinámicamente en polvos confinados bajo una ensayo de compresibilidad Zegzulka et al. encontró que el coeficiente de la función de flujo,
carga de compresión. Estas condiciones son únicas. El ángulo de fricción interna y el ángulo de reposo varían de manera similar entre diferentes
entre las técnicas utilizadas en el estudio actual y explica por qué polvos metálicos, y la forma de la partícula tiene un efecto destacado.
la energía de fluidez básica no muestra correlaciones con otros parámetros sobre su fluidez. Este resultado es algo diferente de lo que
(Figs. 5–6 y Figs. 5–6 en el archivo complementario). Esto sugiere que encontrado en nuestro estudio, pero destaca la existencia de una tendencia similar entre el
polvos sujetos a un flujo dinámico y confinados debajo de la cuchilla ángulo de reposo y alguna variable reométrica [79].
estrés se comportan de manera muy diferente a otros casos y destaca la necesidad En la prueba de estabilidad y caudal variable, la energía específica se determina
para ensayar la fluidez en condiciones representativas del proceso al que están destinados los principalmente por las interacciones debidas a las fuerzas de atracción entre las partículas, como
polvos. como fuerzas electrostáticas o atracciones polares debidas a la presencia de agua.
En nuestro estudio, se encontró que la densidad aparente acondicionada estaba claramente Dado que estas fuerzas son generalmente débiles, la inercia del polvo debido a la
conectada con múltiples métricas de fluidez (Figs. 6 , 8 y Fig. 7 en el archivo complementario), El trabajo realizado por el impulsor afecta fuertemente los resultados. Por esta razón,
pero una correlación débil entre la densidad aparente condicionada la energía específica se normaliza por la masa de la muestra (de ahí el uso de la
densidad y energía básica de fluidez (Fig. 6 en el archivo complementario). palabra “específica” en el nombre de la métrica). Sin embargo, los datos actuales
La correlación entre la fluidez y la densidad del polvo en general todavía muestra una correlación fuerte y estadísticamente significativa entre
conocido en la literatura: Santomaso et al. trae evidencia de una correlación entre las relaciones la energía específica y la densidad aparente condicionada. mientras se normaliza
de densidad y el ángulo de reposo [54], mientras que Ab dullah y Geldart encuentran una la fuerza registrada desde el impulsor para la masa de la muestra elimina la
contribución importante de la forma de la partícula efecto de diferentes densidades de polvo, también es cierto que el acondicionado
distribución tanto a la densidad aparente como a la fluidez para catalizadores de craqueo de la densidad aparente, así como la energía específica, pueden ser un indicador de las fuerzas
fluidos y polvos de relleno ignífugos [76]. Hou y Sun notan que más alto de atracción entre las partículas del polvo (Fig. 6).
la densidad de partículas corresponde a un mejor comportamiento de flujo para los polvos
farmacéuticos probados con una celda de corte de polvo [77]. La razón de esto 4.5. estrategia de prueba
podría ser que en muchas técnicas de prueba de fluidez, solo fuerzas leves
se aplican al polvo, limitando la influencia de mecanismos tales Las métricas de caudal resultaron inadecuadas para evaluar la fluidez con nuestro
como fricción mecánica, o la propagación de fuerzas a través de partículas muestras Por ello, en desacuerdo con los estándares actuales [26],
entrelazado Estos mecanismos son más pronunciados cuanto más fuertes estas métricas no se recomiendan para medir la fluidez para cohesivo
se aplican fuerzas al polvo y con un mayor empaquetamiento de partículas. polvos de acero
Por esta razón, en pruebas de flujo con polvos cohesivos, pueden predominar fuerzas más Muchas métricas individuales demostraron ofrecer resultados significativos, sin embargo, no
débiles entre partículas vecinas. Del mismo modo, estos siempre de acuerdo. Por ejemplo, al evaluar la fluidez,
las fuerzas más débiles son importantes al determinar el volumen condicionado La relación de Hausner, la energía específica y el ángulo de reposo mostraron concordancia.
densidad de estos polvos. Por el contrario, cuando se aplica un esfuerzo al Sin embargo, un dispositivo de flujo de embudo para medir el ángulo de reposo como el
polvo, la fricción mecánica y el enclavamiento son más importantes, utilizado en este estudio no está indicado con polvos cohesivos como los resultados
y, por lo tanto, el flujo está determinado por otras propiedades del polvo. Esta la lectura depende en gran medida del operador ya que el embudo podría bloquearse
podría explicar por qué la energía de fluidez básica no se correlaciona con con polvos cohesivos. La compresibilidad se comporta de manera similar pero
la densidad aparente acondicionada (Fig. 6 en el archivo complementario). subestimando el efecto debido al reordenamiento de partículas en comparación con
Energía específica, relación de Hausner, compresibilidad y ángulo de reposo Relación de Hausner y energía específica. Por el contrario, la energía de fluidez básica
(Fig. 6 y Figs. 7-11 en el archivo complementario) parecen estar fuertemente relacionados y da resultados únicos, mejorando fuertemente el efecto de los mecanismos de fricción y el
todos están correlacionados con la densidad aparente condicionada, lo que sugiere entrelazamiento de partículas. La fluidez da como resultado que, de manera similar a
que el efecto de las fuerzas cohesivas débiles es limitante en estos fluidos nuestro caso, no están de acuerdo se encontraron también de Mellin et al.
pruebas Sin embargo, existe una variación entre estos indicadores de fluidez. al comparar la energía de fluidez básica y la energía específica
A partir de los datos actuales, la energía específica y la relación de Hausner están más con los caudales de Hall y Gustavsson [80]. Estas diferencias sugieren
correlacionadas entre sí que con otras métricas (Fig. 8 en el Complemento que cuando se necesita evaluar exhaustivamente la fluidez del polvo, se necesita una estrategia
archivo) y con la mayor tensión principal (Tabla 3 y Fig. 8). La correlación observada entre la de pruebas múltiples, de acuerdo con pruebas similares.
razón de Hausner y el ángulo de reposo concuerda con consideraciones hechas a partir de Leturia et al. [6] y Prescott [17]. Por ejemplo, energía básica
lo que se encontró de Riley y Mann para partículas de vidrio de diferentes de fluidez, compresibilidad y una métrica entre
formas [78]. Del mismo modo, Geldart et al. encontró una clara correlación entre La relación de Hausner y la energía específica pueden medir el comportamiento del flujo en
el ángulo de reposo y la relación de Hausner para diferentes no metálicos diferentes condiciones. En cambio, cuando se necesita la caracterización del flujo para
polvos [35]. La razón puede ser que la relación de Hausner considera tanto una aplicación específica, se recomienda seleccionar una prueba de flujo que pueda
fuerzas cohesivas débiles y la reorganización de partículas, como polvos replicar adecuadamente la condición de polvo. Sin embargo, Ghadiri et al. [7]
se agitan en la medición de la densidad golpeada. es razonable que observar que esto no siempre podría ser posible, ya que al evaluar el
ambos fenómenos también están afectando la energía específica y los principales esparcimiento de polvos para fabricación aditiva.
Mediciones de tensión principal, donde la resistencia del polvo a una tensión aplicada se La prueba de celda de corte registra con precisión el estado de tensión del polvo y puede
registra en condiciones de baja tensión. Del mismo modo, durante ofrece varias métricas para evaluar la fluidez. El mayor estrés principal
los polvos de medición del ángulo de reposo se ven obligados a caer desde un se encontró correlacionado con otras métricas (relación de Hausner, energía específica,

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y ángulo de reposo), mientras que la cohesión y el límite elástico último fueron 6. Trabajo futuro

encontrado ligado a la compresibilidad (Tabla 3 y Fig. 8). Esto significa

que es posible expresar de manera confiable todas las métricas de la celda de corte con En este trabajo nos hemos centrado en la comparación entre varios
otras métricas (y viceversa) para los polvos en nuestro poder. Sin embargo, como se experimentó Métodos de prueba de fluidez. Sin embargo, esto se completará cuando
que todas las métricas de las celdas de corte son sensibles a las interferencias, incluida una estableceremos un procedimiento para caracterizar la extensibilidad del acero
correcta preparación de la muestra, estos valores pueden ser polvos Además, la influencia de algunas propiedades relevantes del polvo
obtenido de forma fiable a partir de otras métricas (relación de Hausner, energía específica, debe determinarse la fluidez. Por ejemplo, los efectos de la distribución del tamaño de las
ángulo de reposo, compresibilidad), como se muestra en la Tabla 3 y la Fig. 8. partículas, la morfología y la humedad ambiental. Finalmente, podría ser útil expandir este
trabajo a una gama más amplia de
5. Conclusiones químicas de polvo, como titanio o aleaciones de aluminio y polvos no metálicos.

• Es necesaria una estrategia de prueba que utilice múltiples técnicas cuando

caracterizar el comportamiento de flujo de un polvo en un amplio
manera: diferentes métricas dependen de diferentes propiedades del polvo Declaración de interés en competencia
y, por lo tanto, dar resultados diferentes. Energía básica de fluidez, compresibilidad
y al menos uno de la relación de Hausner y la energía específica revelaron que representan Los autores declaran que no tienen competencia financiera conocida.
diferentes aspectos del comportamiento de flujo de los polvos de acero cohesivo. intereses o relaciones personales que podrían haber parecido influir en el trabajo presentado
• Los métodos de tasa de flujo de Hall y Carney no fueron adecuados para en este documento.
evaluar la fluidez de los polvos de acero cohesivo. el embudo
método no es adecuado para los polvos cohesivos porque el atasco Expresiones de gratitud
no permite registrar un caudal, útil para comparar diferentes polvos. Por esta razón, no es
posible determinar ningún cambio significativo y Este trabajo fue posible gracias al apoyo financiero de la Sueca
correlaciones representativas entre el caudal de Hall o Carney Agencia Gubernamental de Sistemas de Innovación (Vinnova), proyecto número 2019-01087.
y cualquier otra métrica de fluidez.
• La densidad aparente condicionada (CBD) mostró una fuerte correlación con
la mayoría de las métricas. Se encontró que muchas de estas correlaciones eran estadísticamente Apéndice A. Datos complementarios
significativo, mientras que 2 (CBD con relación de Hausner (HR) y principal principal
tensión con precompactación a 9 kPa (MPS9), Eq. (13) y (14) fueron Los datos complementarios de este artículo se pueden encontrar en línea en https://doi.
también resultó ser representativa de los datos. org/10.1016/j.powtec.2021.01.074.

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en L-PBF y en otros lugares, Berg. Huettenmaenn Monatsh (2021) https://doi.org/10.
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[3] A. Janda, I. Zuriguel, A. Garcimartín, LA Pugnaloni, D. Maza, Jamming y crítica
• La energía básica de fluidez (BFE) mostró una correlación débil con tamaño de salida en la descarga de un silo bidimensional, Europhys. Letón. 84 (2008)
la mayoría de las métricas de fluidez, en consonancia con el hecho de que los polvos eran 44002, https://doi.org/10.1209/0295-5075/84/44002.
confinado y comprimido durante la prueba. Es razonable que esto [4] D. Macri, R. Chirone, H. Salehi, D. Sofía, M. Materazzi, D. Barletta, P. Lettieri, M.
Poletto, Caracterización de las propiedades de flujo a granel de polvos industriales de
el estado de tensión promovió en gran medida el enclavamiento mecánico y la fricción
pruebas de corte, Procesos 8 (5) (2020) 540, https://doi.org/10.3390/pr8050540.
mecánica entre partículas. [5] CE Capes, Capítulo 2: unión de aglomerados, Handbook of Powder Technology, 1,
• Energía específica (SE), relación de Hausner (HR), compresibilidad (CPS) y 1980, págs. 23–51, https://doi.org/10.1016/B978-1-4832-5666-5.50007-4.
[6] M. Leturia, M. Benali, S. Lagarde, I. Ronga, K. Saleh, Caracterización de las propiedades de flujo
Se encontró que el ángulo de reposo (AOR) estaba intercorrelacionado. Se encontró que la
de los polvos cohesivos: un estudio comparativo de pruebas tradicionales y nuevas
energía específica, la relación de Hausner y el ángulo de reposo se comportan de manera métodos, tecnología de polvo. 253 (2014) 406–423, https://doi.org/10.1016/j.powtec.
muy similar y los resultados de la relación de Hausner y el ángulo de reposo, siendo 2013.11.045.
[7] M. Ghadiri, M. Pasha, W. Nan, C. Hare, V. Vivacqua, U. Zafar, S. Nezamabadi, A. López,
estadísticamente significativa y representativa de los datos, puede ser confiablemente
M. Pasha, S. Nadim, Flujo de polvo cohesivo: tendencias y desafíos en caracterización y análisis,
convertidos entre ellos (Ec. (15)). Se encontró que la compresibilidad KONA Powder Part. J. (2019) https://doi.org/10.14356/kona.
conducir a algunos resultados diferentes, probablemente porque las condiciones de prueba 2020018.
llevar a subestimar el efecto del reordenamiento de partículas en comparación [8] S. Vock, S. Jacobs, M. Härtel, B. Klöden, T. Weißgärber, B. Kieback, Un enfoque sistemático para
comprender la influencia del polvo en el aditivo basado en lecho de polvo
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[12] A. Strondl, O. Lyckfeldt, H. Brodin, U. Ackelid, Caracterización y control de polvo
• Se encontraron otras métricas fuertemente correlacionadas. Por ejemplo, el mayor propiedades para la fabricación aditiva, JOM 67 (2015) 549–554, https://doi.org/10.
Se encontró que el estrés principal (MPS) estaba más correlacionado con Hausner 1007/s11837-015-1304-0.
[13] B. Liu, R. Wildman, C. Tuck, I. Ashcroft, R. Hague, Investigación del efecto de partículas
relación, energía específica y ángulo de reposo. Por el contrario, se encontró que la cohesión
distribución de tamaño en la optimización de los parámetros de procesamiento en la fusión selectiva por láser
y el límite elástico último estaban más fuertemente correlacionados con la compresibilidad y proceso, Simposio internacional de fabricación de formas libres sólidas: un aditivo
el ángulo de reposo (Tabla 3). Esto significa que es posible Conferencia de Manufactura, SFF, Austin (EE. UU.), 2011.

expresar de manera confiable todas las métricas de la celda de corte con otras métricas (y [14] S. Ziegelmeier, P. Christou, F. Wöllecke, C. Tuck, R. Goodridge, R. Hague, E. Krampe, E.
Wintermantel, Un estudio experimental sobre los efectos del comportamiento de volumen y flujo de
viceversa) para los polvos en nuestro poder, haciendo la prueba de la celda de corte polvos poliméricos de sinterización láser sobre las propiedades de las piezas resultantes, J. Mater. Proceso.
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