Universidad El Bosque. Danna S. Sánchez y María F. Alvarado.

INFORME DE LABORATORIO

Sección 1: Síntesis del isómero trans-diacuodioxalatocromato(III) de potasio.

Para la síntesis del isómero trans-diacuodioxalatocromato(III) de potasio se emplearon 0,2557 gramos de

K2Cr2O7 y 0,7576 gramos de H2C2O4. De acuerdo a los cálculos matemáticos realizados debía obtenerse
teóricamente 0,515 gramos de dicho isómero. Sin embargo, la masa del producto final fue de 0,800 gramos. Al
obtener una masa mayor que la inicial, el rendimiento de la reacción fue mayor un 55% mayor 100%, este
aumento puede ser atribuido a diferentes factores. Principalmente puede deberse a la estequiometria de la
reacción, pues al no ser 1:1 se pudo presentar un sobrante en la masa del producto. Por otro lado, puede
deberse a que el complejo sintetizado era hidratado lo que repercute en la presencia de más masa en el producto
final que en el inicial, a la presencia del Acido oxálico en la masa del producto al estar en exceso o finalmente a
errores aleatorios en mediciones cuantitativas.
0,800𝑔
%Rendimiento:
0,515 𝑔
× 100 = 155%

Ahora bien, al hacer una comparación entre el espectro IR obtenido experimentalmente (Figura 2.) y el
registrado en la literatura (Figura 1.) para el complejo sintetizado, fue posible evidenciar varias similitudes entre
distintas bandas; entre ellas el pico registrado en la longitud en 548 cm-1 del experimental y la longitud en 550
cm-1 del teórico, se puede evidenciar el enlace Cr-O del compuesto. Igualmente se pueden resaltar los picos en
las longitudes de 1378 cm-1 y 1390 cm-1 que corresponden a la tensión de los enlaces C-O y C-C, mientras que
las longitudes absorbidas en 1249 cm-1 y 1265.5 cm-1 son debidas a las absorciones del enlace O–C=O.[2] Con
dicha comparación fue posible confirmar que se trataba del isómero trans.

Figura 1. Espectro IR teórico del isómero trans-diacuodioxalatocromato(III) de potasio. (Fuente: Jacewicz,

2012)[1]
Universidad El Bosque. Danna S. Sánchez y María F. Alvarado.

Figura 2. Espectro IR experimental del isómero trans-diacuodioxalatocromato(III) de potasio.

Sección 2: Serie espectroquímica de Níquel (II)

Tabla N°1. Datos obtenidos de los complejos de Ni (II) con diferentes ligantes.

Muestra de cálculos para el complejo con K3[Fe(CN)6]

Desdoblamiento cristalino en kJ/mol

(6.63×10−34 𝐽∙𝑠)(3.0×108 𝑚/𝑠)

Δ𝑜 = = 4.74 × 10−19 𝐽/𝑖𝑜𝑛
4.19×10−7 𝑚
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𝐽 6.022×1023 𝑖𝑜𝑛 1 𝑘𝐽 𝑘𝐽
4.74 × 10−19 𝑖𝑜𝑛 × × 1000 𝐽 = 286 𝑚𝑜𝑙
1 𝑚𝑜𝑙

Desdoblamiento cristalino en cm-1

1
Δo = 4.19×10−5𝑐𝑚 = 23 866 𝑐𝑚−1

Análisis de Resultados

En la practica de laboratorio se compararon los espectros UV/Vis de una serie de complejos de níquel(II) en los
que todos los factores de los que depende la energía de desdoblamiento (Δo) permanecen constantes excepto
la naturaleza del ligando y el numero de ligantes. Como se evidencia en la tabla No.1 los complejos de níquel
(II) emitieron un color representante para cada ligante, con el cual se evaluó el rango de longitud de onda
absorbido. De acuerdo a los resultados obtenidos fue posible comprobar la influencia de la naturaleza de los
ligandos sobre el valor del desdoblamiento de campo para cada complejo, estableciéndolos en orden creciente
según la magnitud de energía de campo cristalino. De acuerdo a lo anterior, se clasifico a la etilendiamina como
el ligante de campo más débil y al tiocianato de potasio como el ligante de campo más fuerte. Sin embargo, de
acuerdo a la serie espectroquímica registrada en la literatura, esta clasificación tiene bastantes inconsistencias;
por ejemplo, la etilendiamina es considerada como un ligante de campo más fuerte que el agua y el amoniaco,
no obstante, el Δo obtenido para estos ligantes demuestra lo contrario. Esto puede ser atribuido principalmente
a la geométrica de las moléculas, pues el Ni+2 puede formar complejos tetraédricos/cuadrados y octaédricos lo
cual influye en el valor de los deltas obtenidos. También puede deberse a errores experimentales en el manejo
del equipo, errores en la preparación de las disoluciones o incluso a errores sistémicos.

Por otro lado, el color observado en las disoluciones se debe a la absorción de fotones de una cierta longitud de
onda dentro del espectro de la luz visible, por lo que el color observado es el complementario al color absorbido
por la sustancia. Aunque los colores observados en algunas disoluciones de los complejos con níquel (II)
coinciden con el color observado y absorbido según su longitud de máxima absorción (como ocurre con los tres
primeros ligantes de la tabla No. 1) la mayoría de estos no lo hacen. Esta inconsistencia puede ser atribuida a
la alta concentración de las disoluciones de estos complejos o a un mal manejo del equipo utilizado por parte
de los experimentadores, lo que repercute en una grafica de absorción errónea. En este orden de ideas, para
los últimos tres complejos se obtuvo longitudes de onda fuera del espectro visible por lo no fue posible comparar
estos valores experimentales con los establecidos en la literatura. Curiosamente esto ultimo ocurrió en complejos
incoloros (fuera del espectro visible) y azules (dentro del espectro visible).

Finalmente, no fue posible obtener la longitud de máxima absorción para los complejos con la orto-fenantrolina
y con el cianuro de potasio, pues las graficas obtenidas por el espectrofotómetro para estos complejos fueron
bastante inconsistentes. Sin embargo, el color observado del complejo con la ortofenantrolina era un rosado
claro y según la literatura, el color absorbido para este tipo de tonos es un color verde con un rango de longitud
de onda de 500 a 520 nm. Por otro lado, el espectro del complejo con el cianuro de potasio al ser incoloro, pudo
estar fuera del rango visible y por lo tanto no fue posible obtener una banda de absorción clara.

Bibliografías

[1] Jacewicz, D., Wyrzykowski, D., Żamojć, K., Czerwińska, D., Czaja, P., & Chmurzyński, L. (2012). Thermal
properties of potassium bis (oxalato) diaquochromates (III) in solid state. Trans–cis isomerization of the [Cr (C
2 O 4) 2 (OH 2) 2]− complex ion in aqueous solutions. Structural Chemistry, 23(2), 333-340.

[2] Cabrera, A., Chavarro, C., Mesías, S., Murillo, A. (2014). PREPARACIÓN Y CARACTERIZACIÓN POR
ESPECTROSCOPÍAINFRARROJA DE UN COMPLEJO DE TRIOXALATO CROMATO (III) DEPOTASIO
TRIHIDRATADO. Laboratorio de Química Inorgánica II, Programa de Química,Universidad Santiago de Cali.