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2022-1
Tabla de contenido
Objetivos ......................................................................................................................................... 2
Introducción .................................................................................................................................. 3
Desarrollo Experimental ......................................................................................................... 8
Prospección de una muestra de componentes desconocidos ............................................8
Optimización del análisis de la muestra ................................................................................ 10
Datos Experimentales ............................................................................................................ 14
Análisis de Resultados............................................................................................................. 15
Conclusiones y Recomendaciones .................................................................................... 19
Bibliografía ................................................................................................................................... 20
Objetivos
TIPOS DE PERFUMES
1. Parfum:
Perfume. Con una concentración de entre el 20 - 40% de
esencia aromática y una duración de 6 a 8 horas.
FABRICACIÓN
Destilación
Es el más empleado especialmente para flores, plantas y hierbas, consiste en separar por
evaporación los sólidos de los diferentes componentes volátiles, la parte vegetal que
contiene la esencia se machaca y se introduce en un alambique
Expresión
Este proceso se utiliza para los frutos, de cuya corteza se exprimen sus esencias tras
separarla del fruto, agujerarla ya comprimirla mecánicamente, el extracto obtenido se
decanta y se filtra sobre papel mojado para separar las partes acuosas de los aceites
esenciales.
Es utilizado particularmente con naranjas, limones, la sidra y otros cítricos cuyo aroma
muy fresco no resistiría el calor de la destilación.
Extracción o enfleurage.
Este proceso consiste en poner las plantas, normalmente flores más delicadas, en
contacto con disolventes que absorben los perfumes por contacto.
Esta técnica era utilizada con grasas de animales como disolvente, pero han sido
reemplazadas por disolventes volátiles que se eliminan por evaporación. Al mezclarlo
con alcohol, calentarlo y enfriarlo después, se obtienen los compuestos vegetales.
Posteriormente se evapora el alcohol.
Figura. Técnicas de la elaboración de perfumes.
Maceración
Es el método más antiguo, aunque se solía utilizar con flores muy frágiles como la flor
de azahar, el jazmín.
Los pétalos se recogían a mano, se disponían en
una fina capa sobre una película de grasa animal
encima de una plancha de vidrio. A las 24 o 48
horas se retiraban minuciosamente los pétalos
y así varias veces hasta la saturación de las
grasas.
El resultado era una pomada cargada de aromas
que se lavaba con aguardiente de vino para
obtener infusiones.
Muestra problema: se
No se sabe cual Mezclar 1.5 mL de
desconocen los
detector sera el más benceno con 2.0 mL
compuestos que
óptimo. de perfume.
contiene.
Se clasifican los
Mas volátiles 50°C compuetos en 4 formas:
Se proponen las
Volátiles 100°C temperaturas de 1. Más volátiles
Menos volátiles 150°C acuerdo con el punto 2. Volátiles
Pesados 200°C de ebullición. 3. Menos volátiles
4. Pesado
Se proponen los
timepos en los que se
mantendran las
temperaturas ( 4 min).
Describir los pasos que se siguieron para proponer la prospección de una muestra de
componentes desconocidos.
En nuestro caso:
Queremos que los picos, que no se alcanzan a notar, pero sabemos que están
presentes, ya que los vimos al momento de realizar la limpieza, salgan en el
cromatograma, por ello debemos hacer que los picos que se alcanzan a ver estén
más juntos.
III. Proponer un segundo análisis con las modificaciones planeadas y cambiar dichas
condiciones para realizar la segunda inyección y realizar dichos cambios en el método.
En nuestro caso:
Le cambiamos el método a “optimizacion1”, y solo cambiamos la programación
del horno, el tiempo inicial se recorta a 2.5 min, la primera rampa se sube a 35,
la primera temperatura la subimos a 115 °C, las temperaturas de los escalones
fueron diferentes y le damos más tiempo al final, de 5 a 13 min, como se muestra
de acuerdo con la Fig.3, y así reducir el tiempo de análisis.
En nuestro caso:
Se acortaron los tiempos de mantenimiento de temperatura a un 70% de tiempo
del análisis anterior, las rampas a un 40%, la temperatura se mantiene igual.
Figura. Modificación en la pestaña Oven/Intels.
C ÁLCULOS
Resolución de picos:
2(𝑡𝑟2 − 𝑡𝑟1 )
𝑅𝑠1,2 =
𝑊2 + 𝑊1
𝑊 = 𝑡𝑓𝑖𝑛𝑎𝑙 − 𝑡𝑖𝑛𝑖𝑐𝑖𝑎𝑙
Picos 1 y 2:
2(14.91−14.66)
𝑅𝑠 = = 0.8064
0.241+ 0.379
Picos 2 y 3:
2(15.34−14.91)
𝑅𝑠 = = 1.6349
0.285+ 0.241
Picos 4 y 5:
2(16.72−16.54)
𝑅𝑠 = = 0.8571
0.277+ 0.143
Análisis de resultados
Analizar los resultados de cálculos de resolución.
La resolución cromatográfica es una medida cuantitativa de la capacidad de una columna
para separar dos analitos (A y B), y permite evaluar la separación entre dos bandas con
respecto a sus anchos.
Para saber si la resolución de los picos es buena o no, se consideran lo siguientes rangos.
1. Menor a 1 la resolución es mala
2. De 1 a 1.5 la resolución es buena
3. 1.5 o más la resolución es excelente
160
140
120
100
80
0 Más volátiles 5 Volátiles 10Menos volátiles 15 No Volátiles 20
Tiempo transcurrido (min)
En el conteo realizado de los minutos 0 a 4 min para más volátiles, de 4 a 9 para los
volátiles, 9 a 14 menos volátiles y del minuto 14 al 26 son los pesados.
De acuerdo con los datos proporcionados por el profesor, se puede observar que este
perfume cuenta con pocos componentes ‘más volátiles’ y ‘volátiles’, y con mayor
composición de componentes pesados, por lo cual se puede decir que dicho perfume
tiene una buena calidad, ya que al tener más pesados este durará más tiempo y eso es
ideal en un perfume.
De igual manera se logra observar en el cromatograma de prospección que se presenta
un pico exageradamente grande con respecto a todos los demás, esto se debe a que el
primero en evaporarse es el solvente utilizado.
Conclusiones y recomendaciones
Los análisis de prospección se llevan a cabo cuando no se conocen los componentes de
una muestra problema, con base a la experiencia y conocimientos que se tengan se
proponen las variables como es la temperatura y el tiempo de análisis, mediante la
obtención de los cromatogramas se puede observar los picos que se van obteniendo y
al ir haciendo un análisis detallado se pueden ir ajustando los valores propuestos iniciales,
es decir irlos optimizando.
Este tipo de análisis, se logran poner en práctica todos los conocimientos previos
obtenidos durante las prácticas, ya que se requiere de experiencia para poder realizar el
procedimiento empírico; para así después ir modificando los parámetros y obtener la
mejor optimización de los resultados del análisis de la muestra.
En el análisis de prospección no se tendrán picos definidos debido a que no se conocen
el rango de análisis adecuados en comparación cuando ya se conocen los componentes
y es más fácil, ya que solo será necesario buscar las propiedades físicas y químicas y
después comparar para saber si tanto la columna como el detector son los indicados
para ese tipo de muestra.
Una medida para saber si los picos tuvieron la capacidad de separar los componentes es
mediante la resolución, está en sus tres rangos nos indica que tan bien se separaron o si
hay un empalme entre ellos.