Instituto Politécnico Nacional

Escuela Superior de Ingeniería Química e Industrias

Extractivas

Laboratorio de Técnicas de Separación

Practica 4: Análisis de perfume por cromatografía de gases

Docente: Laura Rosas Ortiz

Integrantes:
• Sánchez Fernández Daniel Iván
• Reyes Viveros Adriana
• Santos Zúñiga Binvay Citlalli
• Sáenz Barajas Karla Paola

Grupo: 3IM7A
Fecha de realización: 25/10/2023
Fecha de entrega: 02/11/2023
 Índice
Objetivo general.................................................................................................................................. 3
Objetivo especifico ............................................................................................................................ 3
Marco teórico ....................................................................................................................................... 4
Manual de operación ............................................................................................................................ 8
Observaciones ....................................................................................................................................18
Conclusiones ......................................................................................................................................18
Referencias .........................................................................................................................................21
Objetivo general

Separar en sus componentes una muestra de perfume con la finalidad de obtener

información de su composición y así poder proponer el método más adecuado para la
eficiencia de separación.

Objetivo especifico

Analizar los tiempos de retención para determinar la resolución de la columna

modificando los parámetros de operación (presión, temperatura, tiempo de retención,
temperatura del horno) para tener una mejor separación de los picos de interés.
 Marco teórico
Los perfumes son mezclas de sustancias
odoríficas de origen natural (aceites esenciales)
o sintéticos (productos orgánicos), a fin de lograr
una composición estética capaz de impresionar
a nuestro olfato, transformando en placer el acto
de respirar.

Los aceites esenciales de origen natural a su vez pueden proceder del reino animal,
como el almizcle (cabra), el castóreo (castor), la civeta (gato) y el ámbar (esperma de
ballena). Hay una gran variedad de esencias de origen vegetal y se encuentran en
diversas partes de la planta: flores, frutos, semillas, raíz…

Las esencias de origen sintético suelen ser productos orgánicos tales como
hidrocarburos, alcoholes, aldehídos, cetonas, ésteres alifáticos y aromáticos.

El arte de la elaboración de perfumes nació en EGIPTO, fue desarrollado por romanos

y árabes y desde España se reintrodujo en Europa durante el Renacimiento. Fue en
Francia, hacia el siglo XIV, donde se cultivaron flores para elaborar los perfumes,
permaneciendo ésta desde entonces como el centro europeo del diseño y del
comercio en perfumería.
La utilización de esencias de origen sintético a partir de mediados del siglo XX supuso
la universalización y socialización de los perfumes, al abaratar costes y hacerlos más
accesibles a todos los públicos.
 Elaboración de perfumes
Ante todo, el perfume es una mezcla de sustancias con olores, más o menos
complejos, más o menos armonioso… Su base casi siempre es el alcohol etílico
acompañado de aceites y esencias aromáticas de origen vegetal, animal o
sintético y de productos químicos para estabilizar la mezcla o darle más fuerza.

Un perfume está constituido principalmente por una mezcla de sustancias

odoríferas que genéricamente denominamos esencias, y disolventes. Ningún
perfume tiene menos de 20 a 30 componentes. Algunos perfumes contienen más
de 100 esencias diferentes. Un perfumista debe tener más de mil de estos
productos cuando tenga que crear un perfume, de los cuáles deberá hacer una
selección adecuada.

Los disolventes más empleados son el alcohol etílico y el agua. La presentación

más común de las esencias para perfumería hoy día es en forma de solución
oleosa y el disolvente siempre presente es el alcohol etílico.

Al aplicarse el perfume sobre la piel, el calor del cuerpo evapora el alcohol

rápidamente dejando las sustancias aromáticas, que se disipan gradualmente, en
función de las volatilidades relativas de cada una de ellas, durante varias horas.

Estudios psicológicos recientes demuestran que las personas que usamos perfume
frecuentemente tenemos una actitud social más abierta y tenemos más facilidad
para las relaciones sociales que los que no usan perfume o lo hacen sólo
ocasionalmente.

Desde los sumerios, 3.500 años antes de Cristo, hasta nuestros días el ser humano
ha mezclado ungüentos y sustancias para mejorar su olor. En los antiguos rituales
romanos, los sacerdotes del templo echaban al fuego flores aplastadas, hojas,
madera, especias y resinas aromáticas para obtener el favor de los dioses. El aroma
se desprendía a través del humo (per fumum) y éste es el origen mítico y sagrado
de la palabra perfume.
 Clasificación de los perfumes

La clasificación más popular y aceptada por la industria

hoy en día es la de Michael Edwards porque es
comprensiva (abarca ampliamente las familias de
perfumes) y es ágil de usar (está diseñada para que la
gente afín a la industria y el comercio de los perfumes
pueda usarla), de manera que se ha convertido en un
importante instrumento para la comunicación entre
especialistas, vendedores y clientes.

Características de los perfumes

• Volatilidad es el tiempo que tarda en evaporarse y depende del peso
molecular de la sustancia.
• Tenacidad es la propiedad de mantener el acorde original. Es decir,
permanecer por un tiempo prolongado sin cambiar.
• Difusión es la capacidad de ser fácilmente perceptible.
• Perdurabilidad es la fijación de la molécula al sustrato, la capacidad de
permanecer en la piel, tela, papel, o cualquier material en que se aplique.

La mayoría de los perfumes famosos se componen por más de 50 ingredientes.

Según sus proporciones darán las notas características del perfume formando una
especie de pirámide que describimos a continuación.

Estructura del perfume

Los perfumes se componen de cabeza, cuerpo y base.

• Las notas de cabeza o salida son la porción más volátil de una fragancia y
su duración es breve. Constituyen la primera impresión que se tiene del
perfume.
Notas Olfativas: Cítricos, Frutas, Notas verdes, Notas aldehídicas.
• Las notas medias o de corazón definen el carácter de la fragancia, son de
volatilidad media. Constituyen el tema principal del perfume.
Notas Olfativas: Floral, Especiada, Herbal, Frutal.
• Las notas de fondo o base son las más persistentes, quedarán en la piel una
vez que las notas de cabeza y cuerpo se hayan evaporado.
Notas Olfativas: Maderas. Notas dulces, Ámbares/Almizcles/Musgos, Notas
animales/acueradas.

Tipos de perfumes
Existen diferentes tipos de perfumes, según su intensidad aromática:

• Perfume: la forma más concentrada, entre el 15-40% de esencia aromática.

• Eau de Perfume (EdP): concentración del ~15%.
• Agua de baño, más conocida como Eau de Toilette (EdT): concentración del
7-15% (~10%).
• Agua de colonia, Eau de Cologne (EdC): la misma concentración que el
anterior, pero con aromas cítricos predominantemente: sólo un 3-6% (~5%)
de concentrados. Original Eau de Cologne es una denominación registrada
como la marca de perfume.
• Splash perfumes (EdS): ~1% de concentrados. EdS es una denominación
registrada como la marca de perfume.
Al aplicarse el perfume sobre la piel, el calor del cuerpo evapora el disolvente,
permaneciendo las sustancias aromáticas, que se disipan gradualmente durante
varias horas.
Manual de operación

1. Verificar que todas las válvulas estén

cerradas.

2. Abrir las válvulas de los tanques que

alimentan al equipo (Hidrogeno, Aire y Argón).

3. De las válvulas presentes dentro del laboratorio

abrimos, en primera instancia a la del Argón,
debido a que el equipo siempre debe tener flujo
de la fase móvil para que pueda operar
(Dependiendo del gas que se utilice en la fase
móvil, es el gas que siempre debe contener el
equipo).

• Abrimos las válvulas de Aire y la de H2.

4. Revisamos, si el quipo contiene la columna de
gases ya que después de encendido ya no se
puede abrir.

• En caso de no ser así conectarla al

equipo.

5. Conectamos la fuente de poder del

equipo al enchufe de la luz (Foco
encendido) y encendemos el equipo.

• Presionando el botón que está

en el equipo en “ON”.

6. El equipo encenderá e indicará

que esperemos para ingresar las
condiciones iniciales.
 7. Abrimos la válvula de la presión en el
equipo y hay que anivelarla de
acuerdo con las condiciones
establecidas.
• Realizarlo lentamente; la
presión ya no se moverá una
vez alcanzada la medida.

Nota: Las condiciones en las que se debe calibrar el equipo, no son específicas, ya
que es una forma de poder verificar que el equipo trabaja adecuadamente o bien
trabajar directamente el equipo. En este manual y en el proceso se trabajó con
condiciones dadas por el docente a cargo. Con el fin de entender cómo es que opera
el equipo.

8. Introducir los valores:

En el panel de control están los botones
de las partes del equipo.
• Presionar el botón de la parte a
la cual se le ingresara el
parámetro.
• Una vez ingresado el valor clic
en “Enter”.
• Para borrar presionar el botón
“CE”.
Parámetros:
• Horno (Oven): 30 °c
• Inyector (Inject): 50 °c
• Detector (Detect): 100 °c
• Tiempo (Time): No hay M:
indefinido.
• Presión de arrastre (Carrier): 15
psi
• Tampa: Cerrado.
 Una vez que el equipo llego a las condiciones de operación debemos de
encender el detector, lo primero que haremos será cerrar las válvulas de
hidrogeno y de aire para que la señal baje; tendremos cuidado de no apagar
la flama.
Presionamos DETECT-ENTER-SET.
Una vez que se prendió el detector volvemos abrir las válvulas de aire e
hidrogeno

9. Cuando caliente el equipo revisar con un espejo en las salientes si está

caliente los gases Aire e H2. (Debe de empañarse).

Saliente

10. Encendemos la PC y abrimos el programa TC-NAV

11. Damos clic en set-up y seleccionamos el método de
limpieza
12. Introducimos los parámetros de operación del
equipo y en automático la PC toma el control del
cromatógrafo, la presión y el Split se podrán
controlar manualmente.

13. Para la inyección de la muestra de perfume Halloween la jeringa de inyección

se deberá de tomar con guantes para evitar contaminar la muestra.

14. Tomaremos el vial , ubicamos el centro del septum y se introduce la jeringa

suavemente para evitar deformarla o romperla.
15. Sujetamos el vial y la jeringa con la mano derecha;
el vial deberá de apoyarse con dedo índice y el
pulgar.

Se realizarán pequeños bombeos (evitar sacar todo

el embolo de la jeringa) para sacar todo el aire y se
harán 3 lavados de nuestra jeringa.

16. Antes de analizar la muestra, damos clic en SET-

UP→INSTRUMENT →METHOD.
17. Seleccionamos el método y esperamos a que el
sistema nos indique cuando este en equilibrio para
inyectar la muestra.

18. Una vez realizados los lavados, tomamos una

muestra de 0.4µlt de nuestro perfume.

19. Para la inyección de la muestra en el cromatógrafo

nuevamente ubicamos el centro del septum y se
introduce la jeringa poco a poco y de un golpe se
inyecta la muestra de perfume.

20. Una vez inyectada la muestra esperamos 5 segundo

para poder retirar la jeringa y damos clic en el botón
RUN.
21. Al método se le asignará el nombre de PROSPEC04 para la prospección del
perfume y para la optimización de perfume será OPT3IM7AP16 y guardamos
en la carpeta asignada.

22. Una vez analizada la muestra de perfume , damos clic en REAL-TIME PLOT
para visualizar el cromatograma.

23. Damos clic en RUN→REALESE CONTROL para que el cromatógrafo tome

el control.
 24. Ingresamos nuevamente las
condiciones, pero de apagado:
T de Horno (Cove): 30°c
T del Inyector: 50°c
T de Detector: 100°c
Y de horno: ninguna
Rampa 0 ó END.

Esperar a que el equipo llegue a las condiciones iniciales.

Apagamos el CP.

25.Cerramos las válvulas dentro del laboratorio (H2 y Aire) a excepción del gas de
la fase móvil (Argón).

• Posteriormente cerramos las válvulas de los tanques.

26.Apagamos el equipo, damos clic en “Off” y
desconectamos de la electricidad.
Condiciones de operación
Para prospección

Presión Temperaturas (C°) Tiempo (min)

15 psi 50 3
15 psi 100 3
15 psi 150 3
15 psi 200 3

𝑡𝑟1 − 𝑡𝑟2
𝑅𝑆 =
0.5(𝑤1 + 𝑤2)
𝑅𝑠 ≥ 1.5
𝑅𝑠 > 1 < 1.5 ±
𝑅𝑠 < 1
tr1 (inicial) tr1 (final) tr1 tr2 (inicial) tr2 (final) tr2
9.48 9.216 9.34 9.216 8.672 8.78

𝑤1 = 9.48 − 9.216 = 0.264

𝑤2 = 9.216 − 8.672 = 0.544

9.34 − 8.78
𝑅𝑆 = = 1.38
0.5(0.264 + 0.544)

Para optimización

Presión Temperatura (C°) Tiempo (min)

16 psi 100 5
16 psi 150 5
16 psi 200 5

𝑡𝑟1 − 𝑡𝑟2
𝑅𝑆 =
0.5(𝑤1 + 𝑤2)
𝑅𝑠 ≥ 1.5
𝑅𝑠 > 1 < 1.5 ±
𝑅𝑠 < 1
tr1 (inicial) tr1 (final) tr1 tr2 (inicial) tr2 (final) tr2
7.022 6.6 6.35 6.6 6.09 6.83

𝑤1 = 7.022 − 6.6 = 0.422

𝑤2 = 6.6 − 6.09 = 0.51
6.83 − 6.35
𝑅𝑆 = = 1.03
0.5(0.422 + 0.51)
 Análisis de Resultados

Observaciones

Reyes Viveros Adriana

Durante el desarrollo de la practica para análisis de perfume se realizó una
prospección y optimización; durante la prospección se busca obtener un
cromatograma para identificar los picos y sus diferentes tiempos de retención y así
tener una resolución cercana a 1.5 es decir que nuestros picos de interés estén lo
suficientemente separados para identificarlos, se fijo un tiempo de retención 3 min
en cada cambio de temperatura pero este no fue suficiente para lograr separar los
componentes del perfume.
En la optimización se busca mejorar las condiciones de operación para lograr
separar de manera adecuada los componentes del perfume e identificar mejor los
picos y lograr obtener una resolución de 1.5, los parámetros que modificamos fue la
presión del gas (hidrogeno-aire) y la temperatura. En el cromatograma se observa
que los picos analizados en la prospección han disminuido al igual que los tiempos
de retención y no se logra obtener la resolución deseada.

Conclusiones

Reyes Viveros Adriana

En conclusión, es importante modificar de manera correcta las condiciones de
operación para tener una mejor resolución del cromatograma, en nuestro caso el
aumentar la presión afecta ya que los picos analizados anteriormente no se notaban
ya que a una mayor presión en nuestra columna la muestra avanza más rápido y no
le permite separarlos de manera adecuada y se observa en los tiempos de retención
que disminuyen.
La optimización de la muestra cambiando las condiciones de operación es un factor
importante en el análisis cromatográfico de gases ya que así podemos realizar
varios análisis hasta encontrar las condiciones adecuadas a nuestra muestra y así
tener una buena resolución del cromatograma y de los componentes que conforman
la muestra.
Observaciones

Sánchez Fernández Daniel Iván

Durante la práctica se analizó una muestra de perfume, en la cual se separaron
agua y metanol cuyo contenido es abundante en comparación a otros componentes,
como, el colorante, esencia, etc. Para este análisis se realizó primero una
prospección de la muestra, esto con el fin de poder determinar las condiciones
adecuadas para la separación de la muestra, aumentar su eficiencia y poder
comprobar si el método que se utilizo es correcto.
Se compararon los tiempos de inicio y final de los picos seleccionados para
determinar el Rs que al ser inferior a 1.5 el método es correcto, pero poco ineficiente.
Es por eso que se realizó un segundo análisis cambiando las condiciones de presión
y temperatura con respecto al análisis previo, se aumentó la presión, la temperatura
y el tiempo de resiliencia. Lo que nos arrojó un cromatograma con picos no
pronunciados si no más curveados, lo que provocó una dificultad en la selección de
los picos, ya que se visualizaba en la señal como una línea recta en donde debería
de haber picos, al acercarse una línea ondulada o bien los picos formados estaban
superpuestos.
Para el primer análisis se obtuvo un Rs igual a 1.38 y cuando se modificó los
parámetros el Rs disminuyo a 1.08 aproximadamente.

Conclusiones

Sánchez Fernández Daniel Iván.

La variación aumentativa de la presión, temperatura y tiempo de resiliencia fue
errónea ya que no se formaban los picos característicos en las zonas donde
deberían de estar. Las especulaciones fue que al tener un rango de tiempo más
prolongado provoco que los componentes tardaran en detectarse y bien, si se,
detectaron por efecto de la presión y temperatura elevadas ocasionó una mayor
retención, por lo que no coincidía el detector con el analito.
Es por eso que se determinó, que hay que trabajar a una presión, temperatura y
tiempo de resiliencia menor a la de la prospección, es decir, presión de 13 a 15 psi,
temperatura de 50 a 150°c y tiempo de resiliencia de 3 min.
Observaciones
Santos Zúñiga Binvay Citlali
En esta experimentación se hicieron 2 procesos para el análisis de un perfume
dónde el primer proceso se llama prospección que es meramente el análisis del
perfume con las condiciones previamente seleccionadas dónde nos arrojará valores
de tiempo de retención y estos a su vez nos dan una resolución cercana a 1.5 lo
que hace fácil identificar los picos que arroja el cromatograma. En el segundo
proceso que es optimización se busca una mejor resolución y esto se busca obtener
cambiando las condiciones de operación.
Decidimos que la mayor variación la llevaríamos en base a las temperaturas y solo
aumentamos uno en la presión para ver como se comporta la resolución pero vemos
que no es viable y esto se debe a qué se perdió la mayor parte de visualización del
pico y los tiempos de retención disminuyeron por lo que no fue viable el aumento de
temperatura y presion .
Conclusión
Cómo vimos que al aumentar las condiciones de operación tanto la presión como la
temperatura se tuvo una menor resolución de los picos ,la propuesta a la que
nosotros llegamos era disminuir las condiciones de operación para ver si así se
puede llegar a tiempos de retención adecuados y la resolución es la deseada para
interpretar mejor los picos obtenidos mediante el cromatograma
Referencias

• Sobre el perfume. (2015, enero 13). Pressentia.

https://pressentia.com/sobre-el-perfume/

• Calkin, Robert R. and Jellinek, J.Stephan. “La perfumería. Práctica y principios.”

Editorial Acribia, S.A. 1996.

• Clares Sánchez, Almudena; Sánchez Padilla, Francisco.”Curso de plantas

aromáticas y medicinales” Aula de la Naturaleza El Picacho. Parque Natural de los
Alcornocales. GENATUR, abril, 2002.

• Carles, J. 1961. Une méthode de création en parfumerie. Recherches, Dec, 1961.

English transl. A method of creation in perfumery, Soap, Perf., Cosm. 35:328-335
(1962).

• Poucher, W.A. 1955. A classification of odours and its uses. J. Soc. Cosm. Chemists
6(2):80; Amer. Perf. And Ess. Oil Review, July 1955:17-24.