Ejercicio 1.

3: Comparación de Devils Elbow Niton y ICPAES

El uso de equipos XRF portátiles de campo (FPXRF) se ha vuelto popular por una variedad de razones.
Algunos geólogos piensan que estos instrumentos se pueden utilizar como sustitutos del análisis
geoquímico normal de laboratorio. Estas equipos funcionan con baterías y, por lo tanto, no producen el
flujo de rayos X analíticos generados por instrumentos XRF de laboratorio. Debido a esto, los límites de
detección FPXRF para todos los elementos son más altos que los determinados por los instrumentos de
laboratorio. Nuevamente, el límite de detección también es función de la matriz. El uso del equipo
FPXRF en una roca o suelo significa que la matriz será compleja / pesada.

La mayor deficiencia de la unidad FPXRF frente a la determinación geoquímica estándar basada en

laboratorio es la escala de muestreo. La escala de muestreo para FP XRF es la ventana analítica,
generalmente de aproximadamente 1 cm de diámetro. Ésta es la ventana a través de la cual se emiten las
rayos-X sobre la muestra. Para el FPXRF, la muestra, si es una roca, no se prepara de ninguna manera ni
se homogeneiza. Las rocas de grano más fino serán más representativas a la escala de la ventana analítica
que las rocas de grano más grueso, o heterogenia en la escala de 1 cm. Para XRF de laboratorio, la
ventana de muestreo es mayor que para FP XRF, pero esto es irrelevante porque la muestra se
homogeneiza durante la preparación de la muestra (ya sea en forma de disco de vidrio o de polvo
prensado).

Los suelos son generalmente de grano mucho más fino y mineralógicamente más homogéneos en la
escala de muestreo que las rocas, por lo que el FP XRF los analiza de manera más apropiada. El uso de
FP XRF es más útil para aplicaciones geoquímicas para suelos, ya sea para prospección geoquímica de
suelos o para caracterización de contaminación ambiental.

El archivo titulado "Devils Elbow" es un conjunto de datos donde las muestras de perforación de
circulación inversa fueron analizadas tanto por el ICPAES estándar de laboratorio con digestión de agua
regia como por un FP XRF (NITON). El análisis de NITON se realizó a través de la bolsa de muestra y,
en algunos casos, se analizaron múltiples puntos a través de la bolsa. Muchos elementos reportan por
debajo del límite de detección para el análisis ICPAES. En el caso del NITON, el LOD se determina para
cada análisis y generalmente no se informa al usuario. Si el error analítico es mayor que la señal en el
elemento, el instrumento considera que es <LOD para ese elemento (se puede informar como “0” o celda
vacía).

1. Calcule la diferencia porcentual entre el resultado de ICPAES para el intervalo de perforación y

los análisis de NITON para el mismo intervalo de muestra. Esto se puede hacer solo para unos
pocos elementos, ya que el análisis del FP XRF fue de solo unos pocos elementos. Para hacer
esto, primero promedie los valores de NITON, si hay más de uno para el intervalo de perforación
específico y luego calcule la diferencia porcentual entre el valor promedio de NITON
(denominador) y el resultado ICPAES equivalente (numerador). Queremos saber la dirección de
la diferencia (si es consistente; consistentemente mayor o menor, + o -) entre los datos NITON e
ICPAES.
2. La idea / teoría detrás de hacer esto con lo anterior es reemplazar la geoquímica de laboratorio
con FPXRF. Es evidente que los resultados de estos dos métodos no son los mismos. Sin
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 embargo, si fueran diferentes de manera coherente, quizás se podría determinar y aplicar un factor
de corrección para hacer que uno sea equivalente al otro. Lo que necesito saber es si el FPXRF
puede dar resultados reproducibles y representativos y, si no son los mismos que los datos de
laboratorio, al menos valores consistentes que se puedan normalizar con un factor de corrección
(digamos, multiplique los datos de FPXRF por algún factor para dar una resultado coherente con
los datos de ICPAES). Haremos esto trazando los datos de concentración versus la diferencia
porcentual (y dirección) para tres elementos que están reportando (muy por encima de su LOD):
Fe, Mn y Zn. Para cada uno, grafique la diferencia porcentual calculada en el paso 1 anterior,
contra la concentración promedio informada por el ICPAES (que presumiblemente es el número
más confiable).

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