Recinto Universitario “Rubén Darío”

Facultad de Ciencias e Ingeniería

Departamento de Química

Química Farmacéutica IV

Análisis instrumental
Espectrometría de masa por plasma acoplado inductivamente

Integrantes:
Medrano Araque Wendy jalima. 15034485
Obregon Espinoza Romario Joel. 15044143

Docente:
Carla Martínez.

Managua, 11 de marzo 2019

Objetivo General
 Exponer las generalidades de la técnica analítica espectrometría de masa por
plasma acoplado por inducción.
Objetivos específicos
 Explicar los fundamentos técnicos de la espectrometría de masa por plasma
acoplado por inducción.
 Describir los componentes del instrumento utilizado ICP-MS y sus aplicaciones.
 Enumerar las ventajas que presenta esta técnica.
Introducción
La técnica de espectrometría de masas con plasma de acoplamiento inductivo (ICP-
MS, del nombre en inglés Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry), es una
variante de las técnicas de análisis por espectrometría de masas. Las ventajas
principales de esta técnica radican en la alta precisión, bajos límites de detección y bajo
coste económico, analizando la mayoría de los elementos e isótopos presentes en la
tabla periódica de manera simultánea en no más de un par de minutos.
Es por lo tanto una técnica ideal en el análisis de aguas, lixiviados de rocas y
minerales, alimentos etc. Además, desde los últimos años la utilización del LASER
acoplado al ICP-MS, permite el análisis de elementos trazas y tierras raras en
minerales, fósiles, metales, semiconductores, etc. En un área de muestra de hasta 50
µm. La técnica de ICP-MS combina dos propiedades analíticas que la convierten en un
potente instrumento en el campo del análisis de trazas multielemental. Por una parte,
obtiene una matriz libre de interferencias debido a la eficiencia de ionización del plasma
de Ar y por otra parte presenta una alta relación señal-ruido característica en las
técnicas de espectrometría de masas. El plasma de acoplamiento inductivo de argón es
usado como una fuente muy eficaz de iones en su estado M +. El espectro de masas de
esta fuente de iones es medido por medio de un espectrómetro de masas cuadripolar.
Esto es posible mediante una zona de interfase capaz de introducir los iones del
plasma a través de un orificio (Cono) por medio de una unidad de vació diferencial y
posteriormente dentro del filtro cuadripolar de masa (Skimmer).
La mayoría de las muestras analizadas por el ICP-MS son líquidas. Sin embargo,
muestras sólidas pueden ser analizadas usando sistemas Laser o celdas calentadas
para vaporizar la muestra. Las muestras gaseosas pueden ser analizadas
introduciéndolas directamente en el instrumento. El sistema más común de introducción
de muestra en un ICP-MS es el de un nebulizador con una cámara de rocío. El
nebulizador convierte la muestra líquida en unas gotas muy pequeñas, estas gotas son
transportadas a través de la cámara de rocío hacia el tubo o inyector que es el canal
central de la antorcha y luego dentro del plasma. El plasma ioniza los elementos
presentes en las gotas. Estos iones luego pasan a través de la interfaz y los lentes
iónicos. Después de ser enfocados por los lentes iónicos, los iones son separados de
acuerdo con su relación masa a carga por espectrómetro de masas y luego son
medidos por el detector.
Fundamento de la técnica analítica
El acoplamiento de la fuente de plasma de arco a un espectrómetro de masa fue
descrito por primera vez en 1974 (Gray,1974). Sin embargo, Gray et.al 1975 advirtieron
el uso de un plasma de este tipo era una fuente con limitaciones. El sustituto lógico de
esta fuente de iones era la fuente de plasma acoplado inductivamente, (ICP) que en
esa época tenía buena aceptación en laboratorio de investigación donde se utilizaba
como fuente de ionización es espectroscopia de emisión atómica. (AES). Los métodos
de ICP-MS ofrecen una precisión elevada y bajos límites de cuantificación permitiendo
analizar la mayoría de los elementos e isotopos de la tabla periódica de manera rápida
y simultánea en rangos de concentraciones amplios gracias al elevado rango dinámico
lineal de la mayoría de los sistemas de detección. Señalando que los equipos de
espectrometría de masas con fuente de plasma no sólo se utilizan Par el análisis de
muestras en solución.
La espectrometría de masa por plasma acoplado inductivamente (ICP-MS) es
altamente sensible y capaz de determinar de forma cuantitativa casi todos los
elementos presentes en la tabla periódica que tengan un potencial de ionización menor
que el potencial de ionización del argón a concentraciones muy bajas (nm/ltr o parte
por trillón ppt). Se basa en el acoplamiento de un método para generar iones (ICP) y un
método para separar y detectar los iones (espectrómetro de masas).
se caracteriza por analizar muestras simultáneamente, tiene un sector de doble
enfoque en el campo de espectro de masas, detector de estado sólido de espectro
completo, mantiene altas velocidades de mediciones con una captura de todo el
espectro de masa. ICP-MS combina dos ventajas:
1. Plasma acoplado inductivamente (ICP) de argón como fuente de iones muy
eficiente
2. Un espectrómetro de masas para un barrido rápido, alta transmisión iónica y
resolución de masas unidad.
Ventajas:
*Bajos límites de detección para la mayoría de los elementos.
* Alto grado de selectividad.
*Buena precisión y exactitud.
*Los espectrómetros de masas suelen ser mucho más sencillo y fácil es de interpretar.
Componentes de la Espectrometría de masa con plasma acoplado por inducción:

 Sistema de introducción de
muestra
 Plasma y bobina de
radiofrecuencias
 Interfase
 Sistema de vacío
 Lente de iones
 Celda de reacción/colisión
 Detector
 Espectrómetro de masas
 Aplicaciones de la Espectrometría de masa con plasma acoplado por
inducción:
La espectrometría de masas con plasma acoplado por inducción se puede
utilizar para la determinación cualitativa, semicuantitativa y cuantitativa de uno o
más elementos en muestras de materia.

Aplicaciones claves:
 Monitorización de agua/aguas residuales/residuos solidos
 Determinación de trazas de elementos en agua
 Monitorización de mercurio en muestras medioambientales
 Análisis cuantitativo de varios elementos en muestras medioambientales de
agua/suelo/sedimento
 Análisis de suelo: análisis de micronutrientes
 Determinación de metales preciosos y oro

Aplicaciones cualitativas y semicuantitativas

Los espectros de masas atómicos son más fáciles de interpretar. Esta propiedad
es muy importante para muestras que contienen tierras raras y otros metales
pesados, como el hierro, que producen espectros de emisión complejos.
El análisis semicuantitativo de uno o más de los componentes en una mezcla es
posible si se mide la corriente o la intensidad del pico del ion en una solución
que tenga una concentración conocida del elemento en cuestión. La
concentración del analito en la muestra se calcula entonces suponiendo que la
corriente del ion es proporcional a la concentración.

Límites de detención
La técnica de la espectrometría de masas con plasma acoplado por inducción
ofrece las grandes ventajas de la rapidez y de la capacidad de estudiar varios
elementos. En general, los límites para la detección espectrométrica de masas
varían entre 0.02 y 0.7 ppmm (partes por mil millones), y la mayoría de los
elementos están en el intervalo de 0.02 a 0.1 ppmm.

Análisis cuantitativos
El método cuantitativo utilizado con espectrometría de masas con plasma
acoplado por inducción contiene un conjunto de patrones para preparar una
 curva de calibración, por lo regular es adecuado usar patrones únicos en
solución acuosa. Para concentraciones elevadas de elementos de la matriz, se
intenta igualar los que están presentes en las muestras con los de los patrones.
Para los errores del instrumento, las inestabilidades y los efectos de la matriz, se
introduce un patrón interno tanto en los patrones como en las muestras, este es
un elemento que está ausente de las muestras y cuya masa atómica y potencial
de ionización están cerca de los de los analitos (el indio y rodio, los más
usados).
Para análisis cuantitativos más exactos, se puede utilizar el método de dilución
isotópica, este se basa en la medición del cambio de la relación entre las
intensidades de la señal de dos isótopos de un elemento que resultan de
agregar una cantidad conocida (spike, en inglés) de una solución patrón que
está enriquecida con uno de dichos isótopos. Este método es exacto e inmune a
una amplia variedad de interferencias químicas y físicas, siendo el único factor
dependiente, el tiempo, ya que se requiere de mucho para hacer este tipo de
análisis.
Espectros
Los espectros de masas con fuente de chispa son mucho más sencillos que los
espectros de emisión atómica, y constan de un pico principal para cada isótopo
de un elemento y de algunas líneas débiles correspondientes a iones con cargas
múltiples y especies ionizadas de óxidos e hidróxidos.
Aplicaciones cualitativas: La espectrometría de masas de fuente de chispa es
una herramienta importante para los análisis cualitativos y semicuantitativos. Al
variar los parámetros de la adquisición de datos es posible determinar el orden
de la magnitud de las concentraciones de los componentes principales de una
muestra, así como los componentes cuya concentración se encuentre en la
escala de nanogramos por mililitro (ng/ml).
Aplicaciones cuantitativas: Una chispa de radiofrecuencia no es una fuente que
se pueda reproducir durante periodos cortos, es necesario integrar las señales
de salida de una chispa para periodos que oscilan entre varios segundos y
cientos de segundos si se quieren obtener datos cuantitativos satisfactorios.

Bibliografía
(OPERTO, Evaluación y Análisis de Parámetros de Calidad, 2008)

(CASTRO, VALIDACIÓN DE LA METODOLOGÍA ANALÍTICA, 2014)

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