Universidad Nacional de Colombia

Diseño, análisis y evaluación de prácticas para operaciones de separación, reacción y control

Grupo 7 – Equipo 1
Angie Daniela Rojas Cárdenas1,2, Héctor Eduardo Medina Oviedo1,2
Profesor: Gerardo Rodríguez Nino
Destilación Batch
Pre-Informe
Departamento de Ingeniería Química y Ambiental 1
Facultad de Ingeniería 2
Noviembre 5 del 2021
Bogotá D.C
1. Objetivo general
Estudiar el proceso de separación de una mezcla de etanol agua al 25% en la columna de destilación
batch fraccionada con el fin de obtener el producto de cima con la concentración más alta posible.
1.1. Objetivos específicos
 Realizar el perfil de concentración de la columna
 Determinar la relación de reflujo
 Determinar el gasto energético de la columna para la operación.
 Determinar el balance de materia diferencial, y el balance de energía

2. Marco teórico
Entre las operaciones unitarias se encuentra la destilación la cual tiene como objetivo separar uno o
varios componentes de una mezcla liquida jugando con las volatilidades, presión de vapor o puntos de
ebullición de los compuestos que se encuentran en esta mezcla, y depende de la distribución de los
componentes entre la fase liquida y la de vapor, el funcionamiento de una columna de destilación
consiste en una fase liquida que desciende por el mecanismo de separación que puede ser platos o un
lecho empacado que son los más comunes, y cuando el líquido desciende arrastra los componentes
pesados de la mezcla, mientras que el vapor que va ascendiendo por la columna y tiene contacto con
el líquido, arrastra los componentes más volátiles de la mezcla, existen diferentes tipos de destilación
como la simple, fraccionada, al vacío, por lotes, entre otros tipos en este trabajo se tratara la
destilación por lotes o también llamada destilación batch.
Destilación batch
En esta operación de separación tanto el alimento como los productos se cargan y se retiran por partes
o por lotes, en el contacto dentro de la columna, las dos fases tienden hacia el equilibrio cuando se
logra este equilibrio el análisis que se le hace a esta separación es con respecto a un flujo continuo o
estado estable, en esta operación la mezcla se alimenta en un calderín el cual se le suministra calor
para que llegue a punto de ebullición y evaporar parte de mezcla, hay dos maneras de hacer esta
destilación en la cual el vapor puede ser condensado inmediatamente después de la evaporación a lo
cual se le determina destilación flash o con ayuda de una columna para tener mayor contacto entre las
fases y optimizar la composición o la concentración de los elementos más volátiles en el destilado y
enriquecer la mezcla en los componentes más pesados, además de que esta columna de rectificación
utiliza un reflujo para optimizar la eficiencia de la torre de destilación cuándo la diferencia volatilidad
de los componentes de la mezcla no es tan significativa como para obtener una buena separación.
La columna de destilación batch puede operarse de dos maneras, la primera a reflujo variable y
composición del destilado constante, la segunda a reflujo constante y composición variable del
destilado, a razón de que se presenta reflujo en esta columna la composición de la mezcla que está
dentro del calderín y qué llega a estar en equilibrio va a ir variando lo cual va hacer que haya un
aumento en el tiempo de separación ya que esta composición irá variando y se verá afectado en el
contacto íntimo que tiene el vapor con el líquido para el arrastre y concentración de los componentes
tanto el destilado cómo en los fondos.
La destilación batch presenta Ventajas si:
 Las impurezas presentes en el producto son de pequeñas cantidades.
 Mayor flexibilidad operacional
 Las variables de operación están influenciadas por las características de la mezcla que se va a
alimentar y el volumen a destilar.
 Los volúmenes para destilar son pequeños
Para realizar el balance de materia, se tiene en cuenta que el vapor producido en el calderín está en
equilibrio con el líquido que se forma en un tiempo dado, pero debido a la disminución del
componente más volátil en el calderín por la evaporación, la composición del vapor varía de acuerdo
al equilibrio que hay en un instante de tiempo y en cada etapa, el balance global es:
F=W final+ DTotal
F alimentación inicial
D Total Cantidad total de destilado retirado
W final Cantidad final de liquido en el rehervido o residuo

Los balances por componentes respecto a la especie más volátil

X F F=x w final + x D pro m Dtotal
x w final fracción molar del componente más volátil que hay en el líquido remanente.
x D prom promedio de concentración del componente más volátil en el destilado.
X F fracción molar de la especie más volátil en el alimento.
Haciendo un balance general de componentes se determina la composición promedio de destilado y
queda de la siguiente manera:
X F F−W final x w final
x D prom=
F−W final
Hay variables especificadas y son F, X F , x w final ó x D promy hay tres sin especificar W final, D Total y
dependiendo de la composición que este especificada entre x w final ó x D promla otra queda sin
especificar.
Como hay un sistema de 3 incógnitas dos ecuaciones de los balances de materia, para solucionar la
destilación batch se necesita de otra ecuación y es conocida como la ecuación de Rayleigh, para la
cual hay dos condiciones que son:
1. La tasa de flujo de salida del sistema de destilación (dD) es igual a la tasa de disminución del
residuo en el Calderín (-dW).
2. La tasa de flujo de salida de especies en el destilado x D dD, es igual a la tasa de disminución
de especies en el líquido en el Calderín -d(Wxw)
Salen las siguientes ecuaciones

dD =−dW x D dD =−d (W x w )
Donde la composición del destilado x D es constante en el tiempo, y combinando las dos ecuaciones
queda:
−x D dW =−Wd x w −x w dW
Reorganizando e integrando se tiene
W =W final x w= xw final
dW d xw
∫ W
= ∫ x D −x w
W =F x w =X F

Condensando queda
x wfinal
W final d xw
ln ( )= ∫
F X
x D −x w
F

por el método de McMcabe Thiele la variación de calor molar de vaporización es aproximadamente

constante de manera que si se condensa un mol de vapor se proporciona la energía para evaporar un
mol de líquido, lo que muestra una relación de flujo de vapor y liquido constante en cada sección de la
columna y una línea de operación recta, la cual se puede determinar conociendo dos puntos, el método
también asume que no hay perdidas de calor y que no hay efectos de calor de solución y sensible.
El balance por componente para cada etapa es
y n=(L/V )∗x n+1 +(D x D /V )
V moles de vapor.
L moles de líquido.
x composición del componente más volátil en el líquido.
y composición del componente más volátil en el vapor.

Equilibrio liquido-Vapor
El equilibrio liquido vapor describe la distribución de una especie química entre la fase liquida y la de
vapor, la composición de la especie en las dos fases la cual difiere entre sí, el equilibrio es el estado
donde una mezcla de componentes en las dos fases encuentra un estado estacionario, la determinación
del equilibrio ayuda a observar el comportamiento del sistema, donde coexiste dos o más
componentes, lo que fundamenta los procesos de separación para enriquecer una mezcla en uno de los
componentes, una de las aproximaciones a este equilibrio es el modelo ideal que se describe por la ley
de Raoult. En la destilación es necesario saber los equilibrios (ELV) de las mezclas con las que se va
a trabajar, en este caso el equilibrio del sistema Etanol-Agua al 25%, donde el etanol o componente A
es el más volátil.
para la determinación del equilibrio liquido valor se utilizo el simulador ASPEN PLUS V10,para
obtener los diagramas correspondientes como lo son a presión constante (figura 1) con la presión de
Bogotá (560mmHg) por la disposición del LIQ, donde se evidencia el rango de temperatura en el que
se encuentra el equilibrio, donde el punto superior es la temperatura de ebullición del agua (91.8
aprox) a esta presión de Bogotá, y el punto inferior la temperatura de ebullición del etanol (70.8
aprox), la línea verde representa la curva de punto de roció y la azul la curva de punto de burbuja, la
figura 2 es la grafica de composición en el equilibrio, con estas dos graficas se conoce el
comportamiento del equilibrio liquido vapor de este sistema y como se observa se presenta un
azeótropo.
 D iagrama T-xy sis tema etan ol-agu a
92
91 x 560,0 mm Hg
90 y 560,0 mm Hg
89
88
87
86
85
84
83
82
T (°C)

81
80
79
78
77
76

75
74
73
72
71
70
0,00 0,05 0,10 0,15 0,20 0,25 0,30 0,35 0,40 0,45 0,50 0,55 0,60 0,65 0,70 0,75 0,80 0,85 0,90 0,95 1,00
Fracc ión molar de etan ol

Figura 1 (diagrama Txy sistema etanol agua, Fuente: ASPEN PLUS)

Figura 2 (diagrama xy sistema etanol agua, Fuente: ASPEN PLUS)

Volatilidad relativa
La volatilidad relativa es la medida que compara las presiones de vapor de los componentes más
volátiles con la presión de vapor de los componentes menos volátiles de una mezcla líquida, cuanto
mayor es la volatilidad relativa de una mezcla, a mayor volatilidad relativa de la mezcla más fácil es
su separación, y cuando la volatilidad es igual a 1 es cuando la composición del líquido y el vapor son
iguales es decir existencia de azeótropo, y la separación no se puede llevar a cabo, la volatilidad
relativa se calcula como:
y
(1−x ) y (1−x)
α= =
x (1− y ) x (1− y )
Destilación con reflujo
Para la separación de la mezcla en una sola etapa de equilibrio no se llega a obtener concentraciones
deseadas en el destilado y en los fondos, por lo cual se utiliza una columna de varias etapas o columna
de rectificación para aumentar la concentración tanto del destilado (x D) como de los fondos (xW), pero
a nivel de composiciones no están en equilibrio, y para lograr una concentración deseada del
destilado, el vapor que asciende es enriquecido mediante un reflujo de una parte del destilado, la
relación de reflujo esta definida de la siguiente manera:
L
R=
D
L flujo de líquido que retorna a la columna.
D flujo de destilado.
Existen 2 tipos de reflujo el primero es el reflujo total o máximo que es donde no hay destilado a
razón de que todo se devuelve a la columna, esto da el número de etapas mínimas que son necesarias
para lograr la separación, por otra parte está el reflujo mínimo Rm que es la relación máxima donde
habrán infinitos platos de separación, en cuanto a condiciones de operación se refiere a calor mínimo
en el Calderín y la mínima capacidad de enfriamiento en el condensador, normalmente la relación de
reflujo mínimo se trabaja entre 1.5 y 10, y para calcular el reflujo de trabajo es el producto de la
relación de reflujo mínimo por el reflujo mínimo calculado, el reflujo mínimo se calcula de la
siguiente manera:
( L/V )min
Rm n= i
1−( L/V )min
Relación de reflujo variable
Con este tipo de reflujo la composición en la cima no disminuya en el tiempo, pero una desventaja es
que aumenta el costo energético por aumento del tiempo de operación y de la cantidad de calor
utilizado.
Relación de reflujo constante
Es el tipo de reflujo más común, ya que se establece con una relación de reflujo, y una variación en el
vaporizador hará que haya un cambio en la composición del destilado, la relación de x D y xW se puede
determinar con el calculo por etapas por el método de McCabe-Thiele.
3. Descripción de equipo
 Figura 3 (diagrama del equipo de destilación batch LIQ universidad Nacional de Colombia, Fuente Forero, M. (2003))

Columna de rectificación

Tiene cuatro módulos los cuales tienen 5 platos de caperuza de burbujeo la cual es la que
permite el contacto entre el vapor y el liquido

Altura de la columna 3.6 m

Diámetro exterior 0.26
Aislamiento térmico: Vidrio y lona
Diámetro 0.2m
Altura del vertedero 0.0496 m
Nivel del liquido en el plato 0.0247 cm
Separación entre platos 0.154m
Numero de caperuzas 3
Diámetro del tubo de descenso 0.0295

 El plato inferior tiene salida de líquido hacia el Calderín y una entrada para el vapor
que provienen del mismo, un medidor de nivel a 0.0045cm de esta, un termómetro
con escala de 0°C a 50°C.

 El plato de cima tiene una salida de líquido hacia el Calderín y una entrada de líquido
para el reflujo.

 La columna tiene dos termómetros uno en los fondos y otro en la cima con escala de
0°C a 300°C.

Calderín
 Tanque cilíndrico y fondo semiesférico
 Diámetro de 0.6 m
 Altura 0.65 m
 Capacidad 100 L
 Material: Cobre y enchaquetado
 Tubo medidor de nivel parte exterior
 El vapor vivo que alimenta el Calderín va por una tubería aislada térmicamente con fibra de
vidrio y lona, y la tubería dispone de un manómetro y una válvula de seguridad. La
alimentación se hace por la parte superior por una boquilla con tapa de rosca, también tiene
un tubo que comunica el condensador con el Calderín por el cual fluye el vapor condensado
de la torre. En la parte inferior hay una válvula para el desalojo del contenido dentro del
mismo, también con una válvula que se comunica con la trampa de vapor y una tubería por
donde se recoge el vapor condensado que va a un recipiente acotado para cuantificar la
cantidad de destilado, en la parte superior del rehervido tiene un nanómetro.

Condensador
Es un intercambiador de tubos y coraza de cobre en contracorriente 1-1, un paso por la coraza
(agua de enfriamiento) y uno por los tubos (vapor), está en la parte superior de la columna de
destilación, y en su parte inferior tiene la válvula de la entrada de agua.

Trampa de vapor
Es una trampa de vaso invertido ubicada en una línea de la parte inferior del Calderín y dirige
el paso del vapor condensado en éste, a una tubería que luego que va a un recipiente para la
recolección que va sobre una báscula para medir el consumo de vapor a lo largo de la
práctica.

4. Materiales y Equipos

 Alimento al calderín: solución de etanol – agua al 25%

 4 baldes
 Probeta de 1000 ml
 2 cronómetros
 2 termómetros
 Llave expansiva de 16’’
 Alcoholímetro
 Refractómetro
 Embudo
 Báscula
 Picnómetro
 Balanza analítica

5. Procedimiento experimental

Diagrama 1. Preparación del equipo

 Diagrama 2. Arranque (operación a reflujo total)

*Hacerlo lentamente para que el manómetro no se desestabilice

**Dejar primero pasar unas gotas de destilado antes de operar en reflujo total

Diagrama 3. Operación a reflujo constante

* Si el reflujo se ajusta muy alto, el etanol presente en el sistema se agotará rápidamente y la

rectificación no se hará convenientemente. Si se ajusta muy bajo, sucederá lo contrario.
 Diagrama 4. Parada del equipo

6. Recolección de datos
Tabla 1. Propiedad de la mezcla alcohólica de alimento
Cantidad (L)
Cantidad de etanol en la mezcla (L)
Composición (v/v%)

Tabla 2. Propiedades para cada plato en operación a reflujo total

Número de plato Volumen recolectado (mL) Densidad g/mL Índice de refracción

Tabla 3. Datos para la determinación del reflujo de la torre en operación a reflujo constante
Volumen (mL) Tiempo (s)
Destilado
Destilado proveniente del condensador

Tabla 4. Evaporación en el calderín

Tiempo (min) Volumen (L)

Tabla 5. Tiempos de operación durante la práctica

Tiempo de purga (min)
Tiempo de estabilización (min)
Tiempo de obtención de destilado a la máxima
composición (min)
Tiempo total de operación (min)

7. Referencias
Castellanos, O., Bejarano, P., Rodríguez, G., & Bernal, D. (2011). Análisis y diseño de platos y
columnas de platos .Bogotá: Universidad Nacional de Colombia
Dortmund Data Bank. (s.f.).Enthalpy of Mixing DataEthanol-Water. Obtenido
dehttp://www.ddbst.com/en/EED/HE/HE%20Ethanol%3BWater.php
Forero, M. (2003).GUÍA DESTILACIÓN INTERMITENTE .Bogotá. Universidad Nacional de
Colombia.
Herráez, J. V. (2016). Refractive Indices, Densities and Excess Molar Volumes of Monoalcohols +
Water. Journal of Solution Chemistry, 35(9), 1315–1328.doi:10.1007/s10953-006-9059-4.
Perry, R. H. (1984). Perry’s Chemical Engineers' Handbook. New York: McGraw-Hill, Inc.
Siegler, H. J. (agosto de 2003). Diseño de un módulo para el dimensionamiento hidráulico de torres
empacadas. Bogotá, Colombia, Universidad Nacional de Colombia.
Treybal, R. E. (1968). Mass Transfer Operations. NY, McGraw-Hill Book Co.
Universidad Nacional de Colombia. (1999). Guía Práctica para Destilación Batch . Bogotá.