Área de Ingeniería Química

RECTIFICACIÓN DISCONTINUA
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1. OBJETIVO

El objetivo de esta práctica es conocer los fundamentos de la rectificación

discontinua a relación de reflujo constante. Para ello se va a separar una mezcla binaria no
ideal compuesta por ciclohexano y n-heptano utilizando una serie de columnas de relleno
que operan en discontinuo.

2. FUNDAMENTO TEÓRICO

La destilación es una operación unitaria que consiste en la separación de uno de los

componentes de una mezcla líquida por vaporización parcial de parte de esta mezcla. La
fracción vaporizada estará compuesta, mayoritariamente, por los compuestos más volátiles
de la mezcla, mientras que la fase líquida lo estará por los compuestos más pesados. Para
que dicha operación de separación resulte viable es imprescindible que la volatilidad
relativa de los componentes que se quieren separar sea diferente a la unidad:

y 1 / x1
α 12 = ≠1
y2 / x2

siendo y la fracción molar de cada componente en la fase vapor y x la fracción molar de

cada componente en la fase líquida

Entre las diferentes operaciones de destilación que se pueden efectuar estudiaremos

la destilación con enriquecimiento de vapor o rectificación: Operación básica
ampliamente utilizada en la industria, consiste en la separación de los componentes de una
mezcla líquida mediante vaporizaciones y condensaciones sucesivas de la misma a lo largo
de una columna. En dicha columna de rectificación se ponen en contacto el vapor
ascendente desde el calderín con el líquido descendente desde el condensador. De esta
forma, el vapor producido en el calderín se enriquece progresivamente en el componente
más volátil.
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2.1. RECTIFICACIÓN DISCONTINUA

Generalmente, el proceso de rectificación se realiza de forma continua. Sin

embargo, para operaciones a pequeña escala, se puede emplear la rectificación discontinua
o por cargas. En este tipo de rectificación, el alimento se introduce una sola vez en el
calderín del equipo y durante la operación se retira de forma continua el destilado.
El esquema general de una columna de rectificación discontinua se indica en la
Figura 1.

V Destilado
Condensador

Líquido LD

Vapor

Calderín
(Residuo)

Figura 1. Esquema de una columna de rectificación discontinua.

El calor necesario para que la mezcla alcance su temperatura de burbuja y se genere

la fase vapor se suministra en el calderín. La fase vapor (V) asciende a lo largo de la
columna, hasta alcanzar el condensador. Parte de ese vapor condensado se extrae
continuamente de la columna como producto Destilado, mientras que la otra parte es
devuelta a la columna como una corriente de reflujo (LD). El reflujo líquido, rico en
componente más volátil, entrará en contacto con el vapor ascendente, provocando la
transferencia de materia de este componente a la corriente vapor.
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En las separaciones discontinuas no se alcanza el estado estacionario y la

composición de la carga inicial varía con el tiempo, ya que se elimina preferentemente el
componente más volátil. Esto da lugar a un aumento de la temperatura del sistema y a un
progresivo empobrecimiento del producto Destilado en dicho componente.

Los factores que determinan la operación de separación en una columna de

rectificación discontinua son:
- Altura / número de pisos de la columna
- Razón de reflujo externa
- Composición y cantidad de carga inicial
- Método de contacto entre las fases

En las columnas de relleno se define la Altura Equivalente de un Piso Teórico

(AEPT.) como la altura de relleno necesaria para conseguir la misma separación que en un
piso teórico de una columna de contacto discontinuo. Por lo tanto, la altura de la columna
vendrá dada por el producto de esta altura equivalente de piso teórico y el número de pisos
(N) existente en la columna de la forma:

H = (A E P T). (N) (1)

De forma general, la separación será tanto más exhaustiva cuanto mayor sea la
altura de la columna de relleno.

Se denomina Razón de reflujo externa (r) a la relación entre el caudal de líquido

que se devuelve a la columna como reflujo y el que se extrae de ella como destilado:

L LD / V (2)
r= D =
D 1 − LD / V

En la columna, al aumentar la razón de reflujo disminuye el número de etapas

necesario para una separación dada, aunque obteniéndose una menor producción de
destilado. Un valor mínimo de la razón de reflujo dará lugar al máximo número de pisos
teóricos necesarios para llevar a cabo la separación (número de pisos infinito) mientras que
una razón de reflujo máxima (reflujo total) implicará el mínimo número de pisos necesario
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para la separación. Debe considerarse que para un mismo volumen de destilado, una razón
de reflujo alta supone una mayor cantidad de líquido que debe vaporizarse en la caldera, lo
que hace aumentar el coste de energía para la calefacción.

Existen dos modos de operación en una columna de destilación discontinua:

- Recuperación de destilado de composición constante: La relación de reflujo se

va aumentando progresivamente según el residuo se empobrece en el componente más
volátil, para lograr mantener constante la composición del destilado obtenido. Este tipo de
operaciones exige una programación de la razón de reflujo, lo que las convierte en poco
habituales.

- Relación de reflujo constante: El líquido del calderín se va empobreciendo en el

componente más volátil a medida que se obtiene el producto. Por lo tanto, la riqueza del
destilado disminuye, pudiendo continuar la rectificación hasta alcanzar una composición
media (resultante de la mezcla de todas las fracciones recogidas) cuyo valor vendrá
determinado por las especificaciones del producto que se desea conseguir.

En este tipo de operaciones a relación de reflujo constante en un intervalo de tiempo

dt la composición de componente más volátil en la cabeza de la columna variará una
cantidad dxD, disminuyendo desde xD hasta xD − dxD. De esta forma, la cantidad de destilado
obtenida será dD, mientras que el líquido en el calderín sufre una variación dR y su
composición varía en un dxR.
t = t0 t = t0 + dt
Cantidad total de vapor de composición xD: 0 dD
Cantidad total de líquido de composición xR: R R − dR
Composición del vapor: - xD
Composición del líquido: xR xR − dxR
Cantidad de componente volátil en el vapor: - xD dD
Cantidad de componente volátil en el líquido: xRR (xR − dxR) (R − dR)
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Las ecuaciones representativas del proceso se deducen realizando el balance del

componente más volátil retirado en ese intervalo de tiempo:

xD dD = xR R − (xR − dxR)(R − dR) ≈ (xR dR + dxR R) (3)

despreciando el producto de diferenciales.

Aplicando el balance total en la columna se obtiene que la cantidad de destilado

retirada será igual a la cantidad que desaparece del calderín:

dD = R – (R – dR) = dR (4)

Por tanto

xD dR = xR dR + dxR R

dxr R = (xD – xR) dR

Separando variables:

dR dxR (5)
=
R ( xD − xR )

Integrando entre R0 (cantidad de residuo inicialmente en el calderín) y R (cantidad

de residuo en cualquier instante en el calderín):

RdR xR dxR (6)

∫ = ∫
R0 R xR ( xD − xR )
0

R xR dxR (7)
ln = ∫
R0 xR ( xD − xR )
0

El segundo miembro de esta ecuación puede integrarse representando 1/(xD-xR)

frente a xR. Esto permite calcular la proporción entre las cantidades inicial y final presentes
en el calderín, para un cambio cualquiera en xR. De este modo, también se puede calcular:
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- La cantidad de destilado producido en el tiempo de operación:

D = R0 – R (8)

- La composición media del destilado en el tiempo de operación:

xR0 R0 − xR R (9)
xD =
D

3. INSTALACIÓN EXPERIMENTAL

Se va a trabajar con tres columnas de rectificación, con diferentes alturas de relleno

que equivaldrán a diferente número de pisos cada una de ellas. Los dos tipos de instalación
experimental empleadas en la práctica se esquematizan en la Figura 2. Consisten en
columnas de rectificación de relleno (1) provistas de un matraz o calderín con tapón
esmerilado para la carga de la mezcla líquida (2). Dicho matraz está situado sobre una
manta calefactora (3). En la parte superior de las columnas existe un refrigerante (4) para la
condensación total del vapor generado en la caldera. Con objeto de evitar al máximo la
pérdida de vapor en la extracción de destilado, existe un segundo refrigerante (5) y un
embudo recolector para la obtención del destilado líquido (6). Las tres columnas están
cubiertas por un material aislante para minimizar las pérdidas térmicas.

Dos de las columnas tienen un sistema automático para regular la razón de reflujo (7),
mientras que la tercera no lo posee. Dicho regulador funciona dividiendo el vapor antes de
ser condensado (ver Figura 3), mediante una válvula de vidrio que determina la proporción
entre destilado y líquido recirculado.
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(4)

(7)
(6)
(5)

(6)

(1)

(2)
(3)

2 columnas con 1 columna sin

controlador de reflujo controlador de reflujo
y 45 cm de relleno y 30 cm de relleno

Figura 2. Instalación experimental.

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Esta válvula es controlada mediante un

temporizador electrónico que acciona un
electroimán. En la posición de reposo
(“cerrado”), todo el vapor es condensado en el
refrigerante y devuelto como reflujo a la
columna, mientras que cuando el electroimán
mantiene la válvula suspendida (“abierto”), el
vapor es separado como destilado.
Considerando constante el caudal de vapor
que alcanza la cabeza de la columna, la relación
de reflujo viene dada por el cociente entre
tiempo de cerrado y el tiempo de apertura de la
válvula:

L Q ⋅t t
r = D = V cerrado = cerrado
D QV ⋅ tabierto tabierto

Figura 3. Cabeza de columna con

controlador de relación de reflujo.

3.1. SISTEMA DE ANÁLISIS / DIAGRAMAS DE EQUILIBRIO

El análisis de 1a composición de las muestras se realiza mediante refractometría.

Para ello, se utilizará la curva de calibrado que relaciona la fracción molar del componente
más volátil con el índice de refracción de la mezcla.
Se utilizarán los diagramas de equilibrio T-x,y e y,x, expresados en términos de
fracciones molares, obtenidos en el laboratorio Experimentación en Ingeniería Química I.
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4. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

4.1. PUESTA EN MARCHA.

1) Inicialmente se cargan los calderines de las tres columnas con 1 L de mezcla
líquida ciclohexano–n-heptano de aproximadamente 50 % en volumen de ciclohexano. Se
analizará la composición inicial de la mezcla por refractometría.
2) Conectar las mantas calefactoras y abrir el paso del agua para los refrigerantes
existentes en las 3 instalaciones.
3) Calibrar el controlador de reflujo: Fijar en posición AUTO – INVERSO y medir
el tiempo de apertura y cerrado de la válvula para distintos valores del selector (5,10,15,
30..).
4) Comprobar que no existe ninguna fuga de vapor por ninguna de las llaves
esmeriladas de las columnas y aplicar grasa de vacío en todas ellas.

4.2. OPERACIÓN A REFLUJO TOTAL: DETERMINACIÓN DEL NÚMERO DE

PISOS TEÓRICOS DE LAS COLUMNAS Y LA ALTURA EQUIVALENTE DE
DICHOS PISOS TEÓRICOS.

1) Trabajar con las tres columnas en condiciones de reflujo total, para lo cual:

• Mantener apagado el mecanismo que regula el reflujo en las dos columnas que poseen
controlador de reflujo.

• En la columna sin controlador, cerrar la válvula de paso de destilado, dejando que se

inunde la pieza existente entre la columna y el condensador.

2) Calentar la mezcla hasta ebullición y observar las temperaturas de la cabeza de la

columna y del calderín, esperando hasta que permanezcan constantes (régimen
estacionario). Se anotan dichas temperaturas y se toman muestras de destilado y residuo de
1as partes superior e inferior de la columna, respectivamente, mediante las llaves
correspondientes.
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Para obtener el destilado:

• En las columnas con controlador de reflujo, encender el controlador y
ponerlo en posición MANUAL. Tomar como muestra la primera fracción de destilado.
Apagar el controlador.
• En la columna sin controlador de reflujo, evacuar todo el líquido que está en
la conexión entre las dos ramas del equipo antes de tomar la muestra de destilado.

4.3. OPERACIÓN A RAZÓN DE REFLUJO CONSTANTE: DETERMINACIÓN

DEL VOLUMEN DE DESTILADO Y DE LA COMPOSICIÓN MEDIA DE
DESTILADO OBTENIDO.

1) Trabajar en las tres columnas en condiciones de reflujo constante. Para ello,

inmediatamente después del experimento a reflujo total, se selecciona un valor de relación
de reflujo inicial de aproximadamente 0,2 en las columnas en que es posible fijar este
parámetro. En la columna sin controlador, se dejará abierta la válvula de salida del
condensador (en este equipo, el reflujo viene dado por la condensación en el interior de la
columna). Considerar la toma de muestras y temperaturas del ensayo anterior como la
inicial a tiempo cero.

2) Tomar muestras de destilado y residuo y anotar la temperatura de la cabeza de la

columna y el calderín cada 20 minutos hasta completar una hora. Finalmente medir y pesar
el volumen total de destilado obtenido en ese tiempo. Apagar las mantas calefactoras.

3) Restaurar la mezcla inicial en el calderín de las dos columnas con controlador de

reflujo. Encender las mantas calefactoras. Repetir el experimento previo con una nueva
relación de reflujo de 1 en ambas columnas.
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Precauciones

- Recoger toda la mezcla extraída de la columna (como destilado, muestra, etc) en

un recipiente cerrado, con objeto de recuperar la composición inicial de la misma en
siguientes experimentos.
- Comprobar que durante toda la operación se mantiene la temperatura de
ebullición de la mezcla en el calderín (un aumento de la temperatura de ebullición implica
sobrepresión en el calderín, con peligro de evaporaciones súbitas y proyección de los
tapones esmerilados).
- Dejar siempre el equipo abierto a la atmósfera por la parte superior del
refrigerante.
- Mantener un caudal de agua de refrigeración suficiente para condensar todo el
vapor.
- Mantener bien cerrados los tapones esmerilados, limpios y engrasados.
- Colocar algún pedazo de placa porosa en el matraz, antes de calentar, para que la
ebullición se produzca suavemente.

5. RESULTADOS EXPERIMENTALES

5.1. OPERACIÓN A REFLUJO TOTAL

A partir de los valores de xR y xD obtenidos en el caso de operación a razón de

reflujo total se calculará, gráficamente, el número mínimo de pisos necesario para la
separación obtenida –que corresponde al número de pisos teóricos en la columna- en cada
una de las 3 columnas de rectificación utilizadas en la práctica.

Con el número de pisos teóricos y la altura del relleno existente en cada una de las
tres columnas estudiadas, se calculará la altura equivalente a un piso teórico (AEPT).
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5.3. OPERACIÓN A RAZÓN DE REFLUJO CONSTANTE

A partir de los resultados obtenidos a razón de reflujo constante:

1) Analizar el efecto en la operación de separación de las siguientes variables: altura de

columna, AEPT y relación de reflujo externa.
2) Calcular el volumen teórico y la composición media teórica de destilado obtenidos
en el tiempo de operación en cada columna y obtener el error asociado a estos resultados
por comparación con los datos experimentales. Analizar comparativamente los resultados
de las tres columnas.
3) Conocidos el número de etapas de la columna, la relación de reflujo teórica y las
sucesivas composiciones de destilado en cada uno de los experimentos realizados a razón
de reflujo constante, determinar las composiciones finales de residuo que se obtendrían
según el tratamiento gráfico de McCabe-Thiele y comparar con los resultados
experimentales.

DATOS

M ciclohexano = 84,16 g/mol M n-heptano = 100,20 g/mol

ρ ciclohexano= 779 kg/m3 ρ n-heptano = 684 kg/m3
Teb (ciclohexano) = 80,7 ºC Teb (n-heptano) = 98,4 ºC

BIBLIOGRAFÍA

- J. M. COULSON. “ Ingeniería Química. Operaciones Básicas”. Ed. Reverté, 1988

- E. J. HENLEY, J. D. SEADER. “Operaciones de Separación por Etapas de Equilibrio en
Ingeniería Química”. Ed. Reverté, 1998.
- W. L. McCABE, J. C. SMITH, P. HARRIOTT. “Operaciones Unitarias en Ingeniería
Química”. Ed. McGraw-Hill, 1996.