Práctica 3 Determinación de alcalinidad en sal de soda 1

PRÁCTICA 3

VOLUMETRÍA ÁCIDO-BASE BRONSTED Y LOWRY

DETERMINACIÓN DE ALCALINIDAD EN
CARBONATO DE SODIO COMERCIAL

1. Introducción
La sosa comercial o sal de soda es un material inorgánico constituido principalmente por
carbonato de sodio hidratado contaminado en algún caso con hidróxido de sodio o bicarbonato
de sodio. Se usa como un alcalinizante para el tratamiento de aguas como bajar la dureza al
reaccionar con calcio, elevar pH en soluciones acuosas, etc. También es usado para tostar el
cromo y otros extractos y disminuye el contenido de azufre y fósforo de la fundición y del acero;
también se usa en la fabricación de detergentes, y procesos de flotación; otros usos son en la
cerámica, jabones, limpiadores, refinación de petróleos, producción de aluminio, textiles, pulpa
y papel. Procesamiento metalúrgico, preparación de productos farmacéuticos, soda cáustica,
bicarbonato de sodio, nitrato de sodio y varios otros usos.

2. Propósito de la práctica

Al final de la sesión el alumno:

Determina la alcalinidad total como % de Na2CO3 de una muestra de carbonato de sodio por la
técnica de la volumetría ácido-base Bronsted y Lowry titulando con solución de ácido
clorhídrico, HCl, estandarizado y aplicando las leyes de la estequiometria.

3. Hipótesis
La pureza del carbonato de sodio, una base Bronsted y Lowry, puede determinarse por reacción
química ácido-base y reaccionará con un ácido por la técnica de la titulación en medio acuoso y
luego aplicar las leyes de la estequiometria

4. Marco teórico/revisión de literatura

Calcular el porcentaje de alcalinidad como carbonato de sodio en una determinada muestra

significa averiguar los gramos de carbonato de sodio anhidro/100 g de muestra comercial. Una
formula general para su cálculo es:

% Na2CO3 = w (g) Na2CO3 x 100 (1)

w (g) muestra

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Donde:
W (g) Na2CO3 = # mmoles Na2CO3 x peso de 1 mmol de Na2CO3

Lo que se busca entonces es medir el número de mmoles de base que hay en un determinado peso
de muestra comercial. El método analítico para cuantificar tal número de mmoles es por
volumetría ácido–base (el carbonato es una base de Brönsted y Lowry que reaccionará con
el ácido clorhídrico). Por consiguiente se parte de la idea de que un determinado peso de muestra
comercial contiene un número desconocido de mmoles de base que reaccionara con un numero
conocido de mmoles de ácido clorhídrico VALORANTE (es el nombre de la solución
estandarizada) durante la titulación.

# mmoles Na2CO3 = # mmoles HCl gastado x factor estequiométrico. (3)

# mmoles de HCl gastado = VHCl x M HCl (4)

El valor del factor estequiométrico (F.E) para este caso es ½ (por 1 mol de carbonato se consumen
dos moles de HCl) por tipo de reacción que ocurre:

1 Na2CO3 + 2HCl  H2CO3 + 2 NaCl

Específicamente, la reacción hasta el punto de equivalencia, que será detectado por el azul de
bromofenol, es:

CO3-2 + 2 H+  H2CO3  CO2 (gas) + H2O

El ácido carbónico se transforma en anhídrido carbónico y agua y se volatiliza

El volumen V de HCl estandarizado que se gasta hasta llegar al punto de equivalencia se mide en
la bureta calibrada usando como indicador azul de bromofenol, cambia de color a lo que se
llama punto final. A mayor consumo de ácido mayor cantidad de base carbonato en la muestra.

Gráficamente:

mmoles Na2CO3 mmoles HCl

Finalmente, si reemplazamos la relación (4) en (3) y esta nueva relación se reemplaza en (2)
podemos obtener una fórmula de cálculo más general; es decir, en base a la relación (1):

% Na2CO3 = VHCl x MHCl x F.E. x peso de 1 mmol Na2CO3 x 100

wg de muestra

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Importante:

Es importante hacer notar que la reacción del carbonato hasta ácido carbónico tiene un paso
intermedio, este paso consiste en la formación de un producto intermedio previo que no es
detectado por el azul de bromofenol ya que este producto intermedio aparece a un pH alrededor
de 8,5 y a este pH el indicador sigue mostrando azul, este producto intermedio es el bicarbonato,
es decir:

CO3-2 + H+  HCO3- (bicarbonato) y luego

HCO3- + H+  H2 CO3 (ácido carbónico)

En este último punto el pH es alrededor de 4, el cual hace que el azul de bromofenol recién vire
de color y se detecte el punto de equivalencia. Es posible detectar la aparición de bicarbonato en
la solución pero utilizando otro indicador, por ejemplo fenolftaleína (la fenolftaleína no detecta
la aparición del ácido carbónico). Este hecho es importante porque es la base química para
cuantificar carbonato de sodio en una muestra que tiene a su vez como contaminante bicarbonato
de sodio o hidróxido de sodio que reaccionan simultáneamente.

4 Requerimientos

4.2 De infraestructura/materiales/reactivos/equipos.
 Infraestructura del laboratorio.- El laboratorio de química cuenta con suministros de
energía eléctrica, agua potable, desagüe y extintor de CO2.

 01 Bureta calibrada de 25 o 50 mL
 02 Matraz erlenmeyer de 250 o 500 mL
 02 Vasos de precipitado de 50 o 100 mL
 01 frasco lavador con agua destilada
 Pipetas volumétricas de 5, 10 ó 20 mL
 Matraz volumétrico de 50 ó 100 mL
 Pizeta con agua destilada
Reactivos:
 Solución sin estandarizar de HCl aprox 0,1000 M o lo que indica en la etiqueta.
 Frasco gotero con solución indicadora de azul de bromofenol
 Patrón primario de carbonato de sodio
 Muestra de carbonato de sodio comercial.

Equipos:
Balanza analítica

4.3 De buenas prácticas de laboratorio:

 La práctica de laboratorio debe ser desarrollada siguiendo los lineamientos establecidos
en el Manual de Buenas Prácticas de Laboratorio.
 El trabajo en el laboratorio demanda orden y concentración en el desarrollo de los
diferentes procesos para asegurar exactitud y precisión en los resultados.

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4.4 De gestión ambiental:

Es obligatorio desarrollar la práctica en el laboratorio considerando los lineamientos
establecido en el Manual de Gestión de Residuos de Laboratorio y lo estipulado en los
elementos de la norma ISO 14001, con la finalidad de cumplir con un procedimiento
ecoeficiente, reciclaje, segregación y disposición correspondiente.
 Aplicar los lineamientos del Manual de Gestión de Residuos de Laboratorio.
 Manejar las instrucciones de tratamiento y disposición de residuos sólidos, efluentes y/o
emisiones en área de trabajo. Referencia: elementos de la norma ISO 14001.
 Utilizar los recipientes para disposición de residuos sólidos.
 Utilizar los recipientes para disposición de residuos líquidos.

4.5 Gestión de Seguridad y Salud Ocupacional

El manejo y la utilización de reactivos se deben realizar de acuerdo a lo establecido en el
Manual de Gestión de Seguridad y Salud Ocupacional, considerando.
 Identificación/Investigación de Peligros y Evaluación de Riesgos. Factores de Riesgos:
Físicos, Químicos, Biológicos, Psicosociales, Ergonómicos. Referencia: elementos de la
norma OSHA 18001.
 MSDS (Material Safaty Data Sheet: ficha de datos de seguridad de materiales) cartillas de
seguridad de cada uno de los reactivos usados, considerando los pictogramas
correspondientes.
 Material y equipo de protección personal que la práctica lo exija: guantes para calor;
protector de ojos; mandil o guardapolvo.
 Campana de extracción de gasas cuando lo requiera.

5 Metodología y procedimiento experimental.

Antes de iniciar el ensayo de terminación de alcalinidad de la sosa comercial

6.1 Actividad 1. Estandarizar (encontrar la concentración correcta con cuatro decimales)

la disolución de HCl preparado previamente como aproximadamente 0,1……. M usando
carbonato de sodio químicamente puro (QP) como patrón primario. El objetivo es evitar
una fuente de error en la molaridad.

1 Na2CO3 + 2 HCl  H2CO3 + 2 NaCl

 Pesar exactamente, con cuatro decimales, una cantidad de carbonato de sodio QP, grado
patrón primario y verter a un matraz de 250 mL.
 Agregar agua destilada al mismo matraz hasta la marca de 50 mL aproximadamente,
disolver agitando manualmente hasta que toda la sal se disuelva.
 Agregar de 5 a 6 gotas de azul de bromofenol.
 Enrazar la bureta con la disolución de HCl preparado y que queremos estandarizar.
 Titular agregando gota a gota el HCl de la bureta al matraz erlenmeyer y agitar
constantemente hasta observar el viraje o cambio de color de azul a amarillo verdoso.
 Llenar la tabla 1 con los datos obtenidos y obtener los cálculos correspondientes.

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M HCl = ____mmoles HCl equivalentes

Vol de HCl valorante gastado

M HCl = w (g) Na2CO3 ÷ peso 1 mmol de Na2CO3 x Factor Esteq.

Vol de HCl valorante gastado

6.2 Actividad 2. Determinación del % de Na2CO3 (p/v) en la sosa comercial

6.2.1. Preparación previa de una dilución de la muestra.-

a. Alistar un matraz volumétrico o fiola de 50 o 100 mL (no olvidar que debe estar limpia)
b. Pesar entre 0,500 y 0,6000 gramos de muestra en la balanza analítica
c. Verter sobre un vaso de precipitado de 50 mL o 100 mL y disolverlo con un poco de agua
destilada.
d. Trasvasar la disolución al matraz volumétrico y enrasar con agua destilada hasta el aforo
de la fiola.
e. Tapar y agitar por aproximadamente 10 segundos y homogeneizar.
f. Identificar como repetición 1 (R1).
g. Para la Titulación, tomar una alícuota entre 10 o 20 mL de la dilución preparada.
h. Vierta sobre un erlenmeyer limpio de 150 o 250 mL
i. Agregar 5 o 6 gotas del indicador azul de bromofenol.

Solución de HCl estandarizada

Alícuota dilución de muestra y

gotas de azul de bromofenol

6.2.2. Proceso de Titulación

 Enrasar la bureta con la solución de HCl estandarizado; expulsar el aire o líquido extraño
del extremo de la bureta y enrazar a cero.
 Titular agregando gota a gota el ácido sobre el erlenmeyer, mientras se va agitando, hasta
que vire de azul a amarillo verdoso permanente
 Anotar el volumen de HCl gastado en el cuadro de resultados.

6.2.3. La prueba en blanco

¿Está seguro que no hubo ninguna fuente de contaminación con algún ácido o base diferentes
a la de la muestra tomada y ácido valorante? Se sigue exactamente de la misma manera que
procedió para cada una de las repeticiones de titulación con la diferencia de que no se agrega

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muestra; si se gasta una o dos gotas de valorante al cambiar de color el indicador podemos
afirmar que no hay fuente de contaminación significativa y todos los datos quedan tal como
están; pero si el gasto es mayor debe medirse el volumen, calcular los mmoles y restar al del
# de moles de HCl de la primera repetición; la resta puede hacerse solamente usando los
volúmenes; es decir:

Vol exacto de HCl gastado = Vol HCl inicial – Vol HCl del blanco

6.3. Actividad 3. Juzgar o certificar el cumplimiento del requisito de concentración de vinagre

en la muestra. Llenar la tabla 3.

Después de los experimentos o ensayos

6.4. Identificar y clasificar los residuos generados y disponerlos en los recipientes que
corresponden.
Elaborar un esquema de elementos de entrada y salida para cada experimento o ensayo realizado
usando como modelo el esquema 2.

7 Resultados

TABLA 1: Estandarización previa de la disolución de HCl (valorante)

A 106 g/mol
Masa molar del patrón primario carbonato de sodio
B
Peso de patrón primario carbonato de sodio tomado, gramos, g
C Número de milimoles (moles x 1000) de carbonato de sodio que
corresponde: (B/A) x1000
D Factor estequiometrico de conversión carbonato a HCl:
2
1 Na2CO3 + 2 HCl  H2CO3 + 2 NaCl
E
Número de milimoles de HCl equivalentes: Cx2
F Volumen de HCl gastado (mL)

G
Molaridad estandarizada del HCl, M=mmoles de HC/mL gastado: E/F

TABLA 2: Determinación carbonato de sodio en la sal de soda

H Peso de muestra original tomado, g

I Volumen final de la dilución en la fiola, mL

J Volumen de alícuota de dilución tomada para titular, mL

K Peso de muestra original que hay en la alícuota tomada, mL

L Volumen de gasto de HCl durante la titulación, mL

M Molaridad de HCl estandarizada (cuatro decimales)

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N Milimoles de HCl que corresponde, L x M

O Factor estequiométrico de conversión carbonato a HCl:

1 Na2CO3 + 2 HCl  H2CO3 + 2 NaCl ½
P Milimoles de Na2CO3 que corresponde por estequiometria: N x O

Q Masa molar del Na2CO3, dato,

106.3 g/mol
R Gramos de Na2CO3 en la alícuota tomada que corresponde:
P x (Q/1000)
S Porcentaje de alcalinidad total como Na2CO3 anhidro (p/p) encontrado por
análisis (R/K)x100

TABLA 3: Juzgar o certificar el cumplimiento del requisito de concentración

T Porcentaje de Na2CO3 (p/v) encontrado por análisis

U Porcentaje de Na2CO3 declarado en la etiqueta del producto y es requisito

V Rango de concentración aceptable si la incertidumbre o error aleatorio que

___% a ___%
se tolera es ± 2% respecto al teórico
W Porcentaje de error del encontrado por análisis con respecto al requisito:
(T-U)÷U x 100; mantener el signo;
X ¿Cuál es su conclusión? ¿Cumple o no cumple la muestra en cuanto al
requisito de concentración declarado si se tolera un error del 2%? mantener
el signo; si es negativo se dice “error por defecto” y si es positivo se dice
“error por exceso”.
Esquema 1. Elementos materiales de entrada y salida en un experimento o ensayo.

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8 Discusión de resultados.

Realizar una discusión crítica comparativa entre los resultados obtenidos (datos prácticos) y los
obtenidos en fuentes bibliográficas (datos teóricos), también debe considerar las observaciones
en el laboratorio identificando infraestructura calidad de materiales, equipos y cualquier
deficiencia que restringe el desarrollo de los experimentos.

9 Conclusiones
Las conclusiones corresponden a la síntesis de todas las actividades desarrolladas en la práctica
de laboratorio con la finalidad de obtener los datos para realizar la evaluación final: ¿qué obtuve?;
¿qué logré?; ¿cuáles son esos resultados?, todas estas preguntas están vinculadas con el numeral
2, donde las buenas prácticas de laboratorio permiten el logro de las competencias esperadas. Las
conclusiones pueden o no confirmar la hipótesis planteada en el marco teórico.

10 Bibliografía/referencias bibliográficas: además de las indicadas en el sílabo del curso.

 ATSDR (Agency for Toxic Substances and Disease Registry: Agencia para Sustancias
Tóxicas y el Registro de Enfermedades). Resumen de Salud Pública. División de
Toxicología. Departamento de Salud y Servicios Humanos de los EE.UU.
http://www.atsdr.cdc.gov/es/
 Manual de Buenas Prácticas de Laboratorio. 2007. Servicio de Prevención de Riesgos
Laborales. Consejo Superior de Investigaciones Científicas. Ministerio de Educación y
Ciencia. Sevilla, España.
http://www.icv.csic.es/prevencion/Documentos/manuales/bpl_csic.pdf
 Buenas Prácticas de Laboratorio.
http://aulavirtual.usal.es/aulavirtual/demos/microbiologia/unidades/documen/uni_02/44/GL
P.htm.

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EVALUACIÓN DE ENTRADA – PRÁCTICA 3

FECHA: …………………..……… NOTA……….…….

Apellidos y nombres …………………..…………………………… Firma…………………....…

Grupo de Teoría…………………………….. Grupo de práctica: ……………………….………..

Balotario de preguntas de entrada

1. ¿Cuál es el título, propósito y objetivo de la presente práctica?

2. ¿En qué consiste una sustancia Bronsted y Lowry?
3. ¿Cuál es el fundamento y cómo se estandariza la solución valorante?; explique con usando
fórmulas químicas.
4. Escriba las ecuaciones químicas tanto de la estandarización como de la determinación del
analito del presente ensayo.
5. ¿Cómo se determina la concentración del analito según lo que se indica en la presente
practica?
6. Presente un diagrama de flujo con las principales operaciones unitarias seguidas en la
estandarización del valorante.
7. Presente un diagrama de flujo con las principales operaciones unitarias seguidas en la
determinación del analito.
8. ¿Cuáles son los peligros al que está expuesto el alumno al realizar la presente práctica?

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CUESTIONARIO

1. ¿Cuál es el propósito de la Práctica 3?

2. ¿Cómo demuestra que el resultado reportado por usted es confiable?
3. ¿Cómo demuestra usted que trabajó de manera segura?
4. ¿Cómo demuestra que cuidó el ambiente en el laboratorio?
5. Definir estandarización de una solución.
6. Una muestra de sosa comercial de 0,3992 g se valora directamente con 42,5 mL de HCl no
estandarizado. Previamente, por valoración, para estandarizar el valorante se pesó 0,1425 g
de carbonato de sodio patrón y se gastó 24,3 mL de la solución de HCl. Calcular el % de
carbonato de sodio y transformarlo a % de CO2.
7. Una muestra de 3,5888 gramos de carbonato de sodio impuro se disuelve y se diluye hasta
250 mL con agua destilada. Se toma una alícuota de 50 mL , se titula y se gasta 38,7 mL de
HCl 0,1018 M. Calcular el % de pureza expresado como
7.1. carbonato de sodio.
7.2. Oxido de sodio Na2O
8. ¿Cuál debe ser la molaridad del HCl para que el volumen gastado sea igual al % de carbonato
de sodio en 0,5000 gramos de muestra?
9. 0.1400 gramos de carbonato de sodio patrón se disuelve en 50 mL de HCl 0,1140 M en el
que reacciona todo el patrón y queda un remanente de ácido. ¿Cuántos mL de NaOH 0,0980
M se requeriría para neutralizar totalmente el ácido remanente?
10. 0,1314 de carbonato de sodio de 99,5 % de pureza requiere 23,3 mL de HCl para su
neutralización con azul de bromofenol. Calcular la Molaridad y formalidad del HCl.
11. ¿Cuántos mL de HCl 0,1056 M se gastaría al reaccionar 0,1584 gramos de carbonato de sodio
patrón , utilizando :
11.1. fenolftaleína como indicador?
11.2. azul de bromofenol como indicador?
12. El valor del % de carbonato de sodio de una muestra sería igual, mayor o menor que el valor
correcto si se realiza los siguientes cambios al procedimiento establecido?
a.) se tomó el doble de la alícuota para la titulación y se registra el cambio
b.) se usa un valorante de concentración doble al indicado y se registra el cambio
c.) se asegura el doble de agua a lo indicado para la dilución de la alícuota y no se registra
el cambio
d.) si el peso de muestra se diluye en un Erlenmeyer de doble capacidad al indicado y no se
registra el cambio
e.) se usa fenolftaleína como indicador y se registra y toma en cuenta el cambio.

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REPORTE DE SALIDA – PRÁCTICA 3

FECHA: …………………..……… NOTA……….…….

Alumno Código Firma

Grupo de Teoría…………………………….. Grupo de práctica: ……………………….…

Título de la Práctica: ………………………………..…………………………………………..
……………………………………………………………………………………………………..
Propósito de la Práctica……………………………………………………………………
……………………………………………………………………………………………….

Hipótesis: ……………………………………………………………………………………………
……………………………………………………………………………………………….

Completar con los datos obtenidos los espacios libres en las tablas e indicar los resultados
TABLA 1: Estandarización previa de la disolución de HCl (valorante)
A
Masa molar del patrón primario carbonato de sodio 106 g/mol
B
Peso de patrón primario carbonato de sodio tomado, gramos, g
C Número de milimoles (moles x 1000) de carbonato de sodio que
corresponde: (B/A) x1000
D Factor estequiometrico de conversión carbonato a HCl:
2
1 Na2CO3 + 2 HCl  H2CO3 + 2 NaCl
E
Número de milimoles de HCl equivalentes: Cx2
F Volumen de HCl gastado (mL)

G
Molaridad estandarizada del HCl, M=mmoles de HC/mL gastado: E/F

TABLA 2: Determinación carbonato de sodio en la sal de soda

H Peso de muestra original tomado, g

I Volumen final de la dilución en la fiola, mL

J Volumen de alícuota de dilución tomada para titular, mL

K Peso de muestra original que hay en la alícuota tomada, mL

L Volumen de gasto de HCl durante la titulación, mL

M Molaridad de HCl estandarizada (cuatro decimales)

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N Milimoles de HCl que corresponde, L x M

O Factor estequiométrico de conversión carbonato a HCl:

1 Na2CO3 + 2 HCl  H2CO3 + 2 NaCl ½
P Milimoles de Na2CO3 que corresponde por estequiometria: N x O

Q Masa molar del Na2CO3, dato,

106.3 g/mol
R Gramos de Na2CO3 en la alícuota tomada que corresponde:
P x (Q/1000)
S Porcentaje de alcalinidad total como Na2CO3 anhidro (p/p) encontrado por
análisis (R/K)x100

TABLA 3: Juzgar o certificar el cumplimiento del requisito de concentración

T Porcentaje de Na2CO3 (p/v) encontrado por análisis

U Porcentaje de Na2CO3 declarado en la etiqueta del producto y es requisito

V Rango de concentración aceptable si la incertidumbre o error aleatorio que

___% a ___%
se tolera es ± 2% respecto al teórico
W Porcentaje de error del encontrado por análisis con respecto al requisito:
(T-U)/U; mantener el signo;
X ¿Cuál es su conclusión? ¿Cumple o no cumple la muestra en cuanto al
requisito de concentración declarado si se tolera un error del 1%? mantener
el signo; si es negativo se dice “error por defecto” y si es positivo se dice
“error por exceso”.
Esquema. Elementos materiales de entrada y salida en un experimento o ensayo.

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