UNIVERSIDAD NACIONAL AGRARIA LA

MOLINA

DEPARTAMENTO ACADÉMICO DE QUÍMICA

CURSO: QUÍMICA ANALÍTICA – LABORATORIO

INFORME DE LA PRÁCTICA N° 4

TÍTULO: VOLUMETRÍA ÁCIDO-BASE DE LEWIS O COMPLEXOMETRIA

DETERMINACION DE DUREZA DEL AGUA

Integrantes:

Alumno Código
Carrasco Ramos, Kayla 20160431
Ureta Atoche, Edmundo 20161462

 Horario de práctica: Lunes, 11:00 am – 1:00 pm

 Profesora de laboratorio: Melissa Rabanal

 Fecha de la práctica: 28/09/18

LA MOLINA – LIMA – PERÚ

OBJETIVOS

Determinar la dureza de agua expresado en mg de CaCO 3 de diferentes

muestras de agua.

RESUMEN

La determinación de dureza del agua a través de volumetría por ácido-base, se

da a partir de la estandarización de EDTA, utilizando una muestra de carbonato
de calcio (0.02 g aprox.) para previamente diluirla con 5 mL de HCl 0.1 M en un
matraz Erlenmeyer de 250 mL y añadirle un buffer a pH=10 (NH4OH/NH4Cl) para
evitar el cambio brusco de pH de la disolución, añadiendo también como
indicador una pizca de NET, posteriormente se enraso la bureta con EDTA para
poder titular la disolución de carbonato de calcio, hasta obtener un cambio de
coloración en la solución de rojo hasta azul, lo cual es un indicio de que la
valoración se concluyó.
Luego se tomó 50 mL de la muestra de agua potable en un matraz Erlenmeyer,
añadiendo el buffer a pH=10 y la pizca de NET, se enrasa la bureta con EDTA y
se titula la disolución de la muestra hasta obtener un cambio de color de rojo a
azul.

INTRODUCCIÓN

La importancia de esta práctica es determinar la dureza de una muestra de agua

por medio de la concentración expresado en ppm del CaCO 3 a través de la
complexometría, técnica que se basa en la relación estequiometria de un ion
metálico con una quelona (denominación que se da a los ácidos amino-poli-
carboxílicos, o a las poliaminas) para formar un complejo estable. Las más
importantes titulaciones de iones metálicos utilizan como agente formador de
complejos al EDTA, abreviatura del ácido etilen diamino tetra acético. Para la
presente práctica se usó el EDTA para determinar la dureza del agua.

Conocer la dureza del agua es importante tanto en el sector industrial como el

doméstico, ya que es un parámetro muy significativo en la calidad del agua. El
termino dureza determina la cantidad de iones alcalinotérreos presentes en el
agua pero las concentraciones de Ca2+ y Mg2+ son normalmente mayores al resto
de alcalinotérreos por lo tanto la dureza se mide en base a estos dos iones.

Comúnmente, la dureza del agua se ha asociado a la capacidad de los cationes

presentes en la misma para sustituir los iones sodio y potasio de los jabones, lo
cual da lugar a grumos insolubles que pueden consumir una cantidad importante
del jabón que se utiliza en la limpieza. Estos grumos insolubles son como
precipitados pegajosos blanquecinos que se adhieren al recipiente que los
contiene y el proceso de lavado es ineficiente.

El agua dura deja depósitos sólidos o costras (por ejemplo, carbonato cálcico)
en las tuberías pudiendo llegar a obstruirlas. Esto es un problema en procesos
industriales debido a que el calentamiento del agua dura causa la precipitación
del carbonato cálcico, que luego obstruiría calderas y tuberías. Sin embargo, la
dureza del agua es beneficiosa para el riego porque los iones alcalinotérreos
tienden a flocular las partículas coloidales del suelo (es decir favorecen la
formación de agregados de dichos coloides) lo cual aumenta la permeabilidad
del suelo al agua.

PARTE EXPERIMENTAL

Estandarizar la solución de EDTA

1) Se vertió dos patrones primarios de CaCO3 por separado sobre un

matraz de 250 mL, cuyo peso era: W1= 0,0244 g y W2= g

Fuente: Propia

2) Luego se agregó 5 mL de HCl 0,1M y agitamos 3 minutos hasta que todo

el carbonato se disuelva.

Fuente: Propia
3) Después de los 3 minutos se agregó 2 mL de tampón de pH=10, para
luego agregar el indicar NET.

Fuente: Propia Fuente: Propia

4) La bureta se enrasó a cero con la disolución de EDTA que se preparó para

estandarizar.

Fuente: Propia

5) Por último se tituló agregando gota a gota de EDTA al matraz hasta un

cambio de color rojo a azul.

Fuente: Propia
Cálculos:

#mmol de EDTA = # mmol de CaCO3

0.0244𝑔
MEDTA = 0.1𝑔 = 0.00972 𝑀
𝑥 25.1 𝑚𝐿
𝑚𝑚𝑜𝑙

M1= 0.0097 M M2= 0.01M M3= 0.0096 M

M PROMEDIO = M1+ M2 + M3 / 3 = 0.0098 M

Determinación de la dureza total de muestras de agua

1) Primero se tomó 50 mL de agua mineral Cielo en un matraz

Erlenmeyer de 250 mL.

2) Se agregó 2 mL de tampón de pH=10

3) Luego se añadió una pizca de NET, al final tomó un color vino.

Fuente: Propia

4) Con la bureta que se había enrasado de solución de EDTA se procedió a titular

hasta cambiar un color azul suave. MEDTA= 0,018 M Vgastado= 25.5 mL

Fuente: Propia Fuente: Propia

Cálculos:

#mmol CaCO3 = #mmol EDTA

0.0098𝑚𝑚𝑜𝑙 0.1𝑔
𝑥 25.5 𝑚𝑙 𝑥
𝑚𝑙 𝑚𝑚𝑜𝑙
mg de CaCO3/L = = 250 𝑚𝑔/𝐿
100𝑚𝑙

M1= 250 ppm M2= 253.79 ppm M3= 255.79 ppm

ppm PROMEDIO = M1+ M2 + M3 / 3 = 252.43

Resultados del laboratorio

Mesa EDTA (M) CaCO3 (ppm)

2 0.0101 M 265.63 ppm

3 0.0100 M 255 ppm (Santa Anita)

4 0.0094 M 235.95 ppm (San Mateo)

5 0.0098 M 252.43 ppm (Cielo)

6 0.0108 M 331.2 (San Mateo)

DISCUSIONES

 La ficha técnica del agua de mesa CIELO sin gas indica que la cantidad
de dureza presente en el producto es de 198.4 ppm, el cual se encuentra
según la clasificación de la OMS como agua muy dura ya que es superior
a los 180 ppm.
DIGESA afirma que el agua dura no es problema para la salud pero puede
crear problemas a los consumidores a partir de concentraciones
superiores de 200 ppm porque afecta las tuberías, calentadores de agua
y los lavaplatos. También anuncia que el umbral del sabor para el
consumidor del ion calcio es de 100-300 ppm y el umbral del sabor de
magnesio es menor y en algunos casos los consumidores pueden tolerar
hasta 500 ppm.
 Adicionalmente en su informe sobre el agua indica que la clasificación de
agua dura, según guías internacionales, es con una concentración mayor
a 300 ppm. Se clasificaría la muestra usada en el laboratorio según
DIGESA y OMS como agua dura, pero no coincide con el valor anunciado
en la ficha técnica.

 La concentración de CaCO3 en agua según lo calculado es alto en

contraste con lo mencionado en la ficha del agua CIELO, en el laboratorio
para la estandarización del EDTA se utilizó tres muestras puras de
carbonato de calcio resultando una concentración de 0.0098 M, cercano
al valor teórico que era 0.01 M. Se controló un pH 10 para la determinación
de dureza de agua a través de una solución tampón, pero si el pH es
mayor a 10 produciría precipitación de hidróxidos de los metales que se
desee analizar, dicho cambio de pH es una posibilidad de una diferencia
del resultado experimental con lo indicado en la ficha del agua.

 La concentración en ppm fue muy similar a los valores percibidos dentro

del laboratorio. Dichos valores están dentro del valor promedio que
informa la empresa Sedapal que es de 255 ppm hasta un valor límite de
500 ppm.

CONCLUSIONES
 Se determinó que la concentración del titulante EDTA es de 0.0098 M

 La cantidad de carbonato de calcio hallado en la muestra de agua fue

250.00 mg/L

REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS

 Química Analítica, Gary Christian, Ed. 2009

 Harris, D. Análisis químico cuantitativo. Editorial REVERTE. Barcelona –
España. 2003.
 Fundamentos de Química Analítica, Douglas A. Skoog, Donald M. West, F.
James Holler ,1997
CUESTIONARIO

1) ¿Cuál es el propósito de la Práctica 4?

Propósito: Determinar la dureza de gua expresado como mg de CaCO3/L de una
muestra de agua por la técnica de la volumetría acido-base de Lewis o
complexometría titulando con una solución de EDTA estandarizado y aplicando
las leyes de la estequiometria.

Hipótesis: Los iones Ca+2 y Mg+2 son ácidos de Lewis de modo que pueden
reaccionar con bases especialmente polidentadas como el EDTA (hexadentado)
formando complejos muy estables en medio acuosos por la técnica de titulación
y luego aplicar las leyes de la estequiometria.

2) ¿Cómo demuestra que el resultado reportado por usted es confiable?

Demuestro que el resultado reportado es confiable, habiendo previamente
estudiado los distintos procesos que se realizan durante el experimento,
preguntándole a mi profesor o en todo caso comparando un Material de
Referencia Certificado (MRC)

3) ¿Cómo demuestra usted que trabajó de manera segura?

Habiendo cumplido con las normas que se establecen en las buenas prácticas
de laboratorio, habiendo realizado el experimento previamente informado sobre
los posibles peligros que se correrían

4) ¿Cómo demuestra que el impacto de la generación de residuos el

ambiente del laboratorio fue mínimo o ninguno?
Se demuestra al finalizar el experimento cuando los residuos sólidos de este se
desechan en el tacho de basura mientras que los residuos líquidos o restos de
reactivos se desechan en un contenedor de estos para no ser desechados al
grifo del agua, posteriormente contaminándola.

5) ¿Cuál es el origen de las sales de Ca y Mg disueltas en las aguas

continentales?
El agua de lluvia es una solución diluida de varios iones cuya composición es
muy variable tanto en el espacio como en el tiempo. Este tipo de agua lleva en
solución entre 5 y 30 mg/L de sales, lo cual supone una conductividad eléctrica
entre 8 y 50 dS/m, pudiendo llegar a 50 mg/L en zonas costeras (80 dS/m). Se
calcula que el agua de lluvia puede llegar a aportar hasta 150 kg/ha/año de sales
al suelo en zonas con una precipitación anual de 300 mm. También las aguas
subterráneas presentan una concentración salina superior a las aguas
superficiales debido principalmente a dos razones: al contacto prolongado, en
condiciones favorables, con los minerales de las rocas, así como al contacto con
las masas de agua salina del mar.
6) ¿Qué es dureza temporal y que es dureza permanente y que tipos de
sales lo conforman?
Dureza temporal
Es la parte de la dureza total que puede incrustar y corresponde a la cantidad de
calcio y magnesio que puede asociarse con iones bicarbonato. Su determinación
analítica corresponde al contenido en bicarbonatos presentes en el agua y como
máximo es igual a la dureza total del agua.

Dureza permanente
Corresponde a la cantidad de calcio y magnesio restante que se asocia con los
otros iones, como cloruros, sulfatos, nitratos...etc. Es la diferencia entre la dureza
total y la dureza temporal y en general en las condiciones de trabajo normales
no produce incrustaciones.

7) ¿Cómo se favorece la formación de sarro al hervir el agua en

hervidores domésticos o industriales (calderas)?
Con el calor se precipita la cal y esta se solidifica por lo que actúa como aislante
impidiendo a la larga que el agua llegue en forma más rápida a la ebullición. Por
ende, mientras más calor requiera para hervir una cantidad de agua, más calor
será absorbido por el precipitado, y más precipitado se formará.

8) Calcular el peso de Na2H2EDTA.H2O necesario para preparar 1.5 litros

de solución 0.0250 M de EDTA.
1.5L x 0.0250 M = 0.0375 moles de EDTA  0.0375 moles de Na2H2EDTA.H2O

PM: Na2H2EDTA.H2O = 288 g por mol  0.0375 x 288 = 10.8 g

9) Explique el fundamento del uso del indicador NET en la determinación

de la dureza total.
El indicador NET. Es un compuesto cuya función es análoga a la del indicador
fenolftaleína, a diferencia de este, torna de color a partir de pH 10, el cuál es el
pH al que se quiere llegar en la solución, ya que a pH 10 la solución que contiene
iones Ca e iones Mg con el EDTA son estables por ende se puede determinar
la cantidad de dureza total.

10) Con la finalidad de estandarizar una solución de EDTA, se disuelve

0.1184 gramos de una muestra patrón de MgCO3 se ajusta el pH a 10 y
se valora con la solución de EDTA y NET como indicador. Se gasta
17.61 ml del valorante. Calcular su molaridad.

0.1184𝑔 𝑀𝑔𝐶𝑂3 𝑥 1
MEDTA= = 0.07975 𝑀
0.0843 𝑥 17.61𝑚𝑙
11) Una muestra de agua de rio requiere 9.2 ml de solución de EDTA 0.1500
Molar por cada 120ml de muestra a pH 10 ¿Cuál es la dureza en mg
CaCO3/L?
9.2𝑚𝑙 𝑥 0.15 𝑀 𝑥 0.100 𝑥 106 𝐶𝑎𝐶𝑂3
mg CaCO3/L = = 1150 𝑚𝑔 𝑑𝑒
120𝑚𝑙 𝑑𝑒 𝑎𝑔𝑢𝑎 𝐿

12) 50 ml de una muestra de agua consume 4.20 ml de solución de EDTA

0.01 Molar a pH 10. Con la finalidad de ablandar el agua se hace pasar
por las columnas intercambiadores de iones (que retiene a los iones
calcio y magnesio) y se mide el gasto de ablandamiento .Si se toma
100ml del agua ablandada y consume 0.12 ml de la solución de EDTA
¿Cuál es el porcentaje de eficiencia del proceso?

4.2𝑚𝑙 𝑥 0.01 𝑀 𝑥 0.100 𝑥 106 𝐶𝑎𝐶𝑂3

Antes de ablandar: mg CaCO3/L = = 84 𝑚𝑔 𝑑𝑒
50𝑚𝑙 𝑑𝑒 𝑎𝑔𝑢𝑎 𝐿

0.12𝑚𝑙 𝑥 0.01 𝑀 𝑥 0.100 𝑥 106 𝐶𝑎𝐶𝑂3

Después de ablandar: mg CaCO3/L = 100𝑚𝑙 𝑑𝑒 𝑎𝑔𝑢𝑎
= 1.2 𝑚𝑔 𝑑𝑒 𝐿

84− 1.2
La eficiencia del proceso de ablandamiento: 𝑥 100% = 98.57%
84