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UNIVERSIDAD NACIONAL AGRARIA

LA MOLINA
“Año del diálogo y la reconciliación nacional”

DEPARTAMENTO ACADÉMICO DE QUÍMICA


CURSO: QUÍMICA ANALÍTICA – LABORATORIO

INFORME DE PRÁCTICA N° 06

TÍTULO: ​“VOLUMETRÍA ÁCIDO-BASE BRONSTED Y LOWRY -


DETERMINACIÓN DE ALCALINIDAD EN CARBONATO DE SODIO
COMERCIAL”

Alumno Código Firma


Ballesteros Del Aguila, Israel 20161429
Peña Acuña Maria Estefany 20161455
Ramos León, Luz Gisela 20160139
Valle Tito, Samantha Lucía 20160142

Facultad y especialidad:
20160139 , 20160142 Ciencias – Ingeniería Ambiental
20161429 , 20161455 Industrias Alimentarias
Horario de práctica (día/hora): ​miércoles / 11:00 – 1:00 pm
Profesora de laboratorio: ​Barrera Tomas, Melissa
Fecha de la práctica: ​02-05-18
Fecha del informe: ​11-05-18
Grupo: ​C*

LA MOLINA - LIMA – PERÚ


2018
I. INTRODUCCIÓN
El peróxido de hidrógeno, dioxidano o también conocido comercialmente como “agua
oxigenada”, es una disolución acuosa altamente polar, inestable y se descompone
rápidamente a oxígeno (gaseoso) y agua (líquido) con liberación de calor. Es
ligeramente más viscoso que es agua y es conocido por ser un potente agente
oxidante. Posee muchos usos industriales, como el blanqueo de la pulpa de papel,
blanqueo de algodón, blanqueo de telas, por lo que en general está siendo usado
como sustituto del coro. En la industria alimenticia está siendo usado en lo que es
blanqueo de quesos, pollos, carnes y para la elaboración de aceites vegetales.
También en la industria farmaceútica es empleada para blanqueos dentales, para
esterilizar instrumentos de quirófano, desinfectar heridas y para decolorar el cabello.
Comercialmente se encuentra en concentraciones de entre 3% a 9%, y sus envases
de almacenamiento suelen ser de colores opacos y oscuros para evitar el contacto
de la luz solar la cual acelera su proceso de descomposición. El método más usado
para cuantificar el peróxido de hidrógeno es por volumetría redox con permanganato
de potasio.

II. OBJETIVOS
❏ Determinar la concentración de peróxido de hidrógeno, H​2​O​2​, en el agua
oxigenada mediante el método de titulación con permanganato de potasio y
aplicando las leyes de la estequiometría.

III. MARCO TEÓRICO

El peróxido de hidrógeno (agua oxigenada) comercial suele venir etiquetado con


una concentración de 3 a 30 volúmenes. Esto significa cada litro que puede liberar 3
a 30 litros de oxígeno mediante la reacción: 2 H2O2 → O2 + 2 H2O Como en 3 litros
de O2 en condiciones normales hay unos 0,13 moles de O2, en esa disolución de
H2O2 habrá entre 0,25 y 2,5 moles de H2O2 por litro. La volumetría se hace
mediante la reacción MnO4 - + H2O2 + H+ → Mn2+ + O2 + H2O en la que el
KMnO4 se decolora mientras reaccione con el H2O2 . La reacción debe hacerse en
medio ácido. Cuando el H2O2 se agote, empezará a aparecer una coloración
violácea de KMnO4 no reaccionado que indica el final de la valoración.

l peróxido de hidrógeno, conocido vulgarmente como agua oxigenada, puede actuar


como oxidante y como reductor, según las siguientes reacciones​:

Se trata por tanto, de un anfolito red-ox que se puede dismutar de acuerdo con la
reacción:
Si se valora frente a un oxidante como el permanganato, el peróxido de hidrógeno
actuará como reductor según la siguiente reacción volumétrica:

La valoración debe llevarse a cabo en medio de ácido sulfúrico diluido y en frío, ya que
en otras condiciones se favorece la reacción de dismutación. El punto final está marcado
por la aparición del típico color rosáceo del permanganato en ligero exceso.

IV. MATERIALES
bureta calibrada de 25 o 50 ml
2 Matraz erlenmeyer de 250 o 500 ml
02 vasos precipitado de 50 o 100ml
01 frasco lavador con agua destilada
pipetas volumétricas
oxalato de sodio
permanganato de potasio 0,02M
ácido sulfúrico
agua oxigenada comercial al 3%

V. RESULTADOS
Tabla 1:
A Masa molar del patrón primario nitrato de plata N a2 C 2 O4 134 g/mol

B Peso del patrón primario N a2 C 2 O4 tomado en gramos 0.0896

C Número de milimoles de N a2 C 2 O4 que corresponde (B/A)x 1000 0.6686


D Factor estequiométrico de conversión N a2 C 2 O4 a M nO4 2/5


E Número de milimoles de M nO4 equivalentes 0.2675


F Volumen de solución de M nO4 gastado (mL) 14

− −
G Molaridad de M nO4 estandarizada M=mmoles M nO4 /mL gastado E/F 0.0191

Tabla 2:
H Volumen de muestra original tomado mL 5 ml

I Volumen final de la dilución en la fiola, mL 50 ml

J Volumen de la alícuota de dilución tomada para titular, mL 10 ml

K volumen de muestra original que hay en la alícuota de solución 1 ml


tomada para titular, mL

L Volumen de gasto M nO4 durante la titulación mL 12.35

M Molaridad de M nO4 estandarizada(cuatro decimales) 0.0191


N Milimoles de M nO4 que corresponde LxM 0.236

O Factor estequiométrico de conversión de H 2 O2 a Cl 5/2


+ ​ 2+
5 H 2 O2 + 2 M nO4 + 6H → 5 O2 + 2M n + 8H 2 O

P Milimoles de Cl que corresponde por estequiometria NxO 0.5899

Q Masa molar del cloruro H 2 O2 dato 34 g/mol

R Gramos de H 2 O2 en la muestra tomada que corresponde MxN/1000 0.02

S Porcentaje de H 2 O2 , encontrado por análisis (R/K)x100 2.0018

Tabla 3:
U Porcentaje de H 2 O2 (p/v) encontrado por análisis 2.0018%

V Porcentaje de​ H 2 O2 declarado en la etiqueta del producto y es requisito 1.5 %

W Rango de concentración aceptable , si la incertidumbre o error aleatorio 1.3% a 1.7%


que se tolera es ± 0.2% respecto al teórico

X Porcentaje de error del encontrado por análisis con respecto al requisito 33.45%

Y ¿Cuál es su conclusión?¿Cumple o no cumple la muestra en cuanto al No cumple, error


requisito de concentración declarado si se tolera un error del 0.2%? por exceso

Mesa I II

1 2.2763 1.9067

2 1.93 2.0027

3 2.1 2.019

4 2.14 1.87

5 1.971 3.14

6 2.01 2.04

A. Promedio grupal = 2.117


B. Desviación estándar absoluta = 0.3404
C. Desviación estándar relativa (C.V) = 0.1608
D. Límites de confianza de la media poblacional = [1.9 ; 2.334]
E. Dato atípico: Qexp = 0.68 y Qtab = 0.4332
⇒ Qtab < Qexp , el valor sospechoso no se atribuye al error aleatorio y se
debe rechazar

VI. DISCUSIONES
La reacción perganometrica:
KMnO4+ 3 H2SO4 + 5 H2O2 ------> K2SO4+ 2 MnSO4 + 8 H2O+ 5 O2
Las semirreacciones son:
Oxidación:
H2O2 -----> O2+ 2H+ + 2e-
Reducción:
MnO4-+ 5 e- + 8 H+-------> Mn2+ + 4 H2O
Se observa que el agua oxigenada actúa como agente reductor y se oxida en el
transcurso de la reacción, mientras que el permanganato como agente oxidante ya
que se reduce.
Tuvimos una ligera variación en los resultados, esto en referencia al volumen de
KMnO4 requerido para alcanzar el punto final ya que en la primera determinación
esperamos hasta ver un color púrpura muy marcado. Sin embargo, esto no era así
sólo bastaba con que se apreciara un pequeña diferencia en el color de la solución.
Por tanto, como se observa los volúmenes de KMnO4 disminuyeron en las
siguientes determinaciones pero hubo equipos que consiguieron volúmenes
menores (6 ml o 7 ml). Así al comparar los datos experimentales con los teóricos se
puede entender la gran diferencia entre estos. Por ejemplo, si se toma como
referencia la determinación con el menor volumen de KMnO4, experimentalmente la
concentración de la muestra es de 0.0192 mientras que teóricamente es de 0.09688
por lo que existe un porcentaje error muy elevado (42.6 %). De igual forma, si
contrastamos la concentración comercial del agua oxigenada obtenida mediante los
datos experimentales (determinación 3, 0.1805 M) y la concentración teórica (0.9688
M), existe una gran diferencia entre éstas
A pesar de los errores en el proceso, también existen otros factores que pudieron
influir de manera importante en los datos obtenidos como la facilidad con la que se
descompone el peróxido de hidrógeno formando agua y oxígeno. Tal vez se pudiera
pensar que la reacción entre el ácido sulfúrico y el agua destilada pudo haber
afectado pero esto no fue así porque la reacción es de disolución y a la vez de
hidrólisis. En primer lugar, el ácido sulfúrico se disuelve en agua para dar SO4 y
H30 +, lo que confiere un medio altamente ácido:
H2SO4 + H2O----> H3O+ + SO4-
De esta manera, si se observan las reacciones de oxidación y reducción es posible
ver que el ácido sulfúrico no interviene en la reacción total. El único efecto del ácido
sulfúrico al reaccionar con el agua destilada es la modificación a un medio ácido, el
cual es necesario para que se lleve a cabo la reacción ya que las soluciones de
permanganato de potasio, corresponden a soluciones altamente oxidantes. De esta
manera, la semirreacción que se produce por las oxidaciones es:
MnO4-+ 8H+ + 5e- ------> Mn2+ + 4H2O
Esta semireacción sólo tiene lugar en soluciones de ácidos fuertes. De otra manera,
en medio menos ácido, los productos pueden ser Mn3+, Mn4+,Mn6+. Sin embargo,
se requiere de Mn2+ ya que cataliza la reacción entre el H2O2 y KMnO4 porque las
soluciones de permanganato se descomponen lentamente haciendo que la reacción
transcurre de igual forma.
Por tanto el Mn2+ evita la acumulación de excesos locales de la solución de KMnO4
valorante al igual que de otros estados de oxidación intermedios del Mn. El MnSO4
disminuye el potencial de reducción del permanganato de potasio, por lo que resulta
un oxidante más débil, así el Mn2+actúa como un catalizador positivo aumentado la
velocidad de reducción del KMnO4.
Entonces, para realizar la titulación se requiere de una gran atención y cuidado para
ser lo más preciso posible en las mediciones para obtener los mejores resultados,
no se debe esperar hasta observar una coloración muy marcada, simplemente con
que se observe un cambio ligero el color se debe detener el proceso ya que de otra
manera los resultados no serán precisos y llevarán a conclusiones erróneas.

VII. CONCLUSIONES
❏ Se logró calcular la concentración de peróxido de hidrógeno en la muestra de
agua oxigenada analizada, dando como resultado un valor alrededor del 2%
que tiene un margen de error del 33.45% con respecto al valor teórico de
1.5% indicado en la etiqueta del envase.

VIII. CUESTIONARIO
1. ¿Cual es el propósito de la práctica?

Determinar la concentración de H​2​O​2 en


​ agua oxigenada por la técnica de
volumetría redox, titulando con permanganato de potasio previamente
estandarizado

2. ​¿Cómo demuestra que el resultado reportado por usted es confiable?

Realizamos dos veces la valoración de la muestra, para tener la precisión de


que el al realizar el procedimiento planteado, seguimos obteniendo el mismo
resultado al 95% de confiabilidad.

3. ¿cómo demuestra usted que trabajó de manera segura ?


​ ediante el cumplimiento de manera básica de las Buenas Prácticas de
M
Laboratorio. Los integrantes del grupo portaba pantalón largo, mandiles y guantes
según lo indicado. Además se siguió las indicaciones de la profesora y los pasos de
la guía para realizar de manera correcta la práctica, evitando así posibles
imprevistos​.

4. ¿Cómo demuestra que cuidó el ambiente en el laboratorio?


Se siguió el lineamiento de gestión de residuos de laboratorio, en el cual se hizo uso
del recipiente para disposición de residuos líquidos de las operaciones y procesos
que realizamos en el que depositamos las soluciones al finalizar la práctica, y al
momento de la titulación, la porción de titulante que no se gastó fue colocada
nuevamente a su envase original.

5. ¿Cómo se estandariza una solución de permanganato de potasio? Escriba las


ecuaciones de reacción, cálculos y procedimiento:
Procedimiento: ​1°) Se pesa cierta cantidad de oxalato de sodio (patrón), Na​2​C​2​O​4​,
con la mayor exactitud posible, ​2°) se coloca en un matraz Erlenmeyer en cualquier
cantidad de agua destilada y se agita hasta disolver, ​3°) se agrega 1.0 mL. de
H​2​SO​4​, ​4°) calentar a punto de ebullición, ​5°) titular con el KMnO​4 contenido en la
bureta, se toma como punto final cuando aparece un color rosado durante 30
segundos.
Ecuación de reacción:
5 C​2​O​4​2-​ + 2 MnO​4​-​ + 8 H​+​ → 10 CO​2​ + 2 Mn​2+​ + 8 H​2​O
Cálculos:
Molaridad estandarizada MnO​4​-
→ M= (mmoles de MnO​4​-​ /mL gastado de MnO​4​-​)

6. ¿Qué otro método analítico existe para determinar H2​ ​O2​ ​?


El método de yodometría. Para la determinación de peróxido de hidrógeno mediante
este método, se añade un exceso de KI a la muestra en medio ácido. Luego, se
añade almidón como indicador y se titula con una solución patrón de tiosulfato de
sodio o potasio. (H​2​O​2​ + 3 KI + 2 H​+​ → I​3​-​ + 2 H​2​O)
7. ¿Qué aplicaciones tienen el peróxido de hidrógeno en diferentes industrias?
- Para el blanqueamiento de la madera en la industria maderera.
- Para el envasado aséptico en la industria alimentaria
- Para el blanqueamiento textil y del papel en la industria papelera.
- Para la fabricación del agua oxigenada en la industria farmacéutica.
8. ¿​Por qué se usa HNO3​ ​ en vez de HCl para ajustar el pH de la solución antes de
proceder al problema a la titulación ?

9. Se determina cloruros en una soluciòn de salmuera por el metodo de


Volhard (retrovaloraciòn con KSCN Y Fe+3 como indicador). se trata una
alícuota de 10 mL con 15 mL de soluciòn 0.1182 de AgNO3. El exceso
de plata se titula con una soluciòn estandar de KSCN 0.101 M con un
consumo de 2.38 mL para alcanzar un punto final de Fe(SCN)+2 rojo.
calcule la concentración de cloruros en la salmuera
mmoles usados= mmoles gastados - mmoles retro valorados
mmoles=1.773- 0.2404=1.53
mmoles a= mmoles b* F.E
Mmoles a = 1.53
masa= masa molar/mmoles
masa= 1.53*35.5/1000
masa = 0.00543

ANEXOS

Figura:proceso de titulación

IX. BIBLIOGRAFÍA
Nutsch, W. (1996). ​Tecnología de la madera y del mueble​. Reverté.
Tortora, G. J. F. (1993). Introducción a la microbiología, Gerard J. Tortora, Berdell R. Funke,
Christine L. Case.

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