I.

INTRODUCCIN
Los cloruros son los aniones ms comunes en el medio acuoso; son muy
solubles en agua. Provienen de la disolucin de sales como el cloruro de sodio
que es el ms abundante en la naturaleza. Por ejemplo encontramos cloruros
en todo tipo de agua (de mar, potable, manantiales, ros, etc.); tambin
encontramos cloruros en yacimientos de sal y se le ha dado uso diverso;
domestica e industrial.
Muchos productos procesados usan la sal como complemento (quesos, salsas,
etc.): La cuantificacin de cloruro es entonces frecuentemente solicitado y de
inters prctico.
Los cloruros cuando reaccionan con ciertos cationes, especialmente con iones
plata Ag, precipitan; es decir, el cloruro de plata es totalmente diferente al
cloruro de sodio; el cloruro de plata tiene una baja solubilidad. Este carcter
insoluble se expresa por la solubilidad de la sal o por el valor de la constante de
producto de solubilidad. Esta cualidad se aprovecha para su identificacin y
cuantificacin. Por ejemplo si queremos saber rpidamente si el agua que est
usando es destilada (o desionizada) o no, agregamos unas gotas de nitrato de
plata (que es la fuente de plata soluble) y si hay presencia de cloruros (porque
hay sales) inmediatamente ocurre la aparicin de un precipitado blanquecino
que es indicador de que el agua est con cloruros. En el laboratorio se mide la
cantidad de iones plata que se gasta para precipitar todos los cloruros de un
peso o volumen de muestra y con ello indirectamente la concentracin de este
en la muestra. En la presente prctica utilizaremos como muestra agua de cao
proveniente del distrito de Pueblo Libre

II.

OBJETIVOS
Determinar la concentracin de cloruros en aguas naturales por la tcnica de la
volumetra por precipitacin titulando con nitrato de plata, AgNO3,
estandarizado y aplicando las leyes de la estequiometria.

III.

HIPOTESIS
La concentracin de aniones cloruro Cl, que son precipitados frente al
precipitante plata, Ag+, puede determinarse en una reaccin por precipitacin
usando la tcnica de titulacin y aplicando las leyes de la estequiometria.

IV.

REVISION LITERARIA

2.1 Fundamento de la Volumetra por Precipitacin:

La valoracin por precipitacin es base de reacciones que producen

compuestos inicos de limitada solubilidad .Es una de las tcnicas analticas
ms antiguas que remonta a mediados del siglo XIX ,Sin embargo , debido a
que la velocidad de formacin de muchos precipitados es lenta, el numero
agentes precipitantes se pueden emplear es limitado, con diferencia , el reactivo
precipitante mas utilizado e importante es el nitrato de plata (AgNO3) , el cual
se emplea para la determinacin de haluros .aniones del tipo de los haluros
(SCN , CN , CON ) , mercaptanos cidos grasos y diversos aniones inorgnicos
bivalentes y trivalentes .Las titulaciones basadas en nitrato de plata se
denominan se denominan en ocasiones mtodos argentomtricos. (Skoog,
2009)
El mtodo ms comn para determinar la concentracin de iones haluros en
disoluciones acuosas es la valoracin con una disolucin de patrn de nitrato
de plata. El producto de la reaccin es el haluros de plata solido.
2.1.1 Valoraciones argentometricas
Para analizar los cloruros, la muestra, a un pH neutro o ligeramente
alcalino, se titula con nitrato de plata (AgNO3), usando como indicador
Cromato
de
potasio
(K2CrO4).
El cloruro de plata AgCl, precipita cuantitativamente primero, al terminarse
los cloruros, el AgNO3 reacciona con el K2Cr04 formando un
precipitado rojo ladrillo de Ag2CrO4.

(Catin)Cl + AgNO3 AgClppt blanco + (Catin)NO

3

2AgNO3 + K 2 CrO4 Ag 2 CrO4 + 2KNO3 ppt ladrillo

El pH ptimo para llevar a cabo el anlisis de cloruros es de 7.0 a 8.3 , ya

que cuando tenemos valores de pH mayores a 8.3, el in Ag+ precipita en
forma de Ag (OH); cuando la muestra tiene un pH menor que 7.0, el
cromato de potasio se oxida a dicromato, afectando el viraje del indicador.
(Barmejo, 1999)

2.2. Importancia de la determinacin de cloruros en aguas naturales:

Es importante poder determinar la concentracin de cloruros en aguas
naturales, residuales, residuales tratadas, debido a que un alto contenido de
cloruros puede daar estructuras metlicas, y evitar el crecimiento de
planta.Las altas concentraciones en aguas residuales, cuando son utilizadas
para el riego en campos agrcolas deteriora la calidad del suelo .
El Estndar de Calidad Ambiental es legalmente la medida que establece el
nivel de concentracin o del grado de elementos, sustancias o parmetros
fsicos, qumicos y biolgicos, presentes en el aire, agua o suelo, en su
condicin de cuerpo receptor, que no representa riesgo significativo para la
salud de las personas ni al ambiente. De manera especfica y conforme se
seala lneas adelante, el ECA de agua es una unidad de medida para
determinar el uso que puede darse a un cuerpo de agua en funcin a la calidad
que presenta, ya sea por sus valores naturales o por la carga contaminante a la
que pueda estar expuesta. Un ECA no es un valor de medicin para una emisin
o efluente. As, en el caso de una autorizacin de vertimiento, esta autoriza el
vertimiento de manera tal que no se exceda el ECA, que est predeterminado
en funcin del uso del agua.
Dicho de otra manera, los ECA para agua estn orientados a proteger el
ambiente y la salud y establecen objetivos de calidad que deben ser cumplidos
por los diversos titulares de actividades econmicas de diversos sectores, y
contienen parmetros para determinar el uso que puede darse a un cuerpo de
agua.
2. En el Per, desde la Ley de Aguas (Decreto Ley N 17752 de 1969) y luego
con la Ley de Recursos Hdricos (Ley N 29338 del ao 2009); se seala que
los ECA de Agua deben fijarse en funcin a las categoras determinadas en
relacin al uso que se le va a dar al cuerpo natural de agua como se detalla a
continuacin:
Tabla 1. Categoras determinadas en relacin al uso que se le va a dar al cuerpo
natural de agua.
Categora

Categora 1-A

Descripcin

Aguas
superficiales
destinadas a la
produccin de
agua potable

Subcategora

Descripcin

A1

Agua que puede

ser potabilizada
con desinfeccin

A2

Agua que puede

ser potabilizada
con tratamiento
convencional

A3

Agua que puede

ser potabilizada
con tratamiento
avanzado

Categora 1-B

Aguas
superficiales
destinadas a
recreacin

B1

Contacto primario

B2

Contacto
secundario

C1

Extraccin y
cultivo de
moluscos
bivalvos

C2

Extraccin y
cultivo de otras
especies
hidrobiolgicas

C3

Otras actividades

Agua continental

C4

Extraccin y
cultivo de
especies
hidrobiolgicas
en lagos o
lagunas

Parmetros para
riego de
vegetales

D1

Riego de cultivos
de tallo alto y bajo

Parmetros para
bebida de
animales

D2

Bebida de
animales

E1

Lagunas y lagos

E2: Ros

Ros de costa y
sierra

Agua de mar
Categora 2:
Actividades de
extraccin y cultivo
marino costeras y
continentales

Categora 3:
Riego de vegetales
y bebida de
animales

Categoria 4

Conservacin
del Ambiente
Acutico

Ros de selva
E3:
Ecosistemas
marino
costeras

Estuarios
Marinos

Fuente : MINAM (2015)

Es importante sealar esto porque puede generarse confusin usando categoras
de consumo humano directo cuando el uso pre-determinado y categorizado por la
autoridad competente es de riego de vegetales, como se sealar ms adelante.
Asimismo, es importante destacar que los ECA de Agua del Per se han establecido
considerando referentes internacionales. Por ello, la regulacin peruana ha
empleado, para las aguas destinadas a la produccin de agua potable (Categora

1), preferentemente las actualizaciones de la Organizacin Mundial para la Salud

(OMS); en el caso de aguas para riego de vegetales y bebidas de animales
(Categora 3) se han adoptado las correspondientes a la Organizacin de las
Naciones Unidas para la Alimentacin y la Agricultura (FAO); as como a la Agencia
de Proteccin Ambiental de los EEUU (EPA). Es necesario precisar adems que,
estas guas internacionales se actualizan continuamente en funcin a estudios
peridicos de toxicidad. El D.S. N 015-2015-MINAM que actualiza los ECAs para
Agua ha considerado las guas ms recientes.
Sobre esta actualizacin de los ECA para Agua han surgido comentarios respecto
a algunos parmetros, que requieren las siguientes precisiones y aclaraciones:
V.

MATERIALES Y METODOS
A. Materiales

1 bureta calibrada de 25 o 50 mL
2 matraz Erlenmeyer de 250 0 500 mL
2 vasos de precipitado de 50 o 100 mL
1 frasco lavador con agua destilada
Pipetas volumtricas de 5, 10 o 20 mL
Matraz volumtrico de 50 o 100 mL
Pizeta con agua destilada
Bombillas de succin

B. Reactivos

Cloruro de sodio NaCl qumicamente puro o grado reactivo como patrn

primario para estandarizar la solucin AgNO3.
Solucin de nitrato de plata alrededor de 0.05M.
Solucin de cido ntrico, HNO3, (no HCl) al 0.01M
Solucin de hidrxido de sodio, NaOH 0.01M
Solucin de cromato de potasio K2CrO4 al 3%
Muestra de agua de ro y agua subterrnea.

C. Equipos

Balanza analtica

Metodologa y procedimiento experimental

A. Estandarizar la disolucin de valorante
Estandarizar la disolucin de valorante AgNO3, preparando previamente
como 0.02M usando cloruro de sodio NaCl qumicamente puro (QP) como
patrn primario. El objetivo es evitar una fuente de error en la molaridad.

AgNO3 + NaCl

AgCl(s) + NaNO3 (ac)

Pesar exactamente con cuatro decimales alrededor de 0.05 gramos de

cloruro de sodio QP, grado patrn primario y verter a un matraz de 250
mL.
Agregar de 30 a 40 mL de agua destilada al mismo matraz y disolver
agitando manualmente hasta que toda la sal se disuelva.
Ajustar el pH de la solucin entre 8 a 8.5 aproximadamente usando
solucin 0.01M de NaOH o HNO3 segn sea el caso. Para ello agregar
5 a 6 gotas de fenolftalena a la solucin y debe tornarse ligeramente
rosado, de lo contrario agregar gotas del reactivo apropiado hasta
lograrlo.
Agregar 2 mL de solucin de cromato de potasio que tornar amarilla la
solucin.
Enrazar la bureta con la disolucin de AgNO3 preparado y que queremos
estandarizar.
Titular agregando gota a gota el AgNO3 desde la bureta al matraz
Erlenmeyer y agitar constantemente hasta observar la aparicin del
precipitado rojo permanente en el matraz.
Llenar la tabla 1 con los datos obtenidos.

B. Determinacin de cloruros en aguas continentales

B1. Preparacin de la muestra
Alistar matraz Erlenmeyer de 250 mL
Tomar 100 mL de la muestra de agua superficial (ro) o entre 5 a 10
mL si es subterrnea y transferir al matraz.
Agregar 5 a 6 gotas de fenolftalena, si se torna incoloro agregar
gotas de NaOH 0.01M hasta ligeramente rosado, si se torna rosado
intenso atenuar con HNO3 0.01M.
Agregar 2 mL de cromato de potasio K2CrO4 con lo que la solucin
se tornar amarilla.
B2. Proceso de titulacin
Enrasar la bureta con la solucin de AgNO3 estandarizado,
expulsar el aire o lquido extrao del extremo de la bureta y enrazar
a cero.
Titular agregando gota a gota el AgNO3 sobre el Erlenmeyer,
mientras se va agitando aparecer un precipitado blanco y luego un
precipitado rojo ladrillo que debe permanecer.
Anotar el volumen de AgNO3 gastado en el cuadro de resultados.

VI.

RESULTADOS Y DISCUSIN

4.1. Resultados:

4.1.1 Estandarizacin previa de la disolucin deAgNO3(valorante)

Tabla 1: Estandarizacin de la disolucin de AgNO3 (valorante)

58.5
g/mol
0.0492

Masa molar del patrn primario NaCl

Peso de patrn primario NaCl en gramos
Nmero de milimoles de NaCl que corresponde

0.841

Factor estequiomtrico

Nmero de milimoles de AgNO3 equivalente

0.841

Volumen de solucin de AgNO3 gastado (mL)

15.5

Molaridad de AgNO3 estandarizada

0.0543

Tabla 2: Determinacin de cloruros Cl en agua de Pueblo Libre

Volumen de muestra original tomado, mL
Volumen de gasto de AgNO3 durante la
titulacin, mL
Molaridad de AgNO3 estandarizada
Milimoles de AgNO3

50
0.9

0.9
0.0543

0.04887

Factor estequiometrico
Milimoles de cloruro que corresponde por
estequiometria
Masa molar del cloruro, dato
Gramos de cloruro en la muestra tomada que
corresponde
Partes por milln encontrado por anlisis

0.04887
1

0.04887

0.04887

35.5
0.001735 0.001735
34.6977

34.6977

Tabla3: Verificar el cumplimiento del ECA de agua del Per o Ministerio de Salud
mg de Cl /L agua encontrado por
34.698 mg Cl /L
anlisis
mg de Cl /L agua declarado en ECA o
250 mg Cl/L
Ministerio de Salud, requisito
Cul es su conclusin? Cumple o no
Si cumple
cumple el requisito declarado?

Tabla 4: Datos del grupo de laboratorio y evaluacin estadstica, agua de la

UNALM

Molaridad
de
AgNO3
0.0507

Mesa
1
2

0.0485

0.0503

0.05

0.0497

0.0513

0.0539

0.053

0.0543

10

0.0506

11

0.0499

X=0.0511
S =0.001848

Lmite de confianza de la media poblacional (cloruros en agua de la UNALM)

Nivel de confianza = x t s
(al 95%)
N
= 0.0511 2.228(0.001848)

11
= 0.0511 0.00124

LI = 0.04986

LS = 0.05234

Existe un 95% de probabilidad que el valor verdadero se encuentre entre 0.04986 y

0.05234.
Desviacion estndar relativa de la molaridad de AgNO3
S rel. = 0.001848 x 100
0.0511

VII.

VIII.

= 3.6164%

CONCLUSIONES

La concentracin de cloruros en el agua del del rio Lurin resulto de 22.4 donde se
comprob que solo hubo un margen de error aleatorio lo cual es insignificante.

Se comprob que la concentracin de 783.8 ppm de cloruros en las aguas de la

UNALM resultaron aceptables tras realizarse la prueba t , y limites de confianza
donde se encontr dentro de dicho rango.

Se encontr comprob que hubo un error sistemtico en la estandarizacin del

AgNO3 , causado por una mala calibracin de la bureta , donde el valor atpico de
0.0566 resultado rechazado en la prueba Q realizada

La determinacin de cloruros en aguas es una buena referencia para conocer con

que se est regando un suelo agrcola. Al conocer nosotros la concentracin de
cloruros podemos decidir si el agua que usamos para riego de las plantas es el
adecuado o no para la salud y la buena produccin de los cultivos, agua con
cloruros son perjudiciales para los suelos y sobre todo para la fertilizacin de los
cultivos.

EL agua de consumo humano tiene un estndar de calidad fijado por el Ministerio

de Salud, este estndar fija la cantidad mxima de cloruro (mg/L) que debe tener
el agua destinado a consumo humano, de no cumplir este requisito, el consumo de
estas aguas podra ser perjudicial para la salud de las personas debido
principalmente a la alta concentracin de sales.

RECOMENDACIONES
Como hemos utilizado compuestos qumicos, es importante que al momento de
terminar el trabajo en laboratorio sepamos clasificar debidamente cada
compuesto que hemos usado, por ejemplo, aquellos compuestos que nos
sobraron (no sufrieron ninguna alteracin o manipuleo qumico) sean
debidamente devueltos a los frascos de procedencia para as reciclarlos y evitar

contaminar el ambiente innecesariamente. Igualmente, aquellos compuestos

que hemos usado y alterado su composicin qumica con otros insumos sean
llevados a un recipiente especial y no verterlos directamente al desage.
Sera importante que el laboratorio cuente con un adecuado sistema de
ventilacin, ya que el laboratorio al estar dentro de la universidad existe gran
probabilidad de contaminar el aire, e igualmente esto puede afectar las
condiciones del laboratorio.
Respecto al punto anterior sera importante que los laboratorios cuenten con un
sistema de aire acondicionado ya que es importante en cualquier laboratorio
moderno. El aire acondicionado no solo previene ciertas formas de
contaminacin, tambin proporciona una temperatura estable ambiental para
los instrumentos analticos sensibles y sofisticados. Muchos objetos de vidrio
volumtricos se calibran a 20C y deben ser recalibrados si se usan a
temperaturas significativamente diferentes.

IX.

REFERENCIAS BIBLIOGRAFICAS

Christian, Gary. (2009). Qumica Analtica. Sexta Edicin. Mxico: Editorial Mc

Graw Hill. Captulo 5, PGS. 159-165.
Volumetra por precipitacin Determinacin de cloruros en aguas naturales Manual de Laboratorio Qumica Analtica J. Palma 2016
Bermejo . Qumica Analtica Instrumental .1999 .Sexta Edicin Editorial
Paraninfo S.A ,
Skoog, D.A., West D. M y Holler, F. J.; Qumica analitica; Editorial McGraw-Hill;
1995; Mexico.

10

X.

CUESTIONARIO:

Cul es el propsito de la prctica 4?

El propsito de la prctica es determinar la concentracin de cloruros en aguas
naturales por la tcnica de la volumetra por precipitacin titulando con nitrato de
plata AgNO3 y aplicando las leyes de la estequiometria

Como demuestra que el resultado reportador por usted es confiable?

Se demuestra a travs de realizar buenas prcticas de laboratorio que influyen en
la precisin y exactitud de los resultados analticos
3. Cmo demuestra usted que trabajo de manera segura?
Porque se aplico las BPL (Buenas prcticas de laboratorio)
4. Cmo demuestra usted que el impacto d su actividad en el laboratorio
fue mnimo?
Empezando la clase se tomo la medida de abrir todas las ventanas para tener una
mayor ventilacin, y evitar cualquier sustancia toxica acumulada, luego cuando se
realizaba la prctica, se hace el uso de los materiales correctamente, las muestras
ya utilizadas no se desechaban en el lavabo de mesa, si no en el lugar de de
residuos orgnicos, tambin los procedimientos se realizaba con mucho cuidado
para no desperdiciar alguna sustancia y evitar algn derrame en la mesa o el piso,
que podra causar algn tipo de dao, y por ltimo se deja la mesa de trabajo
limpia, y los materiales utilizados enjuagados y ordenados.

5. Definir estandarizacin de una solucin .Ejemplo

La solucin de Nitrato de Plata se puede estandarizar por dos procedimientos:
a. Se pesa en una balanza analtica 0.0864 g de cloruro de sodio q. p. y seco
empleando como recipiente un vaso de pp de 100 mL.
b. Se disuelve la sal con 50 mL con agua destilada, se traspasa la solucin con
mucho cuidado, a un matraz aforado de 50 mL y se completa el volumen hasta la
marca.
c. Se mezcla bien, y con una pipeta volumtrica de 5 mL, previamente lavada y
enjuagada con agua destilada y con la solucin de NaCl,
d. 50 mL de agua destilada y 0.5 mL de solucin de cromato de potasio al 5%.
Se mezclan bien las soluciones.
e. Se titula la muestra con la solucin de Nitrato de plata en una bureta mbar
agitando la solucin en forma constante hasta que el color rojizo del cromato de
plata comience a dispersarse a travs de la solucin, lo que seala que est a
punto de alcanzarse el punto final. La formacin de grumos de cloruro de plata
tambin es una indicacin de que se acerca el punto final. La adicin del nitrato de

11

plata se contina gota a gota hasta lograr un cambio de color permanente del
amarillo del in cromato al rojizo del precipitado de cromato.

6. Una muestra de 15 mL de agua de mar se titul directamente con 53.6 mL

de nitrato de plata 0.630M. calcular los gramos de cloruro de sodio por litro
de agua de mar.
Datos:
Volumen de muestra = 15 mL
Volumen de gasto de nitrato de plata = 53.6 mL
Molaridad de nitrato de plata = 0.630M
Factor estequiomtrico = 1
Masa molar del cloruro = 35.5 g/mol
Milimoles de nitrato de plata
= 53.6 x 0.630
= 33.768 mmoles
Milimoles de cloruro por factor estequiomtrico
= 1 x 33.768
= 33.768 mmoles de cloruro
Gramos de cloruro en la muestra tomada
= 33.768 x (35.5/1000)
= 1.199 gramos de cloruro en
0.015L
= 79.93 gramos cloruro/Lt
7. Si 20 mL de una solucin de KCl para ajustar el pH de la solucin
problema antes de proceder la titulacin?
n = masa / peso molecular
M=n/V

142.5 / 20 mL

0.2311 / 142.5 = 0.0016

=

0.0016 / 0.02 = 0.08 M

8. Por qu se usa HNO3 en vez de HCl para ajustar el pH de la solucin

problema antes de proceder a la titulacin?
Porque el HCl un acido fuerte genera una base conjugada extremadamente
dbil , no podra alterar el pH del agua , a diferencia de la base conjugada del
acido ntrico que si genera hidrlisis del agua por lo tanto cambia el pH de la
dilucin .
9. Se determina cloruros en una solcion de salmuera por el mtodo de
Volhard (retrovaloracin con KSCN y Fe+3 como indicador). Se trata una
alcuota de 10 mL con 15 mL de solucin 0.1182 M de AgNO3. El exceso de
plata se titula con una solucin estndar de KSCN 0.101M con un consumo
de 2.38 mL para alcanzar el punto final de Fe(SCN)2+ rojo. Calcular la
concentracin de cloruros en la solucin de salmuera en g/L.

12