UNIVERSIDAD NACIONAL DE SAN CRISTÓBAL DE HUAMANGA

FACULTAD DE INGENIERÍA QUÍMICA Y METALURGIA

ESCUELA DE FORMACIÓN PROFESIONAL DE INGENIERÍA QUÍMICA

QUÍMICA ORGÁNICA (QU-144)

PRACTICA N°4

EXTRACCIÓN CONTINUA Y EXTRACCIÓN DISCONTINUA

PROFESOR DE TEORÍA : CORDOVA MIRANDA, Alcira

PROFESOR DE PRÁCTICA: CORDOVA MIRANDA, Alcira

INTEGRANTES : BERMUDO CORONADO, Melania Ruth

CASTILLO VEGA, Flor Stephany

SURICHAQUI PARHUAY, Kevin Smith

DÍA DE PRÁCTICAS : MARTES HORA: 10 AM A 13 PM MESA: 3

FECHA DE EJECUCIÓN : 27/09/2016 FECHA DE ENTREGA: 01/10/2016

AYACUCHO-PERÚ

2016
 DESTILACIÓN SIMPLE, DESTILACIÓN FRACCIONADA Y
DESTILACIÓN POR ARRASTRE CON VAPOR DE AGUA
I.OBJETIVO(S).

- Determinación del contenido graso de una muestra, mediante extracción

sólido- líquido (extracción Soxhlet).
- Evaluar las ventajas y desventajas del equipo de utilizar el equipo de
extracción solido-líquido y liquido-liquido.
- Conocer la técnica de extracción como método de separación y purificación de
sustancias.
- Elegir un disolvente adecuado para el proceso de extracción.
- Realizar la extracción del maní o ajonjolí con un disolvente orgánico.
II.REVISIÓN BIBLIOGRÁFICA.
EXTRACCIÓN

La extracción es la técnica más empleada para separar un producto orgánico

de una mezcla de reacción o para aislarlo de sus fuentes naturales. Puede
definirse como la separación de un componente de una mezcla por medio de un
disolvente.

En la práctica es muy utilizada para separar compuestos orgánicos de las

soluciones o suspensiones acuosas en las que se encuentra. El procedimiento
consiste en agitarlas con un disolvente orgánico inmiscible con el agua y dejar
separar ambas capas. Los distintos solutos presentes se distribuyen entre las
fases acuosa y orgánica, de acuerdo con sus solubilidades relativas.

De este modo, las sales orgánicas, prácticamente insolubles en los

disolventes orgánicos más comunes, permanecerán en la fase acuosa, mientras
que los compuestos orgánicos que no forman puente de hidrógeno –
hidrocarburos, derivados halogenados-, insolubles en agua, se encontrarán en
la orgánica. En general, los compuestos pertenecientes a los tipos citados se
separan bien con una sola extracción. …(1)

Coeficiente de reparto:

Ciertos compuestos orgánicos, como los alcoholes, aldehídos, cetonas,

ácidos, ésteres, etc., capaces de asociarse con el agua a través de puente de
hidrogeno, son parcialmente solubles en este disolvente y en los orgánicos; en
estos pueden ser necesarias varias extracciones sucesivas para eliminar
sustancia orgánica de la fase acuosa. Cuando se agita una solución acuosa de
una sustancia con un disolvente orgánico O en el que la sustancia es el menos
algo soluble, el compuesto se disuelve parcialmente en cada disolvente. La
relación de las concentraciones (expresadas en peso de soluto por unidad de
volumen de disolvente) en ambos (CO y CA) –proporcionales a las solubilidades
respectivas, SO y SA-, cuando se alcanza el estado de equilibrio a una
temperatura determinada, se llama coeficiente e distribución o de reparto,
KD.

C O SO
K D= =
CA SA

Por ejemplo, a 15°C, la solubilidad del ácido subérico [HOOC-(CH 2)6-COOH]

es 0,56 g por 100 mL de éter dietílico y 0,14 g por 100 mL de agua. Esto
significa que cuando el ácido subérico se distribuye entre el éter y el agua a
15°C, la concentración del mismo en la fase etérea es 0,56/,14 = cuatro veces
mayor que en la fase acuosa, luego K D = 4. Si una solución de 40,0 mg de ácido
subérico en 50 mL de agua se extrae con 50 mL de éter, la cantidad (x) de
ácido que pasa a la capa etérea puede calcularse del modo siguiente:

x
50 mL
=4
40 mg−x
50 mL

5x = 160 mg
x = 32 mg

En otras palabras, una sola extracción con 50 mL de éter solo elimina 32 mg

de ácido subérico, quedando 8 mg en la fase acuosa.

La aplicación de los datos y razonamientos anteriores permite comprobar que

es más eficaz una doble extracción con dos porciones de éter de 25 mL cada
una que un solo tratamiento con 50 mL del mismo disolvente. En general, para
un volumen determinado de líquido extractivo, la eficacia de la extracción
aumenta con el número de las mismas. En la práctica, no obstante, deben
tenerse en cuenta también el tiempo y el trabajo requeridos por las repetidas
extracciones y los inconvenientes que presenta la manipulación de muy
pequeñas cantidades de disolvente.
 Como norma práctica puede indicarse que para solutos mucho más solubles
en el disolvente extractivo que en el agua, debe utilizarse en cada extracción un
volumen de aquél igual a la tercera parte de éste.

Otros disolventes orgánicos muy utilizados a este respecto son el benceno

(C6H6), el tolueno (C6H5-CH3), el éter de petróleo, el cloruro de metileno
(CH2Cl2), el cloroformo (CHCl3), el tetracloruro de carbono (CCl4), el acetato de
metilo (CH3-COOC2H5) y el alcohol n-butílico (CH3CH2CH2CH2OH). La elección
del disolvente se realiza en cada caso teniendo en cuenta la solubilidad en el
mismo de la sustancia a extraer y la facilidad con que puede separarse esta del
disolvente. …(1)

Características del disolvente de extracción.

La extracción selectiva de un componente de una mezcla disuelta en un

determinado disolvente se puede conseguir añadiendo otro disolvente que
cumpla las siguientes condiciones:
 Que no sea miscible con el otro disolvente. El agua o una disolución
acuosa suele ser uno de los disolventes implicados. El otro disolvente es
un disolvente orgánico.

 Que el componente deseado sea mucho más soluble en el disolvente de

extracción que en el disolvente original.
 Que el resto de componentes no sean solubles en el disolvente de
extracción.
 Que sea suficientemente volátil, de manera que se pueda eliminar
fácilmente del producto extraído mediante destilación o evaporación.
 Que no sea tóxico ni inflamable, aunque, desgraciadamente hay pocos
disolventes que cumplan los dos criterios: hay disolventes relativamente
no tóxicos pero inflamables como el hexano, otros no son inflamables
pero sí tóxicos como el diclorometano o el cloroformo, y otros son tóxicos
e inflamables como el benceno. …(2)

Extracción continua (sólido-líquido)

La extracción Soxhlet es la técnica de separación sólido-líquido comúnmente

usada para la determinación del contenido graso en muestras de diferente
naturaleza. De igual modo, puede ser usada como técnica preparativa de
muestra como paso previo al análisis mediante otra técnica instrumental, por
ejemplo, la extracción de ácidos grasos en muestras de tocino para su posterior
determinación mediante cromatografía de gases.
Aunque su campo de aplicación es fundamentalmente el agroalimentario es
también de utilidad en el área medioambiental, así es el método de análisis
recomendado para la determinación del aceite y la grasa total recuperable en
aguas de vertidos industriales permitiendo la determinación de hidrocarburos
relativamente no volátiles, aceites vegetales, grasas animales, ceras, jabones y
compuestos relacionados.
Como ya hemos comentado, el contenido de materia grasa es uno de los
parámetros analíticos de interés en los productos destinados a la alimentación,
tanto humana como animal, y, en consecuencia, su determinación es muy
habitual. El procedimiento para llevar a cabo su extracción se basa en la
extracción sólido-líquido en continuo, empleando un disolvente, con posterior
evaporación de éste y pesada final del residuo.
El resultado representa el contenido de sustancias extraíbles, que
mayoritariamente son grasas, aunque también hay otras sustancias como las
vitaminas liposolubles y pigmentos en el caso de su determinación en
alimentos.
El procedimiento puede aplicarse a distintos tipos de alimentos sólidos. Tiene
una importancia esencial que la muestra sea anhidra (que esté seca), porque el
éter dietílico se disuelve parcialmente en agua, que a su vez extraerá azúcares
entre otros compuestos, lo que puede ser fuente de error. …(3)
Ventajas del extractor Soxhlet
1. El disolvente y la muestra están en contacto íntimo y repetido. De
manera que se mejora muchísimo la extracción porque siempre se
emplea disolvente limpio.
2. El disolvente proviene de una condensación luego es líquido y está
caliente. Favorece la solubilidad del analito.
3. No se requiere filtración posterior. El disolvente orgánico se evapora
quedando solo analito.
4. Gran capacidad de recuperación.
5. Instrumentación simple. …(4)
Inconvenientes del extractor Soxhlet
1. Es un proceso extremadamente lento e imposible de acelerar.
2. Se requiere gran cantidad de disolvente.
3. Inaplicable a analitos termolábiles, que se descompongan con el calor o
reacciones.
4. Necesidad de etapa final de evaporación.
5. El método no depende de la matriz. …(4)
Extracción discontinua (extracción líquido-líquido)

La extracción líquido-líquido es un proceso de separación de los componentes

en una solución mediante su distribución en dos fases líquidas inmiscibles. Este
proceso se conoce también como extracción líquida o extracción con disolvente.
Esta operación unitaria se basa en la diferencias de solubilidad de los
componentes de la mezcla en un solvente dado y consiste en la separación de
los constituyentes de una disolución líquida por contacto de otro líquido
inmiscible que disuelve preferentemente a uno de los constituyentes de la
disolución original, dando lugar a la aparición de dos capas líquidas inmiscibles
de diferentes densidades. La disolución a tratar se denomina alimentación y el
líquido que se pone en contacto con ella disolvente. Después de contacto entre
la alimentación y el disolvente se obtienen dos fases líquidas, denominadas
extracto y refinado. La extracción líquido-líquido se utiliza principalmente
cuando la destilación no es práctica o su empleo es demasiado costoso, los
casos más frecuentemente de su empleo se presentan cuando sus
componentes a separar pueden ser sensibles a la temperatura, siendo la
destilación un proceso ineficaz.

Es por esto que la extracción líquido-líquido puede presentar ventajas sobre

ejecutar una separación por destilación como son:
 Las instalaciones son más sencillas.
 Existe la posibilidad de separar componentes sensibles al calor.
 Cuando existen componentes de naturaleza química similar la
selectividad del disolvente permite la separación de componentes
imposibles de separar basándose solo en el punto de ebullición.
 La extracción líquido-líquido, representa una solución ventajosa con
relación a la destilación porque permite extraer varias sustancias que
tengan un grupo funcional parecido. Para no utilizar la destilación con
arrastre de vapor se emplea este método.

El fundamento de la extracción líquido-líquido requiere que los dos líquidos no

sean miscibles, por ellos la extracción depende del coeficiente de reparto.
Cuando un soluto se disuelve en dos líquidos no miscibles en contacto entre sí,
dicho soluto se distribuirá en cada uno de los líquidos en proporción a la
solubilidad en cada uno de ellos.

La extracción líquido-líquido se aplica por lo general en los casos donde:

 Los componentes de la solución son relativamente poco volátiles.
 Los componentes poseen prácticamente las mismas volatilidades la
separación por destilación es ineficaz.
 Los componentes son sensibles a las temperaturas necesarias para su
separación por destilación.
  El componente deseado, de menor volatilidad, se encuentra en la
solución en cantidades relativamente pequeñas.

En la extracción es preciso recuperar el solvente (generalmente por

destilación) para su reutilización, y la operación combinada es más compleja y
con frecuencia más costosa que la destilación sola sin extracción.

Sin embargo, la extracción ofrece mayor flexibilidad en la selección de las

condiciones de operación, ya que el tipo y cantidad de solvente, así como la
temperatura de operación, se pueden variar a voluntad. En este sentido, la
extracción se parece más a la absorción de gases que a la destilación simple.
…(5)

Métodos de extracción simple y múltiple en la extracción discontinua.

Extracción simple: La extracción simple consiste en hacer la extracción de

una sola vez, es decir, decantando todo el volumen del disolvente A con el B. Al
terminar la extracción, se comprueba si la disolución todavía contiene
disolvente.

Extracción múltiple: En la extracción múltiple vamos decantando poco a

poco el volumen de B con respecto al de A, con lo que según la fórmula
anteriormente deducida, tendrá un mayor porcentaje de extracción, que
comprobaremos añadiendo un indicador. …(2)

La extracción líquido-líquido se usa:

 Separación de líquidos con puntos de ebullición próximos, volatilidades

relativas cercanas a la unidad. Isómeros.
 Separación de mezclas que forman azeótropos.
 Separación de sustancias sensibles al calor.
 En sustitución de destilaciones en alto vacío, evaporaciones,
cristalizaciones costosas. …(6)
Aplicaciones industriales de la extracción líquido-líquido:
 Extracción de compuestos aromáticos y naftenicos para la producción de
aceites lubricantes.
 Separación de aromáticos (Benceno, Tolueno, Xilenos) de las parafinas
con Tetrametileno sulfona.
 Separación de metales pesados (Ni, Cu, Zn,…) de efluentes acuosos con
ácidos o aminas.
 Recuperación de Uranio.
 Extracción de Penicilina y Proteínas. …(6)
III. MATERIALES, EQUIPOS E INSTRUMENTO DE LABORATORIO Y
REACTIVOS QUÍMICOS UTILIZADOS.
- Equipo de extracción de - Soporte universal.
Soxhlet. - 2 nueces.
- Equipo de rotavapor. - Mechero de Bunsen.
- Dos embudos de separación. - Algodón.
- 5 tubos de ensayo. - Papel filtro.
- 1 probeta. - Maní.
- Matraz colector.
SUSTANCIAS QUÍMICAS: Bencina, violeta de cristal, benceno, acetona,
cloroformo, acetato de etilo, alcohol isoamílico.

IV. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL.

ENSAYO N°1.- Extracción continua (extracción sólido-líquido)

Armar el equipo de extracción Soxhlet (sujetar bien el soporte universal con

las respectivas pinzas). Preparar el cartucho (con papel filtro), pesar y luego
introducir la muestra y volver a pesar (20-30 g), cubrir con un trozo de algodón y
ponerlo en el cuerpo del extractor, agregar 100 mL de bencina, poner el
refrigerante, (hacer circular el agua por el refrigerante). Calentar el solvente,
debe hervir lentamente. Continuar el calentamiento hasta que el extracto que
sifona sea casi incoloro. Retirar el calor, dejar enfriar, sacar la muestra sobre
una luna de reloj y poner en una estufa. Recuperar el solvente en el rotavapor.
Realizar los cálculos para determinar el porcentaje de grasa.

ENSAYO N°2.- Extracción discontinua (extracción líquido-líquido)

a) Elección del solvente

Disponer de 5 tubos de ensayo, a cada uno echar 1 mL de una solución
acuosa de violeta de cristal, luego al primer tubo agregar 1 mL de benceno,
al segundo 1 mL de acetona, al tercero 1 mL de cloroformo, al cuarto 1 mL
de acetato de etilo y al quinto 1 mL de alcohol isoamílico, agitar los tubos y
observar cuál de los solventes extrae mejor el colorante (violeta de cristal).
b) Extracción simple.
Medir 10 mL de la solución acuosa de violeta de cristal y poner en un
embudo de separación, extraer con 10 mL de cloroformo. Separar cada
fase en tubos de ensayo. (Observar la forma correcta de usar el embudo de
separación)
c) Extracción múltiple
 Medir 10 mL de la solución acuosa de violeta de cristal y poner en un
embudo de separación, extraer 2 veces con 5 mL de cloroformo. Separar la
fase orgánica y acuosa (juntar la fase orgánica de las dos extracciones).
Comparar las fases acuosas de la extracción simple y extracción múltiple.

V. DATOS Y RESULTADOS EXPERIMENTALES.

Ensayo N°01.- Extracción continua (extracción sólido-líquido)

OBSERVACIÓN:

Ensayo N°02.- Extracción discontinua (extracción líquido-líquido)

OBSERVACIÓN:

VI. CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES.

CONCLUSIONES:

 La extracción continua y descontinua son muy buenas, pero solo se debe

dar en menores proporciones para su máximo rendimiento.
 Para elegir el solvente adecuado debemos tener en cuenta el tipo de
enlace que tiene la sustancia, ejemplo: si la sustancia tiene el enlace
covalente polar; entonces el solvente que utilizaremos también tiene que
ser de la misma, para que la extracción sea en mayor proporción.
 El mejor solvente que podemos utilizar para la extracción de la grasa del
maní y ajonjolí seria la bencina.
 La solución acuosa de boleta de cristal se puede extraer fácilmente con
el cloroformo y alcohol isoamílico. Y está a la vez es muy miscible con la
acetona. Después de haber terminado la extracción continua dejar enfriar
el balón y así poder llevarlo al rotavapor, también debemos tener cuidado
en el uso del rotavapor y poner en una temperatura adecuada.
RECOMENDACIONES:

 Después de haber terminado la extracción continua dejar enfriar el balón

y así poder llevarlo al rotavapor, también debemos tener cuidado en el
uso del rotavapor y poner en una temperatura adecuada.
 En la extracción discontinua, es necesario la agitación previa a la
elección del solvente.
  En la extracción continua es necesario mantener el calentamiento
constante y ligero del mechero de Bunsen.
VII. CUESTIONARIO.

1. Ponga 3 ejemplos de aplicación de la extracción continua.

 extracción de cafeína a partir del café
 Extracción de la cocaína a partir de la hoja de coca
 Extracción de aceite de semillas a partir del girasol

2. Ponga 2 ejemplos de la aplicación de la extracción discontinua

 REFINACIÓN DEL PETRÓLEO
La mayoría de los procesos de extracción en la industria del petróleo se
clasifican dentro de las siguientes categorías:
Endulzamiento de naftas ligeras o desulfuradas.
Separación de hidrocarburos en el tratamiento de aceites lubricantes del
petróleo.
Los que envuelven desulfuración de productos del petróleo
 DESASFALTADO DE PROPANO
En este caso el propano es un disolvente de precipitación usado para desfalcar,
se dispone del fácilmente y a precio bajo en todas las refinerías comúnmente se
usa a temperaturas por debajo de los 121°C con razones disolvente/solución de
alimentación relativamente altas y la alta volatilidad hace fácil la recuperación
del disolvente. Los extractos (aceite lubricante des asfaltado) pueden enfriarse
por evaporación del propano para desparafinarlos antes de su separación.
 DESULFURACIÓN:
Los compuestos de azufre en aceite de petróleo comprenden sulfuro de
hidrógeno, di sulfuro de carbono, mercaptanos y tiofenoles. Por lo general el
sulfuro de hidrogeno se separa por extracción con solución acuosa de NaOH,
que separa igualmente tiofenoles. Después de eliminar el H2S las gasolinas
pueden endulzarse por conversión de los mercaptanes a mercapturos. El
disolvente puede ser el NaOH acuoso, del cual se separan los mercaptanes por
despojo con vapor con vapor de agua para recuperar el álcali.
3. que es el coeficiente de reparto o coeficiente de distribución
El coeficiente de reparto (K) de una sustancia, también llamado coeficiente de
distribución (D), o coeficiente de partición (P), es el cociente o razón entre las
concentraciones de esa sustancia en las dos fases de la mezcla formada por
dos disolventes inmiscibles en equilibrio. Por tanto, ese coeficiente mide la
solubilidad diferencial de una sustancia en esos dos disolventes.

[sustancia 1]
k¿ [sustancia 2]
 4. indicar en cada caso cuál de los solventes ocupa la fase superior:
a) agua – benceno benceno
b) agua – etanol etanol
c) agua - tetracloruro de carbono agua
d) agua - n-hexeno n-hexeno
5. si una solución de 40 mg de una sustancia y en 50 ml de agua se extrae
con dos porciones de 25 ml de éter cada una .¿cuál es la cantidad total de
sustancia y que se extraerá se el Kd (éter/agua) es 4?

PRIMERA EXTRACCIÓN:
x
25
Kd= =4
40−x
50

50 x
4=
25(40−x )

x=26.67 m
Queda en el agua: 40 - 26,67 = 13.33 mg

SEGUNDA EXTRACCION:
x
25
Kd= =4
13 , 33−x
50

50 x
4=
25(13.33−x)

x=8.89 mg
Se llega a extraer: 26.67 + 8.89 = 35.56 mg

VIII. Bibliografía.
1. RAY Q. BREWSTER, C. A. (1970). Curso práctico de química orgánica.
Madrid: EDITORIAL ALHAMBRA S.A
2. http://www.ub.edu/oblq/oblq%20castellano/extraccio_tip.html
3. https://www.upo.es/depa/webdex/quimfis/docencia/TAQ/curso0405/
TAQP5_0405.pdf
4. https://es.scribd.com/doc/62254619/Antecedentes-EXTRACCION-CON-
DISOLVENTES-ORGANICOS
5. https://laboratoriodeprocesosquimicos.files.wordpress.com/2011/05/
extraccion-lc3adquido-lc3adquido.pdf
6. http://www.cartagena99.com/recursos/alumnos/apuntes/extraccionliq
%20ayer.pdf