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Taller 5

Elaborado por: Almir Frank Segura S.


Universidad de Antioquia
Volumetrías directas y por retroceso

1. En la estandarización de una solución de NaOH se midieron 0.1196 g de ftalato ácido de


potasio, KO2CC6H4CO2H, se llevaron a un erlenmeyer de 250 mL, se disolvieron y
diluyeron con unos 40 mL de agua destilada, y se le añadieron dos gotas de solución
indicadora de fenolftaleína. Luego, las soluciones así preparadas se valoraron con la
solución a estandarizar, gastándose de ésta 38.76 mL para alcanzar el punto final.
Determinar la molaridad analítica del NaOH.
2. Para estandarizar una solución de tiosulfato de sodio se miden 0.1071 g de yodato de
potasio, se disuelven en unos 30.0 mL de agua desionizada y se acidifican con solución de
HCl. A la solución resultante se le añade un exceso de yoduro de potasio. Luego se valora
con la solución de tiosulfato de sodio gastándose 41.55 mL para alcanzar el punto final con
almidón soluble como indicador. Determinar la molaridad analítica del tiosulfato.

IO3- + I- I2 + H2O Rxn de producción de yodo libre

I2 + 2S2O32- 2I- + S4O62- Rxn de titulación

3. Se pesan 0.4960 g de una muestra que contiene calcio y se disolvió en medio ácido. El
calcio de la solución se precipitó como oxalato, con solución de oxalato de amonio en
medio amoniacal. Después de lavar y filtrar, los precipitados se redisolvieron en medio
ácido y el ácido oxálico producido requirió para su valoración 44.01 mL de una solución
de KMnO4 0.01883 Ma. Determine el porcentaje de carbonato de calcio en la muestra.

4. En un análisis de Cu por yodometría primero se estandariza una solución de Na 2S2O3. Para


ello se pesan 0.1300 g de KIO3 patrón primario y se disuelve en 30 mL de agua mas 15 mL
de HCl; a esta solución se le adiciona 1.5 g de KI (exceso) y se agita fuertemente. El yodo
liberado se valorarla con la solución de Na2S2O3 de concentración desconocida, gastándose
25 mL en alcanzar el punto final. Las reacciones que se llevan a cabo son:

IO3- + I- I2 + H2O Rxn de producción de yodo libre

I2 + S2O32- I- + S4O62- Rxn de titulación

En otro experimento se toman 0.25 g de sulfato de cobre pentahidratado, se le adiciona


50 mL de agua y 2 mL de HNO3 concentrado. Cuando todo esté disuelto se le agrega 1.5 g
de KI y se valora con la solución de tiosulfato anterior.
a. Si la pureza del sulfato de cobre pentahidratado es del 85%, qué volumen de la solución
de tiosulfato se necesitará para alcanzar el punto de equivalencia?
b. Se analizan 0.80 g de muestra por yodometría, si se gastan 18 mL de valorante, cuál es la
pureza del sólido?

Nota: el Cu2+ se reduce a Cu+ mientras que el yoduro se oxida a yodo libre

5. Se desea determinar el contenido de yodo en un alga marina, para ello se toman 25 g del
alga con un 80% de humedad. La muestra es llevada a un horno y secada a 250°C. El
material deshidratado se disuelve con HNO3 concentrado para liberar todo el yodo como
especies yoduro. A la solución resultante se le añaden 10 mL de AgNO 3 0.156M. El
exceso de Ag+ se retrovalora con tiocianato de potasio (KSCN) 0.0241M gastándose 32
mL en la valoración.
Calcule el porcentaje de I- en la muestra.

6. Se tiene 1.2 g de una mezcla que solo contiene NaCl y KCl. La mezcla es disuelta en 100
mL de agua y después de agitar se toma una alícuota de 20 mL para su análisis. A la
alícuota se le adiciona 1mL de K2CrO4 como indicador y se procede a valorar con una
solución de AgNO3 0.0856 M gastándose 38 mL para alcanzar el punto final. Calcule el
porcentaje de NaCl y KCl en la mezcla.

7. En el análisis de la pureza de una soda caustica comercial se analiza el contenido de


carbonatos y bicarbonatos. Se toman 5 g de muestra y se disuelven en 100 mL con agua.
De esta solución se toman 25 mL, se llevan a un erlenmeyer en donde se le adicionan 3
gotas de verde de bromocrezol como indicador y se valora con HCl 1.121x10 -2M
gastándose 29 mL.
Una segunda alícuota de 25 mL es tratada con un exceso de BaCl 2 para precipitar todo el
carbonato presente, se le adicionan 3 gotas de fenolftaleína como indicador (la solución
se torna rosada) y posteriormente se valora con HCl anterior gastándose 23.29mL.
Calcule el contenido porcentual de carbonatos y bicarbonatos en la muestra.
8. Se disolvieron 0.3147 g de Na2C2O4, patrón primario, en solución acuosa diluida de
H2SO4 y se titularon con 31.672 g de solución de KMnO 4 (valoración gravimétrica),
mediante la reacción:
C2O42- + MnO4- CO2 + Mn2+
a. Calcule la concentración molar por peso, Mw, de la solución de KMnO4 R/ 0.02968
b. El hiero en una muestra de 0.6656 g de un mineral, se redujo a Fe(II)
cuantitativamente y se tituló con la solución de KMnO4 estandarizada, gastándose
26.753 g de la misma. Calcule el porcentaje en peso del Fe 2O3 en la muestra del
mineral. R/ 47.59%.
9. Un mineral rico en piromorfita (Pb5Cl(PO4)3) es sometido a análisis químico por
volumetría. Primero se toman 0.5830 g del mineral y se le adicionan 20 mL de HNO 3
concentrado para liberar el Plomo (como Pb2+), posteriormente se le adicionan 40 mL de
KI 4.0x10-2 Ma. El exceso de KI es retrovalorado con una solución de AgNO 3 2.67x10-2
Ma requiriendo 18.0 mL de ésta para alcanzar el punto final (con Fe2+ como indicador).
Calcule el porcentaje en peso de piromorfita en la muestra mineral.
Nota: en la primera reacción se forma yoduro de plomo y en la segunda yoduro de plata.

10. Para analizar una muestra de aspirina se pesa 0.3470 g de componentes triturados y se
tratan con 50.0 ml de sosa 0.1155 M (NaOH), calentando a ebullición durante 10
minutos. A continuación el exceso de sosa se valora con 11.5 ml HCl de una solución
0.2100 M 
¿Cuál es la riqueza de la muestra en ácido acetilsalicílico (En adelante usar H2Ac)? 
Reacción: CH3COO-C6H4-COOH + 2 OH- HO-C6H4-COO- + CH3-COO-

11. Una muestra de 7.00 g de vinagre se diluye con agua hasta 50.0 ml. A continuación se
trata con 13.5 ml de NaOH 0.505 M y se valora por retroceso con HCl 0.065 M,
necesitándose 25 ml para alcanzar el punto final de la fenolftleína. a) Cual es la acidez
del vinagre expresada como porcentaje de á. acético? b) Suponiendo que éste es el
único ácido presente en la muestra ¿ Cuál sería el pH de la disolución en el punto de
equivalencia de la valoración? 

12. Una muestra de oleum (ácido sulfúrico fumante), que consiste en una disolución de SO 3
en ácido sulfúrico, gastó 27.5 ml de NaOH 0.2500 en su valoración. Si la masa de la
muestra analizada era de 0.3740 g, calcular a) la riqueza (pureza) en SO 3 y en H2SO4
de la muestra y b) el volumen de NaOH que se gastaría en valorar 0.5000 g de un ácido
sulfúrico fumante que contiene un 10% de SO3.

13. Se disuelve una muestra impura de 0.6580 g de tartrato ácido de potasio de fórmula
empírica KHC4H4O6 (M = 188.1 g/mol), en 45.0 ml de una disolución de NaOH 0.0987
M, cuyo exceso consume 6.4 ml de á. sulfúrico 0.1100 M en su valoración por retroceso.
Calcular: a) la pureza de la muestra expresada como porcentaje de sal y b) el
porcentaje de potasio en dicha muestra. 

14. Se transformó el azufre de una muestra de 0.2500 g de mineral en trióxido de azufre, el


cual fue absorbido sobre 40.0 ml de una disolución de NaOH 0.1250 M. El exceso de
sosa consumió para su valoración 22.0 ml de una disolución de á. clorhídrico
equivalente a otra de 0.0096 g/ml de Na 2CO3. Calcular el porcentaje de azufre en la
muestra. 

15. Para determinar el contenido en azufre de una muestra orgánica se aplicó el siguiente
procedimiento: 0.7500 g de muestra se sometieron a combustión en corriente de
oxígeno, formándose dióxido de azufre y algo de trióxido. Estos gases se recogieron
sobre una disolución diluída de peróxido de hidrógeno, transformándose en H2SO4. Si
en la valoración de este ácido se consumieron 5.3 ml de una disolución de NaOH
0.0365 M, calcular el porcentaje de azufre en la muestra. 

16. Para determinar la pureza de un material constituído por óxido de calcio e impurezas
inertes, se procedió a la disolución de 0.3250 g de muestra en 100 mL de á.clorhídrico
(en exceso), determinándose dicho exceso por valoración con una disolución de NaOH
0.275 M, de la que se gastaron 12.5 mL. Si las concentraciones del ácido y de la base
son tales que 2.0 ml de HCl 1.0 ml NaOH, calcular el porcentaje de CaO y Ca en la
muestra.

17. Se sabe que una muestra contiene exclusivamente óxidos de calcio y magnesio. Para
proceder a su análisis se pesaron 0.2000 g, se disolvieron en 50.0 mL de á. clorhídrico
0.2500 M, y el exceso de ácido se valoró con 40.5 ml de NaOH. Si en la normalización
de 25.0 ml de la disolución base se consumieron 13.5 ml de á. ftálico 0.1002 M, calcular
los porcentajes de CaO y MgO en la muestra. 

18. Se determina el Nitrógeno de una muestra de leche en polvo que pesa 3.000 g
mediante el método de Kjeldahl. Para ello se hace destilar el amoniaco sobre 50.0 ml de
una disolución de á. clorhídrico 0.1210 M, valorándose el exceso de ácido con otra
disolución de NaOH 0.1540 M, de la que se gastaron 32.2 ml
Calcular a) Porcentaje de Nitrógeno en la muestra.
b) Si el factor de conversión de Nitrógeno en proteína es 6.38, ¿qué cantidad de
proteínas contiene la masa de muestra analizada?.

19. El carbonato de 0.6063 g de un mineral se convirtió en CO 2 por tratamiento con


50 mL de HCl 0.1270 N. La solución se hirvió para eliminar el CO 2 y el exceso
de HCl se valoró con 4.15 mL de NaOH 0.1283 N. Exprese los resultados de
este análisis como porcentaje de MgCO3. (valoración por retroceso)
20. 0.4347 g de una muestra de KClO3 impuro se trataron con 50.0 mL de
Fe(NH4)2(SO4)2 0.1026 N. Reacción:
ClO3- + Fe2+ Cl- + Fe3+ (medio ácido)
Una vez finalizada la reacción, el exceso de hierro (II) se valoró por retroceso
con 9.11 mL de K2Cr2O7 01004 N. Calcular el porcentaje de KClO 3 en la
muestra.
21. Un cereal contiene el 2.8% de proteínas. Calcular el peso máximo del mismo
que debe tomarse para que, una vez tratado por el método de Kjeldahl, y
recogido el amoníaco formado sobre á. bórico, se gasten no más de 50.0 ml de
á. clorhídrico 0.0320 M en la valoración. (Dato: factor N en proteína = 5.70;
%Prot= %N*factor N).
22. Se analiza una muestra que contiene carbonato y bicarbonato sódicos e
impurezas inertes. Para ello se pesan 0.4817 g, se disuelven en agua y se
valora con HCl 0.1176 M, consumiéndose 12.3 ml hasta viraje de la
fenolftaleína. 

Otra muestra idéntica se disuelve en exceso de HCl, se calienta, y se elimina el


CO2 por burbujeo sobre 25.0 ml de NaOH 0.1863 M. La disolución resultante se
valora con HCl 0.1176 M, consumiéndose 14.6 ml hasta el viraje de la
fenolftaleína. Calcular los porcentajes de las dos sales en la muestra.