Está en la página 1de 22

UNIVERSIDAD NACIONAL AGRARIA LA MOLINA

DEPARTAMENTO ACADÉMICO DE QUÍMICA


CURSO: QUÍMICA ANALÍTICA – LABORATORIO
INFORME DE LABORATORIO N° 8

TÍTULO: CONDUCTIMETRÍA, DETERMINACIÓN CONDUCTIMÉTRICA


DE TDS Y VALORACIÓN

Integrantes:

Carbajal‌‌Bernal,‌‌Julio‌‌Ysmael‌‌ 20190493‌‌
Galván‌‌Quispe,‌‌Sol‌‌Angie‌‌ 20190498‌‌
Segovia‌‌Zapata,‌‌Susana‌E ‌ lvira‌‌ 20190516

Zavala‌‌Estrella,‌‌Vivian‌‌Abigail‌ 20190527

Facultad y especialidad: Industrias Alimentarias


Horario de práctica (día y hora): Martes 11-1
Apellidos y nombres del profesor de laboratorio: Mariella Cortez
Fecha de la práctica: 29 de Septiembre de 2020
Fecha de entrega del informe: 06 de Octubre de 2020

LA MOLINA - LIMA - PERÚ


ÍNDICE
1. INTRODUCCIÓN 3
1.1 Justificación 3
1.2 Objetivos 3
1.3 Hipótesis 3
2. REVISIÓN LITERARIA 4
2.1 Conductimetría 4
2.2 Instrumental: Conductímetro 4
2.2.1 Celdas: 5
2.3 Calibración de un conductímetro 5
2.4 Titulaciones conductimétricas: 6
3. MATERIALES Y METODOLOGÍA 7
3.1 Materiales/ Reactivos/ Equipos 7
3.2 Metodología Experimental 7
4. RESULTADOS 9
5. DISCUSIONES 13
6. CONCLUSIONES 13
7. RECOMENDACIONES 14
8. BIBLIOGRAFÍA 15
9. ANEXO 16
10. CUESTIONARIO 17
1. INTRODUCCIÓN
La conductimetría es un método analítico basado en la conducción eléctrica de los
iones en solución. Esta técnica es utilizada para medir la molaridad de una solución
determinada por su carga iónica entre dos puntos de diferente potencial.(Dominguez
I., et al. 2016)
La aplicación de las mediciones de conductancia directa al análisis es limitada porque
es una propiedad de naturaleza no selectiva. De este modo, las titulaciones
conductimétricas en las que las mediciones de la conductancia se usan para indicar el
punto final de una reacción, se puede aplicar a la determinación de una variedad de
sustancias. La ventaja principal del punto final conductimétrico es aplicabilidad a la
titulación de soluciones muy diluidas y a sistemas en los que la reacción es
relativamente incompleta.

1.1 JUSTIFICACIÓN
En el presente informe de práctica se realizará la calibración del conductímetro por
medio 3 soluciones patrones de Cloruro de Potasio (KCl) de conductividad conocidas,
se determina el TDS de muestras acuosas por medio de las magnitudes eléctricas
básicas relacionadas a la ley de Ohm: tensión, intensidad de corriente y resistencia que
se produce como respuesta en función de las características de la muestra, además
también se realizará la curva de valoración ácido-base, en función a la
conductimétrica corregida versus el volumen del titulante añadido por cantidades en
mL.

1.2 OBJETIVOS
● Reconocer y calibrar un conductímetro y determinar TDS de muestras acuosas.
● Construir una curva de valoración conductimétrica ácido-base

1.3 HIPÓTESIS
● La presencia de iones conduce la corriente eléctrica y su magnitud está en
función de la concentración iónica..
● Al cambiar la concentración de iones de una solución cambia la conductividad
de la celda eléctrica según la Ley de Ohm que permite construir una curva de
valoración.

2. REVISIÓN LITERARIA

2.1 Conductimetría
La conductimetría es un método analítico basado en la conducción eléctrica de los
iones en solución, que se utiliza para medir la molaridad de una disolución,
determinada por su carga iónica, o salina, de gran movilidad entre dos puntos de
diferente potencial. La conductividad eléctrica es un fenómeno de transporte en el
cual la carga eléctrica (en forma de electrones o iones) se mueve a través de un
sistema.

2.2 Instrumental: Conductímetro

El conductímetro mide la conductividad eléctrica


de los iones en una disolución. Para ello aplica
un campo eléctrico entre dos electrodos y mide la
resistencia eléctrica de la disolución. Para evitar
cambios en las sustancias, efectos de capa sobre
los electrodos, se aplica una corriente alterna.
(Dominguez I., et al. 2016).

La medida de la resistencia eléctrica de una disolución es la base de la medida de la


conductancia de la misma. Para ello, se incorpora una celda de conductividad a un
puente de Wheatstone pero con una fuente alterna, es decir, un puente de Kohlrausch,
con el cual se elimina por completo la polarización puesto que las corrientes
originadas son simétricas y opuestas. El puente consta de un juego de 4 resistencias,
una de ellas la resistencia de la disolución, una fuente de corriente alterna y un
galvanómetro. Se modifica el valor de la resistencia variable R2 hasta que la lectura
en el galvanómetro sea nula. Posteriormente aplicando las leyes de Kirchhoff, con el

valor de R2 y conociendo R1 y R4 se puede calcular R3 (resistencia de la disolución).


2.2.1 Celdas

Según Raquel Bermejo existen dos celdas conductimétricas según su principio


de funcionamiento:

● Conductivas: Estas sondas miden la conductancia de una disolución a partir


de la resistencia que presenta al paso de una corriente eléctrica y la
aplicación de la ley de Ohm, la corriente eléctrica debe establecerse en un
cierto volumen de disolución situado entre dos electrodos, enfrentados y
separados por una distancia fija, delimitando el volumen de la celda y fijando
el valor de la constante de la celda.
Los electrodos pueden estar constituidos por grafito, acero inoxidable, titanio
o, más comúnmente, plantino. En este último caso la superficie de los
electrodos suele estar recubierta por una capa de platinado para incrementar
el área superficial y minimiza así fenómenos de polarización.

● Inductivas: Estas sondas están constituidas por dos bobinas en el interior de


una carcasa en forma de anillo, a través y alrededor del cual fluye el líquido
del que queremos conocer la conductividad. Sobre la primera bobina se
aplica un voltaje V1 que induce una corriente en la segunda bobina, cuyo
valor depende de la resistencia del líquido que rodea a ambas. Las ventajas
de las sondas son las siguientes: no requieren electrodos, por lo que no hay
efectos de polarización, proporciona mediciones exactas en productos o
disoluciones con un alto nivel de suciedad y tendencia a sedimentar y el
sensor está completamente aislado de la muestra.

2.3 Calibración de un conductímetro

La calibración constituye la determinación de la constante de celda requerida


para la conversión de las medidas de conductancia a conductividad.
(Bermejo.R ,2014)
Se emplearán 3 soluciones patrones de Cloruro de Potasio (KCl) de
conductividad conocidas, preparadas
según el Estándar ASTM D1125-95.
Cuyos valores a 25 °C son:
Solución N°1: 147 μS/cm
Solución N°2: 1413 μS/cm
Solución N°3: 12.88 mS/cm
2.4 Titulaciones conductimétricas:

Las valoraciones conductimétricas se basan en


el cambio de la conductividad de una disolución
a medida que se agrega el reactivo valorante. La
conductividad de una disolución varía, entre
otros actores, con el número, tamaño y carga de
los iones, por lo que por lo que iones diferentes
contribuirán en forma diferente a la
conductividad de la disolución. De esta manera,
durante una valoración, la adición, la
sustitución de algunas especies iónicas por otras
se produce un cambio en la conductancia. Esto
permite determinar el punto nal de una
determinar el punto nal de una valoración.
(Universidad de Valencia, 2010)

La adición de un electrolito a una solución de otro electrolito, en condiciones que no


provoquen apreciable alteración del volumen, afectará la conductancia de la solución
conforme puedan suceder o no reacciones iónicas. Cuando no ocurre reacción iónica,
como en la adición de una sal simple a otro, la conductancia será, simplemente
aumentada. Si ocurriese reacción iónica, la conductancia puede crecer o decrecer así
en la adición de una base a un ácido fuerte, la conductancia disminuye en virtud de la
sustitución de los iones hidrógeno, que tienen conductividad elevada por otro catión
de menor conductividad. Este es el principio básico de las titulaciones
conductimétricas, o sea, la sustitución de iones que tienen una cierta conductividad,
por otros iones con otra conductividad. La conductancia se mide después de la adición
de un pequeño volumen del reactivo y los puntos as obtenidos son ploteados para dar
un gráfico que, en los casos ideales, están constituidos por dos rectas que se
interceptan en el punto de equivalencia La exactitud del método será tanto mayor
cuanto más agudo fuese el ángulo de intersección y cuanto más alineados sobre una
recta estuviesen los puntos del gráfico.(Brunatti, 2006)
3. MATERIALES Y METODOLOGÍA
3.1 Materiales/ Reactivos/ Equipos

Materiales Reactivos Equipos

● 1 Bureta calibrada de 25 o 50 mL ● Oxalato de sodio ● Plancha de


● 2 Matraz Erlenmeyer de 250 o 500 químicamente puro o grado calentamiento
mL reactivo como patrón ● Balanza
● 2 Vasos de precipitado de 50 o 100 primario para estandarizar la analítica
mL solución de permanganato.
● 1 frasco lavador con agua destilada ● Solución de permanganato
● Pipetas volumétricas de 5, 10 ó 20 de potasio 0,02M o lo que
mL indica la etiqueta del frasco
● Matraz volumétrico de 50 ó 100 Solución de ácido sulfúrico
mL al tercio .
● Pizeta con agua destilada ● Muestra de agua oxigenada
● Bombillas de succión comercial al 3%

3.2 Metodología Experimental


Actividad 1. Calibración del conductímetro

Actividad 2. Conductimetría directa.


Medida de conductividad de
muestras

Actividad 3. Valoración
conductimétrica

4. RESULTADOS
Tabla 1. Valoración
conductimétrica
Conductividad Conductividad Conductividad
Volumen de NaOH leída Factor f corregida específica
0.1040M
𝜦leida 𝝁𝐒 /cm 𝜦corregida 𝝁𝐒 /cm k = 𝜦corregidax (1/A)

1 0.0 37.70 1 37.70 37.70

2 3.0 35.80 0.9709 36.87 36.87

3 6.0 33.80 0.9434 35.83 35.83

4 9.0 32.10 0.9174 34.99 34.99

5 12.0 30.40 0.8929 34.05 34.05

6 15.0 28.70 0.8696 33.00 33.00

7 18.0 27.30 0.8475 32.21 32.21

8 21.0 25.90 0.8264 31.34 31.34

9 24.0 24.50 0.8065 30.38 30.38

10 27.0 23.20 0.7874 29.46 29.46

11 30.0 21.90 0.7692 28.47 28.47

12 33.0 20.70 0.7519 27,53 27,53

13 36.0 19.62 0.7353 26,68 26,68

14 39.0 18.58 0.7194 25,83 25,83

15 42.0 17.54 0.7042 24,91 24,91

16 45.0 16.58 0.6897 24,04 24,04

17 48.0 15.64 0,6757 23,15 23,15

18 51.0 14.72 0,6623 22,23 22,23

19 54.0 13.84 0,6494 21,31 21,31

20 57.0 13.03 0,6369 20,46 20,46

21 60.0 12.22 0,6250 19,55 19,55


22 62.0 11.71 0,6173 18,97 18,97

23 64.0 11.22 0,6098 18,40 18,40

24 66.0 10.72 0,6024 17,79 17,79

25 68.0 10.25 0,5952 17,22 17,22

26 70.0 9.79 0,5882 16,64 16,64

27 72.0 9.33 0,5814 16,05 16,05

28 73.0 9.12 0,5780 15,78 15,78

29 75.0 8.68 0,5714 15,19 15,19

30 77.0 8.26 0,5649 14,62 14,62

31 78.0 8.05 0,5618 14,33 14,33

32 79.0 7.84 0,5587 14,03 14,03

33 81.0 7.44 0,5525 13,47 13,47

34 82.0 7.24 0,5495 13,18 13,18

35 83.0 7.04 0,5464 12,88 12,88

36 84.0 6.84 0,5435 12,58 12,58

37 85.1 6.64 0,54025 12,29 12,29

38 86.0 6.42 0,5376 11,94 11,94

39 87.0 6.28 0,5348 11,74 11,74

40 88.0 6.10 0,5319 11,47 11,47

41 89.0 5.90 0,5291 11,15 11,15

42 90.0 5.75 0,5263 10,93 10,93

43 90.5 5.68 0,5249 10,82 10,82

44 91.0 5.69 0,5236 10,87 10,87


45 91.5 5.69 0,5222 10,89 10,89

46 92.0 5.70 0,5208 10,94 10,94

47 92.5 5.71 0,5195 10,99 10,99

48 93.0 5.71 0,5181 11,02 11,02

49 94.0 5.73 0,5155 11,12 11,12

50 94.5 5.75 0,5141 11,18 11,18

51 95.0 5.77 0,5128 11,25 11,25

52 96.0 5.81 0,5102 11,39 11,39

53 97.0 5.86 0,5076 11,54 11,54

54 99.0 6.00 0,5025 11,94 11,94

55 101.0 6.16 0,4975 12,38 12,38

56 103.0 6.30 0,4926 12,79 12,79

57 105.0 6.46 0,4878 13,24 13,24

58 107.0 6.61 0,4831 13,68 13,68

59 109.0 6.75 0,4785 14,11 14,11

60 111.0 6.90 0,4739 14,56 14,56

61 113.0 7.04 0,4695 14,99 14,99

62 115.0 7.17 0,4651 15,42 15,42

63 117.0 7.31 0,4608 15,86 15,86

64 119.0 7.44 0,4566 16,29 16,29

65 121.0 7.57 0,4525 16,73 16,73

66 122.0 7.65 0,4505 16,98 16,98


67 124.0 7.76 0,4464 17,38 17,38

68 126.0 7.89 0,4424 17,83 17,83

69 128.0 8.01 0,4386 18,26 18,26

70 130.0 8.12 0,4348 18,68 18,68

Curva de valoración conductimétrica y punto de equivalencia:

: Punto de equivalencia ; cuando el volumen gastado de NaOH es de 90.5mL y se obtuvo


una absorbancia corregida de 10.82 𝝁𝐒 /cm

En la gráfica de valoración entre el ácido fuerte HCl y la base fuerte NaOH, la conductancia alcanza
un mínimo en donde se encuentra el punto de equivalencia.

5. DISCUSIONES
El punto final determinado gráficamente a partir de la intersección de las rectas de
regresión correspondientes a los tramos anterior y posterior al punto final,
determina el punto de equivalencia según el volumen de NaOH gastado en la
experiencia. Según Brunatti, es necesario determinar el punto final o de equivalencia
para una reacción y sobretodo para una del tipo titulación ácido-base como la de la
presente práctica; debido a que se espera igualar numéricamente estas dos propiedades
y concluir que se ha llegado al término de la reacción.

La conductancia primero disminuye, debido al reemplazo del ion hidronio por un


número equivalente de iones sodio de menor movilidad y luego del punto de
equivalencia, se puede observar como aumenta rápidamente con el volumen agregado
de base fuerte debido al aumento de las concentraciones de iones sodio y oxhidrilo
(este último de alta conductividad). (Brunatti, 2006) En la práctica, no se presenta
una excelente linealidad entre conductancia y volumen; por lo tanto, es necesario
realizar diversas mediciones a cada lado del punto de equivalencia para trazar las
rectas en cuya intersección se encuentra el punto final. (Cañez, 2011)

6. CONCLUSIONES

- El punto de equivalencia en la titulación ácido-base ( ácido clorhídrico e hidróxido de


sodio) se obtiene cuando se ha gastado un volumen de NaOH 0.1M de 90.5mL y la
absorbancia corregida fue de 10.82 𝝁𝐒 /cm, ya que el punto de equivalencia se ilustra
gráficamente como la intersección entre dos líneas.

- La presencia de iones conduce la corriente eléctrica, ya que Las fuerzas eléctricas


hacen que el ion Na+ se mueva en una dirección y el ion Cl- en la opuesta y que es así
como se transporta la corriente eléctrica en presencia por un solvente polar como el
agua, lo cual forma una solución electrolítica.

7. RECOMENDACIONES

- La celda deberá estar limpia antes de hacer cualquier medición para evitar errores.
- La celda no se deberá transferir de una solución a otra, no sin antes lavarla
cuidadosamente
- Manejar la celda con cuidado para evitar que se rompa o que pierda su calibración.
- Para verificar el estado general del conductímetro, se deben hacer mediciones de la
conductividad de las soluciones estándar, y en su caso calibrar la lectura del
instrumento a que den los valores especificados.
- Tener los conocimientos básicos en el programa de Excel, para poder realizar
correctamente las gráficas necesarias en el informe.
8. BIBLIOGRAFÍA

❖ Bermejo.R (2014). Análisis Instrumental. Análisis y control de calidad en


laboratorio (tercera Edición ed).Madrid, España: Editorial Síntesis.

❖ Brunatti, P., De Nápoli, H. (2006). Titulaciones conductimétricas. Obtenido


de:http://materias.fi.uba.ar/6305/download/Titulaciones
%20Conductimetricas.pdf

❖ Cáñez Carrasco, María G., et al. (2011). Conductimetría y Titulaciones,


¿cuándo, por qué y para qué? México: Universidad de Sonora

❖ Dominguez I., Rivera J., Passalacqua N. (2016) Análisis conductimétrico de


un ácido de batería. Universidad de Puerto Rico Recinto Cayey, Puerto Rico,
Cayey
❖ https://tecniquesinstrumentals.files.wordpress.com/2012/10/www-ual-
es_grupodocente_quimfis2009_guiones_ana_conductimetro_conductimetro-
crison.pdf
9. ANEXO

Para determinar los datos de absortividad molar , se calcularon con las siguientes fórmulas

A
f = Vi k = Λcorregida x (l /A)
(Vi + Va)
𝜦corregida = 𝜦 leída

Donde: f Donde:
- Vi: volumen inicial - A: es el área de cada
en la celda de electrodo de platino
titulación - l: la distancia que están
- Va: volumen de separados
titulante agregado
En este caso se fija en el
conductímetro una constante de
celda (l/A) de 1 cm-1.

10. CUESTIONARIO

1) ¿Cuál es el propósito e hipótesis de la práctica 8?

Propósito de la práctica:
● Reconocer y calibrar un conductímetro y determinar TDS de muestras acuosas.
● Construir una curva de valoración conductimétrica ácido-base.

Hipótesis de la práctica:
● La presencia de iones conduce la corriente eléctrica y su magnitud está en función
de la concentración iónica.
● Al cambiar la concentración de iones de una solución cambia la conductividad de
la celda eléctrica según la Ley de Ohm que permite construir una curva de
valoración.

2) ¿Cree usted que ha logrado esa competencia?

Consideramos que si pudimos lograr el propósito de la práctica , puesto que pudimos


observar gracias a la explicación de nuestra profesora, el desarrollo de la construcción
de la curva de titulación utilizando métodos de conductometría.

3) Tipos de celdas conductimétricas. Aplicaciones.

Hay dos tipos fundamentales de celdas y en ambas tiene lugar una reacción redox,
y la conversión o transformación de un tipo de energía en otra:

● La celda galvánica o celda voltaica transforma una reacción química espontánea en


una corriente eléctrica, como las pilas y baterías. Son muy empleadas por lo que la
mayoría de los ejemplos e imágenes de este artículo están referidos a ellas.

● La celda electrolítica transforma una corriente eléctrica en una reacción química de


oxidación-reducción que no tiene lugar de modo espontáneo. En muchas de estas
reacciones se descompone una sustancia química por lo que dicho proceso recibe el
nombre de electrólisis. También se la conoce como cuba electrolítica. A diferencia de la
celda voltaica, en la celda electrolítica, los dos electrodos no necesitan estar separados,
por lo que hay un solo recipiente en el que tienen lugar las dos semirreacciones.

4) A partir de los datos de CE estime la concentración de sólidos totales disueltos,


TDS mg sal/L de aguas continentales.
Las aguas continentales presentan una conductividad que oscila entre 15 y 3300
uS/cm.

Asumiendo como sal presente en las aguas continentales al NaCl y se asume una
conductividad de 1200 uS/cm:

5) A partir de los datos de CE estime la dureza en mg CaCO3/L de aguas


continentales.

La conductividad eléctrica de las aguas continentales superficiales oscila entre 15 y


3300 µS/cm.
Asumiendo la CE es 980 µS/cm

La dureza de las aguas continentales es 460 mgCaCO3/L


6) Dibuje los componentes generales de un conductímetro

7) ¿Qué es un puente de Wheatstone y un puente de Kohlrausch? Dibuje y


explique.
Puente de Wheatstone (Figura 6): Se utiliza para medir resistencias desconocidas
mediante el equilibrio de los brazos del puente. Estos están constituidos por cuatro
resistencias que forman un circuito cerrado, siendo una de ellas la resistencia bajo
medida.

Puente de Kohlrausch (Figura 4):


Las mediciones de conductividad se realizan con un puente de Kohlrausch y, aún
cuando se determina la resistencia durante la medición, en la escala del instrumento se
lee en términos de conductancia. Es una fuente alterna, es decir, con la cual se elimina
por completo la polarización puesto que las corrientes originadas son simétricas y
opuestas; y se incorpora a una celda de conductividad a un puente de Wheatstone.

8) Dibuje un sistema de titulación conductimétrica. Y explique para qué se usa.


Un sistema de titulación conductimétrica implica la medición de la conductancia de la
muestra luego de sucesivos agregados de reactivo titulante. Se determina el punto
final en un gráfico de conductancia o conductancia específica en función del volumen
de titulante agregado. Estas curvas de
titulación tienen una variedad de
formas, dependiendo del sistema
químico en investigación. En general,
sin embargo, están caracterizadas por
porciones de líneas rectas con
pendientes diferentes a cada lado del
punto de equivalencia.

9) Dibuje con bastante aproximación:


A) Una curva de valoración
conductimétrica de HCl con NaOH
y a la inversa con sus respectivas
unidades y forma de obtener el punto de equivalencia

Una forma de poder los puntos obtenidos son ploteados para dar un gráfico que, en
los casos ideales, están constituidos por dos rectas que se interceptan en el punto de
equivalencia La exactitud del método será tanto mayor cuanto más agudo fuese el
ángulo de intersección y cuanto más alineados sobre una recta estuviesen los puntos
del gráfico.
La otra forma de poder obtener el punto de equivalencia es viendo nuestra tablas de
datos y poder observar que el valor de la conductividad corregida disminuye a tal
punto que vuelve a aumentar los valores de esta, el valor menor será el punto
equivalente.
10) ¿Cómo determina matemáticamente el punto de equivalencia a partir de una
curva de valoración conductimétrica? Explique y grafique los casos.

En las valoraciones conductimétricas, la conductancia de la disolución a valorar se


mide luego de la adición de cantidades determinadas de reactivo valorante. Si se
grafican los valores de conductancia en función del volumen de valorante agregado,
se obtendrán dos rectas de pendientes diferentes, de cuya intersección se podrá
obtener el punto final de una valoración. La pendiente de la recta correspondiente a
la fase final de la valoración (más allá del punto equivalente) es menor que la
pendiente inicial.
EJEMPLO:

Con la gráfica y por medio de las ecuaciones lineales podemos hallar el volumen de
NaOH en el punto de equivalencia:
fase inicial
fase final

También podría gustarte