UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS

(Universidad del Per, DECANA DE AMRICA)

FACULTAD DE QUMICA E INGENIERIA QUMICA

Laboratorio de Qumica Orgnica AI Prctica N 4 EXTRACCIN

Horario: mircoles 2-4pm Profesor: Juan Sabatier Cadalso Fecha de realizacin: 26 de setiembre del 2012 Fecha de entrega: Integrantes: APELLIDOS Y NOMBRES Almonacid Abanto, Martn Eduardo Quispe Humpire, Erika Yaneth Sulca Quispe, Miriam Benedicta Valdez Rodrguez, Jhon Neysen CDIGO 11070002 11070017 11070021 11070095 03 de octubre del 2012

Ciudad Universitaria, 03 de octubre del 2012

1. RESUMEN
Ciertos compuestos se encuentran mezclados o formando soluciones a pesar de ello, en algunas ocasiones necesitamos de ellos, por lo cual debemos separarlos de las impurezas (el resto de la mezcla que no se va usar). Es por ello que los qumicos han ideado formas de de obtencin, en base a principios tericos y a la experimentacin, los cuales son de necesaria utilidad en especial en qumica orgnica. As que sabiendo la importancia de estos mtodos para nuestro futuro , se nos presenta en la presente practica los mtodos de extraccin ms importantes, que en forma concreta son las extracciones slido-lquido y lquidolquido que sern presentadas con detalle y sus fundamentos para poder desenvolvernos de manera eficiente y segura.

1.a. INDICE
Caratula Resumen ndice Introduccin Fundamento terico Procedimiento experimental Conclusiones Recomendaciones Apndice Bibliografa

2. INTRODUCCION
La prctica realizada se hizo con el objetivo de conocer los mtodos de extraccin de fase slidalquida y lquida-lquida, as que para ver estas diferentes mtodos hicimos dos procedimientos. El primer procedimiento, se hizo con la finalidad de separar un dos lquidos, en el que en uno de ellos se encontraba disuelto a la muestra a tratar. En este procedimiento tuvimos cuidado con los elementos voltiles presentes. En el segundo procedimiento hicimos la separacin de la sustancia requerida que estaba en un medio solido e hicimos uso de un solvente lquido, el cual se hizo a travs de un proceso donde se pona en prctica la refrigeracin, disolucin y condensacin del solvente y la muestra. Al final concluimos que la eficacia procedimientos se vea si este se realizaba mltiples veces.

3. PRINCIPIOS TEORICOS
EXTRACCION Es un procedimiento de separacin de una sustancia que puede disolverse en dos disolventes no miscibles entre s, con distinto grado de solubilidad y que estn en contacto a travs de una interfase. La relacin de las concentraciones de dicha sustancia en cada uno de los disolventes, a una temperatura determinada, es constante. Esta constante se denomina coeficiente de reparto y puede expresarse como:

Donde: *sustancia+1 : concentracin de la sustancia que se pretende extraer, en el primer disolvente. *sustancia+2 : concentracin de la misma sustancia en el otro disolvente. Si tenemos una sustancia soluble en un disolvente, pero ms soluble en un segundo disolvente no miscible con el anterior, puede extraerse del primero, aadindole el segundo, agitando la mezcla, y separando las dos fases.

Tipos de extracciones:
Extraccin liquido-liquido La sustancia a extraer se encuentra disuelta en un lquido que la solubiliza menos que el lquido de extraccin. Extraccin lquido-lquido simple Cuando se agita un compuesto con dos disolventes inmiscibles, el compuesto se distribuye entre los dos disolventes. A una temperatura determinada, la relacin de concentraciones del compuesto en cada disolvente es siempre constante, lo que determina su K. La extraccin del producto deseado a partir de una mezcla acuosa se puede conseguir aadiendo un disolvente orgnico adecuado, ms o menos denso que el agua, inmiscible con el agua y capaz de solubilizar la mxima cantidad de producto. Despus de agitar la mezcla de las dos fases para aumentar la superficie de contacto entre ellas y permitir un equilibrio ms rpido del producto a extraer entre las dos fases, se producir una transferencia del producto deseado desde la fase acuosa inicial hacia la fase orgnica, en una cantidad tanto mayor cuanto mayor sea su coeficiente de reparto entre el disolvente orgnico de extraccin elegido y el agua.

 Unos minutos despus de la agitacin, las dos fases se separan de nuevo, con lo que la fase orgnica que contiene relacin de densidades. Dado que despus de esta extraccin, la fase acuosa frecuentemente an contiene cierta cantidad del producto deseado, se suele repetir el proceso de extraccin un par de veces ms. el producto deseado se podr separar mediante una simple decantacin de la fase acuosa conteniendo impurezas.

Extraccin lquido-lquido continua Para evitar utilizar grandes volmenes de disolvente de extraccin, el proceso se hace en un sistema cerrado en el que el disolvente de extraccin se calienta en un matraz y los vapores del disolvente se hacen condensar en un refrigerante colocado sobre un tubo o cmara de extraccin que contiene la disolucin acuosa a extraer. El disolvente condensado caliente se hace pasar a travs de la disolucin acuosa, para llegar finalmente, con parte del producto extrado, al matraz inicial, donde el disolvente orgnico se vuelve a vaporizar, repitiendo un nuevo ciclo de extraccin, mientras que el producto extrado, no voltil, se va concentrando en el matraz.

Extraccin solido-liquido La sustancia a extraer se encuentra en estado slido. Extraccin slido-lquido discontinua La separacin de una mezcla de compuestos slidos tambin se puede llevar a cabo aprovechando diferencias de solubilidad de los mismos en un determinado disolvente. En el caso favorable de una mezcla de slidos en la cual uno de los compuestos es soluble en un determinado disolvente orgnico, mientras que los otros son insolubles, podemos hacer una extraccin consistente en aadir este disolvente a la mezcla contenida en un recipiente, en fro o en caliente, agitar o triturar con ayuda de una varilla de vidrio y separar por filtracin la disolucin que contiene el producto extrado y la fraccin insoluble que contiene las impurezas.

 Si, al contrario, lo que se pretende es disolver las impurezas de la mezcla slida, dejando el producto deseado como fraccin insoluble, el proceso, en lugar de extraccin, se denomina lavado. Extraccin slido-lquido continua La extraccin slido-lquido suele ser mucho ms eficiente cuando se hace de manera continua con el disolvente de extraccin caliente en un sistema cerrado, utilizando una metodologa similar a la comentada para la extraccin lquido -lquido continua, basada en la maceracin con disolvente orgnico, previamente vaporizado en un matraz y condensado en un refrigerante, de la mezcla slida a extraer contenida dentro de un cartucho o bolsa de celulosa que se coloca en la cmara de extraccin.

El paso del disolvente orgnico con parte del producto extrado al matraz inicial, permite que el mismo disolvente orgnico vuelva a ser vaporizado, repitiendo un nuevo ciclo de extraccin, mientras que el producto extrado, no voltil, se va concentrando en el matraz.

Caractersticas del disolvente de extraccin

La extraccin selectiva de un componente de una mezcla disuelta en un determinado disolvente se puede conseguir aadiendo otro disolvente que cumpla las siguientes condiciones. Que no sea miscible con el otro disolvente. El agua o una disolucin acuosa suele ser uno de los disolventes implicados. El otro disolvente es un disolvente orgnico. Que el componente deseado sea mucho ms soluble en el disolvente de extraccin que en el disolvente original. Que el resto de componentes no sean solubles en el disolvente de extraccin. Que sea suficientemente voltil, de manera que se pueda eliminar fcilmente del producto extrado mediante destilacin o evaporacin. Que no sea txico ni inflamable, aunque, desgraciadamente hay pocos disolventes que cumplan los dos criterios: hay disolventes relativamente no txicos pero inflamables como el hexano, otros no son inflamables pero s txicos como el diclorometano o el cloroformo, y otros son txicos e inflamables como el benceno.

Disolventes inmiscibles con el agua: Disolventes utilizados con mayor frecuencia Cuanto ms polar es el disolvente orgnico, ms miscible (soluble) es con el agua. Por ejemplo, disolventes polares como el metanol, el etanol o la acetona son miscibles con el agua, y por lo tanto, no son adecuados para extracciones lquido-lquido. Los disolventes orgnicos con baja polaridad como el diclorometano, el ter etlico, el acetato de etilo, el hexano o el tolueno son los que se suelen utilizar como disolventes orgnicos de extraccin.

Tabla de disolventes de extraccin comnmente utilizados Nombre Frmula Densidad (g/mL) Punto de ebullicin (C) Peligrosidad

Disolventes de extraccin menos densos que el agua ter dietlico Hexano Benceno Tolueno Acetato de etilo (CH3CH2)2O C6H14 C6H6 C6H5CH3 CH3COOCH2CH3 0,7 0,7 0,9 0,9 0,9 35 > 60 80 111 78 Muy inflamable, txico Inflamable Inflamable, txico, carcingeno Inflamable Inflamable, irritante

Disolventes de extraccin ms densos que el agua Diclorometano Cloroformo Tetracloruro de carbono CH2Cl2 CHCl3 CCl4 1,3 1,5 1,6 41 61 77 Txico Txico Txico

DETALLES EXPERIMENTALES
A. EXTRACCIN DEL CIDO BENZOICO DE UNA SOLUCIN ACUOSA
Materiales: Vaso de precipitados de 50ml Probeta graduada de 20ml Embudo de separacin Embudo de vstago corto Vaso de precipitados de 250ml Vaso de precipitados de 450ml Cocina elctrica Reactivos: Acido benzoico ter etlico Agua destilada Procedimiento experimental Procedimiento experimental

Se disolvi en un vaso de 100ml, 0.1gramos de cido benzoico con 10ml de agua tibia, se enfri y se pas por un embudo de separacin. Luego se aadi 10ml de ter etlico y se coloc el tapn y se sacudi la mezcla durante 1min. Se destap el embudo y se dej separar las dos capas, (formacin de dos fases: fase acuosa y fase orgnica), la parte inferior que contena la capa acuosa se verti por la llave hacia un vaso precipitado. Se pas la parte etrea a un vaso de 25ml, previamente pesado. La evaporacin del ter se realiz por bao de agua caliente. Se pes el vaso nuevamente conteniendo el slido extrado, con la finalidad de obtener el peso de la muestra (cido benzoico), luego de ser sometido al proceso de extraccin, para hallar el porcentaje de error.

B. EXTRACCIN CONTINUA: EXTRACCIN DE LA GRASA DE UN PRODUCTO NATURAL O PRODUCTO ALIMENTICIO:

Materiales: EQUIPO SOXHLET: (baln de 250ml, cmara extractora, refrigerante) Mangueras para agua Manta elctrica Soporte universal Pinzas Mortero de piln Papel de filtro 20x20 cm Muestra: galletas

Reactivo: ter etlico, ter de petrleo o algn otro solvente. Procedimiento experimental:

Se arm el equipo Soxhlet, se tritur finamente la muestra de galletas, se coloc 5gramos de la muestra triturada sobre el papel filtro, y se envolvi de tal forma que no vaya a abrirse durante el procedimiento formando un cartucho. Se aadi ter de petrleo a la cmara extractora hasta 1.5 veces la capacidad del balon(esto depende del tamao del baln) para que el solvente puede re-circular con facilidad, y una pequea cantidad de vidrios triturados. Se calent suavemente el baln hasta que se realiz 6 vueltas. Luego se desconect la cocinilla y se enfri. Se sac el cartucho y se arm de nuevo el equipo para recuperar el ter puro. Se calent suavemente el matraz sin que el ter llegue al codo o sifn. Se desconect y se dej enfriar el equipo. Se vaci el ter recuperado en el frasco del cual se extrajo para realizar el procedimiento experimental. Se calcul el porcentaje de grasa en la muestra.

RESULTADOS EXPERIMENTALES
A. EXTRACCIN DEL CIDO BENZOICO DE UNA SOLUCIN ACUOSA
valor teorico valor experimental %=( ) 100% valor teorico

Peso de la muestra=0.1g Peso vaso precipitado=45.86g Peso de Vaso + muestra=45.93g Peso de la muestra experimental=(45.93-45.86)g=0.07g 0.10 0.07 %=( ) 100% = 30% 0.10

B. EXTRACCIN CONTINUA: EXTRACCIN DE LA GRASA DE UN PRODUCTO NATURAL O PRODUCTO ALIMENTICIO:

Peso de la muestra=5g Peso del papel filtro=2.5g Peso de la muestra menos la grasa extrada=6.65g Peso de la grasa extrada=0.85g

%=(

1.1 0.85 ) 100% = 22% 1.1

CONCLUSIONES
Se realizar una mejor extraccin a medida que la solubilidad aumente. El disolvente deber ser inmiscible con la muestra orgnica para llevar a cabo la extraccin de la sustancia de la mezcla que la contiene.

El equipo SOXHLET se usar para llevar a cabo extracciones a sustancias en estado slido usando solventes lquidos.

RECOMENDACIONES
Evitar usar mechero o alguna fuente de calor de llama, ya que el ter es muy inflamable. Para la extraccin de grasa de un producto alimenticio, evitar someter a temperaturas altas al equipo ya que el ter empezar a evaporarse y se perder el solvente adems de los riesgos de combustin que esto trae. Verificar que las mangueras de agua estn bien conectadas, para evitar fugas producidas por la presin del agua.

APNDICE
CUESTIONARIO
1 cundo se usa la extraccin continua y discontinua? Cuando el coeficiente de reparto es muy pequeo y se necesita un nmero grande de extracciones para aislar el compuesto deseado se usa la extraccin DISCONTINUA, lquido-lquido. Para esto existen dos tipos de aparatos: uno para cuando se usa un disolvente ms ligero que el agua (por ejemplo el ter) y otro diferente cuando el disolvente es ms pesado que el agua (por ejemplo el cloroformo o diclorometano) La extraccin slido-lquido o CONTINUA, se emplea cuando la sustancia que se desea extraer est contenida en un material slido, junto con otros componentes, los cuales debern ser prcticamente insolubles en el disolvente utilizado. Es muy usada para aislar sustancias naturales de origen vegetal, o bien, de mezclas resinosas obtenidas por sntesis. Para esto, se suele emplear un aparato Soxhlet, que es un aparato de extraccin continua. 2 Se puede usar cualquier solvente en estos procesos de extraccin S-L y L-L? No, los disolventes orgnicos utilizados en extraccin deben tener baja solubilidad en agua, alta capacidad de solvatacin hacia la sustancia que se va a extraer y bajo punto de ebullicin para facilitar su eliminacin posterior. 3 cules son los residuos que se eliminan en la prctica realizada? Los residuos que se eliminaron en esta prctica son principalmente el ter-acuoso, con ciertas impurezas presentes en el cido benzoico. 4 Qu factores se debe tener en cuenta para una buena extraccin? El alto porcentaje de pureza del solvente orgnico usado. En este caso el ter. La inmiscibilidad con el agua, del solvente orgnico utilizado. La capacidad de solubilizar la mxima cantidad de producto a extraer pero no las impurezas presentes en la muestra. La densidad del solvente orgnico con relacin a la densidad del agua.

BIBLIOGRAFA
http://www.ub.edu/oblq/oblq%20castellano/extraccio_tip.html

http://es.scribd.com/doc/89596431/Extraccion-continua-por-el-metodo-de-Soxhletreporte

http://www.ub.edu/oblq/oblq%20castellano/extraccio_tip.html