Manual Analitica 2021

Manual de Prácticas de Química Analítica 2021
U niversidad A utónoma de N ayarit

UnidadAcadémicade Ciencias Químico Biológicas y Farmacéuticas
Programa Educativo
De:
Químico Fármaco Biólogo.
CURSO PRÁCTICO
DE
QUÍMICA ANALÍTICA.
UAN-UACQBF Academia de Química Analítica

2021
Í N D I C E
Pág
INDICE…………………………………………………………………………… 1
I N T R O D U C C I Ó N……………………………………………………….. 3
SEGURIDAD EN EL LABORATORIO ……………………………………… 4
PRÁCTICA No. 1: “OPERACIONES BÁSICAS y

DETERMINACIONES GRAVIMÉTRICAS EN GRAVIMETRÍA”………….. 6
PRÁCTICA No. 2: “VOLUMETRÍAS ACIDO BASE”.………………….…. 28
PRÁCTICA No. 3: “VOLUMETRIAS POR PRECIPITACION.”……..…. 48
PRÁCTICA No. 4: “COMPLEJOMETRIA”……………………………….. 63
UAN-UACQBF Departamento de Química Analítica 2

INTRODUCCIÓN
Desde las primeras etapas de formación profesional, los estudiantes de educación

superior deben experimentar la ciencia de tal manera que les comprometa la activa
construcción de ideas y de explicaciones que aumenten sus oportunidades para
desarrollar la capacidad de “hacer ciencia” y asimismo entender los fenómenos que
tendrán lugar en su vida diaria.
Los fenómenos que normalmente aparecen delante de nuestros ojos tienen una
explicación fundada en experimentaciones y observaciones continuas de él. A veces no
solo basta con ver, sino que es necesario descifrar el contenido íntimo de la materia. Este
es el caso que a muchos investigadores ha interesado, pues se tiene la necesidad de
conocer el contenido de materias primas, materiales y distintos productos, así como
conocer los cambios que sufren dichos materiales en el proceso de las transformaciones
en distintas ramas industriales, biológicas y alimenticias. Esto ha conducido al desarrollo
de una serie de técnicas y procedimientos a seguir para obtener y dar la respuesta
deseada.
El objeto principal del curso práctico de Química Analítica es proporcionar un conocimiento
sólido de los fundamentos químicos y sus aplicaciones más generales que son de vital
importancia en el campo de las Ciencias Químicas. De esta forma se le da al estudiante
algunas herramientas que le permitirán desarrollar las técnicas necesarias para resolver
problemas del tipo analítico de forma cualitativa y cuantitativa. Asimismo el estudiante
tendrá la confianza y habilidad para obtener datos analíticos de gran calidad.
Ing. Cesar Julián Rodríguez Ramírez

M. en C. Adrián Eduardo Medina Favela

Química Analítica
Es la ciencia que estudia el conjunto de principios, leyes y técnicas cuya finalidad es la

determinación de la composición química de una muestra natural o artificial.
SEGURIDAD EN EL LABORATORIO
Cuando se trabaja con distintos reactivos se debe conocer sus propiedades (explosivo o
inflamable), su toxicidad (irritante o lacrimógena), cómo se manipula (si debe usar guantes
o usarlo en campana, o ambos), cómo se destruye el exceso de reactivo y cómo se
eliminan los residuos. El conocimiento de estas propiedades hará que su trabajo en el
laboratorio sea más seguro para usted y para sus compañeros.
Antes de ingresar al laboratorio, lea atentamente la práctica que va a realizar; de esta

forma podrá planificar su trabajo, tanto desde el punto de vista operacional como de
seguridad.
Recuerde que todas las normas e indicaciones de seguridad surgen de la experiencia, es

decir, que a alguien ya le ha pasado lo que ellas tratan de prevenir y que “alguien” también
pensó: “esto no puede sucederme a mí”.
Cuando trabaje en un laboratorio, además de saber todo lo anterior, debe tener en cuenta
una serie de precauciones generales.
Recomendaciones generales
1No trabaje en forma apresurada.

2Informe cualquier incidente o accidente inmediatamente al docente o supervisor.
3No realice experimentos no autorizados o debidamente supervisados.
4No debe trabajar nunca una persona sola en el laboratorio o realizando operaciones con
riesgo.
5Nunca abandone el laboratorio mientras esté realizando un experimento sin consultar al
docente o al supervisor.
6Si tiene que dejar en marcha una operación toda la noche, tenga en cuenta la naturaleza
de las sustancias involucradas y la escala del experimento.
7Cuando se realicen operaciones con riesgo, las personas que no intervengan en ellas
deben estar perfectamente informadas de las mismas.
8Ante cualquier duda consulte al docente o supervisor.
Medidas de protección.
1Debe tener siempre a disposición su equipo de seguridad: bata, guantes, lentes,

mascarilla. Es recomendable el uso de zapatos que cubran completamente los pies.
2Utilice los guantes adecuados para cada tarea que requiera el uso de tales prendas.
3Debe conocer la aplicación de los productos de primeros auxilios del botiquín y los
mecanismos para recibir posibles ayudas exteriores.

Hábitos de trabajo
1Mantenga su espacio de trabajo limpio y ordenado.

2Tape inmediatamente los recipientes que contengan reactivos después de usarlos.
3Nunca corra en el laboratorio o a lo largo de los corredores.
4No trabaje separado de la mesa de trabajo.
5Deje avisos de advertencia cuando deja aparatos prendidos en forma circunstancial u
ocasional.
6Vuelva a su lugar los reactivos.
7Se debe trabajar, siempre que sea posible y lógico, en campana.
8Las puertas de las campanas de extracción deben permanecer cerradas todo el tiempo
posible.
1Cuide que el material que pone a secar en la estufa sea compatible con los que ya están
en la misma; verifique si el material puede soportar la temperatura a la que va a quedar.
2No toque con la mano ni pruebe los productos químicos.
3¡¡¡Nunca pipetee con la boca!!!
4No lleve tubos de vidrio ni productos en los bolsillos de la bata.
5Maneje con cuidado los termómetros de mercurio, evitando su ruptura.
Material de vidrio
Existen algunas medidas básicas a tener en cuenta en el manejo seguro del material de
vidrio en el laboratorio. Se entiende por segura, una manipulación que evite daños
personales y rotura del material con la consecuente pérdida del trabajo.
1Antes de realizar cualquier operación, revise atentamente el material de vidrio que va a
usar.
2Separe el material de vidrio defectuoso; no lo ponga junto con la basura.
3Si se rompe una pieza de vidrio sobre la mesa, no retire los trozos con la mano o
sirviéndose de materiales textiles, utilice un cepillo de cerda o de plástico.
4No force la separación de vasos o recipientes que hayan quedado obturados unos dentro
de otros.
5Tenga puestos los lentes de seguridad siempre que esté manipulando material de vidrio,
aún cuando sólo se trate de transportarlo.
6Debe evitarse el calentamiento y enfriamiento locales. Para ello, no caliente con mechero
Bunsen sin utilizar tela de asbesto ni apoye directamente sobre la mesa de trabajo el
material de vidrio caliente.
7No apoye los matraces sobre superficies sucias, generalmente se producen rajaduras.
Operaciones que involucran calentamientos
• No caliente un aparato cerrado.

• No caliente disolventes inflamables o sustancias que lo contengan con un mechero
o cerca de una llama.
• No caliente ni mezcle nada cerca del rostro.
• Asegúrese del enfriamiento de los materiales antes de tomarlos directamente con
las manos.

PRACTICA No. 1a
“OPERACIONES BÁSICAS EN GRAVIMETRÍA”
OBJETIVOS:
Conocer y aplicar las técnicas de preparación y separación de precipitados
Aprender las operaciones básicas del Laboratorio aplicadas a gravimetría.
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FUNDAMENTOS:
Las operaciones básicas del Laboratorio, son todas aquellas maniobras necesarias para
llevar a cabo un experimento en un laboratorio.
Es de vital importancia saber cuáles son estas operaciones, así como la manera correcta
que se debe realizar, ya que el éxito o fracaso de algunos experimentos depende en un
alto porcentaje (hasta el 80%) de que estas acciones se lleven a cabo correctamente.
Dentro de las operaciones básicas encontramos:
1) Etiquetado de productos.
2) Transferencia de productos.
3) Pesada de muestras.
4) Medida de volúmenes líquidos.
5) Filtración.
6) Decantación.
7) Destilación.
8) Tamizado.
9) Centrifugación.
10) Precipitación.
11) Evaporación.

12) Desecación.
1. Etiquetado de productos
La mayoría de los productos, salvo los gases, se almacenan en botellas con su

correspondiente etiqueta que indicara el nombre o formula del compuesto y la
concentración cuando se trata de disoluciones. Las etiquetas de los productos comerciales
incluyen frecuentemente símbolos que representan la toxicidad o agresividad del producto.
En algunos casos se acompañan datos tales como peso molecular y temperatura de
ebullición en el caso de líquidos.
2. Transferencia de productos
Cuando se necesite una cantidad de un producto para realizar una experiencia, utilizar un
recipiente adecuado y limpio. Si se prevé una posible confusión etiquetar
convenientemente el recipiente. El tamaño del recipiente estará en relación con la cantidad
de producto que se necesite. Evitar recipientes demasiado grandes y nunca llenarlos en
exceso. Como orientación utilizar entre 25-75% de la capacidad total del recipiente.
Generalmente una misma colección de reactivos se utiliza por varias personas. Por ello
no deben retirarse las botellas de productos del sitio destinado para ellas. El cumplimiento
riguroso de esta norma ahorra tiempo de todos.
Manipular los reactivos con precaución y particularmente los productos líquidos.
Utilizar ambas manos si el envase es grande o

pesado.
No separar más cantidad de producto de la
que se necesite para la experiencia y nunca
devolver la cantidad sobrante a la botella o al
frasco.
1. Sólidos
Se pueden transferir pequeñas cantidades de
un producto sólido de un recipiente a
otro utilizando una espátula rigurosamente
limpia y seca.
Aproximar ambos recipientes encima de una
hoja de papel blanco limpio, para evitar el
derramamiento de producto.
Manera correcta de transferir un sólido.
Colocar el tapón del frasco en la hoja de papel y no directamente sobre la mesa, evitando
así contaminación de los reactivos. Alternativamente puede transferirse el solidó sobre un
trozo de papel limpio y satinado, de no más de 15x 15 cm. y luego a un tubo de ensayo.
Si se necesita una mayor cantidad de sólido asegurarse que el producto no está agrupado.
Si ocurre esto, romper los bloques introduciendo una espátula limpia.

2. Líquidos
Al transferir un líquido hay que evitar
salpicaduras. Para ello aproximar ambos
recipientes e inclinar el vaso receptor de
modo que el líquido resbale por la pared
del vaso. Cuando se transfiere de un
vaso a otro se puede hacer use de una
varilla de vidrio. Cuando se trasvasen
líquidos a una botella utilizar un embudo.
Al terminar la adición eliminar las últimas
gotas que quedan en la boca de la
botella utilizando para ello una varilla
Manera correcta de transferir un sólido. limpia.
Asegurarse de que el líquido no se ha derramado

por la pared de la botella, el vaso receptor o por
la mesa. Nunca aproximar la nariz a un producto
para su identificación. Utilizando la mano abierta
hacer llegar una pequeña cantidad de vapor a la
nariz.
Diluir con agua abundante las disoluciones de
ácidos o bases antes de verterlas a la pila.
Para trasvasar pequeñas cantidades de líquido
puede utilizarse una pipeta cuentagotas. Para
Manera correcta de transferir un líquido.
cantidades mayores usar una pipeta y la prepipeta correspondiente. Con el fin de evitar la
contaminación de los reactivos, nunca se debe pipetear directamente de los frascos de
reactivos. Colocar aproximadamente 1.5 veces la cantidad requerida en un vaso limpio y
seco y pipetear de dicho recipiente.
3. Pesada de muestras.
Se dispone de diversos tipos de balanzas que se diferencian en la precisión y capacidad

de la pesada. Generalmente las balanzas de mayor precisión tienen una menor capacidad.
Nunca colocar los productos directamente sobre el plato de la balanza. Utilizar un vidrio de
reloj o un vaso si se trata de líquidos. No colocar recipientes calientes sobre el plato de la
balanza. Limpiar inmediatamente cualquier
sustancia que se derrame sobre la balanza. Confirmar que la balanza esta ajustada a cero
antes y después de realizar la pesada. Depositar las muestras con cuidado sobre el plato
con la balanza en reposo. Asegurarse de que la balanza esta en reposo y de que la
muestra no sobrepasa la capacidad de la balanza. Junto a cada tipo de balanza o
granatario existen normas específicas sobre como realizar la pesada. Al finalizar la pesada
limpiar todos los residuos alrededor de la balanza y tapar los frascos de reactivos.
4. Medida de volúmenes de líquidos.
Los líquidos o las disoluciones se miden normalmente por volumen. Para ello se utilizan
diferentes recipientes graduados: vasos graduados, probetas, pipetas, buretas, matraces

aforados, entre otros. Estas piezas de vidrio tienen una o varias marcas en la superficie
que corresponden a volúmenes específicos de líquido.
Cuando se desea medir volúmenes variables y sin gran precisión se utiliza una probeta.
(en algunos casos sirve el propio vaso graduado). El matraz aforado permite medir un
volumen fijo con más precisión. Las pipetas y buretas se utilizan para medir pequeños
volúmenes variables con precisión.
Al medir un determinado volumen en cualquiera de las anteriores piezas hay que observar
las siguientes precauciones. a) Colocar los ojos a la misma altura que el nivel de líquido.
b) Asegurarse de que el recipiente esta horizontal. c) Alinear la vista con el fondo cóncavo
del menisco. d) En recipientes de escala múltiple, para leer el volumen comparar el fondo
del menisco con la escala graduada. e) En un matraz aforado igualar el fondo del menisco
con la marca.
5. Filtración.
La filtración es una técnica, proceso tecnológico u operación unitaria de separación, por la

cual se hace pasar una mezcla de sólidos y fluidos, gas o líquido, a través de un medio
poroso o medio filtrante que puede formar parte de un dispositivo denominado filtro, donde
se retiene de la mayor parte del o de los componentes sólidos de la mezcla.
Las aplicaciones de los procesos de filtración son muy extensas, encontrándose en
muchos ámbitos de la actividad humana, tanto en la vida doméstica como de la industria
general, donde son particularmente importantes aquellos procesos industriales que
requieren de las técnicas de Ingeniería química. Se emplea para eliminar un sólido que se
va a desechar, el cual queda retenido en el filtro de papel situado en el embudo cónico,
con lo que se recupera la disolución. Esta técnica se usa en procesos de recristalización o
en la eliminación de un desecante añadido a una disolución con un disolvente orgánico.
Hay otro tipo de filtración llamada filtración por succión o vacío que se emplea
fundamentalmente para separar los cristales obtenidos de un producto a partir de una
disolución (filtración cuando nos interesa el sólido).
6. Decantación
La decantación es un método físico de separación de mezclas especial para separar

mezclas heterogéneas, estas pueden ser exclusivamente líquido - líquido ó sólido - líquido.
La decantación se basa en la diferencia de densidad entre los dos componentes, que hace
que dejados en reposo, ambos se separen hasta situarse el más denso en la parte inferior
del envase que los contiene. De esta forma, podemos vaciar el contenido por arriba.
En un laboratorio de Química Orgánica, esta operación se suele realizar entre una
disolución acuosa (fase acuosa) y otro disolvente inmiscible con el agua (fase orgánica)
con la ayuda de un embudo de decantación. La posición relativa de ambas fases (arriba o
abajo) depende de la relación de densidades
.
7. Destilación
La destilación es la operación de separar, comúnmente mediante calor, los diferentes

componentes líquidos de una mezcla, aprovechando las diferencias de volatilidades de
los compuestos a separar. La destilación se da en forma natural debajo del punto de

ebullición (100 grados centígrados en el caso del agua), luego se vuelve nubes y
finalmente llueve. Aunque también de forma acelerada hirviendo la sustancia cuando se
alcanza el punto de ebullición en una cocina o en un laboratorio.
Se usa para separar de líquidos (con p.e. <150ºC) de impurezas no volátiles, o bien
separar mezclas de líquidos miscibles que difieran en su p.e. al menos en 25ºC. Además,
dichos líquidos deben presentar puntos de ebullición inferiores a 150ºC a presión
atmosférica. Para que la ebullición sea homogénea y no se produzcan proyecciones se
introduce en el matraz un trozo de plato poroso (o agitación magnética).
8. Tamizado.
Tiene por objeto asegurarse de que la sustancia esta suficientemente pulverizada y de

conseguir una homogeneidad en el tamaño de la muestra, cosa que se consigue mediante
el empleo de tamices adecuados. Se utiliza para separar dos componentes sólidos que
tengan una consistencia parecida (ej harina y arena) el que tenga menor tamaño de
partículas va a ser el que sea tamizado y el de mayor quedara en el tamiz (que es como
un colador)
9. Centrifugación.
Se emplea para la separación rápida de sólidos en suspensión en un liquido,

principalmente cuando se trata de pequeñas cantidades, mis para el análisis biológico que
químico (puesto que muchas veces lo que vamos a separar no son precipitados, sino
elementos celulares en suspensión).
El fundamento
consiste en
acelerar la
sedimentación
natural, debida a
la fuerza de la
gravedad,
sometiendo las
suspensiones a
una rápida
rotación, en
aparatos
especiales
y en tubas
apropiados. La
fuerza centrífuga
desarrollada
proyecta los
elementos en
suspensión sobre
el fondo del tuba
En la sustancia centrifugada podemos aprovechar
el liquido (decantándolo o recogiéndolo con una pipeta Pasteur) y el sólido sedimentado

después de de separar el liquido.
Para efectuar la centrifugación se emplean aparatos Llamados centrifugas, aparatos
cilíndricos que en su interior van provistos de vainas sobre las que se instalan los tubos
con la suspensión a centrifugar En la centrifugación es condición indispensable equilibrar
el tubo de centrífuga; es decir, que si solo hemos de utilizar uno, colocar otro en la vaina
opuesta del mismo tamaño y con la cantidad de agua suficiente para que pese igual; de
este modo se evitan vibraciones desagradables y sobre todo que la centrifuga se estropee
o se rompan los tubos.
10. Precipitación.
Es la insolubilización en el seno de un liquido de una sustancia que estaba disuelta en el;

generalmente se obtiene al estado sólido. La insolubilizacion puede hacerse mediante
métodos físicos (calor, frío, variación del disolvente) o químicos que provoquen la
formación de compuestos insolubles. Cuando el precipitado se forma en pequeña
cantidad y muy dividido, hablamos de enturbiamiento.
11. Evaporación
Se utiliza esta operación para eliminar completamente los líquidos volátiles y obtener un
residuo fijo, o pare concentrar líquidos muy diluidos. Puede hacerse en frió o en caliente;
generalmente se emplea el calor ya que acelera la evaporación. Se efectúa colocando la
sustancia en vasijas de gran superficie (capsulas generalmente) y aplicar el calor mediante
baño de agua caliente (baño maria), aire o arena, según las necesidades.
12. Desecación:
Tiene par objeto la eliminación mediante vaporización de un líquido que moja a un sólido.
Puede hacerse en frío o en caliente, utilizando los desecadores en el primer caso o las
estufas en el segundo. Una modalidad de la desecación es la liofilización. Es una
desecación a bajas temperaturas y al vacío; se emplea para la conservación de muchos
productos biológicos.
12. Disolución
Es la transformación de un sólido en un líquido mediante la acción de otro liquido, de

modo que resulte un todo homogéneo. Puede ser física o química, según cambie o no la
naturaleza del cuerpo diluido.
Para la disolución se emplean tubos de ensayo, matraces, vasos de precipitados, entre
otros, exceptuando las disoluciones valoradas que se deben realizar siempre en matraces
aforados. Se puede operar en frío o en caliente.
Siempre es conveniente reducir, mediante pulverización, el sólido que vamos a disolver,
ya que ahorraremos mucho tiempo a la hora de disolverlo.
Toda disolución está formada por una fase dispersa llamada soluto y un medio dispersante
denominado disolvente. También se define disolvente como la sustancia que existe en
mayor cantidad que el soluto en la disolución. Si ambos, soluto y disolvente, existen en
igual cantidad (como un 50% de etanol y 50% de agua en una disolución), la sustancia
que es más frecuentemente utilizada como disolvente es el agua. Una disolución puede
estar formada por uno o más solutos y uno o más disolventes. Una disolución será una
mezcla en la misma proporción en cualquier cantidad que tomemos (por pequeña que sea
la gota), y no se podrán separar por centrifugación ni filtración.
Para el análisis gravimétrico o gravimetría operación que se lleva a cabo es la pesada.

Dicha técnica permite determinar la cantidad de un componente en una muestra (análisis
cuantitativo), eliminando todas las sustancias que interfieren y convirtiendo el
constituyente o componente deseado en un compuesto de composición definida, que sea
susceptible de pesarse.
Esta técnica se basa entonces, en la medida de la masa de una sustancia de composición
conocida, que está relacionada químicamente (estequiometría) con el “analito “ (especie
cuya composición es la que se requiere determinar).
En general el método utilizado es la precipitación, la cual consiste en hacer precipitar
la especie de interés (analito) mediante un reactivo que forme un producto insoluble, de
composición conocida. Dicho producto se pesa, después de haberlo filtrado, lavado y
secado apropiadamente.
La cantidad del componente de interés (analito) obtenida se expresa en porcentaje, partes
por millón o en algún otro tipo de unidades de concentración.
Cálculo del % en peso de un constituyente, en este caso el analito:
La masa del producto de la reacción permite determinar la masa del analito, a partir de
las relaciones estequiométricas correspondientes.
En el cálculo estequiométrico, la masa de una sustancia involucrada en una reacción

química, se puede relacionar con la masa de otra de la misma reacción, a partir de la
ecuación química balanceada.
De las operaciones básicas mencionadas con anterioridad, un análisis gravimétrico se

lleva a cabo con las siguientes etapas:
Digestión, que consiste en mantener el precipitado en contacto con las aguas madres,
calentando suavemente y con agitación esporádica, con el objeto de mejorar la calidad de
los cristales. Filtración. Para evitar la pérdida del sólido en la filtración es necesario que la
filtración se haga en frío en papel filtro liso. Lavado, para lavar el precipitado se utiliza
siempre pequeñas cantidades de disolución o disolvente frío (se impide la pérdida de
producto por solubilidad). Secado, esta operación de secado se realiza en una estufa a la
temperatura adecuada, lo cual depende del líquido utilizado en el lavado y del sólido
obtenido.
Una vez realizadas las etapas anteriores, el resultado dependerá de la precisión y
exactitud con que se efectúe la operación de pesada. Para ello, es necesario utilizar
balanza analítica para conocer la masa de producto obtenida.
Se pesa el papel filtro a utilizar, junto con el vidrio reloj, para luego restar su masa cuando
pese junto con el sólido obtenido.
PREPARACIÓN A PESO CONSTANTE DE UN CRISOL.

Tiene por objeto eliminar impurezas y humedad del crisol, o en caso de que se use una
cápsula, para obtener resultados más exactos; los pasos a seguir son: a). Coloca el crisol
marcado en la mufla durante 30 min. a una temperatura de 150°C b). Enfria el crisol en la
estufa durante 15 min. a 110°C. c). Continúa el enfriamiento en el desecador durante 15
min. d). Pesa en la balanza analítica. e). Repite el procedimiento anterior hasta obtener el
peso constante del crisol.(l + 0.002g aproximadamente)
MATERIAL
1 crisol de porcelana.
1 Pinzas para crisol.
1 Desecador.
1 Papel filtro.
Horno de calentamiento.
Balanza analítica.
PARTE EXPERIMENTAL
MANEJE SIEMPRE LOS CRISOLES CON PINZAS
1. Lleve a peso constante un crisol o cápsula de porcelana por cada muestra que se va a
analizar, lo cual significa dejarlo durante 1 día en la mufla a una temperatura de 150° a
200°C.
2. Deje enfriar el crisol en un desecador durante 15 a 20 minutos. Procure no cerrar el

desecador totalmente, ya que el calor de los crisoles puede provocar que la tapa se
proyecte y se rompa.
3. Pese el crisol en balanza analítica e identifíquelo con el número que tiene marcado en
la parte inferior (NO COLOCAR NINGUN TIPO DE CINTA). Anote el peso.
4. Repita el procedimiento hasta que la variación de peso sea de 0.002 gramos

aproximadamente, colocando ahora el crisol durante 20 minutos en el horno.
Anote el valor de los pesos a continuación:

DIAGRAMA DE FLUJO
ESQUEMATICE EL DIAGRAMA DE FLUJO PARA ESTA PRÁCTICA

CUESTIONARIO 1a
Nombre: __________________________________________________ Grupo:________
1. De las operaciones básicas estudiadas en esta experiencia, mencione ¿cuales ha

utilizado para la determinación gravimétrica?
2. ¿Qué pasaría si la variación en la de terminación de peso constante fuera de 0.02

gramos?
3. Investigue los siguientes términos, y determine las similitudes o diferencias que

pueden existir entre ellos.
4. Investigue que sustancias se pueden usar como desecantes en el desecador y

como se lleva a cabo la acción deshumificadora.
ANOTACIONES DEL PREFESORADO

PRACTICA No. 1b
DETERMINACIONES GRAVIMÉTRICAS
OBJETIVO:
Determinar mediante el método gravimétrico la concentración de Ni existente en una
aleación.
Aplicar los conceptos - Método gravimétrico, - Producto de solubilidad: Kps. - Agente

precipitante y Precipitación cuantitativa.
INTRODUCCIÓN.
Es frecuente que un químico tenga que determinar la cantidad de una sustancia que está
en disolución. Un camino utilizado tradicionalmente para hacerlo es añadir otra sustancia
que reaccione con la primera formando un producto insoluble. El precipitado que se forma
se separa de la fase acuosa, se seca y se pesa. El peso del precipitado obtenido y su
composición permiten conocer la cantidad de soluto en la muestra original.
Dicha precipitación ha de ser cuantitativa, por tanto es importante la elección de un agente

precipitante y unas condiciones adecuadas. Para ello es necesario considerar:
- Para que la precipitación sea cuantitativa es necesario que la cantidad de sustancia que
queda en disolución sea negligible. pKs
- pH
- Tamaño de partículas
- Mecanismos para aumentar el tamaño de las partículas
Este procedimiento es comúnmente conocido como Determinaciones o análisis

Gravimétrico. Pero ahora, ¿Qué es el análisis gravimétrico?

EL ANÁLISIS GRAVIMETRICO, es el conjunto de operaciones que tiene por objeto

conocer la concentración en que se encuentran los componentes de una muestra,
basándose en el peso de cada uno. Abarca una variedad de técnicas en las que la masa
de un producto se utiliza para determinar la cantidad original de analito (esto es, la especie
que se analiza).
Requisitos para la determinación gravimétrica:
a) Deberá precipitarse totalmente la sustancia deseada. La mayoría de los precipitados

analíticos tienen solubilidad suficiente baja como para poder despreciar la pérdida por
solubilización. El ión común del exceso del agente precipitante, reduce la solubilidad del
precipitado.
b) El precipitado que se pese deberá ser un compuesto estequiométrico de composición

conocida conocida. Esta es la base de los cálculos mediante un factor gravimétrico.
c)El precipitado deberá ser puro y poderse filtrar con facilidad. En ocasiones es
OPERACIONES PARA ANÁLISIS GRAVIMETRICO.
Al iniciar un análisis gravimétrico, el estudiante debe familiarizarse con el conjunto de

operaciones comunes a todos estos análisis:
1.-Marcado correcto del material.
2.-Preparación a peso constante del crisol o la cápsula.
3.-Preparación de la muestra.
4.-Precipitación.
5.-Digestión.
6.-Filtrado y lavado.
7.-Secado y Calcinado.
8.-Pesado
9.-Cálculos.
1.- Marcado. Se realiza para identificar los crisoles o cápsulas que se utilizan en el
análisis gravimétrico, lo que evitará la confusión de las muestras al introducirlas en la
estufa, mufla y desecador, así como generar un mejor control de las muestras a analizar.
Etapas para el marcado del crisol 1. Limpieza. 2. Marcaje. 3. Calcinado. 4. Enfriado.

Limpieza. Consiste en eliminar mediante procesos simples de lavado (agua y detergente),

aquellas impurezas que puedan afectar la determinación o los resultados. Si las impurezas
existentes son complejas de eliminar con agua y detergente, se deben emplear otras
sustancias como ácidos, bases, agua regia o mezcla de ácidos, dependiendo de la
naturaleza de los residuos. Para nuestros fines, es recomendable lavar con agua y
detergente neutro nuestro crisol y dejar que seque a temperatura ambiente.
Marcaje. Consiste en colocar sobre la superficie del crisol ayudado de una plumilla, una
clave con una mezcla hecha de tinta y una disolución de cloruro férrico (FeCl 3), que servirá
para tener un mejor control de la muestra a colocar en ese crisol FeCl 3.
Calcinado. Consiste en colocar el crisol sobre un triángulo de porcelana a la flama directa

del mechero sobre la marca, con la finalidad de que las partículas del Fe se adhieran
sobre la superficie del crisol fijando de una manera permanente la marca realizada. Para
esta operación debes tener cuidado en no tocar el crisol con las pinzas frías porque se
puede romper por choque térmico, asimismo, no se debe tocar con las manos para evitar
quemaduras.
Enfriado. Deja sobre una tela de alambre con asbesto que el crisol se enfríe a temperatura
ambiente. Una vez que adquiera dicha temperatura, corrobora que la marca a quedado fija
pasando sobre esta un pedazo de papel, si no se borra, el crisol está listo para ser usado,
si se borra, el marcado, calcinado y enfriado.
2.- Preparación a peso constante del crisol o la cápsula. Tiene por objeto eliminar
impurezas y humedad del crisol o la cápsula, para obtener resultados más exactos; los
pasos a seguir son:
a). Coloca el crisol marcado en la mufla durante 30 min. a una temperatura de 550 °C
b). Enfría el crisol en la estufa durante 15 min. a 110°C.
c). Continúa el enfriamiento en el desecador durante 15 min. d). Pesa en la balanza

analítica. e). Repite el procedimiento anterior hasta obtener el peso constante del crisol.(l +
0.002g aproximadamente) 30 min. de 500 a 700C 15 min. de 80 a 110 °C 15 min. Repite
el proceso hasta que la variación de la masa del crisol sea de 0.002 g aproximadamente.
3.- Preparación de la muestra. Debe ajustarse la muestra a algunas condiciones de la

solución (temperatura, pH, concentración), para mantener baja solubilidad del precipitado
y obtenerlo en una forma apropiada para filtración.
4.- Precipitación. El objetivo de la precipitación es aislar de la muestra problema el o los

componentes en forma sólida (precipitado), haciéndola reaccionar con un reactivo
especifico. Es necesario que el precipitado obtenido sea suficientemente insoluble para
que la cantidad perdida por solubilidad sea despreciable.

5.- Digestión. Efectuar la digestión del precipitado ayuda a la purificación de los

componentes que se desean analizar; aumenta el tamaño de los cristales del precipitado
facilitando la filtración.
6.- Filtrado y Lavado. Tiene como finalidad eliminar las impurezas absorbidas en la
superficie del precipitado.
7.- Secado y Calcinado. El precipitado recogido debe calentarse a 110 – 120°C hasta
eliminar el agua de lavado.
8.-Pesado. Una vez que la calcinación ha sido completa, enfriar el recipiente y su

contenido en la estufa, colocarlo dentro del secado, sacarlo y pesarlo.
9.- Cálculos.- Expresar los resultados en % de la sustancia obtenida en la muestra total.
FACTOR GRAVIMÉTRICO.
El peso de la sustancia que se requiere analizar puede calcularse utilizando el factor

gravimétrico (F.G.), el cual se obtiene de la relación del peso atómico, molecular o fórmula
de la sustancia buscada y el peso molecular o peso fórmula de la sustancia obtenida en el
análisis ( precipitado). En general para establecer un factor gravimétrico se deben señalar
dos puntos. Primero, el peso molecular del analito en el numerador y el de la sustancia
pesada en el denominador. Segundo, el número de átomos o moléculas que aparecen en
el numerador y en el denominador deben ser equivalentes químicamente.
DETERMINACIÓN GRAVIMÉTRICA DE NÍQUEL
FUNDAMENTO.
La determinación de Ni en una aleación se basa en la precipitación cuantitativa de Ni 2+

empleando dimetilglioxina como reactivo precipitante. El contenido de Níquel se
determinará a partir del peso del precipitado obtenido, por tanto es una determinación
gravimétrica .
MATERIAL Y REACTIVOS
Reactivos
1 Probeta graduada de 50 mL Acido Nítrico concentrado
1 Pipeta volumétrica de 10 mL Alcohol Etílico
1 Matraz volumétrico de 250 mL Ácido tartárico (s)
1 Piceta NH3 concentrado y 2M
1 Vaso de 50 mL HCl 2 M
1 Vaso de 100 mL DMG 0.1 %
1 Vaso de 500 mL Hielo.
1 Agitador
1 Pipeta graduada de 5 mL
1 Baño maria
1UAN-UACQBF
Termómetro Departamento de Química Analítica 20
1 vidrio de reloj
DIAGRAMA DE FLUJO

PARTE EXPERIMENTAL
1. Disolución de la muestra. Se desengrasará la aleación con alcohol o cloroformo. Una

vez seca se pesará en la balanza analítica aprox. 2 g. Se introducirá en un vaso de
precipitado de 50 ml al que se le añadirán 10 mL de HNO 3 concentrado (Vitrina y poco a
poco). Tapar el vaso con un vidrio reloj y calentar suavemente, si es necesario, hasta
disolución total. Si llegado un determinado momento no hay evolución de vapores nitrosos
y aún queda sólido por disolver, añadir 5 ml más de HNO 3 concentrado. Cuando se haya
disuelto totalmente evaporar hasta desaparición de vapores nitrosos. Una vez fría,
trasladar cuantitativamente la solución a un matraz aforado de 250 ml y enrasar.
2. Eliminación de interferencias. Pipetear 20 ml de la disolución anterior a un vaso de

precipitado de 400 mL y añadir agua destilada hasta aproximadamente la mitad del
volumen total del vaso. Añadir 4-5 g de ácido tartárico y agitar hasta disolución. Adicionar
NH3 concentrado y 2M hasta que el pH este entre 8-9 (usar fenoftaleína). Si se forma un
precipitado o la solución no es clara, se añade mas ácido tartárico hasta que quede
transparente, si se mantiene el precipitado se filtra. Acidificar con HCl 2M hasta reacción
ligeramente ácida.
3. Precipitación homogénea. Trasladar el vaso de precipitado a un baño de agua a una

temperatura de 60-80 ºC. Añadir 30 mL de la solución de DMG (solución alcohólica al
1%). poco a poco y con agitación ,
A continuación añadir NH3 2M hasta pH 8-9 y que aparezca un precipitado rosa fuerte.
Añadir 1 mL más de la solución de DMG, comprobando que no se forma más precipitado.
Agitar fuertemente y dejar la solución en el baño de agua durante 30 minutos. Transcurrido
este tiempo dedicar a responder las preguntas que se te plantean más delante. Se deja
enfriar la solución.
4. Filtrado y lavado. Filtrar, usando un papel filtro previamente tarado, según las
especificaciones del profesor, es crítico que se recoja todo el precipitado. Lavar el
precipitado con agua fría.
5.Secado y pesado. Colocar el papel filtro que contiene el precipitado dentro del crisol
que ya ha sido llevado a peso constante según la práctica anterior. Secar el crisol
durante aproximadamente 1 día a 110°C. Enfriar en el desecador durante 20 minutos y
pesar. Repetir la operación de secado a intervalos de 15 minutos hasta conseguir un peso
constante.
Anote el peso del crisol y el papel filtro con el precipitado obtenido

DETERMINACIÓN GRAVIMÉTRICA DE SULFATOS
FUNDAMENTO
Al igual que los cloruros, el contenido en sulfatos de las aguas naturales es muy variable y
puede ir desde muy pocos miligramos por litro hasta cientos de miligramos por litro.
Los sulfatos pueden tener su origen en que las aguas atraviesen terrenos ricos en yesos o
a la contaminación con aguas residuales industriales.
El contenido de sulfatos no suele presentar problema de potabilidad a las aguas de

consumo pero, en ocasiones, contenidos superiores a 300 mg/l pueden ocasionar
trastornos gastrointestinales en los niños. Se sabe que los sulfatos de sodio y magnesio
pueden tener acción laxante, por lo que no es deseable un exceso de los mismos en las
aguas de bebida.
La reglamentación técnico-sanitaria española establece como valor orientador de calidad

250 mg/L y como límite máximo tolerable 400 mg/L, concentración máxima admisible.
La determinación del contenido de sulfatos puede hacerse por diferentes métodos. Uno de
ello es el Test rápido de sulfatos.
El Método gravimétrico, mediante precipitación con cloruro de bario, es un método muy

preciso y aplicable a concentraciones superiores a 10 mg/L. Los resultados previamente
precipitados con cloruro bárico, en medio ácido, son secados a 110ºC y calcinados a
600ºC.

CUESTIONARIO 1b
Nombre: __________________________________________________ Equipo: ________
1.Determinar el % de Níquel contenido en la muestra.
2. ¿Porqué es necesario adicionar ácido tartárico en esta determinación?
3. ¿Sería posible adicionar NaOH en lugar de NH 3? ¿Por qué?

4.¿Porque es necesario realizar la precipitación en caliente, adicionando reactivo

lentamente?
5, ¿Qué es una precipitación homogénea?
6.¿Porque hay que controlar la adición de DMG?

7. Realizar el análisis estadístico de los resultados de todos los alumnos del grupo /
(valor medio, desviación estándar, Coeficiente de variación). Comentar los resultados
obtenidos.
8.De acuerdo a su experiencia en la práctica, ¿Cuál es su conclusión?

PRÁCTICA No. 2
PREPARACION, VALORACIÓN DE ACIDO CLORHIDRICO E HIDROXIDO SODICO
OBJETIVOS
OBJETIVO GENERAL
Preparar, valorar y aplicar soluciones de HCl y de NaOH mediante el uso de cálculos,

mediciones y desarrollo del análisis volumétrico para la determinación cuantitativa de
analitos.
OBJETIVOS PARTICULARES:
1. Preparar soluciones de HCl, NaOH y Na 2CO3 0.1 N, además de los indicadores:

Anaranjado de Metilo al 0.05% y Fenolftaleína al 0.5%, mediante el uso de cálculos
y mediciones para el uso de las mismas durante el desarrollo de la practica.
2. Realizar la valoración del HCl y del NaOH mediante valoración de neutralización

para determinar las concentraciones de las soluciones por este método aplicando
los principios de neutralización que rigen las reacciones ácido-base.
3. Determinar la concentración de ácidos débiles (ácido acético en vinagres y ácido

cítrico en jugos envasados) mediante valoración de neutralización aplicando las
soluciones valoradas de HCl y de NaOH para conocer las cantidades presentes de
estos ácidos débiles en muestras problema.
4. Determinar la concentración de carbonatos, hidróxidos y bicarbonatos en mezclas

mediante el método de Warder para conocer las cantidades presentes en muestras
problema.
FUNDAMENTOS
El análisis volumétrico representa la segunda parte del análisis cuantitativo clásico.

Constituye una serie de métodos mediante los que se determinan las cantidades de las
sustancias analizadas en peso y volumen. A diferencia del análisis gravimétrico, en este
caso la cantidad de reactivo que se agrega al analito (sustancia a cuantificar) tiene una
concentración definida.
Si se desea determinar la concentración de un ácido o una base en disolución se le hace

reaccionar con una base o ácido (disolución valorante) cuya concentración sea
perfectamente conocida. A este proceso se le llama valoración. El punto de equivalencia

de una valoración se define teóricamente como el punto en el cual la cantidad de valorante
agregado es estequiométricamente equivalente a la sustancia objeto de la determinación.
En este punto el número de equivalentes de la sustancia a valorar será igual al número de
equivalentes* de sustancia valorante:
Vbase × Nbase = Número de equivalentes de base
Vácido × Nácido = Número de equivalentes de ácido
*Elnúmero de equivalentes se calcula dividiendo el número de moles por la valencia del Compuesto. Para un
ácido diprótico, como es el caso del ácido oxálico, la valencia es, por ejemplo, 2.
En el punto de equivalencia:
Vbase × Nbase = Vácido × Nácido
Cuando la reacción se produce entre un ácido fuerte y una base fuerte, el pH

correspondiente a la neutralización completa (punto de equivalencia) es 7. Si un ácido
débil se valora con una base fuerte, el pH del punto de equivalencia es mayor que 7
(hidrólisis del anión del ácido) y cuando es una base débil la que se valora el pH es menor
que 7 (hidrólisis del catión de la base). En todo caso, en el punto de equivalencia se
produce un cambio brusco del pH. Por ello, este punto puede detectarse utilizando un
potenciómetro o mediante el empleo del indicador adecuado.
Un indicador ácido-base es, en general, un ácido débil o una base débil que presenta
colores diferentes en su forma disociada y sin disociar. Este cambio de color va asociado a
un cambio de estructura, lo cual hace que absorba una longitud de onda distinta, en la cual
se percibe un color.
Imaginemos un indicador que sea un ácido débil, al que genéricamente representamos por
HIn, y que en esta forma presenta un color al que denominamos A, mientras que en forma
ionizada In- presenta un color B. El color de la disolución que contiene al indicador
dependerá de la concentración relativa entre las formas disociada y sin disociar. Para el
proceso:
En general, el ojo humano es capaz de distinguir claramente cada uno de los colores
cuando la concentración de una de las formas es aproximadamente 10 veces la
concentración de la otra, es decir, si:

El cambio de color del indicador se denomina viraje, y el intervalo de pH en el que se

produce el cambio de color se denomina intervalo de viraje. Para un indicador dado este
intervalo de viraje sería:
Los fundamentos del uso de indicadores para determinar el pH se han descrito

anteriormente. En la tabla siguiente se muestran las propiedades de distintos indicadores:
Las normas a seguir para el empleo correcto del indicador son las siguientes:
1- El intervalo de viraje del indicador debe contener al punto de equivalencia de forma que
éste y el punto final de la valoración (aquel en el que el indicador cambia de color)
coincidan lo más posible.
2- Hay que usar cantidades muy pequeñas de indicador para no introducir errores por
consumo de reactivos.

3- El punto final debe ser el primer cambio neto de color detectable que permanezca
durante 20 o 30 segundos.
Por otro lado, para preparar disoluciones de concentración perfectamente conocida deben
utilizarse sustancias patrón tipo primario (SPTP). Una SPTP debe cumplir los siguientes
requisitos: Que su composición sea igual a la fórmula, que sea fácil de purificar, que sea
estable a 110 º C, que no tenga agua de cristalización que tenga un peso equivalente alto,
que no sea higroscópica y que sea estable en disolución.
Estas sustancias se emplean para preparar disoluciones de normalidad exacta. Para ello
se pesa en una balanza de precisión la cantidad adecuada y se disuelve en un volumen
conocido, de manera que podemos calcular la normalidad con exactitud.
En esta práctica se prepararán soluciones que serán utilizadas en la volumetría por

neutralización.
*En la solución ácida, el método está basado en una reacción de neutralización del ácido
clorhídrico con el carbonato de sodio, usando anaranjado de metilo como indicador para
detectar el punto final.
*Y para la solución alcalina, el método se basa en la neutralización que se produce entre

el titulante ácido y la solución básica, detectando el punto final con el indicador de
anaranjado de metilo.
INTRODUCCIÓN
En numerosos análisis químicos es necesaria la utilización de soluciones ácidos y bases

fuertes de concentraciones conocidas. La concentración de dichas soluciones puede
determinarse por medio de titulaciones o valoraciones de neutralización. La titulación o
valoración es la operación básica de la volumetría, mediante la cual se agrega solución
patrón o un peso exacto de reactivo puro disuelto a la muestra que se analiza, hasta que
se completa la reacción.
Se considera que una titulación de neutralización o valoración ácido - base termina cuando
el número de equivalentes del ácido es igual al número de equivalentes de la base,
momento en el cual se alcanza el punto de equivalencia de la reacción.
El punto de equivalencia de la titulación es un concepto teórico; la estimación práctica de

su valor se conoce como punto final.
Para las titulaciones ácido - base, los dos métodos más comunes para la determinación de
los puntos finales son el empleo de indicadores coloreados o el uso de un potenciómetro
para controlar el pH de la solución en función del volumen del titulante agregado.
El ácido clorhídrico se usa frecuentemente en los análisis volumétricos de neutralización

porque sus soluciones diluidas son estables y porque se puede utilizar en presencia de la
mayoría de los cationes sin que ocurran reacciones de precipitación. Las soluciones
patrón de HCl se preparan diluyendo ácido clorhídrico concentrado calidad reactivo.
Como el HCl no es un patrón primario se hace necesario valorarlo para conocer su

concentración exacta. El Na2CO3 anhidro se emplea comúnmente para estandarizar
soluciones de HCl. La reacción de neutralización del HCl con el Na 2CO3 es:
2HCl + Na2CO3  2NaCl + H2CO3
El hidróxido de sodio tanto en solución como en estado sólido reacciona con el CO 2

atmosférico produciendo Na2CO3 según la reacción:
CO2 + 2NaOH  Na2CO3 + H2O
Existen diversos métodos para la preparación de soluciones de NaOH exentas de

carbonato. El método más utilizado aprovecha la poca solubilidad del carbonato de sodio
en concentraciones altas de hidróxido de sodio. El carbonato de sodio formado se elimina
por filtración o centrifugación.
Las soluciones de hidróxido de sodio se deben preparar en agua a la que previamente se

le ha eliminado el CO2; para ello se debe hervir durante algunos minutos el agua destilada;
una vez fría se le añade el hidróxido de sodio.
Para impedir el acceso de CO 2 del aire se guarda la solución en un recipiente provisto de

cal sódica. En caso de no utilizar cal sódica, un frasco de polietileno cerrado
herméticamente producirá la suficiente protección durante una o dos semanas.
MATERIAL Y REACTIVOS
Reactivos
1 Probeta o pipeta graduada de 10 mL Acido Clorhídrico concentrado
1 Bureta Carbonato de Sodio Anhidro
1 Soporte y pinzas dobles Anaranjado de metilo al 0.05 %
1 Pipeta volumétrica de 10 mL Hidróxido de sodio
3 Matraces Erlenmeyer de 250 mL Cloruro de Bario
1 Matraz volumétrico de 500 mL Papel Filtro
1 Piceta
1 Vaso de 250 mL
1 Vaso de 600 mL
1 Vaso de 50 mL
METODOLOGÍA
1 Agitador
1 Embudo de vidrio
I. PREPARACIÒN DE SOLUCIONES
I.1 ACIDO CLORHÍDRICO 0.1 N
1. Calcule la cantidad necesaria de HCl para preparar 500 mL de solución 0.1 N del
mismo ácido.

_______________________________________________________________
2. Realice la preparación de 500 mL de ácido Clorhídrico 0.1N.
I.2 PREPARACIÓN DEL ESTÁNDAR PRIMARIO, Na2CO3 0.1 N
1. Calcule la cantidad de Na2CO3 para preparar 1000 mL de Na2CO3 0.1 N.
________________________________________________________________________
2. Secar el carbonato de sodio anhidro a 250 o C en la estufa durante media hora, enfriar en
el desecador durante 20 minutos.
3. Pesar exactamente la cantidad calculada de carbonato de sodio Q.P. (seco), y preparar

1000 mL de Na2CO3 0.1 N.
I.3 INDICADORES
a) Anaranjado de Metilo al 0.05 %
1. Calcule la cantidad de anaranjado de metilo necesaria para preparar 150 mL de

solución del colorante al 0.05 % y prepare la solución.

________________________________________________________________________
b) Fenolftaleína al 0.5 %
1. Calcule la cantidad necesaria para preparar 150 mL de solución de Fenolftaleína al

0.5%.
________________________________________________________________________
2. Disuelva la cantidad calculada de Fenolftaleína en 50 mL de etanol, y diluir con agua

hasta completar la cantidad requerida de solución. Al diluir con agua la solución alcohólica
de Fenolftaleína, es necesario agitar continuamente la solución para evitar que se precipite
el indicador.
Nota: Únicamente se preparan 100 mL del indicador para todo el grupo.
I.4 PREPARACIÓN DEL NaOH 0.1 N
1. Calcular la cantidad de NaOH para preparar 500 mL de solución de NaOH 0.1 N.
_______________________________________________________________
Nota: Debido a las impurezas que contiene el NaOH se pesan 0.5 g más de la cantidad
calculada.

2. Hervir durante 5 minutos 500 mL de agua destilada, para remover el dióxido de

carbono. Dejar enfriar el recipiente tapado y aún caliente transfiera a un frasco de 500 mL.
3. Pesar la cantidad calculada de NaOH y disolver en 100 mL de agua destilada.
3. Coloque en un matraz volumétrico de 500 mL, y aforar con agua destilada hervida.
II. VALORACIÓN DE SOLUCIONES
II.1. VALORACIÓN DEL ÁCIDO CLORHÍDRICO.
1. En un matraz Erlenmeyer de 250 mL se colocan 10 mL de la solución estándar de

carbonato de sodio, agregar 2-3 gotas del indicador anaranjado de metilo.
2. Titular dejando caer poco a poco de la bureta la solución ácida cuya normalidad se
desea conocer. Se procede a determinar la cantidad de mililitros gastados en la
neutralización, indicada por el vire de la solución de color amarillo a naranja ligeramente
rosado.
3. Repita el procedimiento de la titulación dos veces más.
4. Anote sus resultados en la siguiente tabla.
ENSAYO V de Na2CO3 V de HCl
ANOTACIONES:__________________________________________________________
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________

________________________________________________________________________
________________________________________________________________________
II.2. VALORACIÓN DEL HIDRÓXIDO DE SODIO.
1. En tres matraces Erlenmeyer de 250 mL, coloque porciones exactamente medidas

(alícuotas) de 10 mL c/u del hidróxido de sodio.
2. Diluya cada porción con agua destilada hervida y fría, (este paso es opcional).
3. A cada porción se añaden 3 gotas de indicador anaranjado de metilo al 0.05 %.
4. Llene la bureta con la solución de ácido clorhídrico valorado y titule, agitando

constantemente la solución de hidróxido de sodio hasta el punto final.
5. Repita tres veces o más la valoración.
6. Anote sus resultados en la siguiente tabla.
ENSAYO V de NaOH V de HCl
ANOTACIONES:__________________________________________________________
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________

DIAGRAMA DE FLUJO

CUESTIONARIO 2
Nombre: __________________________________________________ Equipo: ________
1. Defina el término análisis volumétrico.
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________
2. Explique por qué deben valorarse las soluciones volumétricas.
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________.
3. Mencione varias sustancias que por sus propiedades y pureza sirven con solución
estándar o patrón primario.
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________
4. ¿A que se refiere el término “punto de equivalencia”?
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________
5. ¿Cómo funciona un indicador ácido-base?
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________
6. ¿Qué requisitos debe cumplir un indicador ácido-base para su uso?
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________
7. Escriba la fórmula para calcular los gramos de soluto de un ácido al X %, y con Y

densidad.
________________________________________________________________________
8. Escriba la fórmula para calcular la cantidad de volumen concentrado que se debe

tomar para preparar un volumen diluido de un ácido.
________________________________________________________________________
ANÁLISIS DE RESULTADOS

a. Para el HCI
Determinación V de Na2CO3 V de HCI
*Calcule el volumen promedio de HCI:
_______________________________________________________________
* Calcule las desviaciones estándar del volumen de HCI utilizado:
_______________________________________________________________
* Determine los límites de confianza al 95% para el volumen de HCI:
_______________________________________________________________
* Calcule la N del HCI
_______________________________________________________________
* Construya la curva de titulación para el HCI

* ¿Cuáles son los indicadores adecuados para la titulación del HCl?
_______________________________________________________________________
b. Para el NaOH
Determinación V de HCI N de HCI
* Calcule el volumen promedio de HCI:
_______________________________________________________________
* Calcule la desviación estándar del volumen de HCI :
_______________________________________________________________
* Determine los límites de confianza al 95% para el volumen de HCI:
______________________________________________________________
* Calcule la N del NaOH

_______________________________________________________________
* Construya la curva de titulación para el NaOH
* ¿Cuáles son los indicadores adecuados para la titulación de NaOH?
_______________________________________________________________
APLICACIONES DE LAS SOLUCIONES VALORADAS: VOLUMETRIA POR

NEUTRALIZACION.
Objetivo:
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________
DETERMINACION DE ACIDOS DÉBILES.

Los jugos de varias frutas, particularmente los cítricos, son preferidos en al alimentación
humana, principalmente por su contenido de vitamina C, además contiene sustancias
importantes en al nutrición como. Minerales, proteínas, azucares, diversos ácidos
orgánicos, entre otros.
Entre los ácidos orgánicos constituyentes de las frutas cítricas, el acido cítrico es el que se
encuentra en mayor proporción, por lo que determinar volumétricamente la concentración
de los ácidos en un jugo de frutas, se acostumbra expresarla como ácido cítrico.
En la tecnología de alimentos se determina la acidez de jugo de fruta fresca con varios

propósitos, uno de ellos es porque constituye un dato importante en la selección de las
condiciones apropiadas para procesar el jugo.
En ocasiones cuando un jugo de fruta no es suficientemente ácido, se añade ácido cítrico

antes de envasarlo, además el valor de la acidez de un jugo, junto con el contenido del
azúcar, sirven para evaluar el grado de madurez de una fruta.
Los jugos de frutas se consumen en diversas formas: frescos, envasados, congelados,

liofilizados, concentrados, en forma de néctar, entre otras formas. Algunos jugos se
transforman mediante fermentación en bebidas alcohólicas. El ácido cítrico es un aditivo
que se usa en la industria alimentaria en la preparación de bebidas y gaseosas.
MATERIAL Y REACTIVOS.
Reactivos
2 Pipetas volumétricas de 5mL NaOH valorado en la parte II
2 Pipetas volumétricas de 10mL HCl valorado en la parte II
4 Matraces volumétricos de 100 mL Fenolftaleína al 0.5 %
8 Matraces Erlenmeyer de 250 mL Anaranjado de metilo al 0.05 %
1 Piceta
2 Buretas
PARTE EXPERIMENTAL.
2 Soportes y pinzas dobles.
Parte a) DETERMINACION DE ACIDO ACÉTICO EN VINAGRES.
1. Con pipeta volumétrica transfiera 10 mL de la muestra (vinagre) a un matraz

volumétrico de 100 mL y afore hasta la marca.
2. De esta solución tome 3 porciones de 10 mL y coloque una en cada matraz Erlenmeyer

de 250 mL. Diluya con agua destilada. Añada de dos a tres gotas de fenolftaleína.
3. Titular cada porción con la solución valorada de NaOH hasta la coloración

correspondiente al punto de equivalencia de pH 9.3-9.6 (hasta que el color rosa persista
por lo menos 30 segundos). Anote el resultado obtenido
ANALISIS DE RESULTADOS Y CUESTIONARIO.
Determinación Volumen V de NaOH N de NaOH

muestra titulado
1
2
3
 Explique ¿cómo fue que determinó el volumen de muestra titula y porqué se tiene que
diluir al final con un agua destilada?
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________
 Calcule el volumen promedio de NaOH gastado. ¿Qué sugiere este dato en el
análisis?
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________
 Calcule la desviación estándar del volumen de NaOH gastado para cada

determinación.
_____________________________________________________________________
_____________________________________________________________________
_____________________________________________________________________
_____________________________________________________________________
_____________________________________________________________________.
¿Este dato puede ayudar a determinar si el análisis se hizo con calidad? Justifique su
respuesta._____________________________________________________________
_____________________________________________________________________
_____________________________________________________________________
_____________________________________________________________________
_____________________________________________________________________

Determine los límites de confianza al 95 % para el volumen de NaOH.
_______________________________________________________________________
 Calcule la acidez del vinagre en gramos de CH 3CO.OH por 100 mL de muestra. Nota:
Se considera que los vinagres contienen aproximadamente el 5 % en p/v de ácido
acético.
________________________________________________________________________
 Calcule para el vinagre el porcentaje en p/v de CH 3CO.OH
________________________________________________________________________
Parte b) DETERMINACION DE ACIDO CITRICO EN JUGOS ENVASADOS.
1. Llene la Bureta con solución valorada hasta la marca de cero.
2. Agite vigorosamente el jugo envasado, y con la pipeta volumétrica transfiera 5 mL a un

matraz Erlenmeyer de 250 mL, añada de 10 a 15 mL de agua destilada y de dos a tres
gotas de fenolftaleína como indicador.
3. Titule sobre una superficie blanca con solución valorada de NaOH hasta que la solución
adquiera un ligero color rosado. Anote el resultado obtenido.
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________
4. Repita este procedimiento 2 veces más, anote sus resultados en la tabla de análisis de
resultados.
ANÁLISIS DE RESULTADOS Y CUESTIONARIO
Volumen muestra
Determinación V de NaOH N de NaOH
titulado
1
2
3
1. Calcule el volumen promedio de NaOH gastado.
_____________________________________________________________
2. Calcule la desviación estándar del volumen de NaOH gastado para cada

determinación. ¿Este dato puede ayudar a determinar si el análisis se hizo con
calidad?
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
3. Determine los límites de confianza al 95 % para el volumen de NaOH.
________________________________________________________________________
4. Basándose en el número de mililitros de solución de NaOH usados en las

titulaciones, la normalidad exacta y el peso miliequivalente del ácido cítrico, calcule
la cantidad de ácido cítrico en gramos presentes en los 5 mL de jugo.
La fórmula condensada del ácido cítrico es: HOOC-CH2-COH(COOH)-CH2-COOH
gr de Acido cítrico = (V de NaOH)(N de NaOH)(meq de ácido cítrico)

______________________________________________________________
5. Calcule también el porcentaje de ácido cítrico considerando la densidad del jugo

igual a gr/mL.
%p/v de Acido cítrico = (V de NaOH) (N de NaOH)(meq de Ac. cítrico)(100)
Vm
_______________________________________________________________
6. Ya que obtuvo la acidez total del jugo expresado como ácido cítrico, calcule el
porcentaje de ácido cítrico suponiendo que el 90 % de la acidez total le
corresponde.
_______________________________________________________________

Práctica No. 3
VOLUMETRÍAS POR PRECIPITACIÓN. PREPARACION Y VALORACION DE NITRATO

DE PLATA Y TIOCIANATO DE POTASIO 0.02 N. APLICACIONES.
Objetivo:
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________
Introducción.
Las titulaciones de precipitación se basan en reacciones que forman compuestos iónicos

con solubilidad restringida. El agente titulante más reactivo es el AgNO 3 y es, también, uno
de los más utilizados en las determinaciones de halogenuros, SCN −, CN−, CNO−,
mercaptanos, ácidos grasos y varios aniones inorgánicos divalentes.
En las titulaciones Argentométricas se utilizan 3 métodos para visualizar el punto final o de
equivalencia:
· Indicadores Químicos
· Método potenciométrico
· Método amperométrico
De estos métodos se utilizará el de los Indicadores Químicos.

Cabe destacar que los indicadores argentométricos deben cumplir los mismos requisitos
que los indicadores de neutralización.
La diferencia entre los distintos métodos argentométricos, dentro de los correspondientes
a indicadores químicos, se basa en la determinación del punto final.
En el Método de Mohr, el Na2CrO4 o el K2CrO4 sirven como indicadores en las

determinaciones argentométricas de iones Cl −, Br− y CN− dado que, una vez formados los
halogenuros de plata, con el exceso de plata forman un precipitado de Ag 2CrO4 en el
punto de equivalencia, el cual es de un color pardo rojizo.
Es un caso típico de precipitación fraccionada. Ante un exceso de Ag + se observa un

cambio nítido de color.
Cabe destacar que, para que comience a precipitar el Ag2CrO4 debe cumplirse:
[Ag+] = Kps AgCl / [Cl−] = (Kps Ag2CrO4 / [CrO4−])1/2
[Cl−] / [CrO4−]1/2 = Kps AgCl / (Kps Ag2CrO4)1/2 = 7 x 10−5
En el Punto de Equivalencia se cumple que:
[Ag+] = [Cl−] = 1 x 10−5 [CrO4−] = 0.02M
Teóricamente, si la concentración de la solución de cromato de sodio o potasio fuera

0.02M precipitará en el punto de equivalencia cromato de plata. El inconveniente se basa
en que la solución de cromato de sodio o potasio es muy coloreada e interfiere con la
visibilidad del color del precipitado. Por dicho motivo, la concentración adecuada para ver
el color del precipitado es de 5 x 10 −3 M y se observará con un exceso de [Ag +] = 2 x 10−5
M (sensibilidad del indicador). Esta sensibilidad deberá ser restada al volumen medido en
la titulación. Además, esta sensibilidad puede ser determinada con una titulación blanco
de una suspensión de CaCO3, sin iones Cl−, con una solución de K2CrO4 o Na2CrO4
titulada con nitrato de plata hasta cambio de color.
Debe destacarse que el pH de la solución debe ser cercano a 7 para evitar la formación
del dicromato en medio ácido y del hidróxido de plata en medio básico (pH = 10.5).
El Método de Charpentier – Volhard se basa en una titulación de Ag + con SCN− utilizando

Fe3+ como indicador en una titulación por retorno.
Se utiliza para la determinación de Cl−, Br− y I−. Se trata de un método directo.
Se agrega un exceso conocido de AgNO 3 y se valora con KSCN. La sal formada es

AgSCN, la cual es poco soluble (Kps = 10 −12) y un exceso de SCN− se puede detectar con
Fe3+ formándose Fe(SCN)2+. El pH de la solución debe ser bajo para evitar la protólisis del
hierro. El AgSCN formado adsorbe los iones plata que hay en exceso por lo cual aparece
un color rojizo antes del punto de equivalencia, dicho color desaparece agitando la
solución.
Cabe destacar que al tener solubilidades similares el AgCl y el AgSCN, puede ocurrir que
una vez consumido el Ag + en exceso, el exceso de SCN − reaccione con AgCl en lugar de
con el Fe3+. Como el AgSCN es menos soluble que el AgCl, se establecerá recién el
equilibrio cuando [Cl−] / [SCN−] = 100, por lo cual el punto de equivalencia se determinaría
con exceso. Reactivos
Por dicho motivo es necesario agregar una fase
2 Buretas orgánica
Nitrato que0.02
de Plata actúe
N como aglomerante
para evitar dicha reacción.
2 Soportes y pinzas dobles El aglomerante utilizado será el nitrobenceno.
Tiocianato de Potasio 0.02 N
8 Matraces Erlenmeyer de 250 mL Cloruro sódico.
1 Pipeta graduada de 10 mL Cromato potásico al 5 %
1 Pipeta volumétrica de 10 mL Nitrobenceno.
1 Matraz volumétricode 1000 mL Ácido Nítrico al 30 %
1 Matraz volumétrico de 100 mL Solución saturada de sulfato férrico amónico
1 Matraz volumétrico de 500 mLDepartamento de Química Analítica
UAN-UACQBF 48
1 Vaso de pp de 100 mL
1 Piceta
DIAGRAMA DE FLUJO

PARTE EXPERIMENTAL.
I. PREPARACION DE SOLUCIONES.
SOLUCION DE NITRATO DE PLATA 0.02 N
Gramos necesarios para la preparación de 500 mL de AgNO 3 0.02 N.
g de AgNO3 = (500 mL) (0.02 N) (0.169895 g/meq)= 1.69895 g
1. Pese 1.6990 g de AgNO3 seco , disuelva y lleve a un volumen final de 500 mL de agua
destilada.
2. La solución debe conservarse en un frasco oscuro, ya que las soluciones de nitrato de
plata son descompuestas por la luz, dejando plata coloidal.
PREPARACION DE TIOCINATO DE POTASIO 0.02 N.
Gramos necesarios para la preparación de 500 mL de KSCN 0.02 N.
g de KSCN = (500 mL) (0.02 N) (0.0917 g/meq)= 0.917 g
1. Debido a que el tiocianato de potasio es una sal que presenta tendencia a ser
higroscópica, es conveniente pesar con unligero exceso. Pese 1.0 g de KSCN , disuelva
en un poco de agua y afore hasta un volumen final de 500 mL de agua destilada.
2. La solución debe conservarse en un frasco oscuro.l.
PREPARACION DEL ESTANDAR PRIMARIO: NaCl 0.02 N.
Gramos necesarios para la preparación de 1000 mL de NaCl 0.02 N.
g de NaCl = (1000 mL) (0.02 N) (0.0585 g/meq)= 1.17 g
1. Pese con exactitud 1.17 grs de cloruro de sodio, secado previamente en una estufa de
100 a 120 °C por media hora.
2. Disuelva con un poco de agua destilada y aforar a 1000 mL. Esta solución es
exactamente 0.02 N. SOLO HACER UN LITRO PARA TODO EL GRUPO.
PREPARACIÓN DE LOS INDICADORES.
Los indicadores se preparan para todo el grupo y solo una ves.
SOLUCIÓN DE CROMATO DE POTASIO AL 5 %
1. Pesar 25 g de Cromato potásico y diluir a 500 mL
SOLUCIÓN SATURADA DE SULFATO FÉRRICO AMÓNICO.
1. Saturar 500 mL de agua destilada en frío, con sulfato férrico amónico, aclarar con HNO 3
al 30 %.
II. VALORACIÓN DE SOLUCIONES
VALORACION DE SOLUCION DE NITRATO DE PLATA 0.02 N.
1. En un matraz Erlenmeyer de 250 mL coloque 10 mL de la solución estándar de NaCl

0.02 N.
2. Añada de 5 a 10 gotas de Cromato de potasio al 5 %.
3. Agite y titule con la solución de Nitrato de plata, procurando que cerca del punto final (el
cual se aprecia porque el precipitado rojizo de cromato de plata tarda más en
desaparecer), el nitrato de plata se agrega gota a gota hasta que la coloración rojiza sea
permanente.
4. Repetir los pasos 1 al 3 dos veces más.
ANÁLISIS DE RESULTADOS
Determinación V de AgNO3 V de NaCl M de NaCl
1
2
3
Calcule en promedio de AgNO3 gastado para las tres determinaciones.
__________________________________________________________________

Calcule la desviación estándar del volumen de AgNO 3 utilizado.
__________________________________________________________________
Determine los límites de confianza al 95 % para el de AgNO 3
_________________________________________________________________
Calcule la molaridad del AgNO3
M de AgNO3 = (V de NaCl) (M de NaCl)
V De AgNO3
Según los datos obtenidos, ¿Cuál es la concentración Normal real del

AgNO3:_______________
Construya la curva de titulación de NaCl con el AgNO 3.
VALORACION DE SOLUCION DE TIOCIANATO DE POTASIO 0.02 N.

1. En un matraz Erlenmeyer de 250 mL coloque 10 mL exactamente medidos de la

solución valorada de Nitrato de plata 0.02 N.
2. Añada de 1mL de solución saturada de sulfato férrico amónico.
3. Agite y titule lentamente con la solución de Tiocianato de potasio, agitando

continuamente la solución de nitrato de plata, hasta que la colaración rojiza sea
permanente.
4. Repetir los pasos 1 al 3 dos veces más.
RESULTADOS
Determinación V de KSCN V de AgNO3 M KSCN
1
2
3
Calcule en promedio de KSCN gastado para las tres determinaciones.
__________________________________________________________________
Calcule la desviación estándar del volumen de KSCN utilizado.
__________________________________________________________________
Determine los límites de confianza al 95 % para el de KSCN
_________________________________________________________________
Calcule la molaridad de la Solución de KSCN.
M de EDTA = (V de AgNO3) (M de AgNO3)
V De KSCN
Según los datos obtenidos, ¿Cuál es la concentración molar real del

KSCN:_______________

Construya la curva de titulación correspondiente a un pH de 10.
APLICACIONES DE LAS SOLUCIONES DE NITRATO Y TIOCIANATO:

DETERMINACIÓN DE HALOGENUROS
Objetivo:
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________________________________________________________________________
________________________________________________________________________
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METODO DE MOHR
Los cloruros y bromuros solubles pueden determinarse por adición de solución patrón de
nitrato de plata utilizando cromato de potasio como indicador. El punto final está dado por
la aparición de un precipitado de color rojo ladrillo de Ag 2CrO4 que se produce cuando todo
el halogenuro ha sido precipitado como AgX. No puede emplearse para titular ioduros
debido a que el color del AgI impide la percepción del punto final de la reación y tampoco
para la determinación de tiocianato porque el precipitado de AgSCN adsorbe intensamente
a los iones CrO4-2, con lo que se colorea e inhibe la precipitación del Ag 2CrO4.
Los equilibrios involucrados en la titulación de cloruros son:
AgCl(s) ←→ Ag+ + Cl- Kps(AgCl) = [Ag+][Cl-] = 1.78 x 10-10

Ag2CrO4(s) ←→ 2 Ag+ + CrO4-2
Kps(Ag2CrO4) = [Ag+]2[CrO4-2] = 2.45 x 10-12
En el punto de equivalencia (pe) se tendrá que:
[Ag+]pe = [Cl-]pe = (Kps(AgCl))1/2 = (1.78 x 10-10)1/2 = 1.33 x 10-5
por lo que si queremos que la precipitación del Ag 2CrO4 ocurra exactamente en el pe

deberemos tener la siguiente concentración del indicador:
[CrO4-2] = Kps(Ag2CrO4) / [Ag+]pe 2 = 2.45 x 10-12 / (1.33 x 10-5)2 = 0.0138 M

Sin embargo las soluciones de cromato de potasio de esta concentración son
excesivamente coloreadas, dificultando la percepción de la aparición del precipitado de
Ag2CrO4; por eso la prescripción es adicionar el indicador en cantidades tales que su
concentración en las cercanías del punto de equivalencia sea alrededor de 0.005 M.
Cuando la concentración de cromato de potasio es sólo 0.005 M la precipitación de
Ag2CrO4 ocurrirá cuando la concentración de ión plata alcance el siguiente valor:
[Ag+]pf = (Kps(Ag2CrO4) / [CrO4-2]pf)1/2 = (2.45 x 10-12 / 0.005))1/2 = 2.21 x 10-5 M
En consecuencia, en el punto final, será

[Cl-]pf = Kps(AgCl) / [Ag+]pf = 1.78 x 10-10 / 2.21 x 10-5 = 8.05 x 10-6
PARTE EXPERIMENTAL.
1. Mida exactamente 10 mL de muestra, que previamente se pesó y disolvió en agua en

un matraz aforado de 100 mL, con una pipeta volumétrica y colóquelos en un matraz
Erlenmeyer de 250 mL. Agregue 5 gotas del indicador de cromato de potasio al 5 %.
2. Titule con la solución valorada de AgNO3, agitando continuamente la solución

problema, procurando cerca del final de la reacción, añadir el titulante lentamente hasta
que una gota del cromato de plata formado (precipitado rojizo) cambie el tono de amarillo.
3. Repita los pasos 1 y 2 dos veces más.
RESULTADOS
Determinación Grs de muestra V de AgNO3 N AgNO3
1
2
3
Calcule el promedio de AgNO3 gastado para las tres determinaciones.
__________________________________________________________________
Calcule la desviación estándar del volumen de AgNO 3 utilizado.
__________________________________________________________________
Determine los límites de confianza al 95 % para el de AgNO 3
_________________________________________________________________
Calcule la concentración del Halogenuro (X) como %p/p.
%X = (V de AgNO3) (N de AgNO3)(meq de X) (100)
Grs de muestra de X
Según los datos obtenidos, ¿Cuál es el porcentaje del halogenuro en la

muestra?:_______________
METODO DE VOLHARD O METODO INDIRECTO.
En este método a la muestra medida y acidificada, se le añade un exceso de nitrato de

plata, el que forma con los cloruros presentes, un precipitado de cloruro de plata se valora
con la solución de Tiocianato de potasio, usando como indicador el sulfato férrico amónico,
tomando una coloración rojiza.
PARTE EXPERIMENTAL.
1. De la solución del halogenuro ya preparada para el método de Mohr, tomar 10 mL con

la pipeta volumétrica y colocarlos en un matraz erlenmeyer junto con 5 mL de ácido nítrico
al 30%.
2. Agregue con la bureta solución valorada de AgNO 3, agitando para que el precipitado se
aglomere; es indispensable que la solución de Nitrato quede en exceso.
3. Posterior a esto agregar 1 mL de nitrobenceno y 1 mL de solución saturada de sulfato

férrico amónico.
4. Con la solución de Tiocianato de potasio valorado, titular el exceso de nitrato de plata,

hasta obtener un cambio en la coloración de la solución de blanca a rojiza-café, que indica
el final de la reacción.
5. Repita los pasos 1 al 4 dos veces más.
V de N de
Determinación Grs de muestra V de KSCN N KSCN
AgNO3 AgNO3
1
2
3
Calcule el promedio de KSCN gastado para las tres determinaciones.

_________________________________
Calcule la desviación estándar del volumen de KSCN utilizado.
_________________________________________________________________
Determine los límites de confianza al 95 % para el de KSCN
_________________________________________________________________
Calcule la concentración del Halogenuro (X) como %p/p.
%X = (V.N de AgNO3 - V.N de KSCN)(meq de X) (100)
Grs de muestra de X
Según los datos obtenidos, ¿Cuál es el porcentaje del halogenuro en la

muestra?:_______________

CUESTIONARIO 3
Nombre: __________________________________________________ Equipo: ________
1.¿Qué es la Argentometría?
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2. Investigue sobre qué tipo de muestras se puede aplicar la técnica de determinación de

Halogenuros.
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3. Esquematice las reacciones que sucedieron en las dos determinaciones experimentales de

halogenuros.

Reacciones que ocurren para el método de Mohr
Reacciones que ocurren para el método indirecto o de Volhard
4. Le envían a un químico el siguiente problema: “El agua de una caldera tiene una dureza
por arriba de 300 ppm, es necesario que la dureza llegue hasta 0. Para llegar a esos
niveles se siguió el siguiente protocolo: Se introduce ácido clorhídrico para formar un
cloruro de Mg o Ca, el cual es soluble en agua ligeramente caliente. Esto provocó que se
desprendiera el Calcio y bajara la dureza. Posteriormente se lavó la caldera con agua,
para eliminar el Cloruro, mismo que se fue monitoreado mediante la técnica de Mohr”.
Discuta en equipo si el protocolo es el adecuado no. Sinó está bien el protocolo, sugiera
uno.
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5. De acuerdo a los resultados y discusiones ,¿Cuál es la conclusión respecto a las

volumetrías?
VOLUMETRIA POR NEUTRALIZACION

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VOLUMETRIA POR COMPLEJOS
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VOLUMETRIA POR ARGENTOMETRIA

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PRACTICA No. 4
PREPARACION Y VALORACIÓN DE EDTA 0.01 M. APLICACIONES
Objetivo:
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Fundamento.
Las reacciones entre ácidos y bases de Lewis, en las que un catión metálico se combina
con una base de Lewis, producen la formación de iones complejos.
Un ion complejo se puede definir como un ion que contiene un catión metálico central
enlazado a una o más moléculas o iones.
Los metales de transición (tienen el sub-nivel d incompleto, o bien fácilmente dan lugar a
cationes este sub-nivel incompleto) tienen la tendencia particular a formar iones
complejos, por que poseen más de un estado de oxidación.
Esta propiedad les permite funcionar en forma efectiva como ácidos de Lewis cuando
reaccionan con varios tipos de moléculas o iones que sirven como dadores de electrones,
o bases de Lewis. Por ejemplo una disolución de cloruro de cobalto (II) es de color rosa
debido a la presencia de los iones Co(H 2O)6++. Cuando se añade HCl, la disolución se
vuelve azul debido a la formación del ion complejo CoCl 4.
Una medida de la tendencia de un ion metálico a formar un ion complejo particular está
dada por la constante de formación Kf (también conocida como constante de estabilidad),
que es la constante de equilibrio de la formación de complejo. Si el valor de Kf es grande,
el ion complejo es más estable.
La complejometría es una técnica para la determinación analítica directa o indirecta de

elementos o compuestos por medición del complejo soluble formado. En principio,
cualquier compuesto que forme cuantitativamente un complejo con su ion metálico puede
ser usado en complejometría si se dispone de un medio adecuado para determinar el
piloto de equivalencia. El método surgió, en realidad, hace más de cien años. La
valoración de Liebig de la plata con cianuro se basaba en la formación de un ion completo
de cianuro de plata muy estable, Ag(CN)2.
Otros ejemplos clásicos bien conocidos son la valoración del aluminio y la del circonio con
un fluoruro basada en la formación de sus fluoruros complejos no disociables.

Muchísimas reacciones dan iones complejos o moléculas neutras sin disociar. Pero pocas
pueden usarse para valoración, pues la mayoría de los complejos son demasiado
inestables para la valoración cuantitativa. Los citratos y tartratos forman complejos
estables con muchos iones metálicos polivalentes, pero se usan rara vez como valorantes,
porque forman más de un complejo con un ion metálico dado y esto dificulta la
determinación del punto final.
El uso de un formador de complejos orgánicos como valorante es cosa reciente. Hace más
de dos décadas, Farbenindustrie lanzó al mercado por primera vez varios
aminopolicarboxílicos como formadores de complejos con metales. Más tarde, Brintzinger
y Pfeiffer investigaron estos complejos metálicos que eran conocidos en la industria, pero
prácticamente desconocidos por los analistas. Desde 1945 Schwarzenbach y sus
colaboradores hicieron un estudio sistemático de estos complejos y descubrieron un
método analítico para determinar la dureza del agua en el que usaban ácido
etilenodiaminotetracético (EDTA) como valorante y murexida y negro de eriocromo T como
indicadores.
Ácido Etilen Diamino Tetracético ( E.D.T.A. )
También llamado Ácido Etilen Di nitrilo Tetracético, o simplemente E.D.T.A, es el titulante

complejométrico más versátil. En su forma completamente protonada tiene la siguiente
estructura:
HOOC-CH2 CH2 -COOH
N -CH2 - CH2-N
HOOC-CH2 CH2 -COOH
La molécula de E.D.T.A. tiene seis sitios potenciales para formar un enlace con un ion
metálico: los cuatro grupos carboxilo y los dos grupos amino, cada uno de estos últimos
con un par de electrones no compartidos.
Las soluciones de E.D.T.A. son especialmente valiosas como titulantes porque este
reactivo se combina con los iones metálicos en una proporción 1: 1 independiente de la
carga del catión.
Negro de Ericromo T
El negro de ericromo T, también conocido como NET, es un indicador de iones metálicos,

muy utilizado para titular diversos cationes comunes, comportándose como un ácido débil.
Los complejos metálicos del NET frecuentemente son rojos en un rango de PH entre 4 a
12, cuando está libre en solución en un rango de PH menor a 10 su color es rosado, a PH
igual a 10 es de color azul.

En las aguas naturales, las concentraciones de iones calcio y magnesio son superiores a
la de cualquier otro ion metálico, por consiguiente, la dureza se define como la
concentración de carbonato de calcio que equivale a la concentración total de todos los
cationes multivalentes en una muestra de agua. La determinación de la dureza es una
prueba analítica que proporciona una medida de la calidad del agua potable para uso
doméstico e industrial. La prueba es de una importancia para la industria porque el
calentamiento del agua dura precipita el carbonato de calcio, principal responsable de la
obstrucción de calderas y tuberías, detonando un problema económico al ocupar mucho
más energía de lo normal, implicando un mayor gasto de dinero. Esta precipitación de
carbonato de calcio la podemos observar en diariamente en nuestros hogares, es cosa de
mirar dentro de la tetera y ver toda esa cantidad de “sarro” que se va acumulando con el
tiempo, causando el mismo problema que en la industria, pero a menor escala, demorando
la ebullición del agua.
Reactivos
2 Buretas EDTA
2 Soportes y pinzas dobles Ericromo T al 1 %
8 Matraces Erlenmeyer de 250 mL Cloruro Amónico
1 Pipeta graduada de 10 mL Hidróxido de amonio
1 Pipeta volumétricad e 10 mL Hidróxido sódico.
1Pipeta volumétrica de 25 mL Cloruro magnésico.
1 Piceta Zinc en polvo o en mallas
1 Matraz volumétrico de 1000 mL HCl al 10 %
1 Matraz volumétrico de 500 mL Murexide al 1%
1 Vaso de pp de 100 mL
PARTE EXPERIMENTAL.
I. PREPARACION DE SOLUCIONES.
SOLUCION DE E.D.T.A. 0.01 M
Los gramos necesarios para preparar 500 mL de EDTA 0.01M son:
g de EDTA = (500 mL) (0.01 M) (0.372 g/mn)= 1.86 g
1. Pese 1.9 g de EDTA y disuelva en aproximadamente 250 mL de agua destilada.
2. Añada 0.25 g de NaOH y 0.05 g de MgCl 2, mezcle perfectamente. Afore a la marca del
matraz de 500 mL.
SOLUCIÓN REGULADORA DE pH 10
1. Disuelva 33.75 g de Cloruro amónico en 285 mL de hidróxido de amonio concentrado y

suficiente agua destilada para completar 500 mL. Guardar en frasco de polietileno.
PREPARACIÓN DE INDICADORES.
a) Ericromo negro T (Sal sódica de ácido 1-(hidroxi 2-naftil-azo) -6 nitro naftol-4

sulfònico).
1. Se pulveriza 1 g de Ericromo T con 99 g de NaCl seco en un mortero hasta obtener una

mezcla homogénea.
b) Murexide o purpurado de amonio (Sal de amonio del ácido 5,5 nitrilobarbirúrico)
1. Se disuelve 1 g de Murexide con 99 g de NaCl seco.
De estos indicadores se utilizan aproximadamente 50 mg por determinación.
PREPARACIÓN DE SOLUCIÓN ESTÁNDAR DE ZINC 0.01 M
Para preparar 1000 mL de esta solución se necesitan:
g de Zn = (1000 mL)(0.01 M) (0.06538 g/mn)= 0.6538 g
1. Pese exactamente 0.6538 grs de Zn puro (en polvo) y disolver en un vaso de 100 mL
con 25 mL de HCl al 10 %. Calentar si es necesario para disolver totalmente. Afore a un
litro con agua destilada.
II. VALORACIÓN DE EDTA 0.01 M
1. En un matraz erlenmeyer de 250 mL, coloque 10 mL de la solución de zinc 0.1 M,

añada 2 mL de solución reguladora de pH 10 y 50 mg de ENT para obtener un tono rojo
vino-púrpura (no muy intenso).
2. Titule con EDTA hasta obtener el vire de rojo vino a azul pálido. El vire es un poco lento,
por lo que deberá añadirse con cuidado el titulante en la cercanía del punto final o de
equivalencia. Para evitar la titulación lente caliente la solución a 60º C.
3. Repita esta operación dos veces más. Anote sus resultados en la bitácora.

DIAGRAMA DE FLUJO
ANÁLISIS DE RESULTADOS.
Determinación V de EDTA V de sln de Zn M de sln de Zn
1
2
3
Calcule en promedio de EDTA gastado para las tres determinaciones.
__________________________________________________________________
Calcule la desviación estándar del volumen de EDTA utilizado.
__________________________________________________________________
Determine los límites de confianza al 95 % para el de EDTA
_________________________________________________________________
Calcule la molaridad del EDTA.
M de EDTA = (V de solución de Zn) (M de solución de Zn)
V DE EDTA
Según los datos obtenidos, ¿Cuál es la concentración real del EDTA:_______________
Construya la curva de titulación correspondiente a un pH de 10.

¿Por qué se usa HCl para preparar la solución estándar de Zn?
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Investigue porque cambia el color rojo vino-púrpura a azul pálido cuando ocurre el vire
usando el ENT como indicador.
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APLICACIONES DE LAS SOLUCIONES VALORADAS: VOLUMETRIA POR

FORMACIÓN DE COMPLEJOS CON EDTA

Objetivo:
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________________________________________________________________________
III. DETERMINACIÓN DE LA DUREZA EN AGUAS.
La DUREZA es una característica química del agua que esta determinada por el contenido
de carbonatos, bicarbonatos, cloruros, sulfatos y ocasionalmente nitratos de calcio y
magnesio.
La dureza es indeseable en algunos procesos, tales como el lavado doméstico e industrial,
provocando que se consuma más jabón, al producirse sales insolubles. En calderas y
sistemas enfriados por agua, se producen incrustaciones en las tuberías y una pérdida en
la eficiencia de la transferencia de calor.
Además le da un sabor indeseable al agua potable. Grandes cantidades de dureza son

indeseables por razones antes expuestas y debe ser removida antes de que el agua tenga
uso apropiado para las industrias de bebidas, lavanderías, acabados metálicos, teñído y
textiles.
La mayoría de los suministros de agua potable tienen un promedio de 250 mg/l de dureza.
Niveles superiores a 500 mg/l son indeseables para uso doméstico.
La dureza es caracterizada comúnmente por el contenido de calcio y magnesio y

expresada como carbonato de calcio equivalente.
Existen dos tipos de DUREZA:
Dureza Temporal: Esta determinada por el contenido de carbonatos y bicarbonatos de

calcio y magnesio. Puede ser eliminada por ebullición del agua y posterior eliminación de
precipitados formados por filtración, también se le conoce como "Dureza de Carbonatos".
Dureza Permanente: está determinada por todas las sales de calcio y magnesio excepto
carbonatos y bicarbonatos. No puede ser eliminada por ebullición del agua y también se le
conoce como "Dureza de No carbonatos".
Interpretación de la Dureza:
Dureza como CaCO3 Interpretación

0-75 agua suave
75-150 agua poco dura

150-300 agua dura
> 300 agua muy dura

______________________________________
En agua potable El límite maximo permisible es de 300 mg/l de dureza.

En agua para calderas El límite es de 0 mg/l de dureza
Determinación de la dureza total. El colorante utilizado para determinar la dureza total

del agua (debida al calcio y al magnesio), es el negro de eriocromo T. Este colorante es
triprótico y existe inicialmente como anión divalente de color azul HIn-2 a pH 10. A la
muestra se le adiciona solución buffer de pH 10 +0.1, para mantener la estabilidad de los
complejos formados; no puede incrementarse el pH de este valor, por cuanto precipitan el
CaCO3 o el Mg(OH)2, además porque el indicador cambia de color a pH elevado,
obteniéndose In-3 de color naranja.
Determinación de la dureza debida al calcio. El calcio y el magnesio son ambos

acomplejados por el EDTA a pH 10; la determinación de la dureza debida únicamente al
calcio se hace a pH elevado (12-13), en este rango de pH, el magnesio precipita como
Mg(OH)2 y no interviene en la reacción; además el indicador utilizado para esta
determinación solo se combina con el calcio.
El indicador murexida se emplea para determinar la dureza debida al Ca +2, vira de rojo
claro (cuando forma el complejo con el Ca+2) a violeta (cuando está libre).
Determinación de la dureza debida al magnesio. La diferencia entre la dureza total y la

dureza cálcica (expresada ambas como mg/L de CaCO 3), da directamente la dureza
magnésica.
En esta experiencia se reportará la dureza del agua en ppm de CaCO 3.
El método que se aplicará está basado en la titulación del calcio y magnesio presente en
la muestra, con solución de EDTA valorado en la parte II, usando como indicadores el
ericromo negro T y murexide.
Interferencias.
En la tabla se encuentran la lista de la mayor parte de las sustancias que interfieren. Sí
existen más de una sustancia interferentes, los límites dados en la tabla pueden variar .La
turbidez se elimina por filtración.
Interferencias Con. máx. sin interferir

Alumnio--------------------------20 ppm
Cadmio--------------------------- *
Cobalto-------------------------100 ppm
Cobre--------------------------- 50 ppm
Fierrro(+3)-------------------- 50 ppm
Fierro (+2)--------------------- 50 ppm
Plomo-------------------------- *
Manganeso------------------- 1 ppm
Níquel------------------------- 100 ppm

Zinc---------------------------- *
Polifosfatos------------------ 10 ppm
*Si están presentes son titulados como dureza.
La presencia de Cu se elimina adicionando dietil-ditiocarbonato a la solución indicadora.

En presencia de manganeso como ion ácido manganoso o magnatato, el vire de color no
es definido, esto se elimina con clorhidrato de hidroxilamina. El aluminio en cantidades
mayores a 20 ppm hace que el punto final de la reacción o sea bien definido y se evita
añadiendo tartrato de sodio. Cobalto y Níquel también interfieren en el vire, para evitarlo
se agrega NaCl al 10 % con lo que se forma complejos incoloros que ya no obstruyen la
titulación.
PARTE EXPERIMENTAL.
a) PARA DUREZA TOTAL.
1. Medir 25 mL de muestra de agua y transferirla a un matraz erlenmeyer de 250 mL.
2. Agregue 2 mL de solución amortiguadora, luego adicione aproximadamente 50 mg del

indicador negro de ericromo T (ENT).
3. Valore la muestra con la solución de EDTA 0.01 M hasta el vire de rojo a azul.
4. Repita los pasos 1 a 3 con dos muestras más. Anote su resultado. Reporte como ppm
de CaCO3.
M de EDTA V EDTA
Determinación V de muestra
valorado gastado
1
2
3
DurezaTotal. Utilice el volumen de EDTA gastado con ENT como indicador.
ppm de CaCO3 = (V de EDTA) (M de EDTA) (0.1 mn) (106)
V DE MUESTRA.
DUREZA TOTAL: _______________________ ppp de CaCO 3
b) PARA LA DUREZA DEBIDA AL CALCIO.
1. Mida 25 mL de la muestra de agua y transfiérala a un matraz erlenmeyer de 250 mL.

2. Agregue una lenteja de NaOH agitando hasta disolución. Añada aproximadamente 50

mg de Murexide.
3. titule con EDTA 0.01 M valorado en la parte II observando el vire de color rosa a
violeta.
4. Repita este procedimiento dos veces más. Anote su resultado. Reporte como ppm de
CaCO3.
M de EDTA V EDTA
Determinación V de muestra
valorado gastado
1
2
3
Dureza debida al Ca. El volumen de EDTA es el gastado con el Murexide como

indicador.
ppm de CaCO3 = (V de EDTA) (M de EDTA) (0.1 mn) (106)
V DE MUESTRA.
DUREZA DEBIDO AL CALCIO: _________________ ppm DE CaCO 3
Dureza debida al Mg. Para obtener este resultado es necesario saber la dureza Total y la
dureza debida a Calcio, según la siguiente fórmula:
(Dureza total) - (Dureza de Ca) = Dureza de Mg
DUREZA DEBIDO AL MAGNESIO: _________________ ppm DE Mg ++
CUESTIONARIO

Nombre: __________________________________________________ Equipo: ________
¿Qué es la complejometría?
_____________________________________________________________________
_____________________________________________________________________
_____________________________________________________________________
_____________________________________________________________________
_____________________________________________________________________
_____________________________________________________________________
_____________________________________________________________________
2. ¿Cuál es el fundamento de la determinación de dureza en aguas? Demuéstrelo con

reacciones.
________________________________________________________________________________
________________________________________________________________________________
________________________________________________________________________________
________________________________________________________________________________
________________________________________.
Reacciones que ocurren para la dureza Total

Reacciones que ocurren para la dureza debida a Calcio
3. Investigue la reacción de bloqueo de la interferencia, en la investigación de dureza,

cuando están presentes Al, Mn, Co y Ni.
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________
5. Si al momento de realizar su metodología para esta determinación, no se llega al vire,

aun así agregando todos las sustancias necesarias para eliminar o quitar las
interferencias, sugiera que podría estar pasando. Discútalo en el laboratorio.
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________

6. Si después de analizar el agua de una caldera se obtiene un resultado de “0” en

dureza total, mencione a que puede deberse este hecho.
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________________________________________________________________________
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________
7. De acuerdo al resultado obtenido del valor de dureza de su muestra de agua, ¿es apta
para consumo humano? Justifique su Respuesta.
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________________________________________________________________________
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________________________________________________________________________
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________

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PRÁCTICA No. 2: “VOLUMETRÍAS ACIDO BASE”.………………….…. 28

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PRÁCTICA No. 4: “COMPLEJOMETRIA”……………………………….. 63

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1Debe tener siempre a disposición su equipo de seguridad: bata, guantes, lentes,

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1Mantenga su espacio de trabajo limpio y ordenado.

Operaciones que involucran calentamientos

• No caliente un aparato cerrado.

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Anote el valor de los pesos a continuación:

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2. ¿Qué pasaría si la variación en la de terminación de peso constante fuera de 0.02

3. Investigue los siguientes términos, y determine las similitudes o diferencias que

4. Investigue que sustancias se pueden usar como desecantes en el desecador y

ANOTACIONES DEL PREFESORADO

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Aplicar los conceptos - Método gravimétrico, - Producto de solubilidad: Kps. - Agente

Nombre: __________________________________________ Grupo:

Nombre: __________________________________________ Equipo: