UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS

FACULTAD DE QUÍMICA E INGENIERÍA QUÍMICA

Determinación de sólidos totales,

sediméntales y suspendidos en
agua residual

 E.A.P. : Ingeniería Química (07.2)

 Curso : Laboratorio de Análisis Químico

 Alumno : Reyes Rosales Johan N°(15070127)

 Fecha de Entrega : 21/05/2017

 Horario : Lunes 8:00 – 12:00 a.m.

 Docente : Químico Rey Sánchez García, Eddy Saúl

Universidad Nacional Mayor de San Marcos

1. INTRODUCCIÓN

“… Todos los contaminantes del agua, con excepción de los gases disueltos,
contribuyen a la carga de sólidos. Pueden ser de naturaleza orgánica o inorgánica.
Proviene de las diferentes actividades domésticas, comerciales o industriales. La
definición generalizada de sólidos es la que se refiera a toda materia sólida...”
(William, 2010).

Las aguas naturales, residuales o residuales tratadas con altos contenidos de

sólidos sedimentables no pueden ser utilizadas en forma directa por las industrias
o las plantas potabilizadoras. De ellos se deriva el interés por determinar en forma
cuantitativa este parámetro.

Sólidos son los materiales suspendidos o disueltos en aguas limpias o residuales.

La mayor parte de los contaminantes de aguas son sólidos, disueltos o
suspendidos. Debido a la amplia variedad de materiales inorgánicos y orgánicos
encontrados en los análisis de sólidos, las pruebas son de carácter empírico y
relativamente simple de efectuarse.

Los sólidos pueden afectar negativamente a la calidad del agua o su suministro de

varias maneras. Las aguas con abundantes sólidos disueltos suelen ser de menor
potabilidad y pueden inducir una reacción fisiológica desfavorable en el
consumidor ocasional. Por estas razones para las aguas potables es deseable un
límite de 500 mg/L de sólidos disueltos.

Los análisis de sólidos son importantes en el control de procesos de tratamiento

biológico y físico de aguas residuales, y para evaluar el cumplimiento de las
limitaciones que regulan su vertido.
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2. RESUMEN

El análisis gravimétrico se basa en la determinación de los constituyentes de un

material mediante la medición de su peso. La práctica sirvió para ilustrar el principio
de la realización de una pesada, y enseña las técnicas de separación y clasificación
utilizadas para definir los diferentes tipos de sólidos en las aguas.

Adicionalmente a la operación de pesado, estas técnicas comprenden tres

operaciones analíticas generales: filtración, evaporación y calcinación o
combustión.

La filtración se empleó para separar las fracciones en suspensión y disueltas.

La evaporación separa el agua de los materiales disueltos y en suspensión

contenidos en ella. La evaporación del agua se realizó a 103-105°C y a 180°C. A 103°C
sólo hay una ligera descomposición térmica de sales inorgánicas. El agua ocluida
no es completamente eliminada a 103°C; sin embargo, su eliminación es casi
completa a 180°C.

En general, la evaporación y el secado a 180°C proporcionan valores de solidos

disueltos más próximos a los obtenidos mediante suma de los componentes
minerales determinados individualmente.

Al quemar la muestra utilizando temperaturas entre 500-550°C queda sólo la ceniza

inorgánica. La pérdida de peso de la muestra representa el contenido de materia
orgánica.
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OBJETIVOS

 Realizar las diferentes operaciones que están involucradas en el análisis

gravimétrico.
 Determinar las diferentes formas de sólidos que se encuentran en las aguas
residuales y naturales.
 Discutir sobre los tipos de materiales que estas formas solidas definen.

3. PRINCIPIOS TEÓRICOS

ANÁLISIS GRAVIMÉTRICO

Basado en la Ley de las proporciones definidas, establece que, en cualquier

compuesto puro, las proporciones en peso de los elementos constituyentes
siempre son las mismas; y en la Ley de la consistencia de la composición,
establece que, las masas de los elementos que toman parte en un cambio
químico muestran una relación definida e invariable entre sí.

El análisis gravimétrico consiste en obtener la cantidad de un elemento o

compuesto presente en una muestra, eliminando todas las sustancias que
interfieren y convirtiendo en un compuesto de composición definida, y
susceptible de pesarse. Los cálculos se realizan con base en los pesos atómicos y
moleculares.
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DEFINICIONES

Solidos totales es la expresión que se aplica a los residuos de material que quedan
en un recipiente después de la evaporación de una muestra y su consecutivo
secado en estufa a temperatura definida. Los sólidos totales incluyen los sólidos
totales suspendidos (porción de sólidos totales retenidas por un filtro) y los sólidos
disueltos totales (porción que atraviesa el filtro).
Los sólidos totales suspendidos son los que brindan la turbidez en el agua, por esa
razón es filtrada en las plantas de tratamiento de agua residual.
Sólidos fijados es la expresión aplicada al residuo de solidos totales, suspendidos o
disueltos después de someterse a ignición durante un tiempo determinado y a una
temperatura determinada. La determinación es útil para el control de las
operaciones en plantas de tratamiento de aguas residuales, porque ofrece un
cálculo aproximado de la cantidad de materia orgánica presente en la fracción
sólida del agua residual, lodos activados y residuos industriales.
La pérdida de peso por ignición se debe a los sólidos volátiles. La pérdida de peso
por ignición no se limita al material orgánico, sino que se incluye también pérdida
por descomposición o volatilización de algunas sales minerales.
Los residuos secados a 103-105°C pueden retener no solamente agua de
cristalización, sino también algo de agua ocluida.
Los residuos secados a 180°C perderán casi toda el agua ocluida. La materia
orgánica puede perderse por volatilización, pero no desaparece por completo.
Los sólidos sedimentables pueden ser determinados y expresados en función de
un volumen (ml/L) o un peso (mg/L). La prueba volumétrica solo requiere un cono
de Imhoff.
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4. MATERIALES Y REACTIVOS

MATERIALES

 Varilla de vidrio de 40 cm
 Propipeta
 Pinza para filtros
 Pipeta volumétrica de 50 ml
 Vaso precipitado 100 ml

APARATOS E INSTRUMENTOS

 Estufa de secado con capacidad de 100-200 °C

 Mufla para operar a 500+/-50°C
 Plancha de calentamiento
 Balanza analítica 200g con sensibilidad de 0,1 mg
 Cono Imhoff con soporte, nueces y aro.
 Desecador
 Aparato o sistema de filtración con crisol GOOCH de 25 a 40 ml de
capacidad, con adaptador.
 Matraz de succión
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5. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

A. Sólidos totales disueltos secados a 103-105°C

o Pesar la cápsula de porcelana (w1).

o Extraer 5ml de muestra con la pipeta.
o Agregar los 5ml de muestra a la cápsula ya pesada.
o Colocar la cápsula en la plancha de calentamiento durante 45 min hasta
culminar la evaporación.
o Trasladar la cápsula de la plancha a la estufa de secado; mantener ahí
aproximadamente 45 min hasta secado.
o Colocar la cápsula en un desecador para su enfriamiento.
o Pesar la cápsula (w2).

B.Sólidos totales disueltos secados a 180°C

o Pesar la cápsula de porcelana (w3).
o Pesar el Crisol Gooch(w4).
o Monte el equipo de filtración.
o Extraer 5ml de muestra con la pipeta.
o Para ajustar el filtro, humedezca con una pequeña cantidad de agua
destilada.
o Filtrar el volumen medido por el Crisol Gooch .
o Lavar dos veces con agua destilada, permitiendo el drenaje completo del
filtro entre los lavados, y continúese succionando durante tres minutos
después de terminar el filtrado.
o Transfiera el líquido filtrado a la cápsula previamente pesada y repetir los
pasos ya mencionados en la primera experiencia, con la diferencia de que el
secado se hará a 180°C y, finalmente pesar la cápsula (w5).
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o El crisol Gooch se lleva a la estufa (103-105°C) para su respectivo secado por

45 min.
o Retirar de la estufa el Crisol y enfriar en un desecador.
o Finalmente pesar el Crisol (w6).

C. Sólidos fijos y volátiles incinerados a 550°C

o Incinere el residuo producido en A y B (solo las cápsulas) en una mufla a

550°C POR 45 min.
o Trasladar las cápsulas a un desecador hasta enfriamiento.
o Pesar las cápsulas (en el caso de A se genera w7 y de B, w8).

D. Sólidos sedimentables

o Llénese un cono Imhoff hasta la marca de 1L con muestra bien mezclada.

o Dejese sedimentar durante 45 min.
o Remover suavemente las paredes del cono con la bagueta. Mantener en
reposo 15 min más.
o Registrar el volumen de sólidos sedimentables del cono.
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6. CÁLCULOS

MUESTRA SECADA A 103-105 °C

S.T.: Sólidos Totales

Vm : volumen de la muestra= 5 ml
w1: peso de la cápsula = 26.4220
w2: peso de la capsula + peso de residuo=26.4407
𝑤2 − 𝑤1
𝑆. 𝑇. = 𝑥103 𝑚𝑔
𝑉𝑚 (𝐿)
26.4407 − 26.4220
𝑆. 𝑇. = 𝑥103 𝑚𝑔
0.005
𝑚𝑔
Sólidos Totales (S.T.) a 103-105°C = 3740
𝐿

MUESTRA SECADA A 180 °C

S.T.: Sólidos Totales

Vm: volumen de muestra= 5 ml
w3: peso de la cápsula = 27.1805
w5: peso de la cápsula + peso de residuo=27.1980
𝑤5 − 𝑤3
𝑆. 𝑇. = 𝑥103 𝑚𝑔
𝑉𝑚 (𝐿)
27.1980 − 27.1805
𝑆. 𝑇. = 𝑥103 𝑚𝑔
0.005
𝑚𝑔
Sólidos Totales (S.T.) a 180°C = 3500
𝐿

S.S.: Sólidos Suspendidos

Vm: volumen de muestra= 5 ml
w4: peso del crisol Gooch=30,0227
w6: peso del crisol Gooch + residuos=30.0230
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𝑤6 − 𝑤4
𝑆. 𝑇. = 𝑥103 𝑚𝑔
𝑉𝑚 (𝐿)
30.0230 − 30.0227
𝑆. 𝑇. = 𝑥103 𝑚𝑔
0.005
𝑚𝑔
Sólidos Suspendidos (S.S.) a 180°C = 60
𝐿

MUESTRA INCINERADA A 550°C

S.F.S.T. (A): Sólidos Fijos de los Sólidos Totales para la experiencia A

Vm: volumen de muestra= 5 ml
w1: Peso de la cápsula = 26.4220
w7: Peso de la cápsula + residuos =26.4320
𝑤7 − 𝑤1
𝑆. 𝑇. = 𝑥103 𝑚𝑔
𝑉𝑚 (𝐿)
26.4320 − 26.4220
𝑆. 𝑇. = 𝑥103 𝑚𝑔
0.005
𝑚𝑔
 Sólidos Fijos de los Sólidos Totales para la experiencia A = 2000
𝐿

S.F.S.T. (B): Sólidos Fijos de los Sólidos Totales para la experiencia B

Vm: volumen de muestra= 5 ml
w3: Peso de la cápsula = 27.1805
w8: Peso de la cápsula + residuos =27.1904
𝑤8 − 𝑤3
𝑆. 𝑇. = 𝑥103 𝑚𝑔
𝑉𝑚 (𝐿)
27.1904 − 27.1805
𝑆. 𝑇. = 𝑥103 𝑚𝑔
0.005
𝑚𝑔
 Sólidos Fijos de los Sólidos Totales para la experiencia B = 1980
𝐿
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S.V.S.T. (A): Sólidos Volátiles de los Sólidos Totales para la experiencia A

𝑚𝑔
S.F.S.T. (A): Sólidos Fijos de los Sólidos Totales para la experiencia A = 2000
𝐿
𝑚𝑔
Sólidos Totales (S.T.) a 103-105°C = 3740
𝐿

S. V. S. T. (A) = S. T. − S. F. S. T. (A)

𝑚𝑔 𝑚𝑔
S. V. S. T. (𝐴) = 3740 − 2000
𝐿 𝐿
𝑚𝑔
 Sólidos Volátiles de los Sólidos Totales para la experiencia A = 1740
𝐿

S.V.S.T. (B): Sólidos Volátiles de los Sólidos Totales para la experiencia B

𝑚𝑔
S.F.S.T. (B): Sólidos Fijos de los Sólidos Totales para la experiencia B = 1980
𝐿
𝑚𝑔
Sólidos Totales (S.T.) a 180°C = 3500
𝐿

S. V. S. T. (B) = S. T. − S. F. S. T. (B)
𝑚𝑔 𝑚𝑔
S. V. S. T. (𝐴) = 3500 − 1980
𝐿 𝐿
𝑚𝑔
 Sólidos Volátiles de los Sólidos Totales para la experiencia B = 1520
𝐿

SÓLIDOS SEDIMENTABLES

Se reportó: 1.5 𝑚𝑙 𝑑𝑒 𝑠𝑒𝑑𝑖𝑚𝑒𝑛𝑡𝑜𝑠⁄1𝐿 𝑑𝑒 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎

TABLA DE RESULTADOS

Sólidos Sólidos Fijos Sólidos Sólidos Sólidos

𝒎𝒈
Totales ( ) de los Sólidos Suspendidos Volátiles de los Sedimentables
𝑳 𝒎𝒈 𝒎𝒈 𝒎𝒍
Totales ( ) ( ) Sólidos Totales ( )
𝑳 𝑳 𝒎𝒈 𝑳
( )
𝑳
3740 (A) 2000 (A) 60 (B) 1740 (A) 1.5
3500 (B) 1980 (B) 1520 (B)
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7. DISCUSIÓN DE RESULTADOS

 La temperatura a la cual el residuo se seca, tiene un efecto importante

sobre los resultados, ya que pueden ocurrir pérdidas en el peso de la
materia orgánica presente durante la etapa de secado y/o desprendimiento
de gases por descomposición química y/o por la oxidación del residuo, así
como la oclusión del agua.
 El tipo de filtro, el tamaño del poro, el grosor del filtro, el tamaño de la
partícula y la cantidad de material depositado en el filtro, son los
principales factores que afectan la separación de los sólidos suspendidos y
los disueltos.
 El líquido analizado no es apto para el consumo humano, ya que el limite
recomendado es de 500mg/L de solidos disueltos.
 Los sólidos volátiles representan la materia orgánica disuelta y los sólidos
fijos, la materia orgánica disuelta.

8. CONCLUSIONES

 Se realizó las etapas gravimétricas requeridas para la experiencia. Se

empezó por calcular la muestra por diferencia de pesadas realizadas
previamente, después se filtró la muestra, luego se realizó el secado de la
muestra, para seguir con la calcinación y con la ayuda de un desecador se
enfrió para calcular el peso del residuo.
 Se identificó las diferentes formas en que se encuentra los sólidos. Los
sólidos disueltos y los suspendidos son los que se encuentran en disolución,
y los sólidos sedimentables son los que permanecen insolubles.
 Los sólidos inorgánicos son los que obtenemos después de todo el proceso
y los sólidos orgánicos se eliminan en forma de CO2. Cabe tener en cuenta
que parte de los sólidos inorgánicos también se volatilizan.
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9. RECOMENDACIONES

 Antes de iniciar la práctica se debe preparar las cápsula de porcelana en la

estufa durante una hora a 103-105°C.
 Es importante secar los residuos a la temperatura definida, debido a que
ésta puede influir considerablemente en el resultado.
 Antes de transferir la muestra a la cápsula para su evaporación, se debe
homogeneizar.
 Se debe pesar las cápsulas inmediatamente después de retirar del
desecador para evitar un cambio de peso al exponer las cápsulas con los
sólidos del ambiente.
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10. BIBLIOGRAFÍA

 American Public Heahth Association. Standard methods for the examination of

Water and Wastewater, 22nd Edition, 2012, 2540-B Sólidos Totales y 2540-E
Sólidos Fijos y Volátiles, pags. 2-56 y 2-59.
 VOGEL, Arthur. Química Analítica Cuantitativa. Editorial Kapelusz. Volumen I.
1980.
 Rodier. J. (1989) Análisis de las aguas: aguas naturales, aguas residuales, agua
de mar. Omega, Barcelona.