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Compilado por
OLGA LUCÍA CALDERÓN GUITÉRREZ
Docente de Laboratorio
UNIVERSIDAD DE ANTIOQUIA
FACULTAD DE CIENCIAS EXACTAS Y NATURALES
INSTITUTO DE QUÍMICA
MEDELLÍN
2021
GUÍA PRÁCTICA DE LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA
Docente: Olga Lucía Calderón Gutiérrez
UNIVERSIDAD DE ANTIOQUIA – F.C.E.N. – INSTITUTO DE QUÍMICA
ÍNDICE
Pág
ANÁLISIS GRAVIMÉTRICO 3
Determinación del contenido de magnesio en una sal de Epson por gravimetría de 5
precipitación
VALORACIONES POTENCIOMÉTRICAS
Determinación de la acidez total por pH-metría 13
Análisis de un ácido poliprótico por titulación pH-métrica 15
Análisis de la pureza de una soda cáustica comercial por titulación pH-métrica 17
VOLUMETRÍAS DE PRECIPITACIÓN
Determinación del contenido de cloruros en una sal por el método de MOHR 19
Determinación de plata por el método de VOLHARD 20
27
VOLUMETRÍAS DE COMPLEJACIÓN
Determinación de Al3+ 22
Determinación de Ca2+ 22
Determinación de Ca2+ y Mg2+ 23
Análisis de Fe3+ 23
Determinación de dureza total, cálcica y magnésica en agua potable 24
BIBLIOGRAFÍA 33
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ANÁLISIS GRAVIMÉTRICO
Para llevar a cabo un análisis gravimétrico por precipitación en forma satisfactoria es necesario
tener en cuenta la naturaleza tanto física como química del precipitado formado [1]. Lo primero
tiene que ver con la filtrabilidad del compuesto formado por precipitación y lo segundo, con su
estabilidad, su composición química y su pureza [1].
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Seguidamente se desprende una pequeña porción de papel de uno de los extremos para
conseguir un mejor ajuste del filtro a las paredes interiores del cono, luego el filtro se adhiere a las
paredes del cono, con un chorro fino de agua del frasco lavador: se humedece el interior del
mismo, se ajusta cuidadosamente el filtro con los dedos haciendo presión (sin romperlo) para
evitar que queden burbujas de aire atrapadas las cuales dificultan el proceso de filtración [1].
Después de obtener masa constante (por incineración o por calcinación) se determina la masa del
precipitado (o del calcinado) y se transforma en la masa del analito o compuesto buscado
mediante el factor gravimétrico. El reporte final, debe hacerse de acuerdo con las normas
establecidas para el reporte de resultados [1].
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Soporte universal
Pinza para bureta
Bureta
Erlenmeyer
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PRIMERA SESIÓN
I. PROCEDIMIENTO
1. Adicionar agua destilada para diluir la muestra hasta 150 mL aproximadamente, introducir el
agitador, adicionar, con constante agitación y lentamente 6 mL de solución de fosfato de amonio
al 10% m/v (mono o dibásico).
2. Realizar el montaje para leer pH (ver fig. 5). Adicionar a la muestra, sin dejar de agitar, gota a
gota solución de amoniaco 3 M, hasta que la solución resultante muestre un pH igual a 9,0 ± 0,1.
Continuar agitando por 10 minutos más.
3. Dejar reposar durante 15 minutos. Adicionar por las paredes del beaker, 1 o 2 gotas de
solución 3 M en NH3(aq) para comprobar completa precipitación, no deberá presentarse turbidez.
4. En una hoja de papel escribir nombre, número del puesto y fecha. Tapar el beaker con la hoja
y una banda de caucho. Guardar la muestra en el puesto hasta la próxima sesión.
SEGUNDA SESIÓN
1. Montar el equipo de filtración (ver fig. 1): soporte universal, soporte para embudo, embudo y
beaker de residuos.
2. Doblar el papel filtro como se muestra en la figura N°2. Conservar el “trocito” de papel para
limpiar completamente el beaker.
3. Colocar el papel filtro dentro del embudo húmedo, con agua destilada fijar el papel y ajustarlo
hasta que quede bien adherido y sin burbujas de aire.
4. Filtrar cuidadosamente el sobrenadante con la ayuda del agitador (Fig.1), evitando el rebose y
sin dejar pasar el sólido.
5. Lavar el precipitado con porciones de 5 mL de agua destilada, agitar con movimientos
circulares.
6. Reposar y filtrar nuevamente. En lo posible no dejar pasar el sólido. Repetir el paso 5 hasta
completar 20 mL. Pasar todo el sólido al filtro con la ayuda del agua del frasco lavador, lavar las
paredes del beaker y limpiarlo con el “trocito” de papel.
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8. Retirar el papel de filtro del embudo doblarlo a la mitad y colocarlo en un vidrio de reloj (incluido
el “trocito”). Secar en estufa a 120°C por 10 minutos.
9. Retirar y doblar el papel de filtro. Colocarlo en el crisol, quemar a la llama del mechero hasta
que no se liberen humos. Con la pinza para crisol retirarlo y ponerlo en la mufla. Calcinar a
1000°C durante 1 hora.
10. Pesar el crisol frio en la balanza analítica. Reportar la masa.
Todos los residuos generados en la filtración deben ser depositados en un recipiente marcado
como: “residuos gravimetría de magnesio”. El residuo calcinado debe depositarse en el recipiente
marcado como: “residuos de Mg2P2O7”.
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ENTRENAMIENTO EN VOLUMETRÍA I
I. PROCEDIMIENTO
Hacer el montaje como se muestra en la figura N°6.
NOTA
PARA DETERMINAR CUÁL PIPETA EMPLEAR, tenga en cuenta que: La concentración de la
solución titulante (NaOH) es 0,10 M y la del ácido concentrado es 4% m/v. Además, el volumen
de titulante a consumir durante la titulación debe estar en el rango de 15 – 17 mL.
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ENTRENAMIENTO EN VOLUMETRÍA II
I. PROCEDIMIENTO
NOTA
PARA DETERMINAR CUÁL PIPETA EMPLEAR, tenga en cuenta que: La concentración de la
solución titulante es 0,05 M y la del ácido concentrado es 0,7 M. Además, el volumen de titulante
a consumir durante la titulación debe estar en el rango de 15 – 17 mL.
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I. PROCEDIMIENTO
Hacer el montaje como se muestra en la figura N°6.
1. Calcular y pesar la cantidad de NaOH (s) necesaria para la preparación de 200 mL de solución
de una concentración cercana a 0,10M.
2. Disolver y diluir con agua destilada.
NOTA 1
PARA DETERMINAR QUÉ CANTIDAD DE GRAMOS DEBE PESAR, tenga en cuenta que: La
concentración de la solución titulante (NaOH) será aproximadamente 0,10 M y que el volumen de
titulante a consumir durante la titulación debe estar en el rango de 15 – 17 mL. Debe consultar la
reacción que ocurre entre el Patrón Primario y el NaOH.
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NOTA 2
PARA DETERMINAR CUÁL PIPETA EMPLEAR, tenga en cuenta que: La concentración de la
solución titulante (NaOH) es 0,10 M y la del ácido acético está entre 3,5 y 5,0 % m/v. Además, el
volumen de titulante a consumir durante la titulación debe estar en el rango de 15 – 17 mL.
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I.PROCEDIMIENTO
C. TRATAMIENTO DE LA MUESTRA
D. TITULACIÓN DE LA MUESTRA
I. PROCEDIMIENTO
1. Medir 100 mL de una solución de Ácido Acético 0,10 M y transferirlos a un beaker de 250mL,
introducir un magneto
2. Tomar aproximadamente 2,0 g de acetato de sodio anhidro o trihidratado
3. Sumergir dentro del beaker que tiene el Ácido Acético, el electrodo del pHmetro (previamente
calibrado y limpio)
4. Poner a mezclar esta solución con la ayuda de una plancha de agitación y empezar a adicionar
el acetato de sodio en pequeñas porciones hasta que la solución resultante, alcance un pH de
4,76±0,02
5. Medir con una pipeta volumétrica, 10,0 mL de la solución reguladora que acaba de preparar y
depositarlos en un balón volumétrico de 100,0 mL, aforar con agua destilada, homogenizar
6. Medir el pH de esta dilución
7. Tomar el resto que queda de la solución reguladora sin diluir y dividirla en dos porciones
iguales. Emplee para este proceso una probeta de 50 mL
8. Acondicionar una bureta de 25,0 mL con HCl 0,20M
9. Comenzar a adicionar a una de las dos porciones de la solución primero 1,0 mL de HCl 0,10M
posteriormente leer el pH. Luego adicionar 1,0 mL más y medir nuevamente el pH y repetir la
adición de 1,0 mL y la posterior lectura del pH, hasta haber adicionado 10 mL
10. Luego adicione 5mL más del HCl que aún queda en la bureta y lea el pH. Repita este paso 2
veces más
11. Acondicione otra bureta pero esta vez con NaOH 0,20M y repita el procedimiento que hizo con
el HCl con la otra porción que le quedó de la solución reguladora
II. DISPOSICIÓN DE LOS RESIDUOS
Todos los residuos obtenidos en la práctica, deben ser depositados en un recipiente
debidamente marcado como “residuos para neutralizar”
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I. PROCEDIMIENTO
B. REACTIVOS Y MUESTRA
1. Soluciones tampón de 4 y 7, para calibrar el pH-metro.
2. Solución de hidróxido de sodio de concentración exactamente conocida y cercana a 0,1 M.
3. Un jugo TUTTI FRUTTI de cajita puede ser mango o mora.
4. Un beaker de 100 mL y dos beaker de 250 mL.
5. Pipeta volumétrica de 25,00mL.
6. Una bureta de 25,00 mL.
C. TRATAMIENTO DE LA MUESTRA
1. La muestra problema DEBE ESTAR A TEMPERATURA AMBIENTE, homogenizar la muestra y
vaciar el contenido al beaker de 250 mL.
2. Medir con pipeta volumétrica 25,00 mL de la muestra y llevarlos a un beaker de 250 mL,
adicionar agua destilada hasta que la solución cubra el capilar del electrodo (aproximadamente 60
mL). Ver Fig.N°5.
3. En un beaker de 100 mL medir aproximadamente 50 mL de solución estándar de Hidróxido de
sodio cercana a 0,10 M, purgar y aforar la bureta con esta solución.
D. Titulación
1. Realizar el montaje para llevar a cabo la titulación por pHmetría.
2. Comenzar a adicionar porciones de 0,5 mL de la solución titulante hasta que el pH de la
solución sea de aproximadamente 6,0; en este punto adicionar porciones de 0,2 mL hasta que el
pH de la solución sea de aproximadamente 10, a partir de allí adicione porciones de 1,0 mL hasta
que el pH de la solución llegue a 12 o hasta 25,0 mL de solución titulante. LEER EL pH DE LA
SOLUCIÓN DESPUÉS DE CADA ADICIÓN DE HIDRÓXIDO DE SODIO .
3. Reportar el %m/v de ácido cítrico en la muestra analizada.
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I.PROCEDIMIENTO
C. ANÁLISIS DE LA MUESTRA
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I. PROCEDIMIENTO
NOTA
PARA DETERMINAR QUÉ CANTIDAD DE GRAMOS DEBE PESAR, tenga en cuenta que: La
concentración de la solución titulante (HCl) será aproximadamente 0,15 M y que el volumen de
titulante a consumir durante la titulación debe estar en el rango de 15 – 17 mL. Debe consultar la
reacción que ocurre entre el Patrón Primario y el HCl.
C. ANÁLISIS DE LA MUESTRA
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VOLUMETRÍAS DE PRECIPITACIÓN
I. PROCEDIMIENTO
NOTA
PARA DETERMINAR QUÉ CANTIDAD DE GRAMOS DEBE PESAR, tenga en cuenta que: El
%m/m de Cl- en la muestra está entre 25 – 28 % y que el volumen de titulante consumido debe
estar entre 15 – 17 mL.
Todos los residuos generados en las titulaciones deben ser depositados en un recipiente marcado
como: “determinación de cloruros en una sal”.
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I. PROCEDIMIENTO
A. PREPARACION Y ESTANDARIZACION DE LA SOLUCION DE NaSCN 0,02M
NOTA 2
PARA DETERMINAR QUÉ VOLUMEN DEBE MEDIR, tenga en cuenta: La concentración
aproximada de la solución de NaSCN y suponga que la cantidad de PLATA en mg/mL de la
muestra a analizar está entre 25 – 27. Y recuerde que el volumen de titulante consumido debe
estar entre 15 – 17 mL
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Todos los residuos de las purgas y de las titulaciones deben depositarse en el recipiente marcado
como: “determinación de plata por el método de volhard”. Los residuos de las soluciones de plata
diluidas se recuperan en el recipiente dispuesto para tal fin
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VOLUMETRÍAS DE COMPLEJACIÓN
I. PROCEDIMIENTO
D. DETERMINACIÓN DE CALCIO
1. A cada uno de dos erlenmeyer adicione aproximadamente 2,0 mL de NaOH 1,0 M. (La mezcla
heterogénea resultante debe quedar a pH≈ 12) y de 2 – 3 gotas del indicador de Ca 2+(aq) (ácido
calcón carboxílico al 0,05%). La mezcla heterogénea se torna de color rojo
2. Titule con la solución estándar de EDTA (aq) hasta que observe el primer cambio de color de
rojo a azul. Reporte el volumen gastado en mL. Repita el procedimiento con la otra alícuota
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A. PREPARACIÓN DE LA MUESTRA
1. Purgar la bureta de 50,00 mL con el agua de muestra suministrada.
2. Marcar los beakers de 250 mL previamente como: “DT” y “DC” (Dureza Total, Dureza Cálcica).
3. Medir desde la bureta 100,00 mL de la muestra de agua y depositarlos en cada uno de los
beakers.
B. TITULACIÓN DE LA MUESTRA.
1. Adicionar al beaker “DT”: 3 mL de solución buffer de pH10 y 2 gotas de solución indicadora
Negro de Eriocromo T, agitar con agitación magnética para homogenizar la mezcla. La solución
se torna de color rojo.
2. Purgar y aforar la bureta de 25,00 mL con solución de EDTA del orden de 0,005 M a.
3. Comenzar la titulación adicionando gradualmente desde la bureta la solución de EDTA hasta
que la solución resultante se torne de color azul. Reportar el volumen en mL de solución
consumida en la titulación.
A. TITULACIÓN DE LA MUESTRA.
Adicionar al beaker “DC”: 3 mL de solución de hidróxido de sodio 1,0 M y 3 gotas de indicador
ácido calcón carboxílico, homogenizar con agitación magnética. La solución toma un color rojo.
B. ANÁLISIS DE LA MUESTRA
.
1. Llenar y aforar nuevamente (si es necesario) la bureta con la solución estándar de EDTA
0,005Ma
2. Comenzar la titulación adicionando gradualmente desde la bureta la solución de EDTA hasta
que la solución resultante se torne de color azul intenso. Reportar el volumen en mL de solución
consumida en la titulación.
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I. PROCEDIMIENTO.
NOTA
PARA DETERMINAR QUÉ CANTIDAD DE GRAMOS DEBE PESAR, tenga en cuenta que: La
concentración de la solución titulante (Na 2S2O3) será aproximadamente 0,10 M y que el volumen
de titulante a consumir durante la titulación debe estar en el rango de 15 – 17 mL.
INDISPENSABLE consultar las reacciones que ocurren entre los diferentes compuestos
reaccionantes .
Los residuos de estas titulaciones deben ser depositados en un recipiente marcado como:
“estandarización yodométrica de tiosulfato de sodio”. ¡cuidado! No mezclar con ningún otro
residuo, especialmente con los de la titulación de la muestra de blanqueador.
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PREPARACIÓN DE LA MUESTRA.
NOTA
PARA DETERMINAR QUÉ PIPETA DEBE EMPLEAR, tenga en cuenta que: La concentración
de la solución titulante (NaOH) será aproximadamente 0,10 M, que la concentración del
componente de interés en el blanqueador está entre 3,8 – 4,5 % m/v y que el volumen de titulante
a consumir durante la titulación debe estar en el rango de 15 – 17 mL. INDISPENSABLE
consultar las reacciones que ocurren entre los diferentes compuestos reaccionantes.
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NOTA
PARA DETERMINAR QUÉ CANTIDAD DE MUESTRA PESAR, tenga en cuenta que: La
concentración de la solución titulante (K2Cr2O7) será aproximadamente 0,005M, que la muestra a
analizar es un FeSO4·7H2O grado analítico y que el volumen de titulante a consumir durante la
titulación debe estar en el rango de 15 – 17 mL. Debe consultar las reacciones que ocurren entre
los diferentes compuestos reaccionantes
Todos los residuos de las purgas y de ambas titulaciones deben ser depositados en un recipiente
marcado como: “análisis de hierro con dicromato”
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MUESTRA
Porción 1 Porción 2
+
5 gotas de HCl 3.0 M
agitar Ir a la
Identificación
Centrifugar Decantar
Decantado
GRUPO I GRUPOS
AgCl, PbCl2 III, IV y V
+
10 gotas de NH4Cl 4.0 M
8 gotas de NH3 9.0 M
Ir a la agitar
Identificación
comprobar pH básico
calentar por 3 min. en baño maría.
Centrifugar
Decantar
Sobrenadante
GRUPOS
GRUPO III IV y V
Fe(OH)3, Al(OH)3 +
10 gotas de (NH4)2CO3 2.0 M
agitar
calentar por 3 min. en baño maría.
Ir a la
Identificación
GRUPO
V
GRUPO IV
BaCO3, CaCO3
Ir a la
Identificación
Ir a la
Identificación 28
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AgCl, PbCl2
+
2 mL de agua
calentar por 3 min. en baño maría.
Centrifugar Decantar
Sobrenadante
*AgCl Pb2+
+
3 gotas de KI 1.0 M
.
Precipitado amarillo
Ag(NH3)2+ + Cl-
+
HNO3 9.0 M
hasta pH ácido
AgCl
Precipitado blanco
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Fe(OH)3, Al(OH)3
+
20 gotas de NaOH 6.0 M
Agitar y calentar por 3 min. en baño maría.
Centrifugar Decantar
*Fe(OH)3 Sobrenadante
+
10 gotas de HCl 3.0 M Al(OH)4-
+
Fe3+ HNO3 9.0 M hasta pH ácido
Separar en dos 4 gotas de NH4Cl 4.0 M
fracciones NH3 9.0 M hasta pH básico
.
Al(OH)3
Porción 1 Porción 2
+ +
3 gotas de KSCN 0.5 M 3 gotas de K4Fe(CN)6 0.1 M
. Porción 1
Fe(SCN)2+ K4[Fe(CN)6] +
3 HCl 3.0 M hasta
Rojo sangre Azul de prusia disolver Porción 2
+
8 gotas de CH3COOH 6.0 M
Al3+ 4 gotas de aluminón
Incoloro .
Laca de aluminio
Rojo carmín
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BaCO3, CaCO3
Precipitado blanco
+
CH3COOH 6.0 M, gota a gota hasta disolver Agitar
Calentar por 2 min. en baño maría
Ba2+ + Ca2+
+
10 gotas de CH3COONH4 3 M
5 gotas de (NH4)2SO4 3 M
Agitar, calentar por 2 min. en baño maría
Centrifugar
Sobrenadante
Ca2+
BaSO4 +
NH3 6.0 M 3 gotas
Precipitado blanco 4 gotas de (NH4)2C2O4 0.3 M
Agitar y centrifugar
CaC2O4
Precipitado blanco
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Precipitado Amarillo
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BIBLIOGRAFIA
2. West, Robert C “CRC Handbook of chemistry and Physics”. CRC Press Inc.63ª edición, Boca
Ratón, 1982-1983. “Indicadores ácido - base”, pagina D-157 a D-160.
5. BRICEÑO, C.O y CACERES, RODRIGUEZ. Lilia de. Química General. Curso universitario.
Pime editores, 1986
6. NALCO. Manual del agua. Su naturaleza, tratamiento y aplicaciones. Tomo III. Mc Graw Hill.
1989
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