“Año del Bicentenario del Perú: 200 años de Independencia”

PRACTICA N°8 DETERMINACIÓN DE HIERRO

Universidad Nacional del Callao

Escuela Profesional de Ingeniería Química

Informe de Laboratorio N°08

DETERMINACIÓN DE HIERRO

 Asignatura: Laboratorio de Cuantitativa

 Grupo: 90 G
 Docente: Carlos Alejandro Ancieta Dextre

 Integrantes:
 Alegre Guevara Andy Kenneth
Boschi Rodríguez Angelo Francisco
 Córdova Fernández Gabriel Alexander.

Bellavista, marzo del 2021

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Tabla de Contenidos
I. Introducción..........................................................................................................................3
II. Objetivos...............................................................................................................................4
III. Fundamento Teórico.........................................................................................................4
3.1. Volumetría……………………………..……………………………………………………………………….…………….4

3.2. Curvas de valoración........................................................................................................4

3.3. Punto de equivalencia: valor del pH................................................................................5
3.4. TIPOS DE VALORACIONES:................................................................................................5
3.5. INDICADORES REDOX.....................................................................................................10
3.6. Desviación estándar relativa (DER) en % o coeficiente de variación (C.V.).............11
3.7. Rechazo de resultados.....................................................................................................11
IV. Detalles experimentales.................................................................................................12
4.1 Materiales , equipos y reactivos..............................................................................12
4.2. Procedimiento Experimental...................................................................................12
4.2.1. Estandarización de la disolución de K2Cr2O7...................................................12
4.2.2. Determinación de hierro.......................................................................................13
V. Resultados.........................................................................................................................13
VI. Conclusiónes....................................................................................................................19
VII. Bibliografía.......................................................................................................................20

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I. Introducción
Dentro del grupo de los minerales, el hierro es un elemento imprescindible para
el organismo humano. Sin el hierro necesario, nuestro cuerpo se vuelve lento
debido a que una de sus funciones más importantes es oxidar la glucosa para
convertirla en energía; el hierro interviene, por lo tanto, en el buen
funcionamiento de la respiración. Además, se combina con proteínas para
formar la hemoglobina y así poder transportar el oxígeno a los tejidos; también
sirve para activar el grupo de vitaminas B, y para estimula la inmunidad y la
resistencia física. El hígado, el bazo y los huesos acumulan la mayor parte de
este mineral
.El agente oxidante es el ion dicromato, (Cr 2O72-) que se reduce a cromo (III), en
medio ácido. Se emplea para valorar disoluciones de hierro (II), sodio o uranio.
Sus disoluciones son muy estables. Se emplea difenilaminosulfonato de bario
como indicador.
Valoración de hierro (II) con dicromato en medio ácido: para dar hierro (III) y
cromo (III).

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II. Objetivos

 Determinar la concentración de iones de hierro, utilizando como solución

titilante el ion dicromato.

III. Fundamento Teórico

3.1. VOLUMETRÍA

Análisis volumétrico
La valoración o titulación es un método de análisis químico cuantitativo en el
laboratorio que se utiliza para determinar la concentración desconocida de
un reactivo a partir de un reactivo con concentración conocida. Debido a que
las medidas de volumen desempeñan un papel fundamental en las titulaciones,
se le conoce también como análisis volumétrico.
¿En qué consiste el método?

Un reactivo llamado “valorante” o “titulador”, de volumen y concentración

conocida (una solución estándar o solución patrón) se utiliza para que
reaccione con una solución del analito, de concentración desconocida.
Utilizando una bureta calibrada para añadir el valorante es posible determinar
la cantidad exacta que se ha consumido cuando se alcanza el punto final.

3.2. Curvas de valoración

Si representamos el pH medido por un electrodo en función
del volumen añadido de sustancia valorante se obtienen curvas de
valoración o curvas de titulación, similares a la de la figura. Se observa el
rápido cambio del pH para un volumen determinado. El punto de inflexión de
esta curva se llama punto de equivalencia y su volumen nos indica el volumen
de sustancia valorante consumido para reaccionar completamente con el
analito.

En ausencia de sistema medidor del pH, se pueden usar indicadores ácido-

base, sustancias que mediante un cambio de color nos indican que se ha
llegado al punto final de la titulación, el cual debe ser lo más cercano posible al
punto de equivalencia. La elección adecuada del indicador visual nos asegura
que así sea.

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Figura 1. Curvas de
valoración ácido-base, para el ácido clorhídrico y el ácido acético

3.3. Punto de equivalencia: valor del pH

Antes de iniciar la valoración se debe elegir un indicador de pH adecuado
según el punto de equivalencia previsto de la reacción. El punto de
equivalencia se corresponde con el valor teórico de la valoración, pero en la
práctica no es posible saberlo con exactitud. En dicho punto habrán
reaccionado cantidades estequiométricas de ambos reactivos, y el pH de dicho
punto depende de la fuerza relativa del ácido y la base empleados. Para
conocer dicho valor se pueden emplear las siguientes reglas:

 Un ácido fuerte reacciona con una base fuerte para formar una
disolución neutra (pH = 7).
 Un ácido fuerte reacciona con una base débil para formar una disolución
ácida (pH <7).
 Un ácido débil reacciona con una base fuerte para formar una disolución
básica (pH> 7).
3.4. TIPOS DE VALORACIONES:
Las valoraciones se clasifican por el tipo de objeto a analizar:

 Valoraciones ácido-base.
 Valoraciones redox.

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 Valoraciones de formación de complejos o complexometrías.

 Valoraciones de precipitación.

VALORACIÓN REDOX

También llamada volumetría redox, titulación redox o valoración de oxidación-

reducción, es una técnica o método analítico muy usado, que permite conocer
la concentración de una disolución de una sustancia que pueda actuar
como oxidante o reductor. Es un tipo de valoración basada en una reacción
redox entre el analito (la sustancia cuya concentración queremos conocer) y la
sustancia valorante. El nombre volumetría hace referencia a la medida
del volumen de las disoluciones empleadas, que nos permite calcular la
concentración buscada.

En una valoración redox a veces es necesario el uso de un indicador redox que

sufra un cambio de color y/o de un potenciómetro para conocer el punto de
equivalencia o punto final. En otros casos las propias sustancias que
intervienen experimentan un cambio de color que permite saber cuando se ha
alcanzado ese punto de equivalencia entre el número de moles de oxidante y
de reductor, como ocurre en las iodometrías o permanganometrías.

CLASES DE VALORACIÓN REDOX

Se pueden clasificar en dos grandes grupos: oxidimetrías, en las que la

sustancia valorante es un agente oxidante; y reductometrías, menos
frecuentes, empleando un agente reductor para tal fin.

1. OXIDIMETRÍAS

El agente oxidante puede ser yodo o cualquier sal que contenga los

iones permanganato, dicromato, bromato, yodato o cerio (IV).

A. Permanganometría

La reacción se realiza en medio ácido y

posiblemente es la más utilizada. El cambio de color
del ion permanganato (violeta) a ion manganeso (II)
hace innecesario el uso de indicador redox, aunque

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podría usarse ferroína. Debido a problemas de estabilidad (forma MnO 2), es

necesario estandarizar dichas disoluciones antes de usarlas. Así se pueden
valorar disoluciones de ácido arsenioso, ácido oxálico y otros compuestos
orgánicos, peróxido de hidrógeno, nitritos o los iones manganeso (II),
molibdeno (III), antimonio (III) y hierro (II), como en:

B. Yodometría:

El yodo es un oxidante medio y permite valorar sustancias como

los tiosulfatos o arsenitos,1 mientras se reduce a ion yoduro. Otras sustancias
que pueden valorarse con yodo son los sulfitos, sulfuros, y los iones arsénico
(III), estaño (II) y cobre (I). Sólo es estable si se adicionan yoduros por
formación de I3-.

 Método de Winkler:

es una variante que permite medir la cantidad de oxígeno disuelto en agua.

C. Cerimetría:

En medio ácido, las sales de cerio (IV) tienen carácter oxidante fuerte y se
reducen a ion cerio (III), ganando un sólo electrón. La simplicidad de esta
reacción la hace muy interesante para múltiples valoraciones.

D. Bromatometría:

El agente oxidante es el ion bromato que se reduce a bromo, en medio ácido.

Un ejemplo es:

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E. Dicromatometría:

El agente oxidante es el ion dicromato, Cr2O72- que se reduce a cromo (III), en

medio ácido.5 Se emplea para valorar disoluciones de hierro (II), sodio o uranio.
Sus disoluciones son muy estables. Se emplea difenilaminosulfonato de bario
como indicador. Un ejemplo es:

F. Iodatometría:

Las disoluciones de ion yodato son muy estables y no necesitan

estandarización pero dicho ion puede reducirse a catión yodo (I), I +, a
yodo, I2, o a yoduro, I-.6 Se emplea para estandarizar disoluciones de
tiosulfato. El yodato reacciona con yoduros para formar yodo que
sirve para valorar el tiosulfato

Valoración de tiosulfato con el yodo formado en la etapa anterior.

2. REDUCTIMETRÍAS

La sustancia valorante es ahora un agente reductor, como los iones tiosulfato,

yoduro o hierro (II). Son menos empleadas que las oxidimetrías.

A. Reductimetría con tiosulfatos

El reductor más empleado es el tiosulfato y se emplea sobre todo para valorar

el yodo. En la mayoría de las aplicaciones que usan esta reacción no se hacen
reaccionar los oxidantes directamente con el tiosulfato. Los oxidantes
reaccionan con yoduros para formar yodo, que posteriormente se valora con

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tiosulfato, en una valoración indirecta llamada yodometría. No confundir

la yodimetría (valoración directa de un reductor con yodo) con
la yodometría(valoración del yodo con un reductor).

Valoración indirecta con yoduros

Muchas sustancias son capaces de oxidar al ion yoduro a yodo. Posteriormente

este yodo formado se valora con disolución de tiosulfato. Tras los cálculos
correspondientes a esta valoración, conoceremos la cantidad de yodo formada
y, a partir de ella, la cantidad de sustancia de concentración desconocida que
sirvió para oxidar al ion yoduro.

B. Reductimetría con sal de Mohr

La sal de Mohr contiene Fe2+ en forma de una sal doble, sulfato de hierro (II) y

amonio hexahidratado, cuya fórmula es Fe(NH 4)2(SO4)2·6H2O. Son poco
estables y deben estandarizarse con dicromato. el dicromato es una sustancia
muy peligrosa.

3.5. INDICADORES REDOX

Un indicador es una sustancia que sufre un cambio de color al mismo tiempo
que se llega al punto de equivalencia de una valoración redox por lo que sirven
para indicar dicho punto. Pueden ser:

Generales: Son oxidantes o reductores que sufren una reacción redox

con cambio de color cuando se produce el cambio rápido de potencial, al
llegar al punto de equivalencia. (Ver Curvas de valoración)

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El cambio de color se produce con una

variación de potencial de 0,1 voltios, cerca
de su potencial de reducción.3 Tenemos:

Sal férrica de la 1,10-o-fenantrolina: Su

potencial de reducción es Eo = 1,06 V.
Cambia de color azul pálido a rojo cuando se
reduce. En forma reducida se llama ferroína.

Ácido difenilaminosulfónico: Cambia de

incoloro a verde y posteriormente a violeta,
dependiendo del pH, en las cercanías de
Eo = 0,80 V. Se emplea para valorar Fe2+ con dicromato.

Específicos: Reaccionan de forma específica con alguna

Fórmula del
sustancia en la reacción redox y dicha reacción suele complejo entre
implicar un cambio de color fácil de detectar. Es el caso iones hierro(III) o
hierro (II) y la 1,10-
del almidón que forma un complejo de color azul con las
fenantrolina.
disoluciones de yodo/yoduro, I 3-. Así que dependiendo
de si la valoración es directa o indirecta, el color azul
desaparece o aparece indicando el punto de
equivalencia.

3.6. Desviación estándar relativa (DER) en % o coeficiente de variación (C.V.)

s
%C.V.= x 100 %
x́

a su vez “s” -desviación estándar de la muestra estadística- viene dada

por:

s=
√ ∑ (x 1− x́ )
n−1

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3.7. Rechazo de resultados

Se llevará a cabo en el caso de que se observen “datos anómalos”. Para
comprobar la necesidad de rechazar dichos datos, se hará de la siguiente
manera

 Se ordenan los datos a estudiar en orden ascendente para seleccionar

el valor discordante, x 1, x 2, x 3, x 4, x 5, x 6 (supuesto discordante),
 Se calcula la diferencia d = x6 - x5 y la dispersión completa de la serie w
= x6 - x1,
 El valor absoluto de “d” se divide entre la dispersión de la serie para
obtener el valor de Qexp.
 En la tabla dada a continuación se busca el valor de Qcrit para un
intervalo de confianza dado (se asumirá un 95%).
 El criterio para rechazar el dato discordante es Qexp > Qcrit

IV. Detalles experimentales

4.1 Materiales , equipos y reactivos
 Matraces
 Buretas
 Vasos de precipitados
 Probetas
 Pipetas
 Erlenmeyer
 Agitador magnético.

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4.2. Procedimiento Experimental

4.2.1. Estandarización de la disolución de K2Cr2O7
La estandarización de la solución K 2Cr2O7 0,1 N es por pesada directa; instale
una bureta de 50 mL con la disolución de K 2Cr2O7 0,1 N preparada. Realice los
cálculos para determinar la masa a pesar de K 2Cr2O7 0, 1 N.

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4.2.2. Determinación de hierro

Pesar muestra entre 0,2 a 0,3 gramos y disolver en un erlenmeyer de 250ml.
Añadir 30mL de agua, 100ml de ácido sulfúrico H 2SO4 5% y 10 gotas de
indicador difenilamina.
Colocar un agitador magnético.
Titular (hasta cambio a color azul).
Repetir la valoración dos veces.
Calcular % de hierro en la muestra

V. Resultados
Datos: K2Cr2O7 0,1 N

Valor teórico=Fe (SO4)2(NH4)2.6H2O

ppm I II III IV
Peso muestra (g.) 0,2015 0,2060 0,2005 0,2020
Volumen gastado K2Cr2O7 (mL) 5,2 5,3 5,1 5,2

Calcular: a) % Fe, b) % C.V., c) % valor recuperación y d) valor reportar.

CALCULO:

N∗V ∗meq∗100
%Fe=
m(muestra)

Grupo 1

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ml∗55,845
0,1 N∗5,2 ∗100
1000
%Fe= =14,41
0,2015

Grupo 2

ml∗55,845
0,1 N∗5,3 ∗100
1000
%Fe= =14,37
0,2060

Grupo 3

ml∗55,845
0,1 N∗5,1 ∗100
1000
%Fe= =14,20
0,2005

Grupo 4

ml∗55,845
0,1 N∗5,2 ∗100
1000
%Fe= =14,38
0,2020

Ordenando datos:

14,20 14,37 14,38 14,41

 Analizamos los resultados (Rechazo de datos), ya que existen resultados

dudosos
Δresultados
Qexp=
Rango

RANGO 0.21

14,37−14,20
Qexp 1= =0.81
0.21

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14,41−14,38
Qexp 2= =0.14
0.21
Qexp1 0.81
Qexp2 0.14

 Rechazo de datos:

Para rechazar alguno de los datos (Valor máximo o mínimo) debe cumplirse la
siguiente condición: Qexperimental ≥ Qcrítico. El valor del Q critico se encuentra en
tabla, obteniéndose el siguiente dato: Qcrítico = 0.85

Hallamos el Qcrítico de tablas

Como el Qexperimental es menor a Qcrítico,

por ende, no se rechaza ningún
valor

Para 4 datos el Qcrítico = 0.85

Hallamos el promedio aritmético y la mediana

14,37+14,38+14,41+14,20
x́= =14,34
4

Me=14,37

 Calculando la desviación estándar (PRECISIÓN) y el

coeficiente de variación.

Cálculo de la desviación estándar (S)

S=
√ ∑ ( X i− X́ )2
i=1

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n−1
15
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σ =√(14,37−14,34)2+(14,38−14,34)2+(14,41−14,34)2 +¿ ¿ ¿

S=0.09

S= 0.09

Cálculo del coeficiente de variación (CV)

S
CV = x 100 %
X́

σ 0,09
%C.V.= = ∗100
x́ 14,34
CV =0,66 ppm

CV = 0,66ppm

OBSERVACIÒN:
Como el coeficiente de variación es menor a 1.3 se aceptan esos 4 valores,
esto nos indica que hay buena precisión entre estos 4 valores aceptados.

 Cálculo del valor a reportar (Vr)

14.20 0.14 0.175

14.37 0.03 0.005
14.38 0.04 0.005
14.41 0.07 0.035
0.28 0.22
∑|X i− X́|

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Como los valores son diferentes el valor a reportar es el de la media debido a

que es menor
Me=14.3 7
 Calculo Del Porcentaje De Recuperación
promedio
%Recup.= ∗100
teorico
Hallando el valor teórico:
55.845
%teorico= ∗100=14,25
391.84
14,34
%Recup.= ∗100=100,63
14,25

OBSERVACIÓN:
 Como el %Recuperaciónesta entre el 98% y 102% podemos decir que
nuestros datos presentan exactitud

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VI. Conclusiónes
 Como el %Recuperaciónesta entre el 98% y 102% podemos decir que
nuestros datos presentan exactitud
 Como el coeficiente de variación es menor a 1,3 decimos que nuestros
datos poseen precisión entre si
 El porcentaje de hierro a reportar es el valor de la mediana y es 14,38%

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VII. Bibliografía

Ancieta Dextre, C. A. (2018). “Análisis de alimentos”. Universidad Nacional

del Callao. Recuperado de
http://repositorio.unac.edu.pe/handle/UNAC/2292

Harvey David. “Química Analítica Moderna”. Edit. Kapelusz S.A. 2008

Luna Rangel, “Fundamentos de Química Analítica” Volumen Edit. Limusa

2004.

Vogel, A.I. “Química Analítica Moderna. Edit Mc Graw Hill 2002.

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