Microanálisis y Técnicas de Laboratorio

UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS
Universidad del Perú, Decana de América

Facultad de Ingeniería Geológica, Minera, Metalúrgica y Geográfica
Escuela Académico Profesional de Ingeniería Geológica
Microanálisis y Técnicas de Laboratorio

Aplicadas a la Exploración de Yacimientos
ALUMNO: Hernandez Fabian, Julio Kevin
CURSO: Yacimientos de Minerales Metálicos
SEMESTRE ACADÉMICO: 2019 - 1
PROFESOR: Dr. Yparraguirre Calderón, José Andrés

Lima – 2019
Tabla de contenido
RESUMEN........................................................................................................................... 3
INTRODUCCIÓN ................................................................................................................... 3
OBJETIVO ............................................................................................................................ 3
MICROANÁLISIS Y TÉCNICAS DE LABORATORIO APLICADAS A LA EXPLORACIÓN

MINERA ............................................................................................................................. 4
1. Volumetría: .............................................................................................................. 4
2. Ensayo al fuego: ....................................................................................................... 5
3. Espectrometría de Absorción atómica: ...................................................................... 6
4. ICP Óptico: ............................................................................................................... 8
5. Análisis de Cobre Secuencial: .................................................................................... 9
6. Método Retalla: ..................................................................................................... 11
7. Abrasión Laser con ICP Masa: .................................................................................. 11
8. Difracción de Rayos X: ............................................................................................ 13
9. Fluorescencia de Rayos X: ....................................................................................... 15
10. PicoFox: .............................................................................................................. 17
11. Microscopia Óptica: ............................................................................................ 18
12. Microscopia Electrónica: ..................................................................................... 18
13. Microsonda Electrónica: ...................................................................................... 19
CONCLUSIONES ................................................................................................................. 21
BIBLIOGRAFIA.................................................................................................................... 21
2
RESUMEN
La microanálisis desempeña un papel importante en la exploración y explotación Minera, para
establecer muchos aspectos importantes como la caracterización física del mineral, su
composición mineralógica y química para establecer el grado general, la composición de su
mineral / ganga minerales constitutivos y productos de beneficio, garantía de calidad y control
de calidad durante varias operaciones, valor agregado, caracterización de residuos procesados
y creación de riqueza a partir de dichos residuos.
Se lleva a cabo mediante diversas técnicas para diferentes parámetros que son en general de
dos categorías, a saber, físico y químico. Para un análisis instrumental preciso, el muestreo
correcto, ya que la calidad de la muestra es el primer control sobre la calidad de los datos,
interpretaciones y decisiones posteriores.
INTRODUCCIÓN
Con frecuencia, el estudio que se realiza para la valoración de un depósito mineral implica tan
sólo el estudio genérico de las leyes de los elementos que se espera pueda ser interesantes en
el tipo de depósito, obviando el estudio mineralógico detallado de las asociaciones minerales.
No obstante, un estudio detallado de la mineralogía no tiene tan sólo connotaciones
académicas como a veces se cree, sino que puede ayudar a incrementar el valor añadido de la
explotación, e incluso por sí sólo puede ayudar a descartar o confirmar el interés del
yacimiento. Teniendo en cuenta el bajo costo de los análisis mineralógicos, cuando se
comparan con otros métodos, no deja de ser sorprendente este comportamiento erróneo de
muchas empresas.
OBJETIVO
Ofrecer una revisión de las técnicas de caracterización mineral más usuales, así como valorar la
incidencia de los estudios mineralógicos en la exploración, valoración y explotación de
yacimientos minerales.
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MICROANÁLISIS Y TÉCNICAS DE LABORATORIO APLICADAS A LA

EXPLORACIÓN MINERA
1. Volumetría:
La valoración o estandardización es un método de análisis químico cuantitativo en el

laboratorio que se utiliza para determinar la concentración desconocida de un reactivo a
partir de un reactivo con concentración conocida. Debido a que las medidas de volumen
desempeñan un papel fundamental en las titulaciones, se le conoce también como análisis
volumétrico.
Un reactivo llamado “valorante” o “titulador”, de volumen y concentración conocida (una

solución estándar o solución patrón) se utiliza para que reaccione con una solución del
analito, de concentración desconocida. Utilizando una bureta calibrada para añadir el
valorante es posible determinar la cantidad exacta que se ha consumido cuando se alcanza
el punto final. El punto final es el punto en el que finaliza la valoración, y se determina
mediante el uso de un indicador. Idealmente es el mismo volumen que en el punto de
equivalencia—el número de moles de valorante añadido es igual al número de moles de
analito, algún múltiplo del mismo (como en los ácidos polipróticos).
Las valoraciones se clasifican por el tipo de objeto a analizar:
 Valoraciones ácido-base: basadas en la reacción de neutralización entre el analito y

una disolución de ácido o base que sirve de referencia. Para determinar el punto final,
usan un indicador de pH, un pH-metro, o un medidor de conductancia.
 Valoraciones redox: basadas en la reacción de oxidación-reducción o reacción redox
entre el analito y una disolución de oxidante o reductor que sirve de referencia. Para
determinar el punto final, usan un potenciómetro o un indicador redox aunque a veces
o bien la sustancia a analizar o la disolución estándar de referencia tienen un color
suficientemente intenso para que no sea necesario un indicador adicional.
 Valoraciones de formación de complejos o complexometrías: basadas en la reacción
de formación de un complejo entre el analito y la sustancia valorante. El agente
quelante EDTA es muy usado para titular iones metálicos en disolución. Estas
valoraciones generalmente requieren indicadores especializados que forman
complejos más débiles con el analito. Un ejemplo es Negro de eriocromo T para
valoración de iones calcio, magnesio o cobre (II).
 Valoraciones de precipitación: Son aquellas basadas en las reacciones de
precipitación.Uno de los tipos más habituales son las Argentometrías: precipitación de
aniones como los halógenos ( F-, Cl-, Br-, I-) y el tiocianato (SCN-) con el ion plata. Ag+.
Esta titulación está limitada por la falta de indicadores apropiados.
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Fig. 1: Proceso de titulación. El valorante cae desde la pipeta en la solución de analito.

Un indicador presente en la solución cambia permanentemente de color al alcanzar el
punto final de la valoración.
2. Ensayo al fuego:
El Método de Ensayo al fuego consiste en producir una fusión de la muestra usando

reactivos y fundentes adecuados para obtener dos fases líquidas: una escoria constituida
principalmente por silicatos complejos y una fase metálica constituida por plomo, el cual
colecta los metales de interés (Au y Ag); que posteriormente serán sometidos a Análisis
Químico o determinación gravimétrica, según condiciones finales de la muestra.
Las etapas que se siguen son las siguientes:
Pesado de muestras; donde se pesan muestras de referencias certificadas y muestras aun

no analizadas; preparación de fundentes; etapa en la que se pesa y adiciona el fundente,
para luego homogenizarla con la muestra; adición de Nitrato de plata al 12 %; (a muestras,
estándares y muestras certificadas); adición de Bórax; (a muestras, estándares, blancos y
muestras certificadas); fundición; con el fin de obtener las fases liquidas y metálicas a una
temperatura de 1000°C y un tiempo de 60 - 90min; separación de escoria, donde se
obtiene el regulo de plomo que contiene los metales de interés (Au y Ag), para luego
darles forma de cubos (para facilitar su manipulación); usando un martillo; copelación
donde se calientan las copelas por 60min, para luego fundir el regulo de plomo, con el fin
de eliminar el Pb (a 920°C en 45min), con esto el 98.5%de Pb queda atrapada en las
copelas y el 1.5% se elimina en los gases, obtención del botón de oro y plata; laminación
del botón (debe hacerse con bastante cuidado con el fin de no romper ni contaminar la
muestra); liberación del Au; en crisoles de porcelana sobre una plancha de calentamiento
a 120°C, adicionando ácido nítrico al 15% para disolver toda la Ag, obteniendo una
solución de nitrato de plata y Au; el lavado se realiza con agua cuatro o cinco veces, para
obtener el Au libre de la solución de nitrato de Ag, para luego pasar al calcinado para darle
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el color característico introduciéndola en una mufla por 1 min a 700°C; diluir el Au; usando
agua regia (según concentración de Au y volumen final al cual se va a aforar), sobre
panchas de calentamiento a 80°C por 1 min; finalmente se trasvasa aforo y se adiciona
ácido clorhídrico al 10% y agitación en tubos de ensayo para el análisis químico en el
espectrómetro de absorción atómica, el cual determinará la cantidad de oro presente en la
muestra en ppm.
Fig. 2: Procedimiento de un ensayo al fuego realizada en los laboratorios de INGEMMET.
3. Espectrometría de Absorción atómica:
Por sus siglas en inglés “Atomic Absorption Spectrophotometry” (AAS), esta técnica, con
muestra en forma de solución, se introdujo a fines de los años cincuenta. Comenzó una
revolución instrumental en los laboratorios químicos húmedos y casi reemplazó el uso de
técnicas gravimétricas (clásicas) y colorimétricas (métodos rápidos). Por esto, se pueden
determinar los elementos principales y un rango de elementos traza en muestras
geológicas.
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Aunque esta técnica ha sido reemplazada durante las últimas décadas por técnicas
espectroscópicas atómicas más poderosas como ICP-AES y –MS, todavía AAS se usa
ampliamente en laboratorios de servicio analítico (especialmente de bajo costo y aquellos
que no están respaldados por una infraestructura extendida) debido a su Instrumentación
barata, simple y robusta, adaptabilidad en laboratorios de campo móviles y estacionarios
(Fig. 4).
Las capacidades de la AAS de llama convencional se amplían considerablemente mediante

el accesorio generador de hidruro (para la determinación de elementos formadores de
hidruro como As, Sb, Se, Sn y Bi), el generador de vapor frío (para la determinación de Hg)
y la opción de horno de grafito sensible (sustitución de llama) AAS (gf-AAS). En AAS, el
efecto de absorción atómica implica la absorción de fotones de luz en la región UV visible
del espectro por los átomos de un elemento designado. La absorción provoca la excitación
de los electrones orbitales externos de un estado electrónico a otro. El medio más efectivo
para medir la señal de absorción atómica es excitar una muestra atomizada con el
espectro de emisión atómica del elemento a determinar. La celda atómica utilizada es una
llama en la que se nebuliza la solución de muestra. La fuente de luz es la lámpara de
cátodo vacío, elegida para emitir el espectro atómico del elemento de interés. Las líneas
de emisión seleccionadas en el espectro de la lámpara de cátodo hueco tienen
exactamente la energía correcta para excitar las transiciones electrónicas en los
correspondientes átomos del analito (especies para las que se busca la determinación)
(Fig. 3).
Fig. 3: Esquema de un equipo de absorción atómica.
El grado de absorción de una línea de emisión atómica se mide utilizando un

monocromador óptico, sintonizado a la longitud de onda seleccionada. El grado de
absorción está relacionado con la concentración de analito en la célula atómica por la ley
de Beer (Beer, 1852). Al comparar la absorción de la muestra y las soluciones estándar, se
puede determinar la concentración de analito. Aunque AAS (Fig.4) puede determinar una
amplia gama de elementos, las excepciones notables son los no metales electronegativos
que no poseen líneas de absorción atómica 85 adecuadas en la región visible del espectro
UV. La mayor sensibilidad se obtiene a partir de elementos más claros en la tabla
periódica, hasta las series de transición de la primera fila.
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Fig. 4: Equipo de absorción atómica.
4. ICP Óptico:
El plasma de acoplamiento inductivo (ICP) es una fuente de ionización que junto a un

espectrofotómetro de emisión óptico (OES) constituye el equipo de ICP-OES (Fig. 5)
(McClenaghan et al., 2000; McClenaghan and Kjarsgaard, 2001).
Esta técnica de alto costo, con muestra en forma de solución se introdujo a mediados de
los años 70. En comparación con las técnicas de AAS, XRF e INAA, tiene muchas ventajas
como: menos interferencias en la determinación de metales alcalinos y elementos
refractarios, que afectan a AAS; alta sensibilidad para una amplia gama de elementos
traza, incluidos B, Be y Li, que no pueden detectarse mediante técnicas XRF o INAA;
ofrecen una respuesta de calibración lineal sobre rangos de concentración que se
extienden a lo largo de 5 o 6 órdenes de magnitud; y una capacidad para determinar tanto
REE (después de una separación de intercambio iónico) como PGE (después del ensayo a la
llama y solución química).
Estos son posibles debido al plasma acoplado inductivamente (el plasma es un gas ionizado
en el que las concentraciones de iones positivos y negativos son iguales), que es una
fuente de excitación (emisión óptica) potente que es resistente a la mayoría de los efectos
de interferencia química. En esta técnica, el plasma se propaga al final de una antorcha de
vidrio de cuarzo por medio de energía de radiofrecuencia (RF), acoplado al plasma a través
de una bobina de cobre que rodea el extremo de la antorcha. Las boquillas concéntricas de
la antorcha se suministran con gas argón a un caudal adecuado. Cuando el gas argón al
final de la antorcha se siembra con electrones, el campo RF intenso, generado por la
bobina de trabajo, induce oscilaciones violetas en estas especies cargadas que conducen a
la ionización colisional de los átomos de gas argón. Estos iones también están sujetos a
oscilaciones de RF. La consecuencia neta es un efecto de calentamiento óhmico que crea
una bola de fuego de plasma localizada al final de la antorcha, con temperaturas de hasta
10,000 K. Se requiere una alta tasa de flujo de gas argón refrigerante para evitar que la
antorcha de vidrio de cuarzo se derrita. Las soluciones de muestra se introducen en el
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plasma como un aerosol, utilizando argón como gas portador. En el plasma, debido las
altas temperaturas generadas, los analitos son atomizados e ionizados generándose los
espectros de Emisión atómicos de líneas características. Los espectros son dispersados por
la red de difracción y el detector sensible a la luz se encarga de medir las intensidades de
las líneas. La información es procesada por el sistema informático.
Los inconvenientes de esta técnica incluyen la presencia de algunos efectos de matriz,

interferencia de matriz en el plasma, interferencia espectral, alto costo de funcionamiento
(debido al consumo de gas argón que es
costoso), menos precisión en la
determinación de los elementos
principales (en comparación con XRF) y
baja sensibilidad en la determinación de Rb
y K.
Fig. 5: Equipo de ICP-OES.
5. Análisis de Cobre Secuencial:
En los últimos años, con el objeto de “optimizar” la producción de cobre, se ha

incrementado la explotación de depósitos cupríferos que utilizan como método de
procesamiento la lixiviación en pilas, extracción con solvente y la electro-depositación.
Inicialmente, este proceso se dirigió a la explotación de depósitos de óxidos, pero este
concepto cambió rápidamente, ya que el enfoque de un depósito como óxido no
consideraba que también son lixiviables los sulfuros secundarios como calcosina y
covelina, y algunos sulfuros primarios como la bornita.
Mediante pruebas de lixiviación en pilas, en el nivel de laboratorio simulando las

condiciones industriales, se demostró que el uso de la solución de ácido sulfúrico es
bastante exitoso para lixiviar óxidos en un tiempo menor a cien días; pero sólo se lixivian
cantidades muy pequeñas de sulfuros secundarios y primarios aun en períodos de tiempo
mayores. También las investigaciones demostraron que los sulfuros secundarios son
solubles en un medio sulfúrico férrico; en tanto los sulfuros primarios, principalmente la
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calcopirita, requieren períodos de tiempo mayores y una acción bacteriana para ser
lixiviados.
Para definir el proceso minero metalúrgico de los minerales de cobre, se emplea como
herramienta el método de análisis de cobre secuencial, el cual se basa sobre lo siguiente.
Tal como se aprecia en la Tabla 1, los distintos minerales de cobre muestran distinto grado
de solubilidad en soluciones de ácido sulfúrico y de cianuro. Sobre la base de este
comportamiento, se tienen los argumentos que permiten su identificación.
Tabla 1: Porcentajes de disolución en soluciones de ácido sulfúrico y cianuro de sodio de

varios minerales de cobre.
El método consiste en tratar primero una muestra mediante una digestión con ácido
sulfúrico, con lo que disolvemos y obtenemos el contenido de cobre como óxido soluble en
ácido. Luego, en el remanente de la misma muestra, mediante una digestión con una
solución de cianuro de sodio o potasio, se obtiene el cobre contenido en los sulfuros
secundarios y la bornita –sulfuro primario. Finalmente, se efectúa el ensayo del residuo
analítico anterior por cobre, que es llamado cobre residual, el cual es mayormente el cobre
presente en la calcopirita –sulfuro primario.
Una verificación de que todo el cobre presente en la muestra ha sido detectado y

cuantificado mediante este método secuencial es la comparación de la sumatoria del
cobre soluble en ácido, el cobre soluble en cianuro y el cobre residual. Esta sumatoria debe
ser igual o casi igual al contenido de cobre total de la muestra, determinado mediante el
método tradicional.
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6. Método Retalla:
La importancia del procedimiento de ensayo al fuego por retalla, es que este análisis no
está afectado por estas limitaciones generadas por la irregular mineralización de oro. Para
el procedimiento, se toma una muestra de 1 kilogramo, y se realiza el análisis en la
totalidad de la muestra, identificando la proporción entre aquella mineralización
correspondiente a la distribución regular en la roca, o aquella generada por la presencia de
oro grueso. Al aumentar el tamaño de la muestra analizada, se reduce de manera
significativa la variación asociada con la inclusión u omisión de pepitas, que ocurre de
manera aleatoria. Si bien el método de ensayo al fuego es la técnica de mayor confianza
para el análisis de oro, y por ello es la elegida por la mayoría de las empresas mineras
como herramienta para la evaluación de recursos.
El procedimiento de análisis de oro por retalla consiste en realizar por separado el análisis
de dos porciones de muestras provenientes del mismo material, diferenciadas por el
tamaño de las partículas presentes. El material “fino” y aquel indicado como grueso. Esto
es debido a que el oro grueso, una vez realizado el chancado y el pulverizado previo al
análisis químico de la muestra, permanece sin atravesar el tamiz seleccionado y se le
considera como una fracción gruesa. Esta fracción gruesa es sometida a análisis para
conocer el total contenido de Au (a partir del peso del Au presente). El material fino es
sometido a análisis de ensayo al fuego por duplicado. Luego se realiza un promedio
ponderado en base a los pesos de ambas fracciones, tanto gruesa como fina, y se estima
valores de concentración total de Au. Si se analiza considerando la futura producción de
Au del yacimiento, esto significaría la verdadera cantidad de material presente en el
yacimiento.
Realizando los adecuados análisis de esta información, significa menor incertidumbre en la

estimación y modelamiento de recursos. El procedimiento de ensayo al fuego por retalla
presenta un mayor costo de lo estándar, ya que considera tres análisis por separado, (uno
en la fracción gruesa y dos por duplicado en la fracción fina), por lo que se utiliza sólo en
etapas de exploración avanzada.
7. Abrasión Laser con ICP Masa:
La Mass Spectrometry (ICP – MS) está basada en la masa atómica de los elementos y la
espectrometría óptica, se originó a principios del siglo XX, siendo su aplicación principal el
estudio isotópico.
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El espectrómetro de masas (Fig. 6) ofrece un rendimiento analítico muy favorable, con una
sensibilidad muy alta que puede ajustarse para detectar el rango completo de la mayoría
de los elementos en la tabla periódica y niveles de fondo bajos que facilitan los límites de
detección bajos. Todos los elementos, excepto In (indio), poseen al menos un isótopo que
está libre de interferencias de los isótopos de otros elementos en la tabla periódica. La
técnica, con muestra en forma de solución, es capaz de la determinación directa de las REE
en muchas muestras y de la PGE, después de la concentración previa en el ensayo a la
llama.
Los instrumentos recientes utilizan un diseño de interfaz de muestra modificado en el que

los gases del plasma se muestrean a través de una gran apertura (0,8-1 mm) en una etapa
de expansión, mantenida a vacío intermedio (~ 0,0 torr). Los iones que entran en la etapa
de expansión se muestrean a través de una segunda apertura del skimmer en la propia
MS, evitando así los efectos de la capa límite sin causar fenómenos de descarga.
En cuanto a la instrumentación, el sistema ICP-MS comprende principalmente un sistema

de introducción de muestras, un soplete de plasma, un analizador de masas de cuadrupolo
y un detector multiplicador de electrones en el que la señal se mide en conteos por
segundo (cps) (Fig. 7).
Los datos en bruto en forma de cps se obtienen, ya sea mediante escaneo continuo (para
la identificación cualitativa de los elementos en la solución de muestra) o mediante el
método de salto de pico (para el análisis cuantitativo de los elementos). Las interferencias
en este sistema son poliatómicos, isobárico, formación de iones de óxido y doble carga en
el plasma, presencia de picos de masa abundante y alto contenido de sal y TDS. Para
obtener un análisis preciso mediante la técnica ICP-MS y superar las interferencias
anteriores, se deben tener en cuenta los siguientes factores: selección de isótopos
alternativos, uso de ácido altamente puro y agua para la preparación de soluciones de
muestra, empleando el procedimiento de disolución adecuado, utilizando métodos de
corrección multivariante para efectos interelementales, reduciendo TDS diluyendo
suficientemente las muestras, reduciendo iones de óxido e doble carga ajustando flujos de
gas y otros parámetros, uso de patrones de matriz de calibración para la calibración y
limpieza periódica de conos, nebulización y sistema de cámara de rociado.
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Fig. 7: Funcionamiento interno de un ICP-MS.
Los inconvenientes de esta técnica incluyen una tolerancia limitada a la resistencia ácida
que excede el 2-5% y el TDS que excede el ~ 0.1% y no para la determinación rutinaria de
elementos principales en rocas de silicato
debido a artefactos isobáricos que causan
interferencias molestas y menos
precisión, en comparación con el de
ICP-AES y XRF.
Fig. 6: Espectrómetro de Masas Thermo Scientific, triple cuadrupolo TSQ Quantum LC-MS.
8. Difracción de Rayos X:
La difracción en polvo es un método que permite identificar los minerales por su

estructura cristalina. La utilidad de este método ha crecido y su campo se ha extendido con
la introducción del difractómetro de rayos X.
Lo anterior es posible gracias a que los minerales son cristalinos y la distribución regular en
el espacio de sus componentes se describe por medio de las redes cristalinas, que
manifiestan la repetición periódica de la celda del mineral. Una celda es una unidad en
forma de paralelepípedo que, repetida idénticamente, llena todo el espacio del cristal. La
descripción de la celda proporciona toda la información sobre la estructura cristalina del
mineral.
La difracción de polvo cristalino nos informa sobre estos dos niveles, por lo que nos
permite distinguir minerales con redes similares.
El método de polvo cristalino permite obtener una lista de espaciados e intensidades

(datos de difracción) de una forma rápida y sencilla. La muestra de mineral o de roca para
análisis difractométrico se prepara reduciéndola a polvo fino, y se extiende sobre un
portamuestras, usando una pequeña cantidad de aglomerante adhesivo. El resultado de la
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pulverización es
la obtención de un número
muy elevado de pequeños
cristalitos, los cuales
pueden reflejar los rayos
X.
Fig. 8: Difractómetro de Rayos X, modelo BRUKER.
El instrumento para la medida del difractograma es el difractómetro en polvo. Está

formado por una fuente de rayos X, un portamuestras montado sobre un goniómetro
giratorio y un detector.
El portamuestras, situado en posición, gira según la trayectoria de un haz colimado de

rayos X, mientras que un detector de estos rayos, que se encuentra montado en un brazo,
gira alrededor para captar las señales difractadas de los mismos.
Una vez que se obtiene el difractograma, el cual es un gráfico que en abscisas indica el
ángulo de difracción y en ordenadas la intensidad correspondiente, y los datos de la
muestra analizada, la identificación consiste en hallar en la base de datos el mineral cuyo
difractograma corresponde. Como la base de datos de difracción en polvo contiene miles
de entradas, es necesario utilizar un método sistemático. Actualmente, la mayoría de los
laboratorios utilizan la identificación automática mediante software, que son
proporcionados por los mismos proveedores de equipos de difracción (Fig. 9).
El método es conocido y aceptado por su precisión y fiabilidad desde hace muchos años en
la ciencia, la investigación y el desarrollo. En muchos casos, se requiere solo una medida
de difracción de rayos X rápida para determinar parámetros de muestra como el espesor
de capa, la rugosidad, la densidad, la composición química, la porosidad, la distancia de la
red cristalina, los gradientes, las malas adaptaciones, el grado de relajación, la orientación
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preferida, la textura, la tensión y la torsión, todo con una resolución local de solo unos 10
µm cuadrados.
Fig. 9: Configuración del Difractómetro de Rayos X (DRX).
9. Fluorescencia de Rayos X:
El análisis XRF (X-Ray Fluorescence Spectrometry) es una de las primeras técnicas de

instrumentos de múltiples elementos, adoptada ampliamente en el análisis geoquímico de
rutina. Las determinaciones de XRFS pueden ser de longitud de onda o energía dispersiva
((WDXRFS o EDXRFS), con dispersión y posterior detección basada en la óptica de cristal, y
no dispersiva, con medición directa de las energías de la muestra sin óptica de cristal.
En el análisis XRF, las muestras se excitan mediante el espectro de rayos X, emitido por un
tubo de rayos X. La interacción de los fotones de rayos X con los átomos de la muestra
provoca la ionización de los electrones de la capa interna (K, L), cuando el átomo, al ser
intrínsecamente inestable, decae inmediatamente por la transición de un electrón orbital
externo para llenar la vacante creada por la ionización. Durante esta transición, un
electrón cae el gradiente de energía potencial hacia el núcleo y pierde el exceso de energía
mediante la emisión de un fotón de fluorescencia de rayos X de energía característica,
mediante el cual se identifica un elemento, y la intensidad de dicha emisión es
directamente proporcional a la cantidad de ese elemento. Para las mediciones analíticas,
dos "series de líneas", los espectros de las líneas K y L, son importantes (Fig. 10).
15
Fig. 10: Proceso de la XRF.
La instrumentación de WDXRFS (Fig. 11) comprende un tubo de rayos X, un cambiador de

muestras y un espectrómetro WD. WDXRFS puede ser secuencial (para la determinación
del mismo elemento en una serie de muestras) o simultánea (en un momento
determinado de elementos múltiples en muestras).
Fig. 11: Espectrómetro de fluorescencia de rayos X, modelo ZETIUM.
Las ventajas de la técnica XRFS son su naturaleza simple y no destructiva; regularidad

ordenada de los espectros; preparación simple de la muestra; alta precisión
(reproducibilidad) para muchos elementos de transición principales; y capacidad para
analizar elementos desde porcentajes hasta niveles en ppm.
Los puntos débiles de esta técnica son: calibrar la instrumentación utilizando materiales de
referencia y el requisito de que se aplique una corrección a los datos de conteo medidos
para tener en cuenta los efectos de absorción mejoran de rayos X relacionados con la
matriz. Los analizadores XRF portátiles no dispersivos con fuentes de isótopos son
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compactos, rápidos y fáciles de transportar en el campo y, por lo tanto, se utilizan mucho

en la exploración geoquímica y la minería para la determinación "online" para controlar el
grado de los minerales.
10. PicoFox:
El S2 PICOFOX (Fig.12) es el primer espectrómetro de sobremesa portátil del mundo para

microanálisis multielemento cuantitativos y semicuantitativos rápidos de líquidos,
suspensiones, sólidos y contaminantes mediante el uso del principio de espectroscopia de
fluorescencia de rayos X de reflexión total (TXRF).
Fig. 12: PICOFOX Total Reflection X-ray Fluorescence (TXRF) Spectrometer from Bruker
El principio de funcionamiento de S2 PICOFOX se basa en el análisis de fluorescencia de

rayos X de reflexión total (TXRF): Un tubo de rayos X enfriado por aire, típicamente con un
objetivo de molibdeno, genera un haz de rayos X, que se reduce a un rango de energía
estrecho mediante un monocromador de múltiples capas. El haz fino incide sobre un
soporte de muestra pulido en un ángulo muy pequeño (<0.1 °) y se refleja totalmente. La
fluorescencia característica de la muestra se emite y se mide en un detector de rayos X de
dispersión de energía. Debido a la corta distancia al portador, el rendimiento de
fluorescencia es muy alto y la absorción por aire es muy baja.
Debido al uso de la radiación monocromática y la óptica de reflexión total, el S2 PICOFOX

ofrece los siguientes beneficios: Reducción de los efectos de absorción y dispersión en la
matriz de la muestra; rendimiento de fluorescencia mejorado; ruido de fondo reducido y
mayor sensibilidad a elementos presentes en cantidades traza.
Fig. 13: Principio de funcionamiento del S2 PICOFOX basado en TXRF.
17
El análisis de TXRF es adecuado para cualquier tipo de muestra, no siempre se requiere la

digestión. Una muestra, que debe colocarse en un portamuestras, puede prepararse
fácilmente: Los líquidos se pipetean directamente en el portamuestras y se secan
posteriormente; las muestras de polvo pueden aplicarse directamente al portamuestras o
prepararse como suspensión; las micro o nanopartículas individuales se pueden preparar
de manera similar.
11. Microscopia Óptica:
Consta de una descripción macroscópica y una descripción microscópica y a solicitud del

usuario fotomicrografías.
La descripción macroscópica consiste en la identificación de los minerales de mena

presentes en la muestra a través de sus propiedades físicas y realizando pruebas físicas
como dureza, magnetismo, etc y/o pruebas químicas.
El objetivo de la descripción microscópica consiste en la identificación de minerales

presentes, rasgos morfológicos, tamaños, su modo de ocurrencia, asociaciones entre ellos,
reemplazamientos, texturas y porcentajes. Asimismo, se realiza una secuencia de
formación probable de los mismos.
12. Microscopia Electrónica:
La Microscopía electrónica de transmisión se basa en un haz de electrones que manejado a

través de lentes electromagnéticas se proyecta sobre una muestra muy delgada situada en
una columna de alto vacío.
Se obtiene información estructural específica de la muestra según las pérdidas específicas

de los diferentes electrones del haz. El conjunto de electrones que atraviesan la muestra
son proyectados sobre una pantalla fluorescente formando una imagen visible o sobre una
placa fotográfica registrando una imagen latente.
Entre sus aplicaciones tenemos: Observar y fotografiar zonas de la muestra, desde 10

aumentos a 200.000, con una resolución espacial de 5 nm, obtener medidas de longitudes
nanométricas, distinción, mediante diferentes tonos de grises, de zonas con distinto
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número atómico medio, análisis cualitativo y cuantitativo de volúmenes de muestra en un

rango de una a varios millones de micras cúbicas, mapas de distribución de elementos
químicos, en los que se puede observar simultáneamente la distribución de hasta ocho
elementos, asignando un color diferente a cada uno, obtener perfiles de concentración, es
decir, la curva de variación de la concentración de un elemento químico entre dos puntos
de la muestra.
Fig. 14: Proceso para la obtención de imágenes en un microscopio electrónico.
13. Microsonda Electrónica:
La técnica por microsonda electrónica de barrido (EPMA) (Fig.16) es no destructiva y

aporta información cualitativa y cuantitativa en análisis elemental para volúmenes
micrométricos en la superficie de los materiales, con sensibilidades del orden de las ppm.
La técnica permite obtener de forma simultánea imágenes de rayos X (WDS y EDS), SEM y
BSE, además de microscopía óptica.
Puede determinar la composición química de sustancias formadas por elementos que van
desde el sodio al uranio mediante el análisis por microsonda electrónica. Asimismo,
podemos proporcionar imágenes de características y texturas microscópicas mediante
microscopios electrónicos de barrido.
Los proyectos de microsondas electrónicas pueden incluir:
 Identificación de minerales o fases particuladas.

 Generación de información de composición química.
 Determinación de trazas de elementos sustituidos en componentes principales (p.
ej., hierro en esfalerita, níquel en pirrotita).
19
 Especiación de los diversos componentes (p. ej., especiación de sulfosalto y oro).

 Suministro de datos de composición sin procesar para apoyar el balanceo de
metal.
 Generación de mapas de rayos X para ilustrar la distribución metálica en textura y
composición de substratoscomplejos (con gran aumento).
El microscopio electrónico de barrido (SEM) ofrece evaluaciones mineralógicas rápidas e

identifica las principales tendencias mineralógicas. La imagen se adquiere en forma de
mapa de rayos X mediante una microsonda electrónica. La imagen se procesa
posteriormente mediante un software de análisis de imágenes. Se crea información sobre
la abundancia del mineral, el tamaño del granulado del mineral, la liberación y la
asociación.
Fig. 16: EPMA es totalmente compatible con sesiones de análisis de rutina, con una fácil y
directa interpretación de los resultados.
Puede utilizarse el SEM para la caracterización de:
 Pequeños detalles de asociaciones e intercrecimiento mineral.

 Oro y PGM en minerales y concentrados.
 Materiales con una estructura muy fina (fracciones de limo, precipitados finos).
 Residuos de procesos y otros materiales sintéticos complejos.
 Materiales biológicos y amorfos.
20
CONCLUSIONES
Los procedimientos para determinar la características cualitativas y cuantitativas de los

minerales están muy ligadas a la manera en cómo se realiza el procedimiento de
análisis en los laboratorios.
Durante las operaciones de múltiples etapas de exploración, el Análisis Instrumental
(IA) desempeña un papel crítico para establecer muchos aspectos importantes como la
caracterización del mineral, su composición mineralógica y química, el grado general,
la naturaleza y la composición de sus minerales constitutivos minerales y ganga y los
productos de beneficio.
El análisis instrumental en exploración minera se lleva a cabo por muchas técnicas
físicas y químicas. Los aspectos más destacados, incluidos los principios, la
instrumentación, las aplicaciones y los inconvenientes, de las técnicas de uso común
de análisis instrumental en la exploración de yacimientos.
BIBLIOGRAFIA
 https://es.scribd.com/document/356969221/Microanalisis-Y-Tecnicas-de-Laboratorio-
Aplicada-a-la-Exploracion-Minera
 http://www.ehu.eus/mineralogiaoptica/Atlas_de_Mineralogia_Optica/Propiedades_O
pticas/Paginas/El_Microscopio_Petrografico.html
 http://iimp.org.pe/pptjm/jm15092016-Geometalurgia-en-el-Contexto-Peruano.pdf
 https://qaqc2000.blogspot.com/2015/09/analisis-de-cobre-secuencial.html
21

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UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS

Universidad del Perú, Decana de América

Microanálisis y Técnicas de Laboratorio

ALUMNO: Hernandez Fabian, Julio Kevin

CURSO: Yacimientos de Minerales Metálicos

SEMESTRE ACADÉMICO: 2019 - 1

PROFESOR: Dr. Yparraguirre Calderón, José Andrés

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