Está en la página 1de 14

UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN

MARCOS
FACULTAD DE QUÍMICA, INGENIERÍA
QUÍMICA E INGENIERÍA AGROINDUSTRIAL
ESCUELA ACADÉMICO PROFESIONAL DE
INGENIERÍA AGROINDUSTRIAL

LABORATORIO DE QUIMICA ANALITICA


PRÁCTICA N° 8:
“ESTANDARIZACIÓN DE UNA SOLUCIÓN DE PERMANGANATO DE
PORTASIO 0.1 N Y DETERMINACIÓN DE PERÓXIOD DE
HIDRÓGENO EN AGUA OXIGENADA”

PROFESOR:
Q. F. Óscar Pedro Santisteban Rojas

ALUMNO:
Beraún Alania, Luis

TURNO:
Viernes 17:00 pm – 21:00 pm

1
TABLA DE CONTENIDO

Página

1. RESUMEN................................................................................................................ 02

2. INTRODUCCIÓN...................................................................................................... 03

3. PRINCIPIOS TEORICOS……………………………………………………..……..….....04

4. DETALLES EXPERIMENTALES……………………….…..………………..…........... 06

4.1.MATERIALES Y REACTIVOS………………………………………………………….………..07

4.2.PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL……….……………………………………….…...…..06

4.2.1.Valoración de KMNO4 con K2C2O4...….…..…..………………..…………………....……..06

4.2.2.Valoración de H2O2 con KMNO4...…..…..…….…....…..….…..…………………………..07

5. TABULACIÓN DE DATOS Y RESULTADOS........................................................ 08

6. EJEMPLOS DE CALCULOS................................................................................. 10

7. ANÁLISIS Y DISCUSIÓN DE RESULTADOS....................................................... 11

8. CONCLUCIONES Y
RECOMENDACIONES........................................................................................... 12

8.1. RECOMENDACIONES…………………………………………………………..………….. 12

8.2. CONCLUSIONES……………………………………………………………………….........12

9. BIBLIOGRAFÍA.................................................................................................... 13

2
1. RESUMEN

En el presente trabajo se realizó la corrección de las normalidades de KMnO 4 0.1N


(teórico) por el método volumétrico utilizando como indicador automático al mismo
permanganato frente al patrón primario H2C2O4 obteniendo como resultado KMnO4
0.0915. Así también se procedió a la valoración por permanganometría del H 2O2 al 3%
(teórico), obteniendo un resultado al 3,223%.

3
2. INTRODUCCION

Una valoración redox (también llamada volumetría redox, titulación redox o valoración


de oxidación-reducción) es una técnica o método analítico muy usada, que permite
conocer la concentración de una disolución de una sustancia que pueda actuar
como oxidante o reductor. Las soluciones de los oxidantes más comunes en la
titulación de los reductores son los siguientes: KMnO4, K2Cr2O7 y el KI, mientras que
los reductores más comunes son: Na2C2O4,  H2C2O4, y el Cl−.

Es un tipo de valoración basada en una reacción redox entre el analito (la sustancia


cuya concentración queremos conocer) y la sustancia valorante.
El nombre volumetría hace referencia a la medida del volumen de las disoluciones
empleadas, que nos permite calcular la concentración buscada.
En una valoración redox a veces es necesario el uso de un indicador redox que sufra
un cambio de color y/o de un potenciómetro para conocer el punto de equivalencia o
punto final. En otros casos las propias sustancias que intervienen experimentan un
cambio de color que permite saber cuándo se ha alcanzado ese punto de equivalencia
entre el número de moles de oxidante y de reductor, como ocurre en las iodometrías o
permanganometrías.

Es importante su uso, ya que podrá reconocer una desilusión específica que puede
intervenir en un proceso alimentario o por el simple hecho antes de usar en cualquier
laboratorio ya sea académico o en el trabajo, saber que riesgos se puede correr.
En la práctica se determinará la concentración de peróxido de hidrógeno en agua
oxigenada y del permanganato de potasio.

4
3. PRINCIPIOS TEÓRICOS

3.1. Volumetrías

La volumetría es un método que se utiliza en la mayoría de los análisis cuantitativos.


La base del método es la siguiente: determinar la medida del volumen del reactivo
valorante que reacciona estequiométricamente con la sustancia dada. El tipo de
proceso determina el nombre de la valoración: ácido-base, de complejos, de
precipitación, o de oxidación-reducción.

Uno de los reactivos (cuya cantidad es perfectamente conocida) se deposita en un


erlenmeyer y el otro en una bureta (valorante). Se va adicionando el valorante sobre el
erlenmeyer. Cuando se llega al punto en que se termina la reacción (valorante y
valorado han reaccionado estequiométricamente) se da el punto de equivalencia y en
ese punto al volumen del valorante gastado es el volumen de equivalencia. Además de
medir este punto, ya que es conocido el volumen del valorante y la estequiometría de
la reacción, se calcula la cantidad de sustancia que se ha valorado. Para poder
determinar el punto de equivalencia se utiliza alguna propiedad del sistema que
cambie drásticamente en las proximidades del punto de equivalencia.

Normalmente no suceden cambios visuales en la reacción por lo que se utiliza una


sustancia auxiliar llamada indicador. Esa sustancia, que se añade en una
concentración muy pequeña, experimenta cambios de color alrededor del punto de
equivalencia. El punto de la valoración en que se produce el cambio de color se llama
punto final. Normalmente el punto de equivalencia y el final no son coincidentes y esta
diferencia es precisamente el llamado error sistemático de la valoración.

También se puede utilizar un método instrumental para determinar el punto de


equivalencia. Las volumetrías deben cumplir los siguientes requisitos:

a) La estequiometría de la reacción entre el analito y el valorante debe ser fija y


perfectamente conocida para, de esta manera realizar correctamente los cálculos.
b) La reacción debe ser rápida
c) La reacción debe ser cuantitativa comprobando que reacciona el 99.9 %.
d) Para determinar el punto de equivalencia se debe disponer de un método adecuado
(El error sistemático de la valoración debe ser pequeño).

3.2. Valoración con un patrón primario

Un patrón primario es un reactivo que cumple las características que se enumeran a


continuación y permiten por tanto la obtención de disoluciones de concentración
perfectamente conocida sin más requisito que el conocimiento de la masa exacta de
reactivo empleada.

1.- El reactivo debe tener alta pureza (>99.9%).


2.- Su composición debe corresponder exactamente a su fórmula.
3.- Debe ser estable a temperatura ambiente, sin cambiar su composición con el
secado o con el aumento de temperatura.

5
4.- No debe absorber agua ni CO 2 de la atmósfera. Si es posible, es mejor no utilizar
sustancias que contienen agua de cristalización porque, a veces (no siempre), este
tipo de sustancias se deshidrata parcialmente en el transcurso del tiempo.
5.- El peso molecular debe ser alto, para minimizar así el error en la pesada.
Desafortunadamente, el número de sustancias que pueden utilizarse como patrones
primarios es muy restringido. Por ello normalmente las disoluciones del valorante se
preparan en una concentración aproximada, y su concentración exacta se determina
por estandarización frente a un patrón primario.

Para ello se pesa una determinada cantidad de patrón primario, se disuelve


completamente en el erlenmeyer y se valora con la disolución de valorante a
estandarizar.

3.3. Valoración con una disolución estándar

Para determinar la concentración de un analito en una muestra utilizando una


disolución valorante previamente estandarizada se toma con una pipeta un volumen
exacto de muestra y se deposita en el erlenmeyer (posteriormente se puede añadir
más agua). Después se va adicionando la disolución del valorante hasta alcanzar el
punto final.

Es un proceso habitual el realizar en primer lugar la estandarización del valorante


frente a un patrón primario y posteriormente emplear el valorante estandarizado para
determinar la concentración de otra muestra. En ambos casos el reactivo presente en
la bureta es el mismo aunque en la primera valoración sea el reactivo de
concentración desconocida y en la segunda, por el contrario, la muestra desconocida
esté en el erlenmeyer.

3.4. VOLUMETRÍAS REDOX. PERMANGANIMETRÍAS.

Las valoraciones redox están basadas en la transferencia cuantitativa de electrones


entre un electrolito valorante y la sustancia problema.
Las permanganimetrías son un tipo muy importante de valoraciones redox y utilizan
como agente oxidante KMnO4.

El KMnO4 no es patrón primario pues, aunque puede obtenerse puro sus disoluciones
se descomponen pronto parcialmente dando MnO2 y debe ser valorado frente a un
patrón primario como el K2C2O4. La reacción que tiene lugar (sin ajustar) es:
KMnO4 + K2C2O4 + H2SO4 → MnSO4 + K2SO4 + CO2 + H2O donde el H2SO4
proporciona el medio ácido necesario para la reacción.

El KMnO4 valorado con K2C2O4 puede utilizarse para la valoración de H2O2,


desprendiéndose oxígeno según la reacción (sin ajustar):
KMnO4 + H2O2 + H2SO4 → MnSO4 + K2SO4 + O2 + H2O

En estas valoraciones no es necesario utilizar un indicador para detectar el punto final


ya que el mismo KMnO4 actúa como tal pues en la forma oxidada es de color violeta
rojizo e incoloro en la reducida. Las disoluciones de KMnO 4 se deben guardar en
frascos de color topacio para evitar su descomposición por la luz.

6
4. DETALLES EXPERIMENTALES

4.1. Materiales y Reactivos

4.1.1. MATERIALES: 4.1.2. REACTIVOS

1 Matraz erlenmeyer de 250 mL KMnO4 (ac)


2 Vasos de precipitados de 100mL H2O2 (ac)
1 Fiola de 100 mL 1 Cojín de agua de batería
1 Varilla Agua destilada
1 bureta de 25 mL
1 Soporte universal
1 Pipeta volumétrica de 10 mL
2 Frascos transparentes de 500mL
1 Cocinilla

4.2. Procedimiento

4.2.1.VALORACIÓN DE KMNO4 CON K2C2O4

Se toman aproximadamente 150 mL de disolución de KMnO 4 (de concentración


aproximada 0.1 M) y se filtran con lana de vidrio para separar el MnO2 formado.

Se pesa en un vaso de precipitados una cantidad exacta de K 2C2O4 que equivalga


aproximadamente a los moles contenidos en 10mL de disolución de KMnO 4, se
disuelven en agua destilada y se llevan al erlenmeyer de 250mL añadiendo agua
destilada hasta aproximadamente 100mL y 25mL de H2SO4 (1: 5) medidos con la
probeta. Estos erlenmeyers se ponen a calentar en un baño de arena.

Se enrasa una bureta con la disolución de KMnO4. Se va añadiendo lentamente sobre


los erlenmeyer calientes. El color rosado del KMnO 4 debe desaparecer pero en
ocasiones en las primeras adiciones no ocurre así. En ese caso se debe dejar de
añadir KMn04 y esperar hasta que se decolore, antes de seguir añadiendo. Si aún así
el color no desapareciera se volverá a calentar el erlenmeyer en el baño de arena.
Cuando falten aproximadamente unos 5mL para el punto de equivalencia las adiciones
de permanganato se efectuarán más lentamente hasta la aparición de un color rosa
pálido permanente durante más de 30 segundos.

Midiendo el volumen de disolución de KMnO4 gastado y teniendo en cuenta la cantidad


de K2C2O4 pesada, se calcula la concentración exacta de la disolución de KMn04.
Efectuar la valoración dos veces calculando un valor medio de la concentración de la
disolución de KMnO4.

4.2.2. VALORACIÓN DE H2O2 CON KMNO4

Se toman 10 mL de disolución de H2O2 y se colocan en el erlenmeyer, se diluyen con


agua destilada hasta 100 mL aproximadamente y se acidifica la disolución con 10mL

7
de H2SO4. Esta disolución se valora con la de KMnO 4 previamente valorado hasta la
aparición de un color rosa pálido permanente. Efectuar esta valoración tres veces
tomando un volumen medio.

Teniendo en cuenta la concentración de la disolución de KMnO4 y el volumen medio


gastado, calcular la concentración en "volúmenes" de agua oxigenada. La reacción de
descomposición del H2O2 es:

2 H2O2 → 2 H2O + O2

El agua oxigenada es de A “volúmenes” si un litro de la disolución de H 2O2 produce en


su descomposición A litros de 02 medidos en C.N.

8
5. TABULACIÓN DE DATOS Y RESULTADOS
EXPERIMENTALES
5.1. Tablas de datos experimentales

Tabla Nº 1: Concentraciones

Reactivo Concentraciones
KMnO4 0.0962 N
H2O2 3,223%

5.2. Tablas de Datos teóricos

Tabla Nº 2: Pesos equivalentes

Reactivo Peq
H2C2O4 63
H2O2 17

Tabla Nº 3: Concentraciones

Reactivo Concentración
KMnO4 0,1N
H2O2 3%

5.3. Tablas de Resultados y % de errores del trabajo de laboratorio

Tabla N°4: Determinación de la concentración exacta de la disolución de KMnO4

Patrón primario utilizado: H2C2O4 0.1 N

Exp. V H2C2O4 V KMnO4 N KMnO4


(L) (L) (N)
1 0.0100 0.0104 0.0962
2 0.0100 0.0104 0.0962
3 0.0100 0.0104 0.0962

Valor medio: N KMnO4 = 0.0962 N

Tabla N°5: Valoración de la disolución problema de H2O2

Exp V H2C2O4 V KMnO4 % (H2O2)


(L) (L)
1 0.0100 0.0202 3.30
2 0.0100 0.0200 3.27
3 0.0100 0.0201 3.29

9
Tabla N°6: Porcentajes de error en la valoración de la disolución problema de
H2O2

Valor teórico (%) Experimental (%) %error


3 3.30 10
3 3.27 9
3 3.29 10
Resultado promedio 3.29 10

10
6. EJEMPLOS DE CÁLCULOS

A) DETERMINACIÓN DE LA CONCENTRACIÓN EXACTA DE LA DISOLUCIÓN


DE KM2O4 0.1N

Utilizando la siguiente formula:

N Ox V Ox =N Red V Red
N Red V Red
N Ox =
V Ox

Con los datos de las Tablas N°3 y Nº 4:

( 0.1 N )( 0.010 0 L)
N Ox =
0.104 0 L
N Ox =0.0962 N

Se realiza los mismos cálculos para los demás volúmenes gastados de agente
oxidante.

B) VALORACIÓN DE LA DISOLUCIÓN PROBLEMA H2O2

Utilizando la siguiente formula:

Vol. gastado× N × Pmeq ×100


%A=
Volumen

Con los datos de la tabla N°3 y 5:

20. 2× 0.0962× 0.017 ×100


%A= =3.30 %
1

Se realiza los mismos cálculos para las siguientes muestras.

7. ANÁLISIS Y DISCUSIÓN DE RESULTADOS

11
 Se tuvo que ser muy cuidadoso al realizar la titulación, pues cualquier mínimo
error arruinaría el experimento. Notamos que con 11.1 ml de permanganato la
reacción llego a su fin, pues alcanzó la concentración de equilibrio en la
sustancia. Para conocer la concentración es recomendable utilizar cálculos
estequiométricos a partir del volumen obtenido.

 Un proceso electroquímico puede ayudarnos a medir concentraciones de


sustancias. Es importante conocer varias técnicas para conocer la
concentración, pues así sabremos qué métodos utilizar y, al conocer la
concentración de sustancias podemos llevar a cabo diferentes procesos para
diluir o realizar cualquier proceso posterior.

 El hecho de añadir el ácido sulfúrico y agua destilada al erlenmeyer en el que


se va a realizar la valoración, no va a suponer ninguna modificación en los
resultados como se pensaba en un inicio. Ya que el ácido se necesita para que
se completen los requisitos de una reacción redox y el agua nos ayuda a que el
ácido no se manifieste de manera exotérmica, es por eso que ninguno interfiere
en la reacción.

 La titulación del ácido sulfúrico mediante el permanganato es factible porque


para que exista una valoración redox debe haber un agente oxidante, en éste
caso el permanganato, y un agente reductor quien va a ser el ácido y perderá
electrones al igual que aumentar su número de oxidación.

 No se va usar algún indicador, en vez de eso va a ser el mismo permanganato


de potasio, pues puede ser usado como oxidante e indicador redox al mismo
tiempo. Esta sustancia tiene un color rosa pálido cuando está reducido, y un
color morado intenso cuando está oxidado, el cual fue nuestro caso. Así al
titular el permanganato de potasio, la primera gota en exceso de oxidante,
causará la aparición de este color rosa traslúcido, indicando el final de
la titulación.

8. CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES

12
8.1. Recomendaciones

 Se necesita ser muy precisos en la titulación, pues una mínima cantidad


arruinaría los resultados.

 Comprar el permanganato lo más puro posible, de esta forma será más factible
la experiencia.

 El permanganato diluido no debe dejarse enfriar en los materiales de


laboratorio, ya que esto puede dañarlos de manera irreparable. Para un mejor
lavado de los materiales luego de su uso, se puede usar agua acidificada para
batería.

8.2. Conclusiones

 Este proyecto experimental tiene como finalidad que el alumno aplique los
conocimientos adquiridos en química en la parte correspondiente a
permanganimetría, para servir como un antecedente en la fisicoquímica, en lo
referente a termoquímica.

9. BIBLIOGRAFÍA

13
9.1. Internet

 http://www.minambiente.gov.co/documentos/Guia4.pdf

 http://html.rincondelvago.com/soluciones-preparadas-en-las-unidades-fisicas-y-
quimicas.html

 http://www.unedbizkaia.es/archivos/practicas/07fisica/0910practica02.pdf

 https://sites.google.com/site/quimicaexpitesm4/home/valoracin-redox-
permanganimetria

14

También podría gustarte