UNIVERSIDAD MAYOR DE SAN ANDRES

FECULTAD DE INGENIERIA
INGENIERIA QUIMICA

LABORATORIO DE ANALISIS INSTRUMENTAL

PRQ 402L

ESTUDIANTE: UNIV. RODRIGUEZ MAMANI PAOLA ALEJANDRA

DOCENTE: ING. ESPERANZA DIAZ GARCIA
GRUPO: B
MATERIA: LABORATORIO DE ANALISIS INSTRUMENTAL
CARRERA: INGENIERIA QUIMICA

LA PAZ- BOLIVIA
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INDICE

1. OBJETIVOS
1.1. Objetivo General……………………………………………………………….3
1.2. Objetivo específico…………………………………………………………….3
2. CONCEPTOS
2.1. Introducción……………………………………………………………………3
2.2. Agentes valorantes……………………………………………………………..5
2.3. Dicromato volumetria………………………………………………………….5
2.3.1. Indicador del punto final………………………………………………..6
2.4. Permangametria………………………………………………………………..6
2.4.1. Indicador del punto final………………………………………………..6
2.4.2. Preparación y estabilidad disolución KMnO4………………………….6
2.4.3. Valoración de las solución de KMnO4…………………………………7
2.5. Normalización de una disolución de KMnO4 con Na2C2O4…………………7
3. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL (Diagrama de flujo)
3.1. Preparación de sol permanganato de potasio………………………..…………8
3.2. Prep. De solución de nitrito de sodio………-………………………………….9
3.3. Valoracion……………………………………………………………………10
4. DATOS EXPERIMENTALES……………………………………………………10
5. CALCULOS
5.1. Reacciones…………………………………………………………………….11
5.2. Porcentaje nitrito de sodio…………………………………………………….11
6. ANALISIS DE VIDEOS……………………………………………………………
7. CONCLUSIONES………………………………………………………………….15
8. BIBLIOGRAFIA……………………………………………………………………16

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 VOLUMETRIA REDOX
1. OBJETIVOS

1.1.OBJETIVO GENERAL:
Realizar la titulación de Reduccion-Oxidacion (KMnO4) utilizando Na2C2O4 como Patrón
primario

1.2.OBJETIVOS ESPECÍFICOS:

Conocer el punto final de una reacción utilizando un auto indicador.

Determinar el porcentaje de pureza de un producto comercial mediante valoración REDOX

2. FUNDAMENTO TEORICO:
2.1.Introducción

Una valoración redox se basa en una reacción de óxido-reducción entre el analito y el valorante. Es
decir, son aquellas valoraciones en las que en la reacción que tiene lugar entre el analito y el
valorante hay transferencia de electrones: una de las sustancias gana electrones y simultáneamente
la otra los pierde. La sustancia que gana electrones se reduce, disminuye su estado de oxidación y
por lo tanto es el agente oxidante. La sustancia que pierde electrones aumenta su estado de
oxidación, es quien se oxida y actúa como agente reductor.
Ejemplo: en la valoración del Fe+2 con MnO4 - se produce la siguiente reacción de óxido reducción:

El 𝑀𝑛𝑂4 − se reduce a 𝑀𝑛+2 por lo tanto es el agente oxidante.

El 𝐹𝑒 +2 se oxida a 𝐹𝑒 +3 por lo tanto es el agente reductor.

2.2.Agentes Valorantes

La elección de los agentes valorantes adecuados para ser empleados en los métodos volumétricos
de óxido-reducción no es de ningún modo algo trivial. Cuando se piensa efectuar una valoración
dada, el agente valorante debe cumplir ciertos requisitos. Los mismos quedan expresados dentro de
las siguientes características que debe poseer la reacción de óxido-reducción.

• Completa: el oxidante o reductor ha de ser lo bastante fuerte para que la reacción con el analito
sea completa.

3
Única: el oxidante o reductor no ha de ser tan enérgico que pueda reaccionar con cualquiera de los
componentes de la solución que se valora, excepto con el analito.
Algunos oxidantes muy fuertes pueden atacar al solvente, que generalmente es agua. Para que el
salto en las cercanías del punto equivalente esté bien definido, la diferencia de potencial entre las
reacciones del analito y el agente valorante debe ser de al menos 0,2V.
Rápida: La reacción debe ocurrir a una velocidad conveniente. Las reacciones redox son en general
lentas, por lo que debe trabajarse en caliente o en presencia de catalizadores para aumentar la
velocidad de reacción.
Punto final: se debe disponer de una técnica que permita determinar cuándo la reacción entre el
analito y el agente valorante se ha completado.
Sustancias utilizadas generalmente como valorantes en las volumetrías de óxido-reducción:

Para que una valoración redox sea exitosa, es esencial que el analito esté presente en un único estado
de oxidación, situación que no se logra con sólo disolver la muestra. Además, en algunas ocasiones
es más conveniente valorar al analito en un estado de oxidación diferente al que existe en la muestra.
Esto hace necesario una oxidación o reducción preliminar antes de proceder al análisis, para lo cual

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se emplean reactivos auxiliares que deben reaccionar totalmente con el analito y cuyo exceso debe
eliminarse fácilmente.
Agentes auxiliares reductores
Los agentes auxiliares reductores, generalmente se emplean en estado sólido, ya que su exceso se
puede eliminar fácilmente, por ejemplo, por filtración. Los metales más usados son: Zn- Al- Cd-
Pb- Ni- Cu- Ag.
Ejemplo: determinación de hierro: esta especie está presente en las soluciones como Fe+3, éste
podría valorarse empleando un agente reductor fuerte como el Sn+2. Sin embargo, las soluciones
de este agente reductor son muy difíciles de conservar, por lo tanto es preferible reducir todo el Fe
(III) a Fe (II) empleando un agente auxiliar reductor como el zinc metálico. Las reacciones previas
a la valoración serán:

Agentes auxiliares oxidantes

Hay muchas sustancias que pueden actuar como agentes auxiliares oxidantes, las semirreacciones
correspondientes a las más empleadas se detallan a continuación:

El peróxido de hidrógeno es un agente oxidante muy empleado debido a que es muy fácil eliminar
el exceso. Cuando se hierve la solución que contiene el exceso de H2O2, éste se descompone en
agua y oxígeno, no introduciendo nuevas especies en la solución que contiene el analito.
2.3. Dicromato volumetría

El agente valorante empleado en esta volumetría es el dicromato de potasio, 𝐾2 𝐶𝑟2 𝑂7 . Esta sal es
un buen patrón primario ya que se encuentra comercialmente en muy alta pureza, no es higroscópica
y tiene un alto peso equivalente.
En las aplicaciones analíticas, el ión dicromato (Cr2O7 2-) se reduce a ión Cr (III) según la reacción:

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Las valoraciones con dicromato de potasio se llevan a cabo en medio ácido fuerte, tanto empleando
H2SO4 como HCl, ya que el poder oxidante del K2Cr2O7, aunque alto, es insuficiente para oxidar
los iones cloruro a cloro. Esto último es una ventaja ya que permite el uso de HCl para disolver la
muestra.
2.3.1. Indicación del punto final

Las soluciones de K2Cr2O7 son rojo-anaranjadas, mientras que las de Cr+3 son verdes. Sin
embargo, estos colores no son suficientemente intensos como para permitir la autoindicación
sus sales de sodio o bario. Esta sustancia es color rojo-violeta en su forma oxidada. Al final de la
titulación pasa a su forma reducida que es incolora. Debido a la formación de Cr+3, el color de la
solución es verde al llegar al punto final.
2.4. Permanganimetría (Estandarización de KMnO4 con Na2C2O4 (Patrón Primario))

2.4.1. Indicación del punto final

Las soluciones de KMnO4 son de un color púrpura intenso. Este color, es suficiente como para
emplearlo como indicador del punto final en la mayoría de las volumetrías en que se emplea,
haciendo innecesario el uso de indicadores. Por ejemplo, basta con agregar 0,1 ó 0,2 mL (una o dos
gotas) de una solución 0,1000 N de KMnO4 (primer exceso de KMnO4) para que 100 mL de una
solución incolora tome un color rosado pálido persistente por 30 segundos.
Según la reacción:

2.4.2. Preparación y estabilidad de una solución de KMnO4

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Las soluciones de permanganato de potasio no son totalmente estables, porque sus iones tienden a
oxidar el agua según la reacción:

2.4.3. Valoración de las soluciones de KMnO4

Las soluciones de KMnO4 no son estables y por lo tanto deben valorarse periódicamente. Existen
excelentes patrones primarios para valorar las soluciones de permanganato de potasio. El patrón
más empleado es el oxalato de sodio (Na2C2O4). La reacción de valoración es la siguiente:

Para que la valoración se lleve a cabo satisfactoriamente se deben tener en cuenta los siguientes
requisitos:

 valorar en caliente 60–90°C (acelera la reacción) ya que si se supera esta temperatura, se

descompone el oxalato según la reacción:

 añadir de golpe aproximadamente el 90 % del KMnO4 (debe conocerse de antemano la

concentración aproximada del KMnO4).

 valorar rápidamente y agitando.

2.5. Normalización de una disolución de permanganato de potasio con oxalato de sodio II

Las volumetrías redox son aquellas en las que la reacción que tiene lugar entre las sustancias
empleadas es una reacción de oxidación-reducción. Según cual sea el oxidante empleado reciben
diversos nombres: permanganimetrías (emplean permanganato), cerimetrías (emplean cerio (IV)),
etc. Las más generalizadas son las permanganimetrías ya que el permanganato es un oxidante fuerte
y además sirve de autoindicador por su color, pues el MnO4 - es de color violeta, mientras que el
Mn2+ es incoloro.
Las disoluciones que se emplean en estas reacciones, deben normalizarse antes para determinar su
concentración exacta ya que el reactivo (permanganato de potasio en este caso) puede no estar puro,
empleándose patrones primarios adecuados (oxalato de sodio en este caso) en medio ácido, básico
o neutro según el tipo de reacción elegida. En este caso la reacción a emplear es la del permanganato
de potasio con oxalato de sodio en medio ácido (sin ajustar):

𝐾𝑀𝑛𝑂4 + 𝑁𝑎2 𝐶2 𝑂4 + 𝐻2 𝑆𝑂4 ; 𝐾2 𝑆𝑂4 + 𝑁𝑎2 𝑆𝑂4 + 𝑀𝑛𝑆𝑂4 + 𝐶𝑂2 + 𝐻2 𝑂

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 3. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
3.1. Preparación de una solución de permanganato de potasio

INICIO

Pesar la cantidad necesaria para

preparar la solucion de
permanganato de potasio

Poner en un vaso de precipitado y

disolverla

Se calienta la solución a ebullición durante 15-

30 min, dejar enfriar a temperatura ambiente.

Se procede a filtrar y se lava con una solución

sulfocromica, para luego lavar repetidas veces
con agua destilada.

NO
Proceder a estandarizar con Na2C2O4, donde
SI
aproximadamente tendría que ser 0.02 M

NO Se pudo preparar la SI
solución de
permanganato de
potasio

Utilizar este solución para titular el

nitrito de sodio.

FIN

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3.2.Preparación De La Solución Problema De Nitrito De Sodio:

INICIO

Pesar exactamente 2.5 g de nitrito de sodio

comercial y disolverlo en un vaso precipitado

Masa de NaNO2 = ?

Disolver esta masa en un matraz aforado de 500 ml

NO SI
Se consguio preparar
la solucion de nitrito
de sodio comercial

Cargar la bureta con esta solucion

FIN

3.3.Valoración De Para Determinar El Porcentaje De Nitrito De Sodio En El Nitrito De

Sodio Comercial:

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 INICIO

En 5 matraces Erlenmeyer colocar 50 ml de

permanganato de potasio en cada uno

añadir a cada uno de ellos alrededor de 20 ml de

acido sulfúrico

Cargar la bureta con la solución

problema de nitrito de sodio

Comenzar la titulación gota a gota,

agitando constantemente, hasta el
cambio de color de violeta a incoloro

NO SI
¿Se consiguió
titular la muestra?

Calcular el porcentaje de
nitrito de sodio

FIN

4. DATOS EXPERIMENTALES

Valoración de nitrito de sodio comercial con solución de KMnO4 0,02M

Datos
1.- Concentración de la solución de KMnO 4 : 0,02 M
2.- Preparación de la solución de Nitrito de Sodio:
2,5 g de Nitrito de sodio comercial disuelto en 500 mL de agua en matraz aforado
3.- Valoración de la solución:
Volumen de solución de Permanganato usado en cada repetición: V = 50,0 ml
Volumen de nitrito usado en 5 repeticiones
V1 = 47,2 mL; V2 = 47,1 mL; V3 = 46,9 mL; V4 = 47,3 mL; V5 = 47,0 mL
Escriba las reacciones igualadas e indique todas sus observaciones Ejemplo: cambios de
color, formación de precipitados y otras.

Determine el porcentaje de nitrito de sodio en el nitrito de sodio comercial y su respectivo

error para la probabilidad del 95%

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 DATOS
[KMnO4] 0,02 [M] V1 47,2 [ml]
m(NaNO3) 2,5 [g] V2 47,1 [ml]
V 500[ml] V3 46,9 [ml]
V(KMnO4) 50,0 [ml] V4 47,3 [ml]
REALIZAR 5 REPETICIONES V5 47,0 [ml]

5. CALCULOS

5.1.Escribir las reacciones igualadas e indicar todas sus observaciones:

Permanganato en medio acido:
5𝑒̅ + 𝑀𝑛𝑂4 − + 8𝐻 + → 𝑀𝑛2+ + 4𝐻2 𝑂

Reacción REDOX que se da al momento de realizar la valoración:

5𝑒̅ + 𝑀𝑛𝑂4 − + 8𝐻 + → 𝑀𝑛2+ + 4𝐻2 𝑂 𝑅𝐸𝐷𝑈𝐶𝐶𝐼𝑂𝑁

𝐻2 𝑂 + 𝑁𝑂2 − → 𝑁𝑂3 − + 2𝐻 + + 2𝑒̅ 𝑂𝑋𝐼𝐷𝐴𝐶𝐼𝑂𝑁

Reacción total igualada:

5𝑁𝑎𝑁𝑂2 + 2𝐾𝑀𝑛𝑂4 + 3𝐻2 𝑆𝑂4 → 5𝑁𝑎𝑁𝑂3 + 𝐾2 𝑆𝑂4 + 2𝑀𝑛𝑆𝑂4 + 3𝐻2 𝑂

5.2.Determine El Porcentaje De NaNO2 Comercial Y Su Respectivo Error Para La

Probabilidad Del 95%

Hallando la concentración de NaNO2

2,5[𝑔 ]𝑁𝑎𝑁𝑂2 1𝑚𝑜𝑙𝑁𝑎𝑁𝑂2 100[𝑚𝑙]

∗ ∗ = 0,00725[𝑀]
500[𝑚𝑙] 69 𝑔 𝑁𝑎𝑁𝑂2 1[𝑙𝑡]
Para la concentración experimental realizamos cálculos con la ecuación:
𝐶 𝑁𝑎𝑁𝑂2 ∗ 𝑉𝑁𝑎𝑁𝑂2 = 𝐶𝐾𝑀𝑛𝑂4 ∗ 𝑉𝐾𝑀𝑛𝑂4

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MUESTRA 1

𝐶 𝑁𝑎𝑁𝑂2 ∗ 47.2 [𝑚𝑙] = 0.02[𝑀] ∗ 50[𝑚𝑙]

𝐶 𝑁𝑎𝑁𝑂2 = 0.02119 [𝑀]

MUESTRA 2

𝐶 𝑁𝑎𝑁𝑂2 ∗ 47.1 [𝑚𝑙] = 0.02[𝑀] ∗ 50[𝑚𝑙]

𝐶 𝑁𝑎𝑁𝑂2 = 0.02123 [𝑀]

MUESTRA 3

𝐶 𝑁𝑎𝑁𝑂2 ∗ 46.9 [𝑚𝑙] = 0.02[𝑀] ∗ 50[𝑚𝑙]

𝐶 𝑁𝑎𝑁𝑂2 = 0.02132 [𝑀]

MUESTRA 4

𝐶 𝑁𝑎𝑁𝑂2 ∗ 47.3 [𝑚𝑙] = 0.02[𝑀] ∗ 50[𝑚𝑙]

𝐶 𝑁𝑎𝑁𝑂2 = 0.02114 [𝑀]

MUESTRA 5

𝐶 𝑁𝑎𝑁𝑂2 ∗ 47.0 [𝑚𝑙] = 0.02[𝑀] ∗ 50[𝑚𝑙]

𝐶 𝑁𝑎𝑁𝑂2 = 0.02128 [M]

Resultados en la siguiente tabla

Volumen de nitrito Concentración Volumen de solución Concentración
usado en 5 𝒌𝑴𝒏𝑶𝟒 (M) del 𝑵𝒂𝑵𝑶𝟐 (M)
repeticiones (ml) permanganato(ml)
47.2 0.02 50 0.02119
47.1 0.02 50 0.02123
46.9 0.02 50 0.02132
47.3 0.02 50 0.02114
47.0 0.02 50 0.02128
PROMEDIO 0.021232

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Calculando los errores para el grado de confianza de 95%

𝑛 =5−1=4 ; 𝑆𝑐𝑁𝑎𝑁𝑂2 (𝑝𝑟𝑜𝑚𝑒𝑑𝑖𝑜) = 7.120 ∗ 10−5

Mediante tablas obtenemos t=2.776

luego

𝑆𝑐𝑁𝑎𝑁𝑂2 (𝑝𝑟𝑜𝑚𝑒𝑑𝑖𝑜) 7.120 ∗ 10−5

𝐸 =𝑡∗ = 2.776 ∗ = 0,00009
√𝑛 √5

Finalmente, la concentración es:

𝐶𝑁𝑎𝑁𝑂2 = (0.02123 ± 0.00009)[𝑀]

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Determinamos la masa de la solución
MUESTRA N°1
0.02119[𝑚𝑜𝑙] 69[𝑔]𝑁𝑎𝑁𝑂2
250[𝑚𝑙] ∗ ∗ = 0.365531[𝑔]𝑁𝑎𝑁𝑂2
1000[𝑚𝑙] 1 𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑎𝑁𝑂2
MUESTRA N°2
0.02123[𝑚𝑜𝑙] 69[𝑔]𝑁𝑎𝑁𝑂2
250[𝑚𝑙] ∗ ∗ = 0.36623[𝑔]𝑁𝑎𝑁𝑂2
1000[𝑚𝑙] 1 𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑎𝑁𝑂2
MUESTRA N°3
0.02132[𝑚𝑜𝑙] 69[𝑔]𝑁𝑎𝑁𝑂2
250[𝑚𝑙] ∗ ∗ = 0.36777[𝑔]𝑁𝑎𝑁𝑂2
1000[𝑚𝑙] 1 𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑎𝑁𝑂2
MUESTRA N°4
0.02114[𝑚𝑜𝑙] 69[𝑔]𝑁𝑎𝑁𝑂2
250[𝑚𝑙] ∗ ∗ = 0.36467[𝑔]𝑁𝑎𝑁𝑂2
1000[𝑚𝑙] 1 𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑎𝑁𝑂2
MUESTRA N°5
0.02128[𝑚𝑜𝑙] 69[𝑔]𝑁𝑎𝑁𝑂2
250[𝑚𝑙] ∗ ∗ = 0.36708[𝑔]𝑁𝑎𝑁𝑂2
1000[𝑚𝑙] 1 𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑎𝑁𝑂2

Resultados en la siguiente tablita:

Concentración Volumen de solución Masa de

𝑵𝒂𝑵𝑶𝟐 (M) (ml) 𝑵𝒂𝑵𝑶𝟐 (g)

0.02119 250 0.365531

0.02123 250 0.36623
0.02132 250 0.36777
0.02114 250 0.36467
0.02128 250 0.36708
PROMEDIO 0.36626

0.36626[g]
%𝑁𝑎𝑁𝑂3 = ∗ 100% = 0,1465
2.5[𝑔]
%𝑁𝑎𝑁𝑂3 = 14.6504

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Calculando los errores para el grado de confianza de 95%

𝑛 = 5−1 =4 ; 𝑆𝑐𝑁𝑎𝑁𝑂2 (𝑝𝑟𝑜𝑚𝑒𝑑𝑖𝑜) = 0.00123

Mediante tablas obtenemos t=2.776

luego
𝑆𝑐𝑁𝑎𝑁𝑂2 0.00123
𝐸=𝑡∗ = 2.776 ∗ = 0.001543
√𝑛 √5
𝐸 = 0.001543

Finalmente, la concentración es:

%𝑁𝑎𝑁𝑂2 = (14,6504 ± 0.001543)[𝑀]

6. ANALISIS DE VIDEOS

Los videos fueron de muchísima ayuda para la imaginación y asimilación de cómo se debería
realizar la práctica, el primer video nos explica cómo realizar la estandarización del
permanganato de potasio con oxalato de sodio, pudiéndose observar las pautas necesarias,
para realizar la práctica de laboratorio, se vio que el punto final se alcanza cuando existe el
cambio de viraje de incolora a lila.
En el segundo video, se observa la parte más importante de la práctica, la cual consistía en
la titulación y posterior determinación de la concentración del nitrito de sodio en la muestra
problema, la parte más resaltante, en mi opinión, fue que la muestra problema se puso en la
bureta y el permanganato de potasio se ubico en el matraz aforado lo cual no se vio en
ninguna titulación anteriormente, esto fue lo más llamativo, y hace asimilar que realizar esto
de manera presencial debe ser muy interesante,
En el tercer video se observo una explicación general de todo los relacionado con la
estandarización de permanganato de potasio con oxalato de sodio, pero este video era mucho
más completo que el primero que también trataba del mismo tema es por ello que de este
video se puedo aprender mucho mas.

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7. CONCLUSIONES

De acuerdo a los datos proporcionados por la ingeniera se sobreentiende que el

permanganato de potasio ya esta estandarizado y que su estandarización es de 0.02 M, ya
que no se proporciona algún dato extra para poder realizar los cálculos de una
estandarización, trabajando con esta concentración se obtuvo la concentración de nitrito de
sodio, con la cual después se procederá a calcular la masa presente en la muestra problema,
teniendo un volumen total en nuestro caso de 500 ml, de esta manera se calculo el porcentaje
de nitrito de sodio en el nitrito de sodio comercial
La titulación REDOX es muy interesante ya que sus cálculos y procedimientos son muy
diferentes en relación a las otras 2 titulaciones que estudiamos en las 2 anteriores prácticas
de laboratorio, debido a que este es otra forma de observar las reacciones, debido al
sufrimiento de un cambio en su estado de oxidación, puesto a que algunos compuestos se
reducen y otros se oxidan, es por eso que en base al balance que existía en la titulación acido
base se genera el nuevo balance en base a los equivalentes gramos; es decir los equivalentes
gramos de oxidante se igual en el punto de equivalencia a los equivalentes gramos del
reductor, además se consiguió asimilar con facilidad la preparación de las solución de
permanganato de sodio y de la muestra problema.

Finalmente para la determinación del error porcentual de nitrito de sodio en el nitrito de

sodio comercial, se procedió a realizar con las formulas previamente expuestas, calculando
primero el error de la concentración molar, para luego pasar a calcular el error porcentual
del porcentaje, el hecho que sea bajo indicaría que los cálculos fueron realizados de la mejor
manera y correctamente, lo más próximos a la realidad.

8. BIBLIOGRAFIA

Guía proporcionada por la ingeniería

Videos proporcionados por la ingeniería
Wiki pedía: valoración REDOX.
https://aulavirtual.agro.unlp.edu.ar/pluginfile.php/35339/mod_resource/content/2/11%20V
olumetr%C3%ADa%20redox.pdf
http://pedrocordero.eu5.org/fisicayquimica/4eso-
laboratorio/PRACTICAS/NORMALIZACION_PERMANGANATO.PDF
https://www.youtube.com/watch?v=mHKtXEOLBig

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