UNIVERSIDAD NACIONAL DEL CALLAO

FACULTAD DE INGENIERÍA QUÍMICA

QUIMICA ANALITICA CUANTITATIVA

INFORME DE LABORATORIO N° 10

TEMA: DETERMINACIÓN DE HIERRO

GRUPO 2 - 91 G

INTEGRANTES:

- TEVES CUBAS GONZALO AARON

- CESPEDES TUESTA PATRICK
- ROJAS CCANTO CESAR

DOCENTE: Ing.Dr. CARLOS ANCIETA DEXTRE

CALLAO, 30 DE NOVIEMBRE DE 2023

 ÍNDICE

ÍNDICE ............................................................................................................ 2
I. INTRODUCCIÓN........................................................................................... 3
II. OBJETIVOS .................................................................................................. 4
III. MARCO TEÓRICO ..................................................................................... 5
IV. MATERIALES .......................................................................................... 10
V. RESUMEN ............................................................................................... 11
VI. RESULTADOS ......................................................................................... 13
VII. CONCLUSIONES ..................................................................................... 18
VIII. REFERENCIAS ........................................................................................ 18
IX. ANEXOS.................................................................................................. 19
 I. INTRODUCCIÓN
Dentro de la categoría de minerales, el hierro desempeña un papel esencial en el

funcionamiento del cuerpo humano. La falta de hierro necesaria puede resultar en una

disminución de la velocidad del organismo, ya que una de sus funciones

fundamentales es oxidar la glucosa para convertirla en energía. El hierro juega un

papel crucial en el proceso respiratorio al intervenir en esta función. Además, se une

a las proteínas para formar la hemoglobina, facilitando el transporte de oxígeno a los

tejidos. También desempeña un papel en la activación de las vitaminas del grupo B,

estimula la inmunidad y contribuye a la resistencia física.

El hígado, el bazo y los huesos son los principales depósitos de este mineral. El

agente oxidante en este contexto es el ion dicromato (Cr2O 2-), que se reduce a

cromo (III) en un medio ácido. Este proceso se utiliza para valorar disoluciones de

hierro (II), sodio o uranio, y las disoluciones resultantes son notablemente estables.

El difenilaminosulfonato de bario se emplea como indicador en este procedimiento.

 II. OBJETIVOS

Determinar la concentración de iones de hierro, utilizando como solución

titilante el ion dicromato.
 III. MARCO TEÓRICO
VOLUMETRÍA:
Análisis volumétrico
La valoración o titulación es un método de análisis químico cuantitativo en el
laboratorio que se utiliza para determinar la concentración desconocida de un reactivo
a partir de un reactivo con concentración conocida. Debido a que las medidas de
volumen desempeñan un papel fundamental en las titulaciones, se le conoce también
como análisis volumétrico.
¿En qué consiste el método?
Un reactivo llamado “valorante” o “titulador”, de volumen y concentración conocida
(una solución estándar o solución patrón) se utiliza para que reaccione con una
solución del analito, de concentración desconocida. Utilizando una bureta calibrada
para añadir el valorante es posible determinar la cantidad exacta que se ha consumido
cuando se alcanza el punto final.
Curvas de valoración:
Si representamos el pH medido por un electrodo en función del volumen añadido de
sustancia valorante se obtienen curvas de valoración o curvas de titulación, similares
a la de la figura. Se observa el rápido cambio del pH para un volumen determinado.
El punto de inflexión de esta curva se llama punto de equivalencia y su volumen nos
indica el volumen de sustancia valorante consumido para reaccionar completamente
con el analito. En ausencia de sistema medidor del pH, se pueden usar indicadores
ácido base, sustancias que mediante un cambio de color nos indican que se ha
llegado al punto final de la titulación, el cual debe ser lo más cercano posible al punto
de equivalencia. La elección adecuada del indicador visual nos asegura que así sea.

figura. Valoración ácido-base, para el ácido clorhídrico y el ácido acético

Punto de equivalencia: valor del pH
Antes de iniciar la valoración se debe elegir un indicador de pH adecuado según el
punto de equivalencia previsto de la reacción. El punto de equivalencia se
corresponde con el valor teórico de la valoración, pero en la práctica no es posible
saberlo con exactitud. En dicho punto habrán reaccionado cantidades
estequiométricas de ambos reactivos, y el pH de dicho punto depende de la fuerza
relativa del ácido y la base empleados. Para conocer dicho valor se pueden emplear
las siguientes reglas:
• Un ácido fuerte reacciona con una base fuerte para formar una disolución
neutra (pH=7).
• Un ácido fuerte reacciona con una base débil para formar una disolución ácida
(pH<7).
• Un ácido débil reacciona con una base fuerte para formar una disolución básica
(pH>7).
Tipos de valoración:
Las valoraciones se clasifican por el tipo de objeto a analizar:
• Valoración ácido-base
• Valoración redox
• Valoraciones de formación de complejos o complexometrías
• Valoraciones de precipitación
VALORACIÓN REDOX
También llamada volumetría redox, titulación redox o valoración de oxidación
reducción, es una técnica o método analítico muy usado, que permite conocer la
concentración de una disolución de una sustancia que pueda actuar como oxidante o
reductor. Es un tipo de valoración basada en una reacción redox entre el analito (la
sustancia cuya concentración queremos conocer) y la sustancia valorante. El nombre
volumetría hace referencia a la medida del volumen de las disoluciones empleadas,
que nos permite calcular la concentración buscada. En una valoración redox a veces
es necesario el uso de un indicador redox que sufra un cambio de color y/o de un
potenciómetro para conocer el punto de equivalencia o punto final. En otros casos las
propias sustancias que intervienen experimentan un cambio de color que permite
saber cuando se ha alcanzado ese punto de equivalencia entre el número de moles
de oxidante y de reductor, como ocurre en las iodometrías o permanganometría.
CLASES DE VALORACIÓN REDOX
Se pueden clasificar en dos grandes grupos: oxidimetrías, en las que la sustancia
valorante es un agente oxidante; y reductometrías, menos frecuentes, empleando un
agente reductor para tal fin.
1. OXIDIMETRÍAS
El agente oxidante puede ser yodo o cualquier sal que contenga los iones
permanganato, dicromato, bromato, yodato o cerio (IV).
A. Permanganometría:
La reacción se realiza en medio ácido y posiblemente es la más
utilizada. El cambio de color del ion permanganato (violeta) a ion
manganeso (II) hace innecesario el uso de indicador redox, aunque
podría usarse ferroína. Debido a problemas de estabilidad (forma
MnO2), es necesario estandarizar dichas disoluciones antes de
 usarlas. Así se pueden valorar disoluciones de ácido arsenioso,
ácido oxálico y otros compuestos orgánicos, peróxido de
hidrógeno, nitritos o los iones manganeso (II), molibdeno (III),
antimonio (III) y hierro (II), como en:
B. Yodometría: El yodo es un oxidante medio y permite valorar
sustancias como los tiosulfatos o arsenitos, 1 mientras se reduce
a ion yoduro. Otras sustancias que pueden valorarse con yodo son
los sulfitos, sulfuros, y los iones arsénico (III), estaño (II) y cobre
(I). Sólo es estable si se adicionan yoduros por formación de I3

Método de winkler: es una variante que permite medir la cantidad

de oxígeno disuelto en agua.

C. Cerimetría: En medio ácido, las sales de cerio (IV) tienen carácter

oxidante fuerte y se reducen a ion cerio (III), ganando un sólo
electrón. La simplicidad de esta reacción la hace muy interesante
para múltiples valoraciones.

D. Bromatometría: El agente oxidante es el ion bromato que se reduce

a bromo, en medio ácido. Un ejemplo es:

E. Dicromatometría: El agente oxidante es el ion dicromato, Cr2O7 2-

que se reduce a cromo (III), en medio ácido.5 Se emplea para
valorar disoluciones de hierro (II), sodio o uranio. Sus disoluciones
son muy estables. Se emplea difenilaminosulfonato de bario como
indicador. Un ejemplo es:

F. Iodatometría: Las disoluciones de ion yodato son muy estables y

no necesitan estandarización pero dicho ion puede reducirse a
catión yodo (I), I + , a yodo, I2, o a yoduro, I- . 6 Se emplea para
estandarizar disoluciones de tiosulfato. El yodato reacciona con
yoduros para formar yodo que sirve para valorar el tiosulfato
 2. REDUCTIMETRÍAS

La sustancia valorante es ahora un agente reductor, como los iones

tiosulfato, yoduro o hierro (II). Son menos empleadas que las oxidimetrías.

A. Reductimetría con tiosulfatos

El reductor más empleado es el tiosulfato y se emplea sobre todo

para valorar el yodo. En la mayoría de las aplicaciones que usan
esta reacción no se hacen reaccionar los oxidantes directamente
con el tiosulfato. Los oxidantes reaccionan con yoduros para formar
yodo, que posteriormente se valora con tiosulfato, en una valoración
indirecta llamada yodometría. No confundir la yodimetría (valoración
directa de un reductor con yodo) con la yodometría(valoración del
yodo con un reductor).

Valoración indirecta con yoduros

Muchas sustancias son capaces de oxidar al ion yoduro a yodo.

Posteriormente este yodo formado se valora con disolución de
tiosulfato. Tras los cálculos correspondientes a esta valoración,
conoceremos la cantidad de yodo formada y, a partir de ella, la
cantidad de sustancia de concentración desconocida que sirvió para
oxidar al ion yoduro.

B. Reductimetría con sal de Mohr

La sal de Mohr contiene Fe2+ en forma de una sal doble, sulfato de

hierro (II) y amonio hexahidratado, cuya fórmula es
Fe(NH4)2(SO4)2·6H2O. Son poco estables y deben estandarizarse
con dicromato. el dicromato es una sustancia muy peligrosa.

INDICADORES REDOX

Un indicador es una sustancia que sufre un cambio de color al mismo tiempo que se
llega al punto de equivalencia de una valoración redox por lo que sirven para indicar
dicho punto. Pueden ser:

Generales: Son oxidantes o reductores que sufren una reacción redox con cambio de
color cuando se produce el cambio rápido de potencial, al llegar al punto de
equivalencia. (Ver Curvas de valoración). El cambio de color se produce con una
variación de potencial de 0,1 voltios, cerca de su
potencial de reducción.3 Tenemos: Sal férrica de
la 1,10-o-fenantrolina: Su potencial de reducción
es Eo = 1,06 V. Cambia de color azul pálido a
rojo cuando se reduce. En forma reducida se
llama ferroína. Ácido difenilaminosulfónico:
Cambia de incoloro a verde y posteriormente a
violeta, dependiendo del pH, en las cercanías de
E o = 0,80 V. Se emplea para valorar Fe2+ con
dicromato. Específicos: Reaccionan de forma
específica con alguna sustancia en la reacción
redox y dicha reacción suele implicar un cambio
de color fácil de detectar. Es el caso del almidón
que forma un complejo de color azul con las
disoluciones de yodo/yoduro, I3 - . Así que
dependiendo de si la valoración es directa o
indirecta, el color azul desaparece o aparece
indicando el punto de equivalencia.
 IV. MATERIALES

FIOLA BURETA

VASO PRECIPITADO PROBETA

PIPETA ERLENMEYER
 V. RESUMEN

1. Primero preparamos 100 ml de K2Cr2O7 a 0.1 N, para ello se pesa 0.4903 g de

K2Cr2O7, pero nosotros pesamos 0.4925 g, por lo que nos salió a 0.099 N. Después
en un matraz aforado agregamos dicha masa y llenamos con agua destilada hasta
alcanzar los 100 ml.

2. Segundo, pesamos 0.2392 g de Fe(NH4)2(SO4)2.6H2O en un matraz.

3. Después preparamos 100 ml H2SO4 a 5%, como se harán dos pruebas, en un vaso
precipitado agregamos 190 ml de agua destilada y 10 ml de H2SO4, recuerde no dar
de beber al ácido.

4. Ahora en el matraz que contiene los 0.2392 g del titulado, agregamos 100 ml H2SO4
a 5%, 5 ml H2PO4 y 3 gotas Difenil Amina que es el indicador

5. Luego lo titulamos con la solución preparada inicialmente de K2Cr2O7 a 0.99 N,

dejamos caer gota a gota el K2Cr2O7 hasta que cambie de color a azul y anotamos el
volumen gastado de K2Cr2O7, dicho volumen lo llamaremos “V1 = 5.9 ml”.

6. Repetimos el proceso, pero ahora se pesó 0.2431 g de Fe(NH4)2(SO4)2.6H2O en

un matraz. Por lo que ahora el volumen gastado de K2Cr2O7 es “V2 = 6.8”.
 VI. RESULTADOS

1. Primero preparamos 100 ml de K2Cr2O7 a 0.1 N.

𝑁𝑖𝑀𝑒𝑞
N=
𝑉
NiMeq = N x V
𝑃𝑒𝑠𝑜 K2CrO7
=NxV
𝑀𝑒𝑞 K2CrO7
Peso K2CrO7 = N x V x Meq K2CrO7
294.18
Peso K2CrO7 = 0.1 x 100 x
6000
Peso K2CrO7 = 0.4903 g (teóricamente)
Peso K2CrO7 = 0.4925 g (pesado en laboratorio)

Como el peso vario un poco, la normalidad también lo hará, por ello:

𝑁𝑖𝑀𝑒𝑞 𝑃𝑒𝑠𝑜 K2CrO7 0.4925
N= = = = 0.099
𝑉 𝑉 𝑥 𝑀𝑒𝑞 K2CrO7 100 𝑥 0.04903
Y así obtenemos una solución de 100 ml de K2CrO7 a 0.99N.

2. Ahora titulamos la solución preparada de K2CrO7 con el titulado.

Después de realizar dos titulaciones hallamos el promedio y el % Fe hallado sería:

13.64+15.46
%𝐹𝑒 = = 14.55
2

3. Ahora hallaremos el valor a reportar y %Recuperación.

Concluyendo con los datos:
 VII. CONCLUSIONES

✓ Como el %Recuperación es 103.30, y está dentro del rango de 90-107,

podemos decir que hay exactitud en nuestros datos.

✓ El porcentaje de hierro a reportar es de 14.71%.

VIII. REFERENCIAS
✓ Ancieta Dextre, C. A. (2018). “Análisis de alimentos”. Universidad Nacional del

Callao. Recuperado de http://repositorio.unac.edu.pe/handle/UNAC/2292

✓ Harvey David. “Química Analítica Moderna”. Edit. Kapelusz S.A. 2008

✓ Luna Rangel, “Fundamentos de Química Analítica” Volumen Edit. Limusa

2004.

✓ Vogel, A.I. “Química Analítica Moderna. Edit Mc Graw Hill 2002.

 IX. ANEXOS

✓ ¿Por qué se puede utilizar K2Cr2O7 como patrón primario?

Esta sal es un buen patrón primario ya que se encuentra comercialmente en

muy alta pureza, no es higroscópica y tiene un alto peso equivalente. Sus

soluciones son estables durante años, si se las protege de la evaporación;

además pueden hervirse un largo tiempo sin descomposición. Por lo tanto, las

soluciones se preparan a partir del peso directo de la sal.

✓ ¿Por qué se adiciona ácido sulfúrico al valorar con K2Cr2O7? ¿Se debe utilizar

preferentemente, por qué?

Se le adiciona ácido sulfúrico al valorar con K2Cr2O7 ya que no se

descompone cuando calienta a ebullición.