ASTM D4052

MÉTODO PARA LA DETERMINACIÓN

DE GRAVEDAD API EN DESTILADOS
DEL PETRÓLEO Y ACEITES VISCOSOS
(MÉTODO DENSÍMETRO DIGITAL)
Jorge E. Hernández Garcés
Supervisor de Laboratorio
 CONTENIDO

INTRODUCCIÓN
ALCANCE
MATERIALES & EQUIPOS
PROCEDIMIENTO
CÁLCULOS
REPORTE
REPETIBILIDAD & REPRODUCIBILIDAD
 INTRODUCCIÓN

La densidad es una propiedad física esencial que puede utilizarse junto con otras
propiedades para caracterizar las fracciones ligeras y pesadas del petróleo y de
productos derivados del petróleo.

Se requiere determinar la densidad o la densidad relativa del petróleo y sus derivados

para convertir los volúmenes medidos en volúmenes a la temperatura estándar
de 15 ºC.
 INTRODUCCIÓN

Se utilizan los datos de

Se introduce un volumen de calibración y la diferencia en
alrededor de 1 a 2 ml de la frecuencia de oscilación
muestra líquida en un tubo del tubo en U Para la
en U oscilante determinación de gravedad
API.
 ALCANCE

• Este método cubre la determinación de la densidad, la densidad relativa y la gravedad

API de destilados de petróleo y aceites viscosos que pueden manipularse normalmente
como líquidos a la temperatura de la prueba, utilizando un equipo de inyección de
muestra manual o automatizado.

• Su aplicación se limita a líquidos con presiones de vapor generalmente inferiores a 100

kPa y viscosidades generalmente inferiores a 15000 mm2/s a la temperatura de la
prueba. No obstante, la limitación de presión de vapor puede extenderse a >100 kPa.
 ALCANCE

• En caso de disputa, el método de control es aquel donde las muestras se introducen

manualmente, conforme se indique para el tipo de muestra.

• Para muestras opacas, y cuando no se esté utilizando un equipo capaz de detectar

burbujas automáticamente, deberá establecerse el procedimiento adecuado para
poder determinar con certeza la ausencia de burbujas de aire en el tubo en U. Para la
determinación de la densidad en muestras de petróleo crudo, utilice el Método de
prueba ASTM D5002.
 REACTIVOS,
MATERIALES & EQUIPOS
Disolvente para limpieza: para limpiar el material, se recomienda disolventes
orgánicos como: xileno, nafta, cloroformo, diclorometano, acetona, entre otros.

Analizador digital de densidad: con un tubo en U oscilante y un sistema de

excitación electrónica, conteo de frecuencia y pantalla. El analizador deberá
permitir la medición exacta de la temperatura de la muestra durante la medición o
controlar y mantener constante la temperatura de la muestra a ±0,05 °C. El
instrumento deberá ser capaz de cumplir con los requisitos de precisión que se
describen en este método de prueba.

Jeringas: para uso principalmente en inyecciones manuales, de al menos 2

mL de volumen con una punta adaptable que entre en la abertura del tubo
en U.
 REACTIVOS,
MATERIALES & EQUIPOS
Adaptador de caudal o de presión: para uso como medio alternativo para
introducir la muestra en el analizador de densidad con una bomba, por presión o
por vacío.

Muestreador automático: requerido para la inyección automatizada. El

muestreador automático debe garantizar la integridad de la muestra antes y
durante el análisis, y estar equipado para transferir una porción representativa de la
muestra al analizador digital de densidad.

Baño ultrasónico, sin calentamiento (opcional): de dimensiones

adecuadas para admitir los recipientes colocados dentro del baño, para
disipar y eliminar de forma eficaz las burbujas de aire o de gas que
puedan contener los tipos de muestra viscosos antes del análisis.
 REACTIVOS,
MATERIALES & EQUIPOS
Agua de grado reactivo: recién hervida para eliminar los gases disueltos, para uso
como estándar de calibración primario.

Acetona: para enjuagar y secar el tubo en U.

Aire seco: para secar el tubo en U.

 PREPARACIÓN DEL EQUIPO
Configure el control de
temperatura interna para
Configure el equipo
establecer la
según las instrucciones
temperatura de prueba
del fabricante. deseada y mantenerla en
el tubo en U del equipo.

Verifique que la
Es muy importante
calibración del equipo
establecer y controlar de
sea a la misma
forma precisa la
temperatura en la cual se
temperatura de prueba
realizarán las
en el tubo en U.
mediciones.
 VERIFICACIÓN Y AJUSTE
Se requiere una verificación
Siga las instrucciones del de la calibración del equipo la
fabricante para el ajuste primera vez que se lo instala y
correcto del aparato. cada vez que se modifique la
temperatura de prueba.
Si el equipo se regula
utilizando aire y agua de
grado reactivo, cumpla con
los valores de densidad de
aire y agua adecuados.
Cada vez que el equipo arroje
resultados no satisfactorios
sin causa discernible, el
equipo se deberá ajustar.
La rutina de ajuste implica
utilizar un mínimo de dos
medios de referencia.
Generalmente, dichos medios
son aire y agua grado
reactivo recién hervida en
condiciones atmosféricas.
 VERIFICACIÓN Y AJUSTE
 La densidad del aire varía con la presión y la humedad relativa. Por lo tanto, es
importante que el punto de rocío del aire ambiente sea inferior a la temperatura de
ajuste del instrumento, para evitar la condensación de agua en el tubo en U. Esto
puede lograrse haciendo pasar el aire ambiente por un recipiente con desecante y
hacia el interior del tubo en U.

 La densidad del aire varía con la presión ambiental como consecuencia de la altura
del sitio y de los cambios atmosféricos de presión. La densidad del aire puede
calcularse utilizando esta fórmula:
273.15 𝑃
𝜌𝑎𝑖𝑟𝑒 = 0.001293 𝑔 𝑚𝐿
Donde: 𝑇 101.325
ρaire = densidad del aire
T = temperatura, ºK
P = presión atmosférica del sitio al momento del ajuste, kPa.
 CONTROL DE CALIDAD
El análisis de los resultados
Verifique que el equipo
de estas muestras puede
tenga control estadístico al
llevarse a cabo utilizando
menos una vez por semana.
gráficos de control.
Se recomienda utilizar
análisis periódicos de
estándares de densidad
certificados, a fin de
confirmar la exactitud de la
prueba.
Cuando el resultado del
equipo arroje resultados
fuera de los límites de
control, el equipo se deberá
ajustar.
Se debe contar con una
cantidad amplia de la
muestra para el período de
uso previsto, y debe ser
homogénea y estable para
las condiciones previstas
de almacenamiento.
 PROCEDIMIENTO
INYECCIÓN MANUAL

Con una jeringa

La muestra debe ser
introduzca un volumen Asegúrese de que el
homogénea y estar
de aproximadamente 1 tubo en U se llene bien
libre de hasta las más
a 2 mL de muestra en el y que no queden
pequeñas burbujas de
tubo en U limpio y seco burbujas de gas.
gas.
del equipo.

En la mayoría de los Una vez que el

casos, una sola instrumento presente
determinación de una lectura estable,
inyección manual es registre los valores
suficiente para analizar obtenidos según
la muestra. corresponda.
 PROCEDIMIENTO
INYECCIÓN MANUAL

Si el se decide realizar una Promedie las dos

Para API en gasolinas las
segunda determinación determinaciones y verifique
determinaciones no deben
para la muestra, no deben los criterios de aceptación.
diferir en mas de 0,05º.
diferir en más de 0.0002 Si no cumple, descártelas y
Para API en destilados no
para densidad y densidad vuelva analizar con nuevas
deben diferir en 0,03º.
relativa. muestras.

Una vez que el instrumento

La muestra debe ser
presente una lectura
homogénea y estar libre de
estable, registre los valores
hasta las más pequeñas
obtenidos según
burbujas de gas.
corresponda.
 CÁLCULOS

• El valor registrado o impreso es el resultado final cuando se realiza

una única determinación.

• Para dos determinaciones, promedie los valores obtenidos.

 REPORTE

• Informe el valor final como densidad, densidad relativa o gravedad

API a la temperatura de referencia con la precisión descrita a
continuación.
TABLA 1. Reporte de análisis.
Precisión al más
Valor final
cercano
Densidad (kg/m3) 0.1 kg/m3
Densidad (kg/L) 0.0001 kg/L
Densidad Relativa 0.0001
Gravedad API 0.1 º API
 PRECISIÓN
• La precisión de este método para densidad y densidad relativa
están dados en la siguiente tabla:
TABLA 2. Repetibilidad en términos de densidad (g/mL) y densidad relativa.
Rango Tipos de muestra Condición de prueba Repetibilidad
Una determinación
0,00045
(inyección manual)
De 0,71 a 0,78 Gasolina y RFG
Promedio de 2 determinaciones
0,00031
(inyecciones manual o automatizada)
Una determinación (inyección
0,00016
Destilados, aceites base y manual o automatizada)
De 0,80 a 0,88
aceites lubricantes Promedio de 2 determinaciones
0,00011
(inyecciones manual o automatizada)
 PRECISIÓN
• La precisión de este método para gravedad API están dada en la
siguiente tabla:
TABLA 3. Repetibilidad en términos de gravedad API.
Rango Tipos de muestra Condición de prueba Repetibilidad
Una determinación
0,090
(inyección manual)
De 51 a 66 Gasolina y RFG
Promedio de 2 determinaciones
0,063
(inyecciones manual o automatizada)
Una determinación (inyección
0,032
manual o automatizada)
Destilados, aceites base y
De 29 a 45 Promedio de 2 determinaciones
aceites lubricantes
(inyecciones manual o automatizada) 0,022
 PRECISIÓN
• La precisión de este método para densidad y densidad relativa
están dados en la siguiente tabla:
TABLA 4. Reproducibilidad en términos de densidad (g/mL) y densidad relativa.
Rango Tipos de muestra Condición de prueba Reproducibilidad
Una determinación De 0.00190 a 0.0344
(inyección manual) (D-0.75)
De 0,71 a 0,78 Gasolina y RFG
Promedio de 2 determinaciones De 0.00195 a 0.0315
(inyecciones manual o automatizada) (D-0.75)
Una determinación (inyección manual
0,00052
Destilados, aceites base o automatizada)
De 0,80 a 0,88
y aceites lubricantes Promedio de 2 determinaciones
0,00050
(inyecciones manual o automatizada)

Donde D= valor de densidad o densidad relativa obtenido.

 PRECISIÓN
• La precisión de este método para gravedad API están dados en la
siguiente tabla:
TABLA 5. Reproducibilidad en términos de gravedad API.
Rango Tipos de muestra Condición de prueba Reproducibilidad
Una determinación 0.60 + 0.040
(inyección manual) (G-60)
De 51 a 66 Gasolina y RFG
Promedio de 2 determinaciones 0.60 + 0.037
(inyecciones manual o automatizada) (G-60)
Una determinación (inyección manual o
0,133
Destilados, aceites base automatizada)
De 29 a 45
y aceites lubricantes Promedio de 2 determinaciones
0,128
(inyecciones manual o automatizada)
Donde G= valor de gravedad API obtenido.
¿PREGUNTAS?
¡MUCHAS GRACIAS!
Jorge E. Hernández Garcés
e-mail: jhernandez@otihdl.com
Cel. (+57) 311 652 92 93