Designación: D 3279 – 97 (Reaprobada el 2001)
Método de Ensayo Estándar para
Insolubles en n-Heptano1
Esta norma ha sido publicada bajo la designación fija D 3279; el número
inmediatamente siguiente a la designación indica el año de adopción original o, en el
caso de revisión, el año de la última revisión. Un número entre paréntesis indica el año
de la última reaprobación. Una épsilon de superíndice (ϵ) indica un cambio editorial
desde la última revisión o reaprobación.
1. Alcance
1.1. Este método de ensayo cubre la
determinación del porcentaje de masa de los
asfaltenos como se define por la insolubilidad
en disolvente normal heptano. Es aplicable a
todos los asfaltos de petróleo sólido y semi-
sólido que contienen poco o nada de materia
mineral, a los gasóleos, al fuelóleo pesado y al
petróleo crudo que han sido rematados con un
punto de corte de 343 ºC o superior.
1.2. Los valores indicados en unidades SI deben
ser considerados como el estándar.
1.3. Esta norma no pretende señalar todos los
problemas de seguridad, si los hay, asociados
con su uso. Es la responsabilidad del usuario
de esta norma establecer prácticas de seguridad
y salud apropiadas y determinar la
aplicabilidad de las limitaciones
reglamentarias antes de su uso. Ver capítulo 7
para una indicación de peligro específico.
2. Documentos de Referencia
2.1. Normas ASTM:
C 670 Prácticas para la Elaboración de
Precisión y Declaraciones de Tendencia
para Métodos de Ensayo de Materiales de
Construcción2
1
Este método de ensayo se encuentra bajo la jurisdicción del Comité ASTM
D04 sobre Materiales para Calles y Pavimentación y es responsabilidad directa
del Subcomité D04.47 sobre Ensayos Misceláneos en Asfalto.
Edición actual aprobada el 10 de agosto de1997. Publicado en abril de 1998.
Originalmente publicado como D 3279 – 73 T. Última edición anterior D
3279- 90.
2
Annual Book of ASTM Standards, Vol. 04.02
1
3. Resumen del Método
3.1. La muestra se dispersa en n-heptano y se
filtra a través de una almohadilla de fibra de
vidrio. El material insoluble se lavó, secó y
pesó.
4. Importancia y Uso
4.1. Este método de ensayo es útil para
cuantificar el contenido de asfaltenos de los
asfaltos de petróleo, gasóleos, fuelóleos
pesados y petróleo crudo. El contenido de
asfalteno se define como los componentes no
solubles en n- heptano.
5. Aparatos y Materiales
5.1. El montaje del aparato de dispersión se
ilustra en la Fig. 1 con los detalles de las partes
componentes de la siguiente manera:
5.1.1. Erlenmeyer, de 250 ml de capacidad
adaptada a un condensador de reflujo de
tipo Allihn, cada uno con una rótula de
35/25.
5.1.2. Agitador Magnético y Agitador
Magnético de Plato Caliente, equipado
con un regulador de voltaje.
5.1.3. Crisol Gooch, vitrificado en el interior y
exterior con la excepción de la superficie
inferior exterior. Las dimensiones
aproximadas deberán ser de un diámetro
de 44 mm en la parte superior que se
estrecha a 36 mm en la parte inferior y
una profundidad de 28 mm.
 5.1.4. Almohadilla de Filtro, de fibra de vidrio
de 32 mm de diámetro3.
5.1.5. Frasco de Filtrado, de pared gruesa con
tubo lateral, de 500 ml de capacidad.
5.1.6. Tubo de Filtrado, de 40 a 42 mm de
diámetro interior.
5.1.7. Tubos de Goma, o un adaptador para
sujetar el crisol Gooch en el tubo de
filtrado.
Nota 1 – Se pueden utilizar otros conjuntos adecuados
que permitan la filtración al vacío con un crisol Gooch.
6. Solvente
6.1. n–Heptano, mínimo 99.0 % mol (Grado
Puro).
7. Peligros
7.1. El n–Heptano tiene un punto de ebullición
de 98 °C y un punto de inflamación de -1 °C,
lo que significa que debe ser manejado con
cuidado. Se recomienda que los pasos tanto de
la dispersión de reflujo y la filtración se
llevarán a cabo en una campana ventilada y
lejos de llamas u otras fuentes de calor.
8. Procedimiento
8.1. En el matraz Erlenmeyer de 250 ml, pesar
con una aproximación de 0.1 mg una cantidad
de la muestra a analizar, utilizando de 0.5 a 0.6
g de asfaltos de aire soplado, de 0.7 a 0.8 g de
asfalto aglutinantes de pavimentación y
residuos de crudo, y de 1.0 a 1.3 g para los
gasóleos y fuelóleos pesados (Nota 2). Añadir
n–heptano en la relación de 100 ml de
disolvente por 1 g de muestra, utilizando
proporcionalmente menos o más disolvente
que depende del tamaño de la muestra. A
menos que el asfalto está en una forma
granular, calentar el matraz suavemente y
gírelo para hacer que la muestra se distribuya
un poco más sobre los lados inferiores o más
bajos del matraz.
3
Almohadillas filtrantes de vidrio No. 934-AH (Huribut) se pueden comprar
de Reeve Ángel and Company, Clifton, Nueva Jersey.
Nota 2 – Las pruebas muestran que una pequeña
cantidad de insolubles (± 0.3 % en masa) permanecen
en las paredes del matraz de precipitación a pesar de
lavados repetidos. Cuando el nivel esperado de
insolubles en n–C7 es del 6% o menos, se recomienda
utilizar un matraz Erlenmeyer de 250 ml. Después que
todo posible precipitado ha sido lavado del matraz al
crisol filtrante en 8.3, incluya el matraz con el crisol
para el secado, pesaje y procedimientos de cálculo en
8.3 y 9.1.
8.2. Colocar el matraz Erlenmeyer, que contiene
la muestra más disolvente con agitador
magnético añadido, sobre la placa caliente
magnética-agitador y seguro bajo el
condensador de reflujo. Con el agitador
magnético en funcionamiento, ajustar para un
reflujo suave durante un periodo de 15 a 20
minutos cuando se prueba aglutinantes de
pavimentación, fuelóleos, gasóleos, o residuos
de crudo. Para asfaltos de aire soplado, se
recomienda un período de reflujo de 25 a 30
min. En todos los casos, permitir que la
mezcla dispersa se enfríe a temperatura
ambiente durante un período de 1 h.
8.3. Colocar el crisol Gooch más un espesor de
la almohadilla de filtro de fibra de vidrio en un
horno a unos 107 °C durante 15 minutos, dejar
enfriar en un desecador y pesar con precisión
de 0,1 mg. Configure el crisol filtrante más la
almohadilla de filtro en el matraz de succión y
pre mojado con 5 ml de n–heptano (Fig. 2).
Calentar el matraz que contiene la muestra más
disolvente a 38 hasta 49 °C sobre la placa
caliente y vierta su contenido (excepto para el
agitador magnético) a través del filtro
utilizando un vacío suave. La filtración
procederá con mayor rapidez si el líquido
sobrenadante se filtra primero con los
insolubles transferidos al filtro anterior.
Limpiar el vaso de precipitados o matraz
mientras se transfiere el precipitado final,
utilizando ya sea una varilla de caucho o una
espátula de acero inoxidable con un extremo
cuadrado. Lavar el precipitado con tres
porciones de n–heptano de aproximadamente
10 ml cada una, primero enjuagar el matraz
 con el mismo. Colocar el crisol en el horno a 107
°C
durante un período de 15 minutos, enfriar en un
desecador y pesar. 11. Palabras Clave
11.1. Asfaltenos, insolubles en heptano
9. Cálculo y Reporte
9.1. Se calcula el porcentaje de masa de
insolubles en normal – heptano (INH) como el
porcentaje en peso de la muestra original de la
siguiente manera:
INH, % = (A/B) X 100 (1)

Donde:
A = masa total de insolubles, y
B = masa total de la muestra.
Para los porcentajes de insolubles menores que
1.0, reportar al 0.01 % más cercano; para los
porcentajes de insolubles de 1.0 o más,
reportar al 0.1 % más cercano.

10. Precisión y Tendencia

10.1. La precisión del método se ha determinado
como sigue:

Rango Aceptable de Dos Resultados

Desviación EstándarA
1.51 % INH
Único operador0.53 % INH Multilaboratorio0.93 % INH
2.78 % INH

A
Estos números representan, respectivamente, los límites (1S) y (D2S)
como se describe en la Práctica C 670. La precisión es para las muestras que
cubren un rango de 4.0 a 29.0% IH

FIG. 1 Aparato de Dispersión

 FIG. 2 Aparato de Filtración

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cada cinco años y de no ser así, reaprobada o apartada. Sus comentarios son bienvenidos ya sea para revisión o para
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