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NORMA D892 - FORMACIÓN DE ESPUMA

NORMA D943 – ESTABILIDAD A LA OXIDACIÓN 


Presentado por:​
ARIAS PABLO
PUEDMAG MAYRA
VALLEJOS KEVYN
VÉLEZ HENRY
Dirigido por:​ 
   ING. NELSON JARA COBOS.​

Noviembre 2020
NORMA ASTM D892
Standard Test Method for Foarming Characteristics of Lubricating Oils
Método de prueba estándar para características de formación de espuma en los aceites lubricantes 

Este método de prueba cubre la determinación de las


características de formación de espuma de los aceites
lubricantes a 24 ° C y 93,5 ° C. Se describen medios para
evaluar empíricamente la tendencia a la formación de
espuma y la estabilidad de la espuma.

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NORMA ASTM D892

En todos los casos se utilizan productos químicos de grado


reactivo, a menos que se indique lo contrario, se pretende que todos
los reactivos se ajusten a las especificaciones del comité de
reactivos analíticos de la American Chemical Society. Donde dichas
especificaciones estén disponibles. Pueden usarse otros grados,
siempre que se compruebe primeo que el reactivo es de pureza
suficientemente alta para su uso sin disminución de la
determinación. Tomando en cuenta como sus principales:
 Acetona
 Aire comprimido
 heptano (reactivo de limpieza)
 propan-2-oI 3
FORMACIÓN DE ESPUMA

La espuma es una aglomeración de burbujas de aire u


otro gas, separados por una fina capa de líquido que
persiste en la superficie. Suele formarse por agitación
violenta del líquido.

Es un indicio de que se ha producido un cambio no


deseado dentro del depósito de aceite. Algunas cosas,
como la oxidación, contaminantes polares, contaminación
con agua y contaminación con solventes pueden
disminuir la tensión superficial, causando una mala
liberación de aire.  

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POR QUÉ SE PRODUCE?

 Contaminación por agua


 Contaminación por partículas sólidas
  retirada del aditivo antiespumante adherido a material particulado sólido
(posiblemente por la práctica de filtración ultra fina o tecnologías de
separación electrostática)
 Problemas mecánicos que provocan alteración del fluido;
 Exceso de aceite en el depósito de aceite lubricante, en sistemas de
lubricación por baño de aceite o salpicado
 Contaminación cruzada del aceite lubricante con otros tipos de aceites
lubricantes; 
 Contaminación del aceite lubricante con grasa; excesiva aditivación
antiespumante frente a la formulación incorrecta o por la readitivación
utilizando un paquete de aditivos inadecuado

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NORMA ASTM D892
EQUIPO PARA LA DETERMINAR LA CARACTERÍSTICA DE FORMACIÓN DE ESPUMA EN LOS
ACEITES

ASTM D892 Lubricating Oil Foaming Characteristics Tester


Equipo de prueba de espuma
Marca: BLS

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PREPARACIÓN DE EQUIPO

• Limpieza a fondo del


• Luego del lavado final
cilindro de prueba y
gas difusor y tubo de
PREPARACIÓN se seca el tubo de aire y
entrada de aire el difusor con aire
forzando                 aire
• Limpieza del cilindro
limpio a través de
con Heptano ellos.
• Limpieza del difusor de • Limpiar el exterior del
gas y tubo de aire • Luego se conecta el
tubo de aire y e difusor tubo con un paño
de gas y sumerja el húmedo con heptano y
• Se limpia primero el luego con un             
difusor de gas en
interior del tubo de   paño seco.
aproximadamente 300
aire(desmontando) con
ml de tolueno.
tolueno y heptano. Enjuague una porción
de tolueno en un lado a
LIMPIEZA
otro a través del difusor
LIMPIEZA de gas al menos 5
veces con vacío
y presión de aire.

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NORMA ASTM D892
1. Secuencia I: sin agitación o agitación mecánica, decante aproximadamente 200mL de muestra en un
vaso de precipitación. Calentar a 49°C ± 3°C y dejar enfriar a 24°C ± 3°C. Cada paso del procedimiento
descrito en 3 y 4, respectivamente, se llevarán a cabo dentro de las 3 h posteriores a la finalización del
paso anterior.
1.1. Si llega una muestra al laboratorio y ha sido determinado que está a 49°C± 3°C. el paso de
calentamiento en 1 puede ser eliminado.

2. Vierta la muestra en el cilindro de 1000 mL hasta que el el nivel de líquido está en la marca de
Procedimiento 190ml. Estime visualmente el nivel dentro de los 5 ml. Sumerja el cilindro al menos hasta la marca de 900
que establece la ml en el baño mantenido a 24°C ± 0,5°C. Cuando el aceite haya alcanzado la temperatura del baño, inserte
el difusor de gas y el tubo de entrada de aire con la fuente de aire desconectada y permita que el difusor de
norma:
gas se remoje durante unos 5 min. Conecte el tubo de salida de aire al dispositivo de medición del
volumen de aire. Al final de los 5 min, conéctelo a la fuente de aire, ajuste el flujo de aire a 94mL⁄min ±
5ml⁄min y fuerce aire limpio y seco a través del difusor de gas durante 5 min ± 3s, cronometrado desde la
primera aparición de burbujas de aire que salen del difusor de gas. Al final de este período, cierre el flujo
de aire desconectando la manguera del medidor de flujo y registre inmediatamente el volumen de espuma;
es decir, el volumen entre el nivel de aceite y la parte superior de la espuma. El volumen total de aire que
ha pasado a través del sistema será de 470 mL. 6 25 mL. Deje reposar el cilindro durante 10 minutos Y
registre el volumen de espuma
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NORMA ASTM D892

3. Secuencia II: Vierta una segunda porción de muestra en un cilindro limpio de 1000 ml hasta que
el nivel del líquido esté en la marca de 180 ml. Estime visualmente el nivel dentro de los 5 ml. Sumerja el
cilindro al menos hasta la marca de 900 ml en el baño mantenido a 93,5°C ± 0,5°C. Cuando el aceite ha
alcanzado y se ha equilibrado con los requisitos de temperatura del baño en 2, inserte un difusor de gas
limpio y un tubo de entrada de aire y proceda como se describe en 2 , registrando el volumen de espuma al
final de los períodos de soplado y sedimentación Para comprobar la temperatura del baño, verifique la
Procedimiento temperatura del aceite directamente y asegúrese de que la temperatura esté dentro de los límites indicados
que establece la en 3 antes de continuar. Esta práctica de verificar la temperatura del aceite hasta que el valor esté dentro de
los límites requeridos antes de continuar ha llevado a algunos laboratorios a determinar el tiempo mínimo
norma: de remojo necesario (según el diseño de su baño específico y los resultados del estudio de monitoreo de
temperatura correspondiente) para que cualquier muestra de aceite alcance la temperatura del baño.
equilibrio. Esta información se ha utilizado para aplicar este tiempo mínimo de remojo a las muestras
posteriores sin necesidad de verificar la temperatura del aceite antes de continuar. En los casos en que un
laboratorio opta por establecer requisitos mínimos de tiempo de remojo, es responsabilidad del laboratorio
mantener la información necesaria del estudio de control de temperatura según corresponda.

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NORMA ASTM D892
4. Secuencia III: Colapsar la espuma restante después de la prueba a 93,5°C (200°F) ( 10,3 ). Enfriar la
muestra a una temperatura por debajo de 43,5°C (110°F) permitiendo que la prueba. cilindro para reposar
en el aire a temperatura ambiente, luego coloque el cilindro en el baño mantenido a 24°C ± 0,5 ° C (75° F ±
1°F). Una vez que el aceite haya alcanzado la temperatura del baño, inserte un tubo de entrada de aire
limpio y un difusor de gas y proceda como se describe en 2 , registrando el valor de la espuma al final de
los períodos de soplado y sedimentación.

Algunos lubricantes con aditivos modernos pueden pasar su requisitos de espuma cuando se mezcla (con el
antiespumante debidamente disperso en tamaños de partículas pequeños) pero no cumplen con los mismos
requisitos después de dos o más semanas de almacenamiento. (Parece que los aditivos dispersantes polares tienen
Procedimiento la potencia de atraer y retener partículas de antiespumante, de modo que el aparente aumento del tamaño del
que establece la antiespumante da como resultado una menor eficacia para controlar la espuma en el método de prueba D892). Sin
embargo, si el mismo aceite almacenado simplemente se decanta y se vierte en motores, transmisiones o cajas de
norma: cambios y esas unidades funcionaron durante unos minutos, el aceite vuelve a cumplir con sus objetivos de
espuma. Similar, decantar el aceite almacenado en una licuadora, seguido de agitación como se describe para la
Opción A (ver 10.5.1 ), redispersa el antiespumante mantenido en suspensión y el aceite volverá a proporcionar
un buen control de la espuma en el método de prueba D892. Para tales aceites, se puede utilizar la Opción A. Por
otro lado, si el antiespumante no se dispersa en partículas suficientemente pequeñas cuando se mezcla el aceite, el
aceite no puede cumplir con sus requisitos de espuma. Si este aceite recién mezclado se agita vigorosamente de
acuerdo con la Opción A, es muy posible que el aceite alcance sus objetivos de espuma mientras que la mezcla de
plantas nunca lo haría. Por lo tanto, es inapropiado y engañoso aplicar la Opción A para el control de calidad de
mezclas recién hechas. 10
PROCEDIMIENTO
La muestra, mantenida a una
temperatura de 75°F, es soplada con
aire a una rata constante por cinco
minutos, luego es dejada en reposo
por 10 minutos.

El volumen de espuma es medido al


final de ambos períodos. La prueba
se repite sobre una segunda muestra
a 200°F.

Se elimina cualquier
residuo de espuma después
de la prueba anterior,
mediante agitación.

Se elimina cualquier residuo


de espuma después de la
prueba anterior, mediante
agitación.
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NORMA ASTM D892
Los difusores deben ser revisados periódicamente por porosidad y
permeabilidad, dependiendo del uso; los difusores fuera de especificación
son una de las principales causas de inexactitud en este método de prueba.

CONSEJOS ÚTILES
La conexión entre los difusores de gas y los tubos de entrada de aire debe
ser hermética.

La limpieza a fondo del cilindro de prueba y el tubo de entrada de aire es


esencial después de cada uso para eliminar cualquier aditivo residual del
análisis anterior.

Los cilindros se limpian con heptano, un detergente adecuado, agua


destilada, acetona y se secan al aire o en un horno.

Los difusores de gas se limpian al menos cinco veces con tolueno, heptano
y aire seco limpio.
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NORMA ASTM D943

ESTABILIDAD A LA OXIDACIÓN

Este método de prueba se usa ampliamente para propósitos de


especificación y se considera valioso para estimar la estabilidad a
la oxidación de lubricantes, especialmente aquellos que son
propensos a la contaminación del agua. Sin embargo, debe
reconocerse que la correlación entre los resultados de este método
y la estabilidad a la oxidación de un lubricante en el servicio de
campo puede variar notablemente con las condiciones de servicio
de campo y con varios lubricantes. La declaración de precisión
para este método se determinó en aceites para turbinas de vapor.
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QUÉ REACCIÓN QUÍMICA SE ENCUENTRA PRESENTE?

• La rapidez de oxidación va a depender


• Cuando un lubricante
de las propiedades químicas del aceite,
se expone al calor y al
de la temperatura del ambiente, etc.
aire, tiene lugar una
Además de la presencia de catalizadores
reacción química
de la oxidación como algunos
llamada
contaminantes
OXIDACIÓN.

• La oxidación suele ser • Los productos de


acompañada por un aumento esta reacción
en la viscosidad incluyen lodos,
barnices, resinas y
ácidos corrosivos y 14
no corrosivos.
NORMA ASTM D943

DATOS GENERALES

La oxidación es la reacción más predominante en un lubricante en servicio.


Es la responsable de una gran cantidad de problemas en el lubricante –
incluyendo incremento de la viscosidad, formación de barniz, lodos y
sedimentos, agotamiento de aditivos, degradación de la base lubricante,
taponamiento de filtros, pérdida para el control de la espuma, incremento en el
número ácido (AN), formación de herrumbre y corrosión. Por lo tanto, entender
y controlar la oxidación es una prioridad para los químicos que desarrollan
lubricantes. Para evaluar esta enemiga del lubricante, se han desarrollado varios
ensayos utilizados para caracterizar las nuevas formulaciones de lubricantes.

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NORMA ASTM D943

DATOS GENERALES
(ETAPAS DE LA OXIDACION).
La oxidación de un hidrocarburo envuelve tres etapas básicas:
•  iniciación,
• propagación y
• terminación.
Con estas tres etapas en mente, la oxidación puede ser manejada a través del
control de una o más de estas etapas. Esto se logra limitando la fuente de oxígeno
(iniciación), acortando en número de reacciones en cadena (propagación) o
agregando métodos de terminación alternos (aceleramiento de la terminación).
Hasta cierto punto, todos estos métodos son utilizados en la formulación del
lubricante. La iniciación da comienzo al proceso y el primer paso en la línea de
defensa es evitando el oxígeno.
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NORMA ASTM D943

DATOS GENERALES
(ETAPAS DE LA OXIDACION).

Reserva contra la oxidación


Cuando se diseña la fórmula de un lubricante, se requiere que ésta cumpla con una
serie de ensayos. Independientemente de la aplicación final de la formulación, la
serie de ensayos siempre incluye algunos relacionados con la oxidación. Los
requisitos de los ensayos de oxidación (tiempo, temperatura, catalizadores,
atmósfera y métodos de interpretación) se diseñan tomado en cuenta la aplicación
del lubricante. En la mayoría de los casos, la reserva remanente contra la oxidación
en determinada ensayando el comportamiento del lubricante bajo las condiciones
de oxidación del ensayo

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NORMA ASTM D943

PROCEDIMIENTO BAJO NORMA


•Ajustar la temperatura del baño calefactor a 95º C. 
•Llenar el tubo de ensayo de oxidación vació con 300 ml de aceite.
•Conectar el tubo al suministro de oxigeno a traves del flujometro utilizando un tubo de polivinilo de 600 mm de
longuitud.
•Levantar la unidad condensadora de la celda de oxidación y agrege 60ml de agua.
•Verificar que la temperatura se mantenga en 95º C 
•Verificar la uniformidad de la temperatura del baño al medir 
•Durante la prueba verificar periodicamente y ajustar la temperatura de la nueva celda 
•Agregar agua de reactivo adicional a la celda de oxidación
•Monitoriar el aceite para detectar signos de oxidación periodicamente 
•Despues de 500 h de prueva y cada 168 h (cada semana), retirar 3 ml de aceite 
Despues de 3000 h, tomar muestras de control a las 500 h en intervalos de 25h 
•Cuando la observacion indica que el petroleo se acerca al final de su vida util de prueba , se deben tomar muestras
adicionales a criterio del operador.
•Detener la prueba cuando el indice de acidez sea 2,0 mg/go superior
•Analizar la muestra luego de un tiempo de 10000 h 

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NORMA ASTM D943

EQUIPOS
•Celda de oxidación
•Baño calefactor
•Termómetro de destilación de solventes
•Termómetro de celda de oxidación
•Soporte
•Mandril enrollador de alambre
•Paño abrasivo
•Jeringas de vidrio 
•Tubo de muestreo de jeringa
•Tapón para Luer- Lok de tubos
•Soporte de tubos
•Espaciador del tubo de muestreo
•Tubería flexible
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NORMA ASTM D943

PREPARACIÓN DE EQUIPOS

Catalizador de limpieza Inmediatamente antes de enrollar una bobina de catalizador, limpie un 3.00 m 6 0.01
m de longitud de alambre de hierro y una longitud igual de alambre de cobre con fajos de algodón absorbente
humedecidos con norte- Heptano y luego abrasión con un paño abrasivo hasta que quede expuesta una
superficie metálica nueva.

Preparación de la bobina del catalizador Tuerza los alambres de hierro y cobre con fuerza en un extremo
durante tres vueltas y luego enróllelos simultáneamente uno al lado del otro en un mandril roscado

Preparación de la bobina del catalizador Tuerza los alambres de hierro y cobre con fuerza en un extremo
durante tres vueltas y luego enróllelos simultáneamente uno al lado del otro en un mandril roscado

Almacenamiento de catalizador: La bobina Limpieza del tubo de


de catalizador se puede almacenar en una Limpieza de cristalería nueva muestreo usado
atmósfera inerte seca antes de su uso 20

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