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UNIVERSIDAD CENTRAL DEL ECUADOR

FACULTAD DE INGENIERÍA QUÍMICA


CARRERA DE INGENIERÍA QUÍMICA
LABORATORIO DE TECNOLOGÍA DEL PETRÓLEO

PRÁCTICA
PUNTO DE ANILINA
RESUMEN/PALABRAS CLAVE
1. OBJETIVOS
1.1.Determinar el punto de anilina de una muestra y compararlo con los especificados en
la normativa vigente para estimar la base de origen del tipo de hidrocarburo con el
que se está trabajando.
1.2.Determinar la temperatura mínima de equilibrio a la que se hacen totalmente
miscibles las fases de una solución volúmenes de anilina, muestra y de n-heptano.
2. TEORIA
2.1.Norma ASTM-D 611
 Alcancee
1.1 Estos métodos de prueba cubren la determinación del punto de anilina de los
productos derivados del petróleo y los disolventes de hidrocarburos. El Método de prueba
A es adecuado para muestras transparentes con un punto de ebullición inicial por encima
de la temperatura ambiente y donde el punto de anilina está por debajo del punto de
burbuja y por encima del punto de solidificación de la mezcla de la muestra de anilina.
El Método de prueba B, un método de película delgada, es adecuado para muestras
demasiado oscuras para la prueba con el Método de prueba A. Los Métodos de prueba C
y D son para muestras que pueden evaporarse apreciablemente en el punto de anilina. El
método de prueba D es particularmente adecuado cuando solo están disponibles
pequeñas cantidades de muestra. El Método de prueba E describe un procedimiento que
utiliza un aparato automático adecuado para el rango cubierto por los Métodos de prueba
A y B.

1.2 Estos métodos de prueba también cubren la determinación del punto de anilina mixta
de los productos derivados del petróleo y los disolventes de hidrocarburos que tienen
puntos de anilina por debajo de la temperatura a la que cristalizará la anilina de la mezcla
de la muestra de anilina.

 Significado

Métodos de prueba estándar para Punto de anilina y punto de anilina mixto de productos
petrolíferos y disolventes de hidrocarburos

 Importancia y uso
El punto de anilina (o punto de anilina mixto) es útil como ayuda en la caracterización de
hidrocarburos puros y en el análisis de mezclas de hidrocarburos. Los hidrocarburos
aromáticos presentan los valores más bajos y las parafinas más altos. Las cicloparafinas
y las olefinas exhiben valores que se encuentran entre los de las parafinas y los
aromáticos. En series homólogas, los puntos de anilina aumentan al aumentar el peso

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molecular. Aunque ocasionalmente se usa en combinación con otras propiedades físicas


en métodos correlativos para el análisis de hidrocarburos, el punto de anilina se usa con
mayor frecuencia para proporcionar una estimación del contenido de hidrocarburos
aromáticos de las mezclas.

 Resumen método
Los volúmenes especificados de anilina y muestra, o anilina y muestra más n-heptano,
se colocan en un tubo y se mezclan mecánicamente. La mezcla se calienta a una
velocidad controlada hasta que las dos fases se vuelven miscibles. La mezcla se enfría
luego a una velocidad controlada y la temperatura a la que se separan dos fases se registra
como el punto de anilina o el punto de anilina mixta.

2.2.Punto de anilina
la temperatura de solución de equilibrio mínima para volúmenes iguales de anilina y
muestra.

2.3.Punto de anilina mixto


la temperatura de solución de equilibrio mínima de una mezcla de dos volúmenes de
anilina, un volumen de muestra y un volumen de n-heptano de pureza especificada.

3. PARTE EXPERIMENTAL
3.1.Material y Equipo
 Termómetros
 Pipetas
 Balanza
 Tubo de ensayo
 Chaqueta
 Agitador de metal de accionamiento manual
3.2.Sustancias y reactivos
 Anilina
 Sulfato de calcio, anhidro.
 n-heptano, espectroscópico o grado HPLC
 Muestra
3.3.Procedimiento
 Limpie y seque el aparato.
 Suministre 10 ml de anilina y 10 ml de la muestra seca en el tubo de ensayo
equipado con agitador y termómetro.
 Si el material es demasiado viscoso para la transferencia volumétrica, pese a los
0,01 g más cercanos una cantidad de la muestra correspondiente a 10 ml a
temperatura ambiente.

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 Centre el termómetro en el tubo de ensayo de manera que la marca de inmersión


esté al nivel del líquido, asegurándose de que la bombilla del termómetro no toque
el lado del tubo.
 Centre el tubo de ensayo en el tubo de la camisa. Agite la mezcla rápidamente con
un trazo de 50 mm (2 pulgadas), evitando la introducción de burbujas de aire.
 Si la mezcla de la muestra de anilina no es miscible a temperatura ambiente,
aplique calor directamente al tubo de la camisa para que la temperatura aumente
a una velocidad de 1 a 3 ° C (2 a 5 ° F) / min retirando o reduciendo la fuente de
calor. Hasta obtener la miscibilidad completa.
 Continúe agitando y deje que la mezcla se enfríe a una velocidad de 0.5 a 1.0 ° C
(1.0 a 1.8 ° F) / min.
 Continúe enfriando a una temperatura de 1 a 2 ° C (2.0 a 3.5 ° F) por debajo de la
primera aparición de turbidez, y registre como punto de anilina la temperatura a
la cual la mezcla repentinamente se vuelve turbia.
 Esta temperatura, y no la temperatura de separación de pequeñas cantidades de
material, es la temperatura de solución de equilibrio mínima.
 Si la mezcla de la muestra de anilina es completamente miscible a temperatura
ambiente, sustituya la fuente de calor por un baño de enfriamiento no acuoso, deje
que se enfríe.
 Repita la observación de la temperatura del punto de anilina calentando y
enfriando repetidamente hasta completar la tabla de datos.
4. DATOS
4.1.Datos Experimentales
Tabla 1. Punto de Anilina
Observaciones Muestra Norma T (°C)
1
2
3

5. CÁLCULOS
Nota: Si el rango de tres observaciones sucesivas de la temperatura del punto de anilina
no es superior a 0.1 ° C (0.2 ° F) para muestras de color claro, informe la temperatura
promedio de estas observaciones, corregido por los errores de calibración del termómetro,
a los 0.05 ° C (0.1 ° F) más cercanos como el punto de anilina.

6. RESULTADOS
Tabla 2. Resultados
Muestra Norma T (°C), Punto de
Anilina

7. DISCUSIÓN

8. CONCLUSIONES

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9. REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS
9.1. Citas Bibliográficas
9.2. Bibliografía
10. ANEXOS
10.1. Diagrama del Equipo
10.2. Tablas de Especificaciones

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