ASTM D93

MÉTODO PARA LA DETERMINACIÓN DEL

PUNTO DE INFLAMACIÓN
POR COPA CERRADA PENSKY-MARTENS
Jorge E. Hernández Garcés
Supervisor de Laboratorio
 CONTENIDO

INTRODUCCIÓN
ALCANCE
MATERIALES & EQUIPOS
PROCEDIMIENTO
CÁLCULOS & EJERCICIOS
REPETIBILIDAD & REPRODUCIBILIDAD
 INTRODUCCIÓN

La temperatura del punto de inflamación es una medida de la tendencia de la

muestra a formar una mezcla inflamable con aire en condiciones controladas del
laboratorio.

Una de sus aplicaciones hace referencia a las reglamentaciones de envío y seguridad

para definir materiales inflamables y combustibles.

Este método es utilizado para medir y describir las propiedades de

materiales, productos o conjuntos en respuesta al calor y una fuente de
ignición en condiciones controladas de laboratorio.
 INTRODUCCIÓN

Sin embargo, los resultados de estos métodos de prueba pueden usarse como
elementos de una evaluación de riesgo de incendio que tenga en cuenta todos los
factores que son pertinentes a una evaluación del peligro de incendio de un uso final
particular.

Este método proporcionan los únicos procedimientos de prueba para el punto de

inflamación por copa cerrada para temperaturas de hasta 370 °C (698 °F).
 INTRODUCCIÓN
Una copa de prueba Se dirige una fuente de
La muestra es calentada y se
metálica con cubierta y ignición a la copa de prueba
agita a velocidades
dimensiones específicas es con intervalos regulares
específicas, utilizando uno
utilizada llenándola hasta la interrumpiendo
de los tres procedimientos
marca interior con la simultáneamente la
definidos.
muestra. agitación.

Al detectar el destello, el
punto de inflamación es
reportado según las
definiciones del método.
 ALCANCE
Estos métodos de prueba cubren la determinación del punto de inflamación de los productos
derivados del petróleo en el rango de temperatura de 40 °C a 370 °C mediante un aparato de
copa cerrada Pensky-Martens manual o un aparato de copa cerrada Pensky-Martens
automático, y la determinación del punto de inflamación del biodiesel en el rango de
temperatura de 60 °C a 190 °C por un aparato automático de copa cerrada Pensky-Martens.
PROCEDIMIENTO ALCANCE
Diesel, mezclas de biodiesel, queroseno, combustible para calefacción, combustibles para turbinas),
A aceites lubricantes nuevos y en uso, y otros líquidos de petróleo homogéneos no incluidos en el
alcance del Procedimiento B o Procedimiento C.
Fuelóleos residuales, residuos de recortes, aceites lubricantes usados, mezclas de líquidos de
petróleo con sólidos, líquidos de petróleo que tienden a formar una película superficial en
B
condiciones de prueba, líquidos de petróleo con viscosidad cinemática no uniforme calentado bajo
las condiciones de agitación y calentamiento del Procedimiento A.
Biodiesel (B100). Dado que un punto de inflamación del alcohol residual en el biodiesel es difícil de
C observar mediante técnicas de punto de inflamación manual, se ha encontrado adecuado un aparato
automatizado con detección electrónica del punto de inflamación.
 REACTIVOS,
MATERIALES & EQUIPOS
Equipo manual o automático Pensky-Martens de copa cerrada: consiste en una
copa prueba con tapa de dimensiones específicas, dispositivo de agitación, fuente
de calentamiento, dispositivo de fuente de ignición.

Fuente de ignición: son aceptados como fuente de ignición la llama de gas natural,
la llama de gas embotellado o los encendedores eléctricos. Si es usada llama de gas
natural, la presión suministrada al aparato no debe exceder 3 kPa (12 pulgadas de
agua).

Barómetro: con una precisión de ± 0.5 kPa.

Termómetros: con rango, intervalos de graduación y error de escala

máxima permitida conforme a la especificación ASTM E1 y como se
muestra en la tabla 1.
 REACTIVOS,
MATERIALES & EQUIPOS
RANGO DE TEMPERATURA REFERENCIA DE TERMÓMETRO ASTM
-5 °C a 100 °C
9C (9F)
(20 °F a 230 °F)
+10 °C a 200 °C
88C (88F)
(50 °F a 392 °F)
+90 °C a 370 °C
10C (10F)
(200 °F a 700 °F)

Disolvente para limpieza: para limpiar el material, se recomienda disolventes

orgánicos como: xileno, nafta, cloroformo, diclorometano, acetona, entre otros.
 CONSIDERACIONES
Se requieren al menos 75 mL de muestra para cada prueba. Para
muestras de Fuel Oil, el recipiente de muestra debe ser llenado del 85% a
95% de su capacidad.

Para otros tipos de muestras, el tamaño del recipiente debe ser tal que la
muestra no exceda el 85% de su capacidad ni menos del 50%.

Se pueden tomar alícuotas de muestra sucesivas del mismo recipiente.

Los resultados de las determinaciones de las mediciones se pueden ver
afectados si el volumen de la muestra es inferior al 50% de la capacidad
del recipiente.
 CONSIDERACIONES
Evite el almacenamiento de muestras a temperaturas superiores a 35 °C.

No haga una transferencia a menos que la temperatura de la muestra sea

18 °C por debajo del punto de inflamación esperado.

Las muestras muy viscosas deben calentarse en sus recipientes, con la

tapa ligeramente aflojada para evitar la acumulación de presión peligrosa,
a la temperatura más baja adecuada sin exceder los 28 °C por debajo del
punto de inflamación esperado, durante 30 min. Amplíe el período de
calentamiento por períodos adicionales de 30 min, según sea necesario.
 CONSIDERACIONES
Agite suavemente la muestra para mezclarla antes de transferirla a la
copa.

Cuando la muestra se haya calentado por encima de esta temperatura,

deje que la muestra se enfríe hasta que su temperatura sea al menos de
18 °C por debajo del punto de inflamación esperado antes de transferirla.

Las muestras que contienen agua disuelta o libre se pueden deshidratar

con cloruro de calcio o filtrando a través de un filtro de papel cualitativo o
un tapón de algodón absorbente seco. Se permite calentar la muestra,
pero no debe calentarse durante períodos prolongados ni superar una
temperatura de 18 °C o 32 °F por debajo de su punto de inflamación
esperado.
 PROCEDIMIENTO A
Asegúrese que la copa Coloque la tapa con el
Inserte y acople el
esté limpia y seca. agitador sobre la copa,
resorte de agitación en
Llene la copa con la introduzca el
la espiga del motor del
muestra hasta la marca termómetro y verifique
lado que corresponde
interna y colóquela en que quede bien
(90 -120 rpm).
el equipo acoplado.

Encienda y ajuste la
llama a un diámetro de Aplique calor con un
3.2 a 4.8 mm o incremento de
equivalente la esfera temperatura de 5 a 6 ºC
ubicada en la parte por minuto.
superior de la tapa.
 PROCEDIMIENTO A

Aplique la llama La aplicación de la

El movimiento de bajar
cuando la temperatura fuente de ignición debe
la fuente de ignición a
esté en 23 ± 5 ºC por ser igual a 1 s y luego
la cámara de vapores
debajo del punto de retornar a su posición
debe ser 0,5 s.
inflamación esperado. inicial.

Para puntos de Para puntos de

inflamación mayores a inflamación menores a
110 ºC se debe probar 110 ºC se debe probar
en intervalos de 2 ºC. en intervalos de 1 ºC.
 PROCEDIMIENTO A

Cuando la chispa es Realizar un nuevo análisis

Cuando a aplicación de la
detectada en la primera con una nueva muestra y
fuente de ignición cause un
aplicación de la fuente de aplicar la fuente de ignición
halo azul o una llama
ignición, el análisis debe 23 ± 5 °C por debajo de la
agrandada antes del punto
ser detenido y el resultado que se detectó en la
de inflamación real.
descartado. primera aplicación.

Cuando la muestra es muy viscosa a

esta temperatura, caliente la muestra a
una temperatura de inicio y aplique la
fuente de ignición comenzando al
menos a 5 °C por encima de la
temperatura de inicio.
Para muestras que se
desconoce su temperatura
de inflamación, lleve la
muestra a 15 ± 5 °C.
 PROCEDIMIENTO
Registre como el punto de
inflamación observado la lectura
del termómetro en el momento
que la aplicación de la fuente de
ignición causa un destello en el
interior de la copa.
Para el procedimiento B repita
los mismos pasos modificando
la velocidad de agitación a 250 ±
10 rpm e incrementando la
temperatura de 1 a 1.6 °C por
minuto.
Proceda a parar el
ensayo, desmonte el
equipo cuando el
termómetro muestre
una temperatura menor
a 55 °C.
Limpie el equipo con un
disolvente orgánico
adecuado, para realizar
próximas mediciones.
 CÁLCULOS
Observe y registre la Aplique cualquier
presión barométrica factor de corrección
ambiental en el aplicable tanto para
momento de la el termómetro como
prueba. para el barómetro.

Cuando la presión
barométrica difiera
de 101,3 kPa (760
mm Hg) corrija el
punto de inflamación.
 CÁLCULOS
Corrección del Flash Point por la presión barométrica.

𝑃𝑢𝑛𝑡𝑜 𝑑𝑒 𝑖𝑛𝑓𝑙𝑎𝑚𝑎𝑐𝑖ó𝑛 𝑐𝑜𝑟𝑟𝑒𝑔𝑖𝑑𝑜 = 𝐶 + 0.25 (101.3 − 𝐾)

𝑃𝑢𝑛𝑡𝑜 𝑑𝑒 𝑖𝑛𝑓𝑙𝑎𝑚𝑎𝑐𝑖ó𝑛 𝑐𝑜𝑟𝑟𝑒𝑔𝑖𝑑𝑜 = 𝐶 + 0.033 (760 − 𝑃)

𝑃𝑢𝑛𝑡𝑜 𝑑𝑒 𝑖𝑛𝑓𝑙𝑎𝑚𝑎𝑐𝑖ó𝑛 𝑐𝑜𝑟𝑟𝑒𝑔𝑖𝑑𝑜 = 𝐹 + 0.06 (760 − 𝑃)

Donde:
C= punto de inflamación observado en ºC.
F= punto de inflamación observado en ºF.
K= presión barométrica en kPa.
P= presión barométrica en mm Hg.
 EJERCICIOS
• Una muestra de petróleo crudo presenta un punto de inflamación
observado de 65.5 ºC, en el momento del análisis el laboratorio
registraba una presión barométrica de 104.5 kPa.

Paso 1: Corrija el punto de inflamación.

𝑃𝑢𝑛𝑡𝑜 𝑑𝑒 𝑖𝑛𝑓𝑙𝑎𝑚𝑎𝑐𝑖ó𝑛 𝑐𝑜𝑟𝑟𝑒𝑔𝑖𝑑𝑜 = 𝟔𝟓. 𝟓 + 0.25 (101.3 − 𝟏𝟎𝟒. 𝟓)

 Paso 2: Después de la corrección por presión

barométrica redondea la temperatura al 0.5 °C (1 °F)
más cercano.
 REPORTE

Reporte la temperatura de inflamación corregida como “punto de

inflamación por copa cerrada Pensky-Martens ASTM D93A o ASTM
D93B” según el procedimiento usado.
 PRECISIÓN
Repetibilidad (Procedimiento A):

𝑟 =𝑨 ·𝑿

Reproducibilidad (Procedimiento A):

𝑅 =𝑩 ·𝑿

Donde:
A= 0,029
B= 0,071
X= media del resultado en ºC.
 PRECISIÓN
Repetibilidad (Procedimiento B):

𝐴𝑐𝑒𝑖𝑡𝑒𝑠 𝑐𝑜𝑚𝑏𝑢𝑠𝑡𝑖𝑏𝑙𝑒𝑠 = 𝟐 °𝑪 (𝟓 °𝑭)

𝑂𝑡𝑟𝑜𝑠 𝑡𝑖𝑝𝑜𝑠 = 𝟓 °𝑪(𝟗 °𝑭)

Reproducibilidad (Procedimiento B):

𝐴𝑐𝑒𝑖𝑡𝑒𝑠 𝑐𝑜𝑚𝑏𝑢𝑠𝑡𝑖𝑏𝑙𝑒𝑠 = 𝟔 °𝑪 (𝟓 °𝑭)

𝑂𝑡𝑟𝑜𝑠 𝑡𝑖𝑝𝑜𝑠 = 𝟏𝟎 °𝑪(𝟗 °𝑭)

¿PREGUNTAS?
¡MUCHAS GRACIAS!
Jorge E. Hernández Garcés
e-mail: jhernandez@otihdl.com
Cel. (+57) 311 652 92 93