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UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENIERIA

FACULTAD DE INGENIERIA DE PETROLEO


N
LABORATORIO DE NORMALIZACION DE PETROLEO Y DERIVADOS

METODO DE ENSAYO ESTANDAR PARA LA DETERMINACION DEL PUNTO DE


INFLAMACION MEDIANTE COPA ABIERTA CLEVELAND

ASTM-D92-97
Designación IP 36/84(89)

Traducido por:
Ing.: Nancy Encarnación Bermúdez
Alumna: Jessica Olaya

Tomado de:
Manual ASTM 1998 Sección 5
Volumen 05.01

2002

N
Esta es una traducción no oficial, prohibida la reproducción total o parcial sin previa autorización, es uso exclusivo
del laboratorio
2

Designación: D 92 – 02b

Designación: 36/84 (89)

METODO DE ENSAYO ESTANDAR PARA LA DETERMINACION DEL PUNTO DE


INFLAMACION MEDIANTE COPA ABIERTA CLEVELAND1

Este Estándar es emitido bajo la designación fijada D 92; el número inmediatamente siguiente de la
designación, indica el año de la adopción original o, en el caso de revisión, el año de la última revisión.
Un número en paréntesis indica el año de la última re aprobación. Un épsilon en superíndice (), indica
un cambio editorial desde la última revisión o re aprobación.

Esta norma ha sido aprobada para su uso por agencias del Departamento de Defensa.

Introducción

Este método de ensayo de punto de inflamación y del punto de encendido es un


método dinámico y depende de rangos definidos de incrementos de temperatura para
controlar la precisión del método de ensayo. Su uso principal es para materiales
viscosos que tienen un punto de inflamación de 79 °C (175 °F) y superiores. Este
ensayo, es también usado para determinar el punto de encendido el cual es una
temperatura superior al punto de inflamación, en el que la muestra del ensayo mantiene
la combustión por un mínimo de 5 segundos. No confundir este método con el método
de ensayo Método de Prueba D 4206, que es una prueba de combustión continua, del
tipo de copa abierta, a una temperatura específica de 49 °C (120 °F).

Los valores de punto de inflamación son una función del diseño de aparato, la
condición del aparato utilizado, y el procedimiento operativo llevado a cabo. El punto de
inflamación por lo tanto sólo puede ser definido en términos de un método de prueba
estándar, y no hay correlación válida en general puede ser garantizada entre los
resultados obtenidos por diferentes métodos de ensayo, o con aparato de ensayo
diferente de la especificada.

1. Alcance

1.1 Este método describe la determinación del punto de inflamación y punto de


encendido de productos de petróleo mediante el aparato manual de copa abierta
Cleveland o el aparato automático de copa abierta Cleveland.

Nota 1 – Las precisiones para el punto de encendido no fueron determinadas en programas


comunes de interlaboratorio. El punto de encendido es un parámetro el cual no es comúnmente
especificado, aunque en algunos casos, es necesario el conocer esta inflamabilidad.

1
Este Método de Prueba esta bajo la coyuntura de la jurisdicción del Comité D-2 del ASTM en Productos de
Petróleo y Lubricantes y es de responsabilidad directa del subcomité D02.08 de volatilidad. En la IP, este método de
prueba esta bajo la jurisdicción del Comité de Estandarización.
La edición actual aprobada Julio 10, 1997. Publicada e4n Octubre 1997. Originalmente publicada como D 92-21. la
ultima edición previa D 92-96
3

1.2 Este método es aplicable a todos los productos de petróleo con punto de
inflamación por encima de los 79°C (175°F) y por debajo de los 400°C (752°F)
excepto aceites combustibles.

Nota 2 – Este método ocasionalmente puede ser especificado para la determinación del punto
de combustión de un combustible. Para la determinación del punto de inflamación del aceite
combustible, use el Método de Prueba D 93. El Método de Prueba D 93 también debe ser
utilizada usado cuando se desea determinar la posible presencia de pequeñas
concentraciones, pero significativas con bajo punto de inflamación que pueden escapar a la
detección por el Método D 92. El Método D1310 puede ser empleado si se sabe que el punto
de inflamación está por debajo de 79°C (175°F).

1.3 Los valores establecidos en unidades SI deben ser considerados como


estándares. Los valores dados en paréntesis son para información únicamente.

1.4 Este estándar no está dirigido a señalar todos los problemas de seguridad si las
hay, asociados con su uso. Es responsabilidad del usuario de este estándar
establecer una práctica segura y sana y determinar la aplicación de los límites
regulatorios previas a su uso. Acerca de información específica de peligro, ver
Nota(s) 2, 4, 11, 13, 14, 17, 19, y 20.

2. Documentos de Referencia

2.1 Estándares ASTM


D 93 Métodos de prueba de punto de inflamación de Pensky-Martens Closed Cup
Tester2
D 140 Práctica para Muestreo de Material Bituminoso3
D 1310 Método de Ensayo para la Determinación del Punto de Inflamación y Punto
de Encendido de Líquidos mediante el Aparato de Copa Abierta Tag.4
D 4057 Práctica para Muestreo Manual de Petróleo y Productos de Petróleo.5
D 4177 Método para Muestreo Automático de Petróleo y Productos de Petróleo. 5
D 4206 Método de prueba para combustión continua de mezclas líquidas por
Setaflash tester (vaso abierto) 6
E 1 Especificaciones ASTM para Termómetros.7
E 300 Práctica para Muestreo de productos Químicos Industriales.8
2.2 Estándar IP: 9
Especificaciones Estándar para Termómetros IP.2
2.3 Estándar ISO:10
Guía 34 Sistemas de Calidad Directrices para la Producción de Materiales de
Referencia
Guía 35 Certificación de Material de Referencia – Principios Generales y
Estadísticos.

3. Terminología

3.1. Definiciones

3.1.1 dinámica, adj – en productos de petróleo, la condición a la cual el vapor que se


encuentra sobre la muestra de prueba y la misma muestra de prueba no está en la
temperatura de equilibrio, en el tiempo cuando la fuente de ignición es aplicada.
2
Disponible en el Instituto de petróleo, 61 New Cavendish St., London, W1M 8AR, U.K.
4

3.1.1.1Discusión – Esto es causado principalmente por el calentamiento de la muestra


de manera constante en el régimen prescrito con la temperatura de vapor retrasándose
por debajo de la temperatura de la muestra.

3.1.2 Punto de encendido, n – en productos de petróleo, la más baja temperatura


corregida a presión barométrica de 101.3 kPa (760 mmHg), a la cual la aplicación de
una fuente de ignición causa que los vapores de una especie de una muestra de
ensayo se enciendan y se mantengan quemándose por un mínimo de 5 s bajo las
condiciones de ensayo especificadas.

3.1.3 Punto de inflamación, n – en productos de petróleo, la más baja temperatura de


una muestra corregida a una presión barométrica de 101.3 kPa (760 mmHg), en la que,
la aplicación de una fuente de ignición origina los vapores de la especie de la muestra
de ensayo se encienda bajo las condiciones de ensayo especificadas.

3.1.3.1 Discusión – Se considera que la muestra se ha inflamado cuando una llama


aparece e instantáneamente se propaga por si misma sobre toda la superficie de la
muestra.

3.1.3.2 Discusión – Cuando la fuente de ignición es una flama, la aplicación de la llama


de ensayo puede causar un halo azul o una llama larga previa al punto de inflamación.
Este no es un punto de inflamación y debe ser ignorado.

4. Resumen del Método

4.1 Aproximadamente se llenan en la copa de ensayo 70 mL de la muestra. La


temperatura de la muestra es incrementada rápidamente al principio y luego
suavemente a un bajo régimen constante a medida que el punto de inflamación se
aproxima. A intervalos especificados una flama de prueba se pasa a través de la copa.
El punto de inflamación es la temperatura más baja del líquido en la que la aplicación
de la flama de prueba causa que los vapores sobre la superficie de la especie
ensayada se inflaman. Para determinar el punto de encendido, el ensayo se continúa
hasta que la aplicación de la flama de prueba origina que la especie se encienda y se
mantenga quemándose por un mínimo de 5 s.

5. Significado y Uso

5.1 El punto de inflamación es una medida de la tendencia que posee la muestra a


formar una mezcla inflamable con aire bajo condiciones controladas de laboratorio.
Este es sólo uno del número de propiedades que deben de considerarse sobre todo al
evaluar el peligro de inflamabilidad de un material.

5.2 El punto de inflamación es usado en las regulaciones de seguridad de


embarcaciones y para definir inflamabilidad y materiales combustibles. Consulte el
reglamento particular que participa en definiciones precisas de estas clasificaciones.

5.3 El punto de inflamación puede indicar la posible presencia de material altamente


volátil y materiales inflamables en un material relativamente no volátil y no inflamable.
Por ejemplo, Un anormal punto de inflamación de una muestra de prueba para motores
de petróleo puede indicar contaminación con gasolina.
5

5.4 Este estándar deberá ser usado para medir y describir las propiedades de los
materiales, productos y otros compuestos en respuesta al calor y la llama bajo
condiciones controladas de laboratorio y no debe usarse para describir o determinar el
peligro de fuego o riesgo de incendio de los materiales, productos y compuestos bajo
las condiciones reales de fuego. Sin embargo, el resultado de esta prueba puede
usarse como elemento de prever un riesgo de fuego en el cual intervienen todos los
factores pertinentes indicados en determinaciones de peligros de fuego o incendio de
uso final particular.

5.5 El Punto de encendido es una medida de la tendencia de la muestra de prueba a


soportar la combustión.

6. Aparatos

6.1 Aparato de Copa Abierta Cleveland (Manual) - Este aparato consiste de la copa
de prueba, el plato de calentamiento, el aplicador de la llama de prueba y los soportes
descritos en detalle en el anexo A1. El aparato armado, el plato de calentamiento y la
copa se ilustran en las Figuras 1, 2 y 3 respectivamente. Las dimensiones se listan con
las figuras.

6.2 Aparato de Copa Abierta Cleveland (Automático) – Este aparato es un


instrumento de punto de inflamación automático que podría mejorar la prueba según el
procedimiento de la Sección 11. El aparato usará la copa de prueba con las
dimensiones descritas en el Anexo A1 y la aplicación de la flama de prueba, debe de
ser como se describe en el anexo A1.

6.3 Dispositivo de Medición de la Temperatura – Un termómetro de rango según los


requerimientos mostrados más abajo y conforme a los requerimientos prescritos en las
Especificaciones E 1 o en la Especificación para Termómetros Estándar IP, o un
dispositivo de medición de temperatura electrónico, tales como un termómetro de
resistencia o termocupla. El dispositivo debe presentar las mismas respuestas de
temperaturas que los termómetros de mercurio.

Rango de Temperatura Número de Termómetro ASTM IP


-6 a +400 °C 11C 28C
20 a 760 °F 11F

6.4 Prueba de Llama – Las llamas de gas natural (metano) y gas envasado (butano,
propano), se han encontrado aceptables como fuente de ignición. El dispositivo de
llama de gas es descrito en detalle en el Anexo A1. Advertencia - La presión del gas que
provee al aparato no debe exceder la presión de 300 mm (11.8 pulg) de agua.

Nota 3 – Se recomienda un protector de dimensiones aproximadas de 460 mm (18 pulg.)


cuadradas y 610 mm (24 pulg) de altura, u otras medidas adecuadas, y que tenga una abertura
frontal para prevenir los disturbios de los vapores que se encuentran sobre la copa.

7. Reactivos y Materiales
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7.1 Solventes para limpieza – Use un solvente de grado técnico adecuado capaz de
retirar la muestra de la copa de prueba y secar la copa. Algunos solventes comúnmente
usados son el tolueno y la acetona. (Advertencia – Tolueno, acetona y muchos otros
solventes son inflamables, peligrosos para la salud. Disponga de los solventes y gaste el
material según las regulaciones locales).

8 Muestreo

8.1 Obtener una muestra siguiendo las instrucciones dadas en las Prácticas D 140,
D 4057, D 4177 o E 300.

8.2 Como mínimo se requiere 70 mL de muestra por cada ensayo. Referirse a la


Práctica D 4057.

8.3 Erróneamente se pueden obtener puntos de inflamación elevados, si no se


toman las precauciones para evitar las pérdidas de material volátil. No abra los
contenedores innecesariamente; esto previene la pérdida de material volátil y el posible
ingreso de la humedad. No haga transferencias de muestra a menos que la
temperatura de la muestra sea como mínimo 56°C (100°F) por debajo del punto de
inflamación esperado. Cuando sea posible, el punto de inflamación debe ser el primer
ensayo que se le practique a la muestra y la muestra debe ser almacenada a baja
temperatura.

Nota 7 – La temperatura típica para guardar muestras es a temperatura ambiente o menor.

8.4 No almacenar las muestras en recipientes permeables al gas ya que el material


volátil puede difundirse a través de las paredes del recinto. Las muestras en recipientes
con fugas son sospechosos y no una fuente de resultados válidos.

8.5 Hidrocarburos ligeros pueden presentarse en forma de gases, como el propano


o butano y pueden no ser detectados por el ensayo a causa de las pérdidas durante el
muestreo y llenado de la copa de ensayo. Esto es especialmente evidente en residuos
pesados o asfálticos de los procesos de extracción de solventes.

8.6 Muestras de materiales muy viscosos pueden ser calentadas hasta que estén
razonablemente fluidas antes de ser ensayadas. Sin embargo, ninguna muestra debe
ser calentada más de lo necesario. Esta nunca debe de calentarse a una temperatura
mayor de los 56°C (100°F) por debajo de su punto de inflamación. Cuando la muestra
ha sido calentada, a temperaturas mayores a esta, deje que la muestra se enfríe hasta
que como mínimo se encuentre a 56°C (100°F) por debajo del punto de inflamación
esperado antes de ser transferida.

Nota 5 – Comúnmente, los recipientes de muestra para este tipo de muestras deben
permanecer cerrados durante el proceso de calentamiento.

8.7 Las muestras que contienen agua disuelta o libre deben ser deshidratadas con
cloruro de calcio o mediante filtración a través de un papel de filtro cualitativo o un
tapón flojo de algodón seco absorbente. Las muestras de materiales muy viscosos
deben ser calentadas hasta que estén razonablemente fluidas y ser filtradas, pero no
7

deben ser calentadas por periodos prolongados o que sobrepasen su temperatura los
56°C (100°F) por debajo de su punto de inflamación esperado.

Nota 6 – Si se sospecha que la muestra contienen contaminantes volátiles, se debe omitir


el tratamientos de los puntos 8.6 y 8.7.

9. Preparación del Aparato

9.1 Coloque el aparato manual o automático en una mesa estable y de nivel


constante.

9.2 Las pruebas deben ser hechas en un ambiente o compartimiento libre de tiro de
aire. Las pruebas hechas en una campana de laboratorio o en algún lugar donde
ocurran corrientes de aire no deben considerarse confiables.

Nota 7 – Se recomienda un protector, de aproximadamente 460 mm (18 pulg.) cuadradas y


610 mm (24 pulg.) de altura, u otras dimensiones adecuadas, y que tenga una entrada frontal a
fin de prevenir que los tiros de aire disturben los vapores que están sobre la copa de prueba.

Nota 8 – Para muestras que cuyos vapores o productos de pirolisis son objetables, es
permisible colocar el aparato en una campana, acompañado de un protector, la corriente la
cual se ajusta de tal manera que los vapores pueden ser eliminados sin causar corrientes de
aire sobre la copa de prueba durante los últimos 56°C (100°F) de aumento de temperatura
antes del punto de inflamación.

9.3 Lave la copa de prueba con un solvente de limpieza para remover cualquier
aceite o trazas de goma o residuo remanente de la prueba anterior. Si hubiese
depósitos de carbón, estos deberán removerse con virutas de acero de grado muy fino.
Lave la copa de prueba con agua fría y séquelas por unos minutos sobre una llama
abierta o plancha caliente para remover las últimas trazas de solvente o de agua. Enfríe
la copa por lo menos 56°C (100°F) debajo del punto de inflamación esperado antes de
usarla.

9.4 coloque el dispositivo de medición de la temperatura en una posición vertical


con el fondo del dispositivo localizado a 6.4  0.1 mm (¼  1/50 pulg.) del fondo dentro
de la copa y ubíquelo en un punto medio entre los costados y el centro de la copa de
prueba sobre un diámetro perpendicular al arco (o línea) del recorrido de la llama de
prueba y en lado opuesto a la posición del brazo del quemador de la llama de prueba.

Nota 9 – La línea de inmersión grabada en el termómetro ASTM o IP estará a 2  0.1 mm


(5/64  1/50 pulg.) Por debajo del borde de la copa cuando el termómetro este en posición
adecuada.

Nota 10 – Algunos aparatos automáticos son capaces de colocar el dispositivo de medición


de la temperatura automáticamente. Refiérase a las instrucciones del fabricante para una
apropiada instalación y ajuste.

9.5 Prepare el aparato manual o automático para operar, según las instrucciones
del fabricante para calibración, control y operación de equipo.

10. Calibración y Estandarización


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10.1 Ajuste el sistema de detección automático del punto de inflamación, si se usa,


según las instrucciones del fabricante.

10.2 Calibrar el dispositivo para la medición de la temperatura según las


instrucciones del fabricante.

10.3 Verificar el funcionamiento del aparato manual o automático al menos una vez
por año mediante la determinación del punto de inflamación de un material de
referencia certificado (CRM) tal como los listados en el Anexo A2, el cual está
relativamente cerca al rango de temperatura esperado de las muestras a ser probadas.
El material debe ser probado según los procedimientos de este método y el punto de
inflamación observado obtenido en 11.1.10 ó 11.2.5 debe ser corregido con la presión
barométrica (ver sección 12). El punto de inflamación obtenido debe estar entre los
límites establecidos en la Tabla A2. Para los CRM identificados o entre los límites
calculados por un CRM no listado (ver Anexo A.2).

10.4 Una vez que el funcionamiento del aparato ha sido verificado, el punto de
inflamación de estándares secundarios de trabajo (SWSs) puede ser determinado
acompañado de sus límites de control. Estos materiales secundarios pueden ser
utilizados para más chequeos de funcionamiento frecuente (Ver Anexo A2).

Nota – 14 – La verificación del fluido es un material con una temperatura de punto de


inflamación predeterminada, pruebas de interlaboratorios, la cual es usada para verificar las
propiedades de operación del aparato. La calibración tomada por el operador según las
instrucciones del fabricante deberá ser el resultado de las verificaciones establecidas para
reproducibilidad.

10.5 Cuando el punto de inflamación obtenido no está entre los límites


establecidos en 10.3 o 10.4, chequee las condiciones de operación del aparato para
asegurar conformidad con los detalles listados en el Anexo A1, especialmente
considerando la posición del dispositivo de medición de temperatura, la aplicación de la
llama de prueba y el rango de calentamiento. Después de ajustar el aparato, repita la
prueba con una muestra nueva (ver 10.3) con una atención especial en los detalles el
procedimiento descrito en la Sección 11.

11. Procedimiento

11.1 Aparato Manual:

11.1.1 Llene la copa de prueba con la muestra de manera que el tope del menisco
esté exactamente en la línea marcada y coloque la copa de prueba en el centro del
calentador.
La temperatura de la copa de prueba y la muestra no deben exceder los 56°C
(100°F) por debajo del punto de inflamación esperado. Si se ha añadido demasiada
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muestra a la copa, retire el exceso usando una jeringa o un dispositivo similar para
retirar el fluido, sin embargo, si hay muestra en la parte exterior del aparato, vacíelo,
límpielo y llénelo. Destruya cualquier burbuja de aire sobre la superficie del líquido con
un cuchillo con filo u otro dispositivo adecuado y mantener el nivel adecuado del
líquido. Si presenta espuma durante el final de la prueba, termine la prueba y descarte
los resultados.

11.1.2 Material sólido no debe ser añadido a la copa de prueba. Las muestras
sólidas o viscosas deben ser calentadas hasta que estén razonablemente fluidas para
escurrirlas a la copa; sin embargo, la temperatura de la muestra durante el
calentamiento no debe exceder los 56°C (100°F) debajo del punto de inflamación
probable.

11.1.3 Encienda la llama de prueba y ajústela a un diámetro de 3.2 a 4.8 mm (1/8 a


3/16 pulg.), o del tamaño de una pestaña de comparación si hubiese una montada en
el aparato (Ver Anexo A1).

Nota 15 – Advertencia – La presión del gas no debe exceder 40kPa (300mm) de presión
de agua.

Nota 16 – Precaución – Tenga cuidado cuando use una flama de prueba a gas. Si esta se
puede extinguir no encenderá los vapores en la copa y el gas para la llama de prueba que
ingresen en el espacio del vapor interferirán en los resultados.

Nota 17 – Advertencia – El operador debe practicar y tomar las medidas de seguridad


apropiadas durante la aplicación inicial de la llama de prueba, ya que las especies de prueba
contienen material de bajo punto de inflamación que pueden originar un anormal y fuerte punto
de inflamación cuando se aplica primero la llama de prueba.

Nota 18 – Advertencia – El operador debe practicar y tomar las medidas de seguridad


apropiadas durante el funcionamiento de este método, Las temperaturas obtenidas en esta
prueba, mayores a 400°C (752°F), son consideradas peligrosas.

11.1.4 Aplique calor inicialmente para que la temperatura de la muestra aumente a


una velocidad de 14 a 17 °C (25 a 30°F)/min. Cuando la temperatura este
aproximadamente a 56°C (100°F) debajo del punto de inflamación esperado, disminuya
el calor para que la velocidad de calentamiento aumente en los últimos 28°C (50°F) a
un régimen de 5 a 6°C (9 a 11°F)/min antes del punto de inflamación.

11.1.5 Aplique la llama de prueba cuando la temperatura de la muestra esté


aproximadamente 28°C (50°F) bajo el punto de inflamación esperado y aplique la llama
de prueba en cada marca en que la lectura sea múltiplo de 2°C (5°F). Pase la llama de
prueba a través del centro de la copa, en ángulo recto al diámetro por el cual pasa el
termómetro. Con un movimiento continuo y suave aplique la llama ya sea en línea recta
o a lo largo de la circunferencia de un círculo que tiene un radio de por lo menos 150 
1 mm(6  0.039 pulg.). El centro de llama de prueba debe moverse en un plano
horizontal que no esté más allá de 2 mm (5/64 pulg.) sobre el plano del borde superior
de la copa y debe pasar en una sola dirección. Para la siguiente aplicación de la llama
de prueba, pase la llama en dirección opuesta. El tiempo consumido en pasar la llama
de prueba a través de la copa debe ser de aproximadamente 1  0.1 s.
10

11.1.6 Durante los últimos 28°C (50°F) previos al punto de inflamación esperado
aumente la temperatura, se debe tener cuidado a fin de no disturbar los vapores en la
copa de prueba con movimientos rápidos o tiros de aire cerca a la copa de prueba.

11.1.7 Cuando persista espuma en la parte superior de la muestra durante los


últimos 28°C (50°F) previo al punto de inflamación esperado aumente la temperatura,
termine la prueba y descarte los resultados.

11.1.8 Ponga meticulosa atención en todos los detalles relacionados a la llama de


prueba, tamaño de la llama de prueba, rango de incremento de temperatura, y
velocidad del paso de la llama de prueba sobre la muestra para resultados apropiados.

11.1.9 Cuando se prueben materiales donde el punto de inflamación esperado no


es conocido, lleve el material a ser probado y la copa a una temperatura no mayor de
50°C (122°F), o cuando el material requiera ser calentado para ser transferido a la
copa, lleve el material a esa temperatura. Aplique la llama de prueba de la manera
descrita en 11.1.5 comenzando como mínimo 5°C (9°F) sobre la temperatura inicial.
Continúe calentando la muestra de 5 a 6 °C (9ª 11°F)/min y pruebe el material cada
2°C 85°F) como se describe en 11.1.5 hasta obtener el punto de inflamación.

Nota 19 – Si el punto de inflación resulta ser un punto de inflamación es desconocido


deberá ser considerado aproximado. Este valor puede ser utilizado como un punto de
inflamación esperado cuando una nueva muestra es probada en el modo estándar de
operación.

11.1.10 Reporte como punto de inflación observado, la lectura del termómetro en el


momento en que la llama de prueba causa una inflamación en el interior de la copa de
prueba.

11.1.10.1 Se considera que la muestra se ha inflamado cuando una larga flama


aparece e instantáneamente se propaga por si misma sobre la superficie de la muestra.

11.1.11 La aplicación de la llama de prueba puede causar un halo azul o una larga
llama previa al punto de inflamación. Este no es el punto d inflamación y debe de ser
ignorado.

11.1.12 Cuando el punto de inflamación se detecta en la primera aplicación de la


llama de prueba, la prueba debe de suspenderse, y se debe repetir la prueba con una
muestra nueva. La primera aplicación de la llama con la nueva muestra debe ser como
mínimo a 28°C (50°F) por debajo de la temperatura encontrada cuando el punto de
inflamación fue detectado en la primera aplicación.

11.1.13 Cuando el aparato se ha enfriado a una temperatura de manipulación


segura, menor de 60°C (140°F), remover la copa de prueba y limpiar la copa y el
aparato como se recomienda por el fabricante.

Nota 20 – Realice con cuidado la limpieza del aparato a fin de no dañar o dislocar el
sistema de detección automática de inflamación, cuando sea usado, o el termómetro. Ver las
instrucciones del fabricante para un apropiado cuidado y mantenimiento.
11

11.1.14 Para determinar el punto de encendido, continúe calentando la muestra


después de registrar el punto de inflamación de modo que la temperatura de la muestra
se incremente de 5 a 6°C (9 a 11°F)/ min. Continúe la aplicación de la llama de prueba
a intervalos de 2°C (5°F) hasta que la muestra se encienda y mantenga encendido por
5 segundos. Registre la temperatura de encendido la muestra cuando la llama de
prueba fue aplicada y causó que la muestra se encienda.

11.1.15 Cuando el aparato se ha enfriado hasta que la temperatura de


manipulación sea segura, menor de 60°C (140°F), remover la copa de prueba y limpiar
la copa y el aparato como se recomienda por el fabricante.

11.2 Aparato Automático

11.2.1 El aparato automático debe ser capaz de seguir el procedimiento descrito en


11.1, incluyendo el control del rango de calor, aplicación de la llama de prueba,
detección del punto de inflamación, o punto de encendido, o ambos, y registrar el punto
de inflamación o el punto d encendido, o ambos.

11.2.2 Llene la copa de prueba con la muestra de manera que el tope del menisco
esté exactamente en la línea marcada y coloque la copa de prueba en el centro del
calentador. La temperatura de la copa de prueba y la muestra no deben exceder los
56°C (100°F) por debajo del punto de inflamación esperado. Si se ha añadido
demasiada muestra a la copa, retire el exceso usando una jeringa o un dispositivo
similar para retirar el fluido, sin embargo, si hay muestra en la parte exterior del
aparato, vacíelo, límpielo y llénelo. Destruya cualquier burbuja de aire sobre la
superficie del líquido con un cuchillo con filo u otro dispositivo adecuado y mantener el
nivel adecuado del líquido. Si presenta espuma durante el final de la prueba, termine la
prueba y descarte los resultados.

11.2.3 Material sólido no debe ser añadido a la copa de prueba. Las muestras
sólidas o viscosas deben ser calentadas hasta que estén razonablemente fluidas para
escurrirlas a la copa; sin embargo, la temperatura de la muestra durante el
calentamiento no debe exceder los 56°C (100°F) debajo del punto de inflamación
probable.

11.2.4 Encienda la llama de prueba y ajústela a un diámetro de 3.2 a 4.8 mm (1/8 a


3/16 pulg.), o del tamaño de una pestaña de comparación si hubiese una montada en
el aparato.

Nota 21 – Algunos aparatos automáticos pueden encender la llama de prueba


automáticamente y el tamaño de la llama esta preestablecido.

Nota 22 – Advertencia – La presión del gas no debe exceder 40kPa (300mm) de presión
de agua.

Nota 23 – Precaución – Tenga cuidado cuando use una flama de prueba a gas. Si esta se
puede extinguir no encenderá los vapores en la copa y el gas para la llama de prueba que
ingresen en el espacio del vapor interferirán en los resultados.

Nota 24 – Advertencia – El operador debe practicar y tomar las medidas de seguridad


apropiadas durante la aplicación inicial de la llama de prueba, ya que las especies de prueba
12

contienen material de bajo punto de inflamación que pueden originar un anormal y fuerte punto
de inflamación cuando se aplica primero la llama de prueba.

Nota 25 – Advertencia – El operador debe practicar y tomar las medidas de seguridad


apropiadas durante el funcionamiento de este método, Las temperaturas obtenidas en esta
prueba, mayores a 400°C (752°F), son consideradas peligrosas.

11.2.5 Inicie el Aparato Automático según las instrucciones del fabricante. El


aparato debe seguir el procedimiento detallado en 11.1.4 hasta 11.1.15

12 Cálculos
13
12.1Observar y registrar la presión barométrica del ambiente en el momento de la
prueba (ver nota 21). Cuando la presión difiera de 101,3 kPa (760 mmHg), corregir el
punto de inflamación o punto de encendido o ambos, como sigue:

Punto de inflamación corregido = C + 0,25 (101,3 - K)


Punto de inflamación corregido = F + 0,06 (760 - P)
Punto de inflamación corregido = C + 0,033 (760 - P)

Donde:

C= punto de inflamación observado, ºC,


F= punto de inflamación observado, ºF,
P= presión barométrica del ambiente, mmHg, y
K= presión barométrica del ambiente, kPa

Nota 26.- La presión barométrica usada en este calculo es la presión del ambiente del
laboratorio en el momento de la prueba. Muchos aneroid barómetros, como los usados en las
estaciones de tiempo y aeropuertos, son precorregidos a fin de dar lecturas a nivel del mar y
no dan la lectura correcta para esta prueba.

13.1 Cuando la presión barométrica es menor de 101.3 kPa (760 mm)


aproximar al mayor el punto de inflamación correcto o punto de encendido, o ambos
con un aproximación a 1°C (2°F) y registre. Cuando la presión barométrica está sobre
los 101.3 kPa (760 mm), aproximar al menor el punto d inflamación o encendido
correcto, o ambos con una aproximación a 1°C (2°F) y registre.

13 Reporte

13.1 Reporte el punto de inflamación o punto de encendido corregido, o ambos


como punto de inflamación, punto de encendido o ambos por el método de prueba D92
Copa abierta Cleveland.

14 Precisión y Tendencias
14.1 Precisión - La precisión de este método de prueba determinado por el examen
estadístico de los resultados de prueba inter-laboratorio es como sigue:
13

14.1.1Repetibilidad - La diferencia entre resultados sucesivos, obtenidos por el


mismo operador, con el mismo aparato, bajo condiciones de operación constantes
sobre el mismo material de muestra, podría, en el largo plazo, bajo la correcta y normal
aplicación del método, exceder los siguientes valores solamente en uno de cada 20
casos:
Punto de inflamación 8ºC(15ºF)
Punto de encendido 8ºC (15ºF)

14.1.2 Reproducibilidad - La diferencia entre dos únicos e independientes


resultados, obtenidos por operadores diferentes, trabajando en laboratorios diferentes
sobre el mismo material de ensayo, podría en el largo plazo, en la correcta y normal
aplicación del método, exceder los siguientes valores solamente en uno de cada 20
casos:

Punto de inflamación 18ºC(32ºF)


Punto de encendido 14ºC (25ºF)

14.2 Los datos de precisión para el punto de encendido se conoce haber sido
desarrollado según el Manual de Precisión RR:D02-1007

Nota 27 - La precisión para punto de encendido no fue determinada en un común


programa de interlaboratorio. El punto de encendido es un parámetro el cual no es
comúnmente especificado, aunque en algunos casos, esta temperatura sea deseada.

14.3 Desviaciones – el procedimiento de este método no tiene desviaciones porque el


punto de inflamación o el punto de encendido sólo puede ser determinado por este
método.

14.4Desviaciones Relativas – La evaluación estadística de los datos no detectan una


diferencia significativa entre las varianzas de reproductibilidad de los resultados del
punto de inflamación Cleveland automático y manual para las muestras estudiadas a
excepción de aceites de multiviscosidad o aceite mineral blanco. La evaluación de los
datos obtenidos no detecta ninguna diferencia significativa en los promedios de los
resultados del punto de inflamación Cleveland automático y manual para las muestras
estudiadas a excepción de aceites de multiviscosidad los cuales presentan algunas
desviaciones. En todo caso la determinación del punto de inflamación de modo manual
debe ser considerando como prueba de referencia.

14.5 La precisión de los datos del punto de inflamación fueron desarrolladas en 1991
en un Programa de Prueba Cooperativo usando siete muestras de bases de aceites,
asfaltos y aceites lubricantes. Cinco laboratorios participaron con sus aparatos
manuales y ocho laboratorios con sus equipos automáticos. La información de este tipo
de muestras y sus promedios de punto de inflamación están disponibles en el reporte
de la Jefatura de Investigación ASTM.

15. Palabras Claves


14

15.1 Copa Abierta Cleveland Automática; Copa Abierta Cleveland; Punto de


encendido; Copa para punto de inflamación; inflamabilidad; punto de inflamación;
productos de petróleo.

ANEXOS
(Información Mandatoria)

A1. APARATOS PARA EL PROBADOR ABIERTO CLEVELAND

A1.1 Copa de Prueba - conforme a la Fig. 3 con dimensiones mostradas en la


Tabla 3. La copa debe estar hecha de bronce u otro metal no oxidable de conductividad
calorífica equivalente. La copa debe tener su manija.

A1.2 Plancha de Calentamiento – Una plancha de acero, hierro corrugado, hierro


dulce o bronce – con un orificio central rodeado de una depresión plana, y una hoja o
lámina de de material aislante (no asbesto) la cual cubre el metal excepto el área de la
depresión plana en la cual la copa de prueba se coloca.
Las dimensiones esenciales de la lancha de calentamiento se muestran en la Fig.
2, sin embargo puede ser cuadrada en vez de redonda y el plato de metal puede tener
extensiones apropiadas para el montaje del aplicador de la llama de prueba y para el
soporte del termómetro. También una pestaña de metal, como se menciona en A1.3
puede montarse sobre la plancha de tal manera que se extienda a través y ligeramente
sobre un pequeño orificio apropiado en la plataforma de asbesto.

A1.3 Aplicador de la llama de Prueba – El aparato para la aplicación de la llama


puede ser de cualquier tipo apropiado, pero se sugiere que la varilla sea de 1.6  0.05
mm (1/16 pulg.) de diámetro en el extremo y que el orificio sea de 0.8  0.05mm (1/32
pulg.) de diámetro. El aparato para operar la llama de prueba puede montarse de tal
forma que permite un duplicado automático del movimiento de la llama de prueba, el
radio del movimiento no debe ser menor de 150 mm ( 6 pulg.) y el centro del orificio sea
soportado tal que juegue en un plano no mayor de 2 mm (5/64 pulg.) sobre el plano de
la copa. Es deseable que una pestaña o molde de un diámetro de 3.2 a 4.8 mm (1/8 a
3/16 pulg.) se instale en una posición conveniente sobre el aparato para compararlo
con el tamaño de la llama de prueba.

A1.4 Calentador – El calor puede suministrarse de cualquier fuente conveniente. Se


permite el uso de un mechero de gas o una lámpara de de alcohol, pero bajo ninguna
circunstancia debe dar productos de combustión o llama libre que se mantengan
alrededor de la copa. Se prefiere un calentador eléctrico que pueda ser controlado
automáticamente o por el usuario. La fuente de calor debe centrarse debajo de la
abertura de la plancha sin sobrecalentamiento local. Los calentadores tipo llama deben
estar protegidos de tiros de aire o de radiación excesiva mediante cualquier tipo de
protección apropiada pero que no se proyecte sobre el nivel de la superficie superior de
la plataforma de calentamiento.

A1.5 Soporte del Dispositivo de Medición de la Temperatura – Puede usarse


cualquier aparato conveniente para mantener el termómetro en la posición indicada
durante la prueba y prevista una fácil remoción del termómetro una vez completada la
prueba.
15

A1.6 Soporte de la Plancha o Plato de Calentamiento – Cualquier soporte


conveniente que mantenga del nivel del plato fijamente puede emplearse.

A2. VERIFICACION DEL FUNCIONAMIENTO DEL APARATO

A2.1 Material Certificado de Referencia (CRM) – CRM es un hidrocarburo estable,


puro (99+ % mole de pureza) u otro producto de petróleo estable con un punto de
inflamación específico establecido por un método específico de interlaboratorio
siguiendo las guías ASTM RR:D02 – 1007 o las Guías ISO 34 y 35.

A2.1.1 Los valores típicos de punto de inflamación corregidos por presión


barométrica para algunos materiales de referencia y sus límites típicos son dados en la
Tabla A2.1 (ver Nota A2.2). Los proveedores de CRM proveen certificados
estableciendo el método de determinación de punto de inflamación para cada material
del lote. El cálculo de los límites de estos CRM pueden ser determinados a partir de los
valores de reproductibilidad de este método, reducidos por el efecto de interlaboratorio
y luego multiplicados por 0.7 (ver Reporte de Investigación RR:S15-1008).

TABLA A2.1 D 92 Valores Típicos de Punto de Inflamación y Límites Típicos para


CRM

Hidrocarburo Pureza (& mole) Punto de Inflamación Límites (°C)


(°C)
n-tetradecano 99+ 115.5 8.0
n-hexadecano 99+ 138.8 8.0

Nota A2.1 – La justificación de los datos de punto de inflamación en los estudios de


interlaboratorio, para generar el punto de inflamación en la Tabla A2.1 pueden ser encontradas
en el reporte de investigación RR:S15-1010.

Nota A2.2– Materiales, pureza, valores de punto de inflamación y los límites establecidos
en la Tabla A2.1 fueron desarrollados en un Programa de interlaboratorio ASTM para
determinar el uso adecuado de fluidos de verificación en las pruebas de punto de inflamación.
Otros materiales, pureza, valores de punto de inflamación y límites pueden ser adecuados
cuando se procede según las practicas de ASTM RR:D02-1007 o Guías ISO 34 y 35. Certificar
el funcionamiento de ciertos materiales debe de consultarse antes de su uso, ya que el valor
del punto de inflamación puede variar dependiendo de la composición del lote de CRM.

A2.2 Estándar Secundario de Trabajo (SWS) – SWS es un hidrocarburo estable,


puro (99+ %mole de pureza u otro producto de petróleo cuya composición es conocida
o apreciablemente estable.
A2.2.1 Establezca el punto de inflamación promedio y el control de límites
estadístico para los SWS y usando las técnicas estadísticas estándar.

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