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1. GENERALIDADES
Se mide el tiempo para que un volumen fijo de líquido fluya por gravedad a través de un capilar
de un viscosímetro calibrado de acuerdo con una carga de fuerza reproducible y con una
temperatura conocida y bien controlada. La viscosidad cinemática (valor determinado) es el
producto de la medida del tiempo de flujo y la constante de calibración del viscosímetro. Dos
determinaciones son necesarias a partir de las cuales se calcula el resultado de viscosidad
cinemática que es el promedio de dos valores determinados aceptables.
Densidad, ρ. Masa por unidad de volumen de una sustancia a una temperatura dada.
Muchos productos del petróleo y algunos materiales no derivados del petróleo son usados como
lubricantes y la correcta operación de los equipos depende de la viscosidad apropiada del líquido
que está siendo usado. Adicionalmente, la viscosidad de muchos combustibles es importante
para la estimación de condiciones óptimas de almacenamiento, manejo y condiciones
operacionales. Por lo tanto, la determinación precisa de la viscosidad es esencial para la
especificación de muchos productos.
2. ALCANCE
3. EQUIPOS
3.1 Viscosímetros. Use solamente viscosímetros de vidrio calibrados tipo capilar, con
capacidad para determinar la viscosidad cinemática dentro de los límites de precisión dados en la
sección de precisión. Los viscosímetros relacionados en la Tabla 1, cuyas especificaciones se
encuentran dadas en la Especificación D 446, satisfacen requerimientos.
3.2 Porta-Viscosímetros. Use porta-viscosímetros que permitan que todos los viscosímetros que
tengan el menisco superior directamente encima del menisco inferior sean suspendidos
verticalmente con una inclinación máxima de 1º en todas las direcciones. Aquellos viscosímetros
cuyo menisco superior está desviado respecto al menisco inferior deben estar suspendidos
verticalmente con una inclinación máxima de 0.3º en todas las direcciones.
Los viscosímetros deben ser montados en un baño a temperatura constante, de la misma forma
que cuando fueron calibrados y como está establecido en el certificado de calibración. La
alineación vertical debe ser confirmada mediante el uso de (1) un sostenedor asegurado para
sostener el tubo vertical en L ó (2) una burbuja de nivel montada en una varilla diseñada para
encajar dentro del tubo en L, ó (3) una línea de plomada suspendida del centro del tubo en L, ó
(4) otro forma de soporte que esté dentro del baño de temperatura constante.
3.3 Baño de Temperatura Controlada. Use un baño con líquido transparente de suficiente
profundidad, de tal forma que, en ningún momento durante la medición del tiempo de flujo,
cualquier porción de la muestra en el viscosímetro esté a menos de 20 mm por debajo de la
superficie del líquido del baño ó a menos de 20 mm por encima del fondo del baño.
3.4 Control de Temperatura. Para cada serie de mediciones de tiempos de flujo, el control de
temperatura del líquido del baño para el rango 15 a 100°C no debe variar, más de ± 0.02ºC
respecto a temperatura seleccionada sobre la longitud del viscosímetro ó entre la posición de cada
viscosímetro, ó en la localización del termómetro. Termómetros de vidrio calibrados deben ser
usados y que cumplan con las siguientes especificaciones, tablas 3 y 4:
Inmersión Total
Escala:
Subdivisiones °C 0.05
Líneas principales, cada, °C 0.1 y 0.5
Numeración, cada, °C 1
Amplitud máxima de las líneas, Mm 0.10
Error de escala a la temperatura de prueba,
máx., °C 0.1
Cámara de expansión:
Calentamiento permitido, °C 105 hasta 90, 120 entre 90 y 95
130 entre 95 y 105, 170 por encima de
105
Longitud total. Mm 300 a 310
Diámetro externo del vástago, Mm 6.0 a 8.0
Longitud del bulbo, Mm 45 a 55
Diámetro externo del bulbo, Mm no mayor al del vástago
Longitud de la escala, Mm 40 a 90
Temperatura Temperatura de
Termómetro No. de prueba Termómetro No. prueba
°C °F °C °F
ASTM 132C, IP 102C 150 ASTM 128C, F/IP 33C 0 32
ASTM 110C, F/IP 93C 135 275 ASTM 72C, F/IP 67C -17.8 0
ASTM 121 C/IP 32C 98.9, 210, ASTM 127C/IP 99C -20 -4
100 212 ASTM 126C, F/IP 71C -26.1 -20
ASTM 129C, F/IP 36C 93.3 200 ASTM 73C, F/IP 68C -40 -40
ASTM 48C, F/IP 90C 82.2 180 ASTM 74C, F/IP 69C -53.9 -65
IP 100C 80
ASTM 47C, F/IP 35C 60 140
ASTM 29C, F/IP 34C 54.4 130
ASTM 46C F/IP 66C 50 122
ASTM 120C/IP 92C 40
ASTM 28C, F/IP 31C 37.8 100
ASTM 118C,F 30 86
ASTM 45 C, F/IP 30C 25 77
ASTM 44C, F/IP 29C 20 68
3.4.2 Dispositivo de medición de temperatura por encima de 100ºC. Deben usarse termómetros
de vidrio calibrados con una precisión después de corrección de ± 0.05ºC ó mejor y cuando se
utilicen dos termómetros en el mismo baño ellos deben concordar dentro de ± 0.1ºC.
3.5 Lupa: instrumento que amplifique la lectura del termómetro por lo menos para visualizar 1/5
de división (por ejemplo 0.01 °C o 0.02 °F) con el fin de asegurar que la temperatura y el
capacidad de control de temperatura requeridas por el método se cumplan.
3.6 Dispositivo de Tiempo. Use cualquier cronómetro capaz de tomar lecturas con una resolución
de 0.1 s ó mejor y que tenga una precisión dentro de ± 0.07% respecto a las lecturas cuando han
sido realizadas sobre los intervalos mínimo y máximo de los tiempos de flujo esperados.
4. MATERIALES Y REACTIVOS
4.1 Solución para Limpieza de Acido Crómico. O una solución ácida fuertemente oxidante que
no contenga cromo. (Precaución - El ácido crómico es peligroso para la salud. Es tóxico, un
reconocido carcinógeno, altamente corrosivo y potencialmente peligroso en contacto con
materiales orgánicos. Si es usado, utilice una careta que proteja toda la cara y protección total
con ropa apropiada incluyendo guantes apropiados. Evite la respiración de sus vapores. Realice
una cuidadosa disposición del ácido crómico usado y sus residuos. Las soluciones de limpieza
que no contienen cromo son fuertemente oxidantes, altamente corrosivas y potencialmente
peligrosas en contacto con materiales orgánicos, pero no contienen cromo el cual tiene problemas
especiales de desecho.
4.2 Solvente para muestras. Completamente miscible con la muestra, para nuestro caso funciona
muy bien el ciclohexano. Filtrar antes de usarlo. Para la mayoría de la muestras un producto
bastante volátil o una nafta es apropiado. Para combustibles residuales, un prelavado con un
solvente aromático como tolueno o xileno puede ser necesario para remover material asfalténico.
4.3 Solvente de Secado. Un solvente volátil, miscible con el solvente para la muestra, acetona es
apropiada.
4.4 Agua. Desionizada o destilada y conforme a la especificación D 1193 o grado 3. Filtre antes
de usar.
4.5 Estándares de viscosidad certificados. Los estándares de viscosidad certificados deben ser
certificados por un Laboratorio que demuestre el cumplimiento de los requerimientos de ISO/IEC
17025 por un ente independiente. La incertidumbre del estándar de viscosidad certificado debe
estar establecida para cada valor certificado (k = 2, 95% de confianza).
En la siguiente tabla se muestran los estándares de viscosidad certificados:
5. PROCEDIMIENTO
5.1.1 Ajustar y mantener el baño a la temperatura de prueba requerida dentro de los límites dados
±0.02°C en el rango de 0-100°C y ±0.005°C para más de 100°C, teniendo en cuenta las
correcciones suministradas en los certificados de calibración de los termómetros.
5.1.2 Los termómetros deben ser sostenidos en posición vertical bajo las mismas condiciones de
inmersión que cuando fueron calibrados.
5.1.3 Se recomienda que los termómetros sean observados con un lente de un aumento
aproximado de cinco veces y ajustados para eliminar errores de paralaje.
5.1.4 Se selecciona un viscosímetro calibrado, limpio y seco que cubra el rango de viscosidad
estimada (es decir, un capilar ancho para un líquido muy viscoso y un capilar delgado para
líquidos más fluidos).
5.1.5 Los viscosímetros utilizados para fluidos de silicona, fluorocarbonados y otros líquidos los
cuales son difíciles de remover mediante el uso de agentes de limpieza, deben ser reservados para
uso exclusivo de esos fluidos excepto durante su calibración. Se deben someter tales
viscosímetros a chequeos de calibración a intervalos frecuentes. Los solventes de lavado de estos
viscosímetros no deben ser usados para la limpieza de otros viscosímetros.
5.2.1 Se carga el viscosímetro, según las instrucciones del diseñador del instrumento; ésta
operación debe ser realizada de igual manera que se hizo para la calibración del viscosímetro. Si
la muestra contiene partículas sólidas, filtre a través de un filtro (75-µm).
5.2.3 Permita que el viscosímetro cargado permanezca en el baño suficiente tiempo para que
alcance la temperatura de la prueba. Cuando un baño es utilizado para acomodar varios
viscosímetros, nunca adicione o saque o limpie un viscosímetro mientras cualquier otro está en
uso en la medición del tiempo de flujo.
5.2.4 Permita un tiempo de equilibrio de 30 minutos excepto para las viscosidades cinemáticas
más altas.
5.2.5 Con la muestra fluyendo libremente, mida los segundos con aproximación a 0.1 s, el
tiempo requerido para que el menisco pase de la primera a la segunda marca de medición del
tiempo. Si éste tiempo es menor que 200 s, seleccione un viscosímetro con capilar de diámetro
más pequeño y repita la operación.
5.2.6 De las dos mediciones del tiempo de flujo, calcule dos valores determinados de viscosidad
cinemática.
5.2.7 Si las dos determinaciones de viscosidad cinemática calculadas a partir de las mediciones
del tiempo de flujo concuerdan dentro de la determinabilidad establecida para el producto, use el
promedio de éstas determinaciones como el resultado de viscosidad cinemática a ser reportado.
Registre el resultado en el formato “Determinación de viscosidad”. Si las determinaciones de
viscosidad cinemática no concuerdan dentro de la determinabilidad establecida, repita las
mediciones de tiempo de flujo, después de una limpieza y secado completo del viscosímetro y
filtrado de la muestra si se requiere.
5.3.1 En general, los viscosímetros usados para líquidos opacos son de flujo reversible que se
muestra en la tabla 1.
PREPARADO POR: SUPERVISOR DE LAB. APROBADO POR:GERENTE DE LABORATORIO
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FECHA: AGOSTO DE 2013 FECHA:AGOSTO DE 2013
DETERMINACIÓN DE
M– VISCOSIDAD CINEMATICA EN Rev. # 4,
LAB-
COL PET ASTM PRODUCTOS OPACOS Y Marzo de MSW ESP
PET
D 445 TRANSPARENTES (Y CALCULO 2015
DE VISCOSIDAD DINAMICA)
5.3.3 Agite completamente la muestra con una varilla apropiada de suficiente longitud para
alcanzar el fondo del recipiente. Continúe la agitación hasta que no haya sedimento o cera
adherida a la varilla.
5.3.4 Tape el recipiente, agite vigorosamente por 1 minuto para alcanzar una buena mezcla.
5.3.5 Con muestras de naturaleza muy parafínica ó crudos de alta viscosidad cinemática, puede
ser necesario incrementar la temperatura de calentamiento por encima de 60ºC para alcanzar un
buen mezclado. La muestra debe estar suficientemente fluida para facilitar la agitación.
5.3.6 vierta en un frasco de 100 mL suficiente muestra para llenar dos viscosímetros y cierre sin
apretar.
5.3.7 Sumerja el frasco en un baño con agua en ebullición por 30 minutos. (Precaución -. Se
debe tener cuidado con una sobre-ebullición “boil-over” que puede ocurrir cuando líquidos
opacos que contienen altos niveles de agua son calentados a altas temperaturas.)
5.3.8 Retire el frasco del baño, tape firmemente y agite por 60 segundos.
5.3.9 Permita un tiempo de equilibrio de 30 minutos excepto para las viscosidades cinemáticas
más altas.
5.3.10 Con la muestra fluyendo libremente, mida los segundos con aproximación a 0.1 s, el
tiempo requerido para que el menisco pase de la primera a la segunda marca de medición del
tiempo. Si éste tiempo es menor que 200 s, seleccione un viscosímetro con capilar de diámetro
más pequeño y repita la operación.
5.3.11 De las dos mediciones del tiempo de flujo, calcule dos valores determinados de viscosidad
cinemática.
5.3.12 Si las dos determinaciones de viscosidad cinemática calculadas a partir de las mediciones
del tiempo de flujo concuerdan dentro de la determinabilidad establecida para el producto, use el
promedio de éstas determinaciones como el resultado de viscosidad cinemática a ser reportado.
Registre el resultado en el formato “Determinación de viscosidad”. Si las determinaciones de
viscosidad cinemática no concuerdan dentro de la determinabilidad establecida, repita las
mediciones de tiempo de flujo, después de una limpieza y secado completo del viscosímetro y
filtrado de la muestra si se requiere.
de aire seco y filtrado a través del viscosímetro por 2 minutos ó hasta que la última traza de
solvente sea removida.
6. INTERFERENCIAS
Material con partículas puede causar interferencia y daño en los capilares de viscosidad, si se
presume de la presencia de particular se procede a realizar una filtración previa.
7. CALCULOS
• Calcule cada uno de los valores de viscosidad cinemática determinados, ν1 y ν2,, a partir de los
tiempos de flujo medidos, t1 y t2 y la constante del viscosímetro, C, mediante la siguiente
ecuación:
ν1,2 = C ∗ t1,2
Donde:
η = ν ∗ ρ ∗ 10-3
Donde:
8. REPORTE
Reporte los resultados de viscosidad cinemática y/ó dinámica, con cuatro cifras significativas,
junto con la temperatura del ensayo.
9. ASEGURAMIENTO DE LA CALIDAD
9.1.3 Cronometro: Se usa un cronómetro capaz de tomar lecturas con una resolución de 0.1 s ó
mejor y que tenga una precisión dentro de ± 0.07%. Ver procedimiento calibración de
cronometros y temporizadores, ubicado en la sección 7.6.P Procedimientos de control de los
equipos de seguimiento y medición del Manual del sistema de Gestión de Negocios
9.2.2 Repetibilidad (r). La diferencia entre resultados sucesivos obtenidos por el mismo
operador en el mismo laboratorio con los mismos aparatos bajo condiciones de operación
constante, con idénticos materiales de prueba, con la correcta y normal operación de éste método,
los valores indicados solamente un caso en veinte:
9.3.1 Sistema:
• Los elementos de vidrio a usar deben estar limpios y no presentar rotura ni rajadura, los
solventes deben estar en un ambiente controlado.
• Utilice gafas de seguridad, guantes, mascarilla y bata de laboratorio para manipular tanto las
muestras como los patrones.
• Las causas más comunes de error son generadas por partículas de polvo alojadas en el orificio
del capilar y errores en la medición de la temperatura. Es importante anotar que un resultado
correcto obtenido con un crudo estándar, no excluye la posibilidad de una compensación asociada
con las posibles causas de error.
• Cuando un baño es utilizado para acomodar varios viscosímetros, nunca adicione o saque o
limpie un viscosímetro mientras cualquier otro está en uso en la medición del tiempo de flujo.
• Periódicamente limpie los viscosímetros con la solución de limpieza por varias horas con el
fin de remover trazas residuales de depósitos orgánicos, enjuague con agua y solvente de secado
finalmente seque con aire seco o a temperatura ambiente.
• Para limpiar el material de vidrio, jeringas y el crudo que se pudo haber derramado durante la
operación, se debe utilizar trapos, nafta y kero, los cuales se deben colocar en las canecas
destinadas para tal fin dentro del laboratorio (canecas rojas).
10.1 Riesgos
• Tenga cuidado en la manipulación del material de vidrio. En todo momento proteja sus manos
y ojos.
• Utilice la campana extractora en las prácticas donde se desprendan gases y/o vapores
• Use ropa sin accesorios metálicos y evite el uso innecesario de objetos de metal o artículos
inflamables.
• ASTM International. Method ASTM D1193-2011. Especificación para agua tipo reactivo.
12. ANEXOS
• Las señales horarias como las emitidas por el Instituto Nacional de Estándares y Tecnología
son un conveniente estándar primario de referencia para calibrar los aparatos calibradores de
tiempo. Los siguientes pueden ser utilizados con una precisión de 0.1s:
CONTROL DE CAMBIOS