SUBCOMIT DE QUIMICA - LISTA DE VERIFICACIN

ASTM D 1298-12b Mtodo de prueba estndar para la determinacin

de Densidad, Densidad relativa (gravedad especfica) o Gravedad API
del petrleo crudo y productos lquidos del petrleo por el mtodo del
hidrmetro
Nombre del Evaluado:

No de referencia:
Qumica

Rama:
Nivel 1 Tcnica:
Nivel 2 Mtodo:
Nivel 3 Procedimiento:

Medicin fsica
ASTM D 1298-12b *
Determinacin
de Densidad, densidad
relativa (gravedad especfica), o gravedad
API del petrleo crudo y productos lquidos
del petrleo por el mtodo del hidrmetro,
Cumplimiento
OBSERVACIONES
S
N/S N/A

Requisito

Descripcin

ASTM D 1298
1.1

Este mtodo cubre la determinacin de la densidad,

densidad relativa (gravedad especfica) o gravedad API
utilizando un hidrmetro de vidrio.
El alcance del mtodo es petrleo crudo, productos del
petrleo, mezclas de petrleo y productos no petrolferos
manejados como lquidos que tengan una presin de vapor
Reid de 101.325 kPa menos.

1.4

Las lecturas del densmetro determinadas en el laboratorio

deben ser registradas antes de cualquier clculo.
Los clculos requeridos en la seccin 10 deben ser
aplicadas a las lecturas iniciales del densmetro y los
resultados se reportan como se indican en la seccin 11.
Cuenta con el mtodo ASTM y fcilmente disponible para
el personal?
El procedimiento documentado contiene la informacin
descrita en el mtodo?
Presenta evidencia de la confirmacin del mtodo?
En la confirmacin se evalu:
1. Verificacin del desempeo del equipo contra los
requerimientos establecidos en el mtodo
2. Uso de materiales de referencia requeridos por el mtodo,
cuando aplique
3. Conformidad de las instalaciones y condiciones
ambientales del laboratorio con lo establecido en el mtodo
4
Estudio de repetibilidad y reproducibilidad en
cumplimiento con los criterios de aceptacin cuando lo
especifique el mtodo.
Valores de Precisin

C.A. 17025 5.4

I
C.A. 17025 5.4
I
C.A.
17025
5.4.
C.A. 17025
5.4. VI b)

ASTM D 1298
12.1.1

Parmetro

Densidad
Densidad
Relativa
Gravedad
API

Lquidos transparentes de baja viscosidad

Intervalo de
Unidades
Repetibilidad Reproducibilidad
Temperatura
C (F)
-2 a 24.5
kg/m3
0.5
1.2
(29 a 76)
kg/L o g/mL
0.0005
0.0012
-2 a 24.5
Ninguna
0.0005
0.0012
(29 a 76)
(42 a 78)

API

0.1

0.3

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ASTM D 1298-12b Mtodo de prueba estndar para la determinacin

de Densidad, Densidad relativa (gravedad especfica) o Gravedad API
del petrleo crudo y productos lquidos del petrleo por el mtodo del
hidrmetro
Nombre del Evaluado:

No de referencia:

ASTM D 1298
12.1.2
Parmetro

Densidad
Densidad
Relativa
Gravedad
API

C.A.
17025
5.4. VI (b)

Intervalo de
Temperatura
C (F)
-2 a 24.5
(29 a 76)
-2 a 24.5
(29 a 76)

Lquidos opacos
Unidades
Repetibilidad

Reproducibilidad

kg/m3
Kg/L o g/mL

0.6
0.0006

1.5
0.0015

Ninguna

0.0006

0.0015

API

0.2

0.5

(42 a 78)

La confirmacin del mtodo puede demostrarse tambin

mediante un ensayo de aptitud o una comparacin
interlaboratorios o intralaboratorio

EQUIPO Y MATERIALES
ASTM D 1298
6.0

Equipos o instrumentos a considerar para este mtodo:

I Hidrmetros de vidrio
II Termmetros
III Probeta para la prueba

ASTM D 1298
6.1

IV Bao de temperatura constante de ser necesario

Verificar que los hidrmetros utilizados estn graduados en
unidades de densidad, densidad relativa o Gravedad API,
calibrados, los recomendados estn en la siguiente tabla:
Unidades

Densidad
a 15 C
kg/m3
Densidad
relativa
(gravedad
especfica)
60/60 F
Densidad
relativa
(gravedad
especfica)
60/60 F
API
A

6.2

EscalaA

Rango

Menisco

IntervaloA

ErrorA

Correccin

600- 1100
600- 1100
600- 1100

Cada
unidad
20
50
50

0.2
0.5
1.0

0.2
0.3
0.6

+0.3
+0.7
+1.4

0.600-1.100
0.600-1.100
0.600-1.100

0.020
0.050
0.050

0.0002
0.0005
0.001

0.0002
0.0003
0.0006

+0.0003
+0.0007
+0.0014

0.650-1100
-1-+101

0.050
12

0.0005
0.1

0.0005
0.1

Total

El laboratorio debe asegurarse

que
cumplen
con
las
especificaciones y la escala de
error y que las correcciones son
aplicadas
a
las
lecturas
observadas.
El mtodo de ensayo permite
que el hidrmetro sea adquirido
con un informe de calibracin;
en caso de no contar con el
informe el hidrmetro se
considera como no calibrado
(punto 6.1.1)

Intervalo y error relativo a la escala.

Verifique que los termmetros utilizados estn calibrados

con lo indicado en la tabla siguiente:
Escala

Rango

C
C
F

-1 +38
-20 +102
-5 +215

Graduacin en
intervalos
0.1
0.2
0.5

Error en la
escala
0.1
0.15
0.25

Se
pueden
utilizar
otros
dispositivos
de
medicin,
siempre y cuando cumplan con
error que se indica en este
punto.

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de Densidad, Densidad relativa (gravedad especfica) o Gravedad API
del petrleo crudo y productos lquidos del petrleo por el mtodo del
hidrmetro
Nombre del Evaluado:

6.3

Verifique que las probetas utilizadas; de vidrio, plstico o

metal, cumplan con las dimensiones de dimetro (el
dimetro interno de la probeta deber ser por lo menos de
25 mm, ms grande que el dimetro externo que el
hidrmetro) y la altura deber ser tal que cuando el
hidrmetro, este inmerso en la muestra, tenga una distancia
de por lo menos de 25 mm entre el fondo del hidrmetro y el
fondo de la probeta.

ASTM D1298
6.4

En caso de utilizar el bao, verifique que ste sea capaz de

mantener
la temperatura dentro de 0.25 C de la
temperatura de prueba, durante la duracin de la misma,
asegurndose que sus dimensiones permitan colocar la
probeta con la muestra totalmente inmersa debajo de la
superficie del lquido del bao
De forma opcional, agitador de vidrio o plstico de
aproximadamente 400 mm de longitud
Mantiene registros del cumplimiento del programa de
calibracin

6.5
17025 5.5.5

17025 5.5.10

No de referencia:

Mantiene registros del cumplimiento de verificaciones del

termmetro.

TRAZABILIDAD
PT 5.7

Documenta la trazabilidad de la medicin como se indica en

el punto del documento

PERSONAL
C.A. 17025
5.2 (I)

17025 4.1.5. g)

El personal operativo:
Demuestra conocimiento en forma prctica y
documental, de este mtodo de prueba, con base al
alcance de acreditacin solicitado y conforme a sus
funciones y responsabilidades?
Mantiene registros de los resultados de las evaluaciones
de desempeo tcnico prctico sobre el ensayo?
Existe evidencia de supervisin y quien supervisa tiene
conocimientos de la prueba?

Aplica para personal que realiza

ensayos

MUESTREO
ASTM D 1298
7.1

Las muestras deben ser obtenidas con el mtodo ASTM D

4057 o con la prctica D 4177

7.2

S utiliza la prctica de muestreo D 4177, usa el muestreador

de pistn, para evitar prdidas de componentes voltiles?
En caso de no ser posible de utilizar la prctica anterior,
muestrea y transfiere la muestra a un contenedor que
previamente se ha enfriado?
Mezcla de muestra: puede ser necesario para obtenerse una
muestra representativa y se deben tomar precauciones para
mantener la integridad de la misma.
Para los casos en que la muestra sean de: mezcla de

7.3

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de Densidad, Densidad relativa (gravedad especfica) o Gravedad API
del petrleo crudo y productos lquidos del petrleo por el mtodo del
hidrmetro
Nombre del Evaluado:

7.3.1

7.3.2

7.3.3

7.3.4

No de referencia:

petrleo crudo o productos del petrleo que contengan agua

y sedimentos o crudos del petrleo que presentan parafinas
o productos del petrleo que presenten
prdida de
componentes ligeros, aplica cualquiera de los puntos
descritos en 7.3.1 a 7.3.4?
Muestras de productos de crudo voltil y de productos
del petrleo que tengan Presin de Vapor Reid (PVR)
mayor de 50 kPa - Para este caso la muestra se agita
dentro de su contenedor original para evitar la prdida de
componentes ligeros
Muestras de petrleo crudo parafinoso - si el petrleo
tiene un punto de escurrimiento arriba de 10C o un punto de
niebla o temperatura de apariencia parafinosa arriba de
15C, calienta la muestra
9C arriba del punto de
escurrimiento, o 3C arriba de su punto de niebla o
temperatura de apariencia parafinosa antes de mezclar.
Si es posible mezcla la muestra en su contenedor original
para minimizar la prdida de compuestos ligeros.
Destilados parafinosos- antes de mezclarla, calienta la
muestra 3C arriba de su punto de niebla o temperatura de
apariencia parafinosa.
Aceite Combustible residual - calienta la muestra a la
temperatura de la prueba antes de mezclar (ver 8.1.1. y nota
4)

VERIFICACION DE LOS INSTRUMENTOS

ASTM D 1298
8.1

A1.1.1

A1.1.2

La verificacin de los termmetros e hidrmetros se debe

llevar acabo de acuerdo a lo siguiente:

Indicado en el anexo A1
( normativo )

Hidrmetros
En el caso de verificar la calibracin esta deber realizarse
en comparacin con hidrmetro calibrado o con el uso de un
Material de referencia certificado en densidad,
a la
temperatura de referencia utilizada.
Termmetros
Deben ser verificados en un intervalo no mayor a seis
meses, de acuerdo a lo que se indica en este anexo

DESARROLLO DEL METODO

ASTM D1298
9.1
9.1.1

9.1.2

9.2
9.2.1

Temperatura de la prueba:
Verifique que la muestra sea llevada a la temperatura de
prueba y debe estar fluida, y la temperatura no debe ser alta
para evitar prdidas de componentes ligeros y ni tan baja
para evitar la presencia de cera o parafina
Para muestras de petrleo crudo llevar la muestra a la
temperatura de referencia o si se observa cera o parafina
llevarla 9C arriba del punto de escurrimiento o 3C arriba de
su punto de neblina o de su temperatura de apariencia
parafinosa.
Mediciones de densidad
Llevar la probeta y

el

termmetro

dentro

de

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de Densidad, Densidad relativa (gravedad especfica) o Gravedad API
del petrleo crudo y productos lquidos del petrleo por el mtodo del
hidrmetro
Nombre del Evaluado:

9.2.2

9.2.4

9.2.5

9.2.6

9.2.7

9.2.8

aproximadamente 5C de la temperatura de prueba

Verifique que la probeta este limpia antes de verter la
muestra, evitando salpicaduras para evitar la formacin de
BURBUJAS y minimizar la evaporacin de los
constituyentes de bajo punto de ebullicin de muestras
voltiles.
Remover cualquier burbuja de aire formada en la superficie
del lquido de prueba, mediante el uso de una pieza de papel
limpio antes de introducir el hidrmetro.
Verifique que la probeta sea colocada en una posicin
vertical en un lugar libre de corrientes de aire y donde la
temperatura ambiente de alrededor de la porcin de la
muestra no vari por ms de 2 C, durante el tiempo en que
se lleva a cabo la prueba, si la temperatura difiere por ms
de 2 C deber utilizarse un bao de temperatura constante.
Verifique que
despus de introducir el termmetro o
dispositivo de medicin de temperatura, agita la porcin de
la muestra con una varilla de agitacin antes de medir la
temperatura de prueba de la muestra.
Puede utilizar el termmetro para agitar la muestra y realizar
la agitacin con movimientos rotarios.
Deben registrar la lectura (lo ms cercano a 0.1 C).
Retira el termmetro y o el dispositivo de medicin de
temperatura
Retira la varilla de agitacin si es que la utiliz
Verifique que al introducir el hidrmetro, este flote libremente
en la muestra, y tiene cuidado de que no se impregne el
tallo del hidrmetro que sobresale de la muestra.

No de referencia:

Para asegurar una densidad y

temperatura
uniforme
los
movimientos
pueden
ser
verticales y rotacionales.

Verifique que para

los lquidos opacos viscosos, el
hidrmetro se sumerge y se posa en la muestra lentamente

9.2.9

Verifique que para los lquidos transparentes o translucidos

sumerge el hidrmetro cerca de dos divisiones de la escala
en el lquido aplicando un pequeo giro y permitiendo que
se pose en la muestra lentamente libre de las paredes de la
probeta; y se asegura que el tallo del hidrmetro no se
impregne con la muestra y que interfiera en la lectura.

9.2.10

Verifique que antes de tomar la lectura el analista deja que

el hidrmetro se estabilice el tiempo necesario y antes de
tomar la lectura no debe haber burbujas de aire alrededor de
la superficie, en caso de tener burbujas debe realizar lo que
se indica en 9.2.12

Nota 4: La lectura del

densmetro se obtiene a una
temperatura apropiada y la
recomendable es la que est
cercana a la temperatura de
referencia.

9.2.11

Verifique que en caso de usar probetas de plstico el

analista elimina la esttica frotando el exterior de la probeta
con un trapo hmedo
Verifique que al tomar la lectura el hidrmetro flota
libremente de las paredes de la probeta.
Para lquidos transparentes la lectura la realiza en el punto
en donde se traza visualmente una horizontal en la
superficie
de la muestra y corta con la escala del

Las
lecturas
realizadas
corresponden lo ms cercano a
1/5 de la divisin de la escala
completa de acuerdo con las
indicaciones en 9.2.12.1 y

9.2.12
9.2.12.1

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de Densidad, Densidad relativa (gravedad especfica) o Gravedad API
del petrleo crudo y productos lquidos del petrleo por el mtodo del
hidrmetro
Nombre del Evaluado:

9.2.12.2

9.2.13

hidrmetro.
Para lquidos opacos la lectura la realiza en el punto en la
parte ms alta donde la muestra forma un menisco, en ese
punto debe leer la escala del hidrmetro.
La lectura anterior requiere una correccin por menisco.
Una forma de corregir es utilizando el valor nominal que se
indica en la Tabla 1.
Documenta este valor como la correccin del menisco?
Verifique la temperatura del lquido despus de retirar el
hidrmetro.
Registra la temperatura lo ms cercano a 0.1C?

No de referencia:
9.2.12.2 y que son vistas con
ms detalle en las figuras del
mtodo.

S esta temperatura difiere por ms de 0.05C de la

temperatura inicial ( 9.2.6 ), deber repetir la lectura del
hidrmetro y termmetro hasta que la temperatura sea
estable dentro de 0.05C.
S no se logra estabilizar la temperatura, la probeta se debe
colocar en un bao de temperatura constante y repetir el
procedimiento desde el punto 9.1

ASEGURAMIENTO DE CALIDAD
C.A. 17025 5.9
a)

17025
5.9.2

PEA
5.2.4

Documenta e implementa procedimientos para el

aseguramiento de la calidad de sus resultados de ensayo,
adecuados al tipo de trabajo realizado y al nmero de
analistas o tcnicos que realizan el ensayo?
Analiza los datos obtenidos en los esquemas de
aseguramiento de calidad de los resultados utilizando
metodologas que permitan de una manera objetiva generar
acciones correctivas y/o de mejora?
El laboratorio presenta evidencia del plan de actividades que
va a realizar para asegurar la participacin en la sub rama.

CONTROL DE CALIDAD
C.A. 17025
5.9 b)

Aplica al menos un esquema de control de calidad?

17025 5.9.1

Establece y documenta los criterios predefinidos de

aceptacin y rechazo para los datos de control de calidad
obtenidos por el laboratorio?
En caso de que el laboratorio los establezca, los criterios
deben estar basados en bibliografa tcnica reconocida y/o
establecerse mediante la aplicacin de tcnicas estadsticas.
Presenta registros de las acciones planeadas realizadas
para corregir los problemas que se detecten derivados del
control de calidad?

CA 17025
5.9 c)

C.A. 17025 5.9

(d)

CALCULOS Y RESULTADOS
D 1298
10.1

Aplican las correcciones relevantes del termmetro a las

lecturas observadas en 9.2.6 y 9.2.13 y registran el promedio
de las dos temperaturas lo ms cercano a 0.1C?

10.2.

Para lquidos transparentes registra las lecturas observadas

del densmetro o hidrmetro lo ms cercano a :

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de Densidad, Densidad relativa (gravedad especfica) o Gravedad API
del petrleo crudo y productos lquidos del petrleo por el mtodo del
hidrmetro
Nombre del Evaluado:

No de referencia:

0.1 kg/m3 en densidad,

relativa, o 0.1API

0.0001 g/mL,kg/L , o densidad

10.2.1

Para muestras opacas o translucidas aplican la correccin

del menisco dada en la tabla 1 a la lectura observada.

10.3

Aplican la correccin del hidrmetro de un informe de

calibracin a la lectura observada y registran la lectura
corregida de la escala del hidrmetro lo ms cercano a 0,1
kg/m3 en densidad, 0.0001 g/mL, kg/L en densidad relativa o
0.1 API
La aplicacin de las correcciones por expansin trmica en
el hidrmetro depende de que versin adjunta de la Gua
1250 que utiliza el laboratorio as:
a) si utiliza la versin del ao 1980 en esta versin se
incluyen las correcciones de expansin trmica del
hidrmetro de vidrio.
b) Si utiliza la versin del ao 2004, no incluyen las
correcciones por lo que debe aplicar las etapas
indicadas en el mtodo antes de obtener el dato de
densidad o cualquier otra naturaleza de unidades
de la Gua 1250.

10.4

Aplica la etapa 1: en caso de ser necesario

convierte las lecturas corregidas del hidrmetro a
densidad en kg/m3, y el resultado obtenido se
redondea.
Aplica la etapa 2: calcula el factor de correccin
por expansin trmica(HYC)
Aplica la etapa 3: multiplicacin del resultado de la
etapa 1 por el factor HYC
Aplica etapa 4a: convierte las densidades
calculadas de la etapa 3 a Gravedad API o
densidad relativa.
Aplica etapa 4b:ingresa el dato de densidad
relativa con el valor de F en la gua D1250-04
seccin 11.1.6.2, para obtener la densidad relativa
a 60F
Aplica la etapa 4c: ecuacin para obtener la
gravedad API

Ecuaciones 2 y 3

Ecuaciones 4, 5 o 6
Ecuacin 7

Ecuacin 8

Ecuacin 9

Aplica la etapa 5; ingresa el dato de densidad

kg/m3 de la etapa 3 con el valor de C( 15C o
20C) en la gua D1250-04 seccin 11.1.7.2 para
obtener la densidad a la temperatura base
seleccionada.
c)

Para versiones futuras de versiones de la gua 1250

se podrn corregir los datos con cualquier
combinacin de unidades entrantes y obtener las
unidades adecuadas; cuando estn disponibles
podrn ser utilizadas directamente desde la etapa

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de Densidad, Densidad relativa (gravedad especfica) o Gravedad API
del petrleo crudo y productos lquidos del petrleo por el mtodo del
hidrmetro
Nombre del Evaluado:

No de referencia:

3.
Si el hidrmetro fue calibrado a una temperatura diferente
de la temperatura de referencia, usan la ecuacin 10, para
corregir la escala de lectura del hidrmetro.

10.5

17025
5.4.6.3

Determinacin de la incertidumbre
Identifica y utiliza para determinar incertidumbre al menos lo
siguiente:

a)
b)
c)

Repetibilidad y reproducibilidad
Informe de calibracin del hidrmetro
Informe de calibracin del termmetro

INFORME DE PRUEBA
Reporta el valor final como densidad en kg/m3

kg/m3 lo ms cercano a 0.1 a la

temperatura de referencia.

11.2

Reporta el valor final como densidad kg/mL o g/mL

kg/mL o g/mL lo ms cercano a

0.0001 a la temperatura de
referencia

11.3

Reporta el valor final como densidad relativa

densidad relativa, adimensional

y lo ms cercano a 0.0001 a las
dos temperaturas de referencia.

11.4

Reporta el valor final como Gravedad API

ASTM
11.1

11.6

D1298

Gravedad API lo ms cercano a

0.1.

Los hidrmetros

Simbologa:
S = Satisfactorio
N/S= No satisfactorio
N/A = No aplica
Fecha de evaluacin:

Evaluador Lder, Evaluador

Lder
Tcnico,
Evaluador
Tcnico, Experto Tcnico

Evaluado

Nombre y firma

Nombre y firma

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