Método para la determinación de densidad y densidad relativa en petróleo crudo

(Método densímetro digital)

1. ALCANCE

1.1. Este método de prueba cubre la determinación de la densidad o densidad relativa de los aceites
crudos que se pueden manejar de manera normal como líquidos a temperaturas de prueba entre
15 °C y 35 °C utilizando equipos de inyección de muestras manuales o automáticos. Este método
de prueba se aplica a los aceites crudos con altas presiones de vapor siempre que se tomen las
precauciones adecuadas para evitar la pérdida de vapor durante la transferencia de la muestra al
analizador de densidad.
1.2. Este método de prueba se evaluó en la prueba de round robin utilizando aceites crudos en el rango
de 0.75 g ⁄mL a 0.95 g ⁄mL. El petróleo crudo más ligero puede requerir un manejo especial para
evitar pérdidas de vapor. Los crudos más pesados pueden requerir mediciones a temperaturas
más altas para eliminar las burbujas de aire en la muestra.
1.3. Los valores establecidos en unidades SI deben considerarse estándar. No se incluyen otras
unidades de medida en esta norma. Las unidades de medida de densidad aceptadas son gramos
por mililitro y kilogramos por metro cúbico.
1.4. Esta norma no pretende abordar todos los problemas de seguridad, si los hay, asociados con su
uso. Es responsabilidad del usuario de esta norma establecer prácticas apropiadas de seguridad y
salud y determinar la aplicabilidad de las limitaciones reglamentarias antes de su uso. Se dan
declaraciones de advertencia específicas en 7.4, 7.5 y 7.6.

2. DOCUMENTOS DE REFERENCIA

2.1. Normas ASTM

ASTM D 941 Método de prueba para la densidad y la densidad relativa (gravedad específica) de líquidos por
picnómetro bicapilar de Lipkin (Retirado 1993)
ASTM D1193 Especificación para agua de reactivo D1217 Método de prueba de densidad y densidad relativa
(gravedad específica) de líquidos por picnómetro de Bingham
ASTM D1250 Guía para el uso de las tablas de medición de petróleo
ASTM D 4052 Método de prueba para densidad, densidad relativa y gravedad API de líquidos por medidor de
densidad digital
ASTM D4057 Práctica para el muestreo manual de petróleo y productos derivados del petróleo.
ASTM D4177 Práctica para el muestreo automático de petróleo y productos derivados del petróleo.
ASTM D4377 Método de prueba para agua en aceites crudos mediante valoración potenciométrica de Karl
Fischer

3. TERMINOLOGÍA

3.1. Definiciones:
3.1.1. Densidad: masa por unidad de volumen a una temperatura especificada.
3.1.2. Densidad relativa: la relación entre la densidad de un material a una temperatura establecida y la
densidad del agua a una temperatura establecida.

4. RESUMEN DEL MÉTODO

4.1. Se introducen aproximadamente 1 mL a 2 mL de muestra de petróleo crudo en un tubo de muestra

oscilante y el cambio en la frecuencia oscilante causado por el cambio en la masa del tubo se usa
junto con los datos de calibración para determinar la densidad de la muestra. Se describen
técnicas de inyección tanto manuales como automáticas.

5. SIGNIFICADO Y USO

5.1. La densidad es una propiedad física fundamental que se puede usar junto con otras propiedades
para caracterizar la calidad de los aceites crudos.

5.2. La densidad o densidad relativa de los aceites crudos se usa para la conversión de volúmenes
medidos a volúmenes a las temperaturas estándar de 15 °C o 60 °F y para la conversión de
medidas de masa cruda en unidades de volumen.
 5.3. La aplicación del resultado de densidad obtenido de este método de prueba, para los cálculos
contables de transferencia fiscal o de custodia, puede requerir mediciones del contenido de agua y
sedimento obtenido en muestras similares de la parcela de petróleo crudo.

6. EQUIPOS

6.1. Analizador de densidad digital: un analizador digital que consiste en un tubo de muestra oscilante
en forma de U y un sistema para excitación electrónica, conteo de frecuencia y visualización. El
analizador debe acomodar la medición precisa de la temperatura de la muestra durante la
medición o debe controlar la temperatura de la muestra como se describe en 6.2 y 6.6. El
instrumento debe ser capaz de cumplir con los requisitos de precisión descritos en el Método de
prueba D4052.
6.2. Baño de temperatura constante circulante, capaz de mantener la temperatura del líquido circulante
constante a ±0.05 °C en el rango deseado. El control de temperatura puede mantenerse como
parte del paquete de instrumentos del analizador de densidad.
6.3. Jeringas, al menos 2 ml de volumen con una punta o una punta adaptadora que se ajuste a la
entrada del analizador de densidad.
6.4. Adaptador de flujo o presión, para usar como un medio alternativo de introducir la muestra en el
medidor de densidad.
6.5. Inyector automático, requerido para su uso en análisis de inyección automatizados. El muestreador
automático debe estar diseñado para garantizar la integridad de la muestra de prueba antes y
durante el análisis y debe estar equipado para transferir una porción representativa de la muestra
de prueba al analizador de densidad digital.
6.6. Termómetro, calibrado y graduado a 0.1 ° C, y un soporte para termómetro que se puede conectar
al instrumento para ajustar y observar la temperatura de prueba. Al calibrar el termómetro, las
correcciones del punto de hielo y el orificio deben estimarse al 0.05 ° C más cercano. El ajuste
preciso y el control de la temperatura de prueba en el tubo de muestra es extremadamente
importante. Un error de 0.1 ° C puede resultar en un cambio en la densidad de uno en la cuarta
cifra significativa.

7. MATERIALES Y REACTIVOS

7.1. Pureza de los reactivos: se deben utilizar productos químicos de grado reactivo en todas las
pruebas. A menos que se indique lo contrario, se pretende que todos los reactivos se ajusten a las
especificaciones del Comité de Reactivos Analíticos de la American Chemical Society, donde tales
especificaciones estén disponibles. Se pueden usar otros grados, siempre que se compruebe
primero que el reactivo es de pureza suficientemente alta para permitir su uso sin disminuir la
precisión de la determinación.
7.2. Pureza del agua: a menos que se indique lo contrario, las referencias al agua deben entenderse
como agua reactiva según se define en el Tipo II de la Especificación D1193 o mejor.
7.3. Agua, agua reactiva, recién hervida, para eliminar los gases disueltos, para usar como un estándar
de calibración primario. (Advertencia: manipular agua a temperatura de ebullición o cerca de la
temperatura de ebullición puede presentar un peligro para la seguridad. Use el equipo de
protección personal adecuado).
7.4. Acetona, para enjuagar y secar el tubo de muestra. (Advertencia: extremadamente inflamable).
7.5. Nafta de petróleo, para lavar muestras de petróleo viscosas del tubo de muestra. (Advertencia:
extremadamente inflamable).

NOTA 1: las naftas solventes adecuadas se comercializan bajo diversas designaciones como "éter
de petróleo", "ligroína" o "nafta de precipitación".

7.6. n-nonano, n-tridecano o ciclohexano, 99% de pureza o mejor, o material puro similar para el cual la
densidad se conoce precisamente por referencias bibliográficas o por determinación directa de
acuerdo con el método de prueba D941 o D1217. (Advertencia: extremadamente inflamable).

8. MUESTREO Y ANÁLISIS DE MUESTRAS

8.1. El muestreo se define como todos los pasos necesarios para obtener una parte alícuota del
contenido de cualquier tubería, tanque u otro sistema, y colocar la muestra en el recipiente de
prueba de laboratorio. El recipiente de prueba de laboratorio y el volumen de la muestra deben
tener dimensiones suficientes para permitir la mezcla como se describe en 8.3.1. Se requiere
mezclar para obtener una muestra homogénea para el análisis.
8.2. Muestra de laboratorio: utilice solo muestras representativas obtenidas como se especifica en las
Prácticas D4057 o D4177 para este método de prueba.
8.3. Muestra de prueba: la alícuota de la muestra obtenida de la muestra de laboratorio y entregada al
tubo de muestra del analizador de densidad. La muestra de prueba se obtiene de la siguiente
manera:
8.3.1. Mezcle la muestra de petróleo crudo para homogeneizar cualquier sedimento y agua presente. La
mezcla se puede llevar a cabo como se describe en la práctica D4177 o el método de prueba
D4377. Mezclar a temperatura ambiente en un recipiente abierto puede provocar la pérdida de los
extremos de la luz, por lo que se recomienda mezclar en recipientes cerrados a presión o a
temperaturas inferiores a la temperatura ambiente.
8.3.2. Extraiga la muestra de prueba de una muestra de laboratorio mezclada adecuadamente con una
jeringa adecuada. Alternativamente, si se utilizan los accesorios y tubos de conexión del analizador
de densidad adecuados, la muestra de prueba se puede enviar directamente al tubo de muestra
del analizador desde el recipiente de mezcla. Para las inyecciones automatizadas, es necesario
transferir primero una porción de muestra por los medios apropiados de una muestra de laboratorio
mezclada adecuadamente a los viales del inyector automático y tomar las medidas necesarias
para garantizar la integridad de la muestra de prueba antes y durante el análisis. Los viales de
muestra para el muestreador automático se sellarán inmediatamente después de llenar hasta 80%
6 5% y se mantendrán cerrados hasta que el muestreador automático transfiera la muestra de
prueba a la celda de medición.

9. PREPARACIÓN DEL EQUIPO

9.1. Configure el analizador de densidad y el baño de temperatura constante siguiendo las

instrucciones del fabricante. Ajuste el baño o el control de temperatura interna para que la
temperatura de prueba deseada se establezca y se mantenga en el compartimento de muestras
del analizador. Calibre el instrumento a la misma temperatura a la que se medirá la densidad de la
muestra.

10. CALIBRACIÓN DEL EQUIPO

10.1. Calibre el instrumento la primera vez que lo configure y siempre que cambie la temperatura de
prueba. A partir de entonces, realice verificaciones de calibración al menos semanalmente durante
la operación de rutina o con mayor frecuencia según lo dicte la naturaleza de los aceites crudos
que se miden (ver 10.3).
10.2. La calibración inicial, o la calibración después de un cambio en la temperatura de prueba, requiere
el cálculo de los valores de las constantes A y B a partir de los períodos de oscilación, (T),
observados cuando la celda de muestra contiene líquidos de referencia certificados como aire y
reactivo recién hervido agua. (Consulte la Nota de advertencia en 7.3.) Otros materiales de
calibración como n-nonano, n-tridecano, ciclohexano y n-hexadecano (para aplicaciones de alta
temperatura) también se pueden usar según corresponda.
10.2.1. Mientras monitorea el período del oscilador, T, enjuague el tubo de muestra con nafta de petróleo,
seguido de una descarga de acetona y seque con aire seco. Continúe secando hasta que la
pantalla muestre una lectura constante. En los casos en que los componentes salinos se puedan
depositar en la celda, enjuague con agua destilada seguida de acetona y aire seco. El aire
contaminado o húmedo puede afectar la calibración. Cuando existan estas condiciones en el
laboratorio, pase el aire utilizado para la calibración a través de un tren de purificación y secado
adecuado. Además, los puertos de entrada y salida para el tubo en U deben taparse durante la
medición de la calibración aire para evitar la entrada de aire húmedo.
10.2.2. Permita que el aire seco en el tubo en U llegue al equilibrio térmico con la temperatura de prueba y
registre el valor T para el aire.
10.2.3. Introduzca un pequeño volumen, aproximadamente 1 ml a 2 ml, de agua reactiva recién hervida en
el tubo de muestra con una jeringa adecuada. (Consulte la nota de advertencia en 7.3.) El agua
debe estar libre incluso de las burbujas de aire o gas más pequeñas. El tubo de muestra debe
estar completamente lleno. Permita que el agua alcance el equilibrio térmico a la temperatura de
prueba y registre el valor T para el agua y la temperatura de prueba.
10.2.4. Alternativamente, introduzca uno de los estándares de calibración de hidrocarburos y mida el valor
T como en 10.2.3.
10.2.5. Calcule la densidad del aire a la temperatura de prueba usando la siguiente ecuación:
 d a =0.001293 ( 273.15 P
T )( 101.325 )
g /mL

Donde:
T= Temperatura, ºK
P= Presión barométrica, kPa.

10.2.6. Determine la densidad del agua a la temperatura de prueba haciendo referencia a la Tabla 1.

NOTA 1: varias entidades metrológicas han emitido tablas de densidad de agua y se hace referencia a datos alternativos
de densidad de agua en publicaciones externas a ASTM y este método de prueba. El uso de datos de densidad de agua
de una fuente alternativa reconocida no plantea un problema de cumplimiento con este método de prueba, ya que la
variación en los datos generalmente se limita al sexto lugar decimal.
Temperatura Densidad Temperatura Densidad Temperatura Densidad
ºC g/mL ºC g/mL ºC g/mL
0.01 0.999844 21.0 0.997996 40.0 0.992216
3.0 0.999967 22.0 0.997773 45.0 0.990213
4.0 0.999975 23.0 0.997541 50.0 0.988035
5.0 0.999967 24.0 0.997299 55.0 0.985693
10.0 0.999703 25.0 0.997048 60.0 0.983196
15.0 0.999103 26.0 0.996786 65.0 0.980551
15.56 0.999016 27.0 0.996516 70.0 0.977765
16.0 0.998946 28.0 0.996236 75.0 0.974843
17.0 0.998778 29.0 0.995947 80.0 0.971790
18.0 0.998599 30.0 0.995650 85.0 0.968611
19.0 0.998408 35.0 0.994033 90.0 0.965310
20.0 0.998207 37.78 0.993046 99.9 0.958421
Se extrajeron unas densidades que se ajustan a la Escala internacional de temperatura 1990 (ITS 90) de Lemmon, EW,
McLinden, MO y Friend, DG, "Propiedades termofísicas de los sistemas de fluidos", NIST Chemistry WebBook, NIST
Standard Reference Database No. 68, Eds . P.J. Linstrom y W.G. Mallard, Instituto Nacional de Estándares y Tecnología,
Gaithersburg, MD, http://webbook.nist.gov. (consultado el 24 de julio de 2013).

10.2.7. Alternativamente, registre la densidad a la temperatura de prueba para el calibrador de

hidrocarburos utilizado en 10.2.4 como se obtiene de una fuente de referencia apropiada o de la
determinación directa (ver 7.6).
10.2.8. Utilizando los valores T observados y los valores de referencia para agua y aire, calcule los valores
de las constantes A y B utilizando las siguientes ecuaciones:

( T 2w −T 2a )
A=
( d w −d a )

B=T 2a−( A ∙ d a)

Donde:
Tw= período de oscilación observado para células que contienen agua, μs,
Ta= período de oscilación observado para células que contienen aire, μs,
dw = densidad del agua a la temperatura de prueba, g/mL, y
da = densidad del aire a la temperatura de prueba, g/mL.

Alternativamente, use los valores T y d para la otra referencia líquido si se usa uno.

10.2.9. Si el instrumento está equipado para calcular la densidad de las Constantes A y B y el valor T
observado de la muestra, entonces ingrese las constantes en la memoria del instrumento de
acuerdo con las instrucciones del fabricante.
10.2.10. Verifique la calibración y ajuste si es necesario realizando la verificación de calibración de
rutina descrita en 10.3.
10.2.11. Para calibrar el instrumento para determinar la densidad relativa, es decir, la densidad de la
muestra a una temperatura dada referida a la densidad del agua a la misma temperatura, siga
10.2.1 - 10.2.9, pero sustituya 1,000 por dw en Realizar los cálculos descritos en 10.2.8.
10.3. Dado que algunos aceites crudos pueden ser difíciles de eliminar del tubo de muestra, se
recomiendan verificaciones de calibración frecuentes. Estas verificaciones y cualquier ajuste
posterior a las Constantes A y B se pueden realizar si es necesario, sin repetir el procedimiento de
cálculo.

NOTA 2: la necesidad de un cambio en la calibración generalmente se atribuye a depósitos en el tubo de

muestra que no se eliminan mediante el procedimiento de lavado de rutina. Aunque esta condición se puede
compensar ajustando A y B, como se describe a continuación, es una buena práctica limpiar el tubo con una
solución tibia de ácido crómico (Advertencia: causa quemaduras graves. Un carcinógeno reconocido)
siempre que se requiera un ajuste importante. La solución de ácido crómico es el agente de limpieza más
efectivo; sin embargo, los fluidos de limpieza tipo surfactante también se han usado con éxito.

10.3.1. Lave y seque el tubo de muestra como se describe en 10.2.1 y permita que la pantalla alcance una
lectura constante. Si la pantalla no muestra el valor T correcto o la densidad del aire a la
temperatura de prueba, repita el procedimiento de limpieza o ajuste el valor de la Constante B que
comienza con el último decimal hasta que se muestre la densidad correcta.
10.3.2. Si el ajuste a la Constante B fue necesario en 10.3.1, entonces continúe la recalibración
introduciendo agua reactiva recién hervida en el tubo de muestra como se describe en 10.2.3 y
permitiendo que la pantalla alcance una lectura constante. (Consulte la Nota de advertencia en
7.3.) Si el instrumento ha sido calibrado para mostrar la densidad, ajuste la lectura al valor correcto
para el agua a la temperatura de prueba (consulte la Tabla 1) cambiando el valor de la Constante
A, comenzando con el último decimal sitio. Si el instrumento ha sido calibrado para mostrar la
densidad relativa, ajuste la lectura al valor 1.0000.

NOTA 3: Al aplicar este procedimiento de calibración periódica, se ha encontrado que más de un valor para
cada uno de A y B, que difieren en el cuarto decimal, arrojará la lectura correcta para la densidad del aire y el
agua. La configuración elegida dependerá de si se ha abordado desde un valor superior o inferior. La
configuración seleccionada por este método podría tener el efecto de alterar el cuarto lugar de la lectura
obtenida para una muestra.

10.4. Algunos modelos de analizadores están diseñados para mostrar solo el período medido de
oscilación (valores T) y su calibración requiere la determinación de una constante K del
instrumento, que debe usarse para calcular la densidad o densidad relativa a partir de los datos
observados. Utilice el procedimiento en 10.4.1, 10.4.2 y 10.4.3 en este caso.
10.4.1. Lave y seque el tubo de muestra como se describe en 10.2.1 y permita que el aire alcance el
equilibrio a la temperatura de prueba y la lectura muestre un valor estable. Registre el valor T para
el aire.
10.4.2. Introduzca un pequeño volumen, 1 ml a 2 ml, de agua de reactivo recién hervida descrita en
10.2.3, permita que la pantalla alcance una lectura constante y registre el valor T para el agua.
(Consulte la nota de advertencia en 7.3.)
10.4.3. Usando los valores T observados y los valores de referencia para agua y aire (10.2.5 y 10.2.6),
calcule la constante del instrumento, K, usando las siguientes ecuaciones:

Para densidad:
( d w −d a )
K 1=
(T 2w −T 2a )
Para densidad relativa:
( 1.0000−d a )
K 2=
( T 2w−T 2a )
Donde:
Tw = período de oscilación observado para la celda que contiene agua, μs.
Ta = período de oscilación observado para la celda que contiene aire, μs.
dw = densidad del agua a la temperatura de prueba, g/mL.
da = densidad del aire a la temperatura de prueba, g/mL.

11. PROCEDIMIENTO

11.1. Introduzca aproximadamente 1 ml a 2 ml de petróleo crudo en el tubo de muestra limpio y seco del
instrumento con una jeringa adecuada. Deje la jeringa en su lugar y tape el puerto de salida.
11.1.1. Asegúrese de que el tubo de muestra esté correctamente lleno y que no haya burbujas de gas. La
muestra debe ser homogénea y libre de incluso las burbujas de gas más pequeñas. Verifique la
integridad de la muestra llena utilizando métodos ópticos o físicos para verificar la ausencia de
burbujas de gas. Si se detectan burbujas de gas, vacíe y vuelva a llenar el tubo de muestra, y
vuelva a verificar si hay burbujas de gas.
11.1.2. Permita que la muestra se equilibre a la temperatura de prueba antes de proceder a evaluar la
muestra de prueba para detectar la presencia de burbujas de aire o gas no vistas.
11.1.3. Para muestras de petróleo crudo oscuro, la observación de burbujas de aire o gas en el tubo de
muestra es muy difícil. Sin embargo, la presencia de burbujas a menudo se puede detectar
observando las fluctuaciones de la pantalla digital del valor T o valor de densidad. Las burbujas de
aire o gas causan grandes variaciones aleatorias en las cifras significativas tercera y cuarta para la
lectura de densidad y cifras significativas quinta y sexta para las lecturas T. Cuando no hay
burbujas y la muestra está en equilibrio con la temperatura de prueba, los valores mostrados son
estables, no se desvían y muestran solo pequeñas variaciones del orden de 61 a 2 unidades en la
última cifra significativa. Si no se observan valores estables después de unos minutos, repita la
inyección de una nueva muestra en el tubo.

NOTA 4: cuando se miden líquidos viscosos, se puede lograr una lectura estable incluso cuando haya burbujas
de aire o de gas. La inyección cuidadosa de muestra fresca a menudo eliminará las burbujas. Dado que las
burbujas contribuyen a lecturas de menor densidad, un aumento observado en la densidad del líquido después
de la inyección de muestra fresca tiende a sugerir que las burbujas estaban previamente presentes.

11.1.4. Después de que el instrumento muestre una lectura constante de cuatro cifras significativas para la
densidad y cinco para los valores T, lo que indica que se ha alcanzado el equilibrio de temperatura,
registre la densidad o el valor T.
11.1.5. Lave y seque el tubo de muestra como se describe en 10.2.1 y verifique la calibración como se
describe en 10.3.1 antes de introducir otra muestra.

11.2. Inyección automatizada:

11.2.1. Se requiere el uso de un muestreador automático (ver 6.5) cuando se analizan muestras por
inyección automatizada. Siga las instrucciones del fabricante para garantizar la integridad de la
muestra de prueba antes del análisis, así como para transferir una muestra de prueba
representativa al instrumento para su análisis.
11.2.2. Cuando use un muestreador automático para muestras que se espera que contengan grandes
cantidades de componentes volátiles, use dos muestras de prueba separadas por muestra, para
que se puedan detectar errores debidos a la manipulación potencial de la muestra de materiales
volátiles y la posible formación de burbujas de gas. rendimiento del sistema monitoreado. Para
todas las demás muestras, una sola determinación utilizando un muestreador automático es
suficiente.
11.2.2.1. Si el laboratorio decide realizar una segunda determinación de inyección automatizada para
una muestra dada, las diferencias entre cada determinación no deben exceder un criterio de
determinabilidad determinado por una serie de pruebas en una muestra cruda representativa y
que asegura que el rendimiento de repetibilidad de 14.1 .1, se cumple la Tabla 2. Los
resultados promedios que cumplan los criterios de aceptación necesarios se utilizarán con fines
informativos.
11.2.2.2. Si las dos determinaciones quedan fuera de este criterio de aceptación, ambas se descartarán
y 11.2.2 se repetirá hasta que se cumplan los criterios de aceptación identificados en la oración
anterior. En los casos en que los criterios de aceptación no se satisfacen inicialmente, el
laboratorio puede necesitar investigar y tomar medidas correctivas antes de proceder con los
análisis posteriores.
11.3. Registre los resultados de densidad, densidad relativa o gravedad de API, o una combinación de
los mismos, determinados por los análisis según corresponda, como mediante el uso de la
impresión del instrumento de los resultados para cumplir con los requisitos de registro.

12. CÁLCULOS

12.1. Cálculo de analizadores de densidad: el valor registrado es el resultado final, expresado como
densidad en g/mL, kg/m3 o como densidad relativa. Tenga en cuenta que kg/m3= 1000 × g/mL.
12.2. Analizadores de densidad no calculadores: utilizando el valor T observado para la muestra y el
valor T para agua y las constantes apropiadas del instrumento determinadas en 10.4.3, calcule la
densidad o densidad relativa utilizando la ecuación 6 y la ecuación 7. Realice todos los cálculos a
 seis cifras significativas y redondear los resultados finales a cuatro. Tenga en cuenta que kg/m 3 =
1000 × g/mL.
Para densidad:
g
densidad , at t=d w + K 1 (T 2s −T 2w )
mL

t
densidad relativa , =1+ K 2(T 2s −T 2w )
t
Dónde:
Tw = período de oscilación observado para la celda que contiene agua.
Ts = período de oscilación observado para células que contienen muestra.
dw = densidad del agua a la temperatura de prueba.
K1 = constante del instrumento para densidad.
K2 = constante del instrumento para densidad relativa.
t = temperatura de prueba, ° C.

12.3. Si es necesario convertir un resultado obtenido usando el analizador de densidad a una densidad o
densidad relativa a otra temperatura, la Guía D1250 solo se puede usar si los valores de la tabla
no se han corregido para el factor de expansión del vidrio.

13. REPORTE

13.1. Al informar la densidad, indique la temperatura de prueba y las unidades (por ejemplo: densidad a
20 ° C = 0.8765 g ⁄mL u 876.5 kg ⁄m3 (al vacío)).
13.2. Al informar la densidad relativa, proporcione la temperatura de prueba y la temperatura de
referencia, pero no las unidades (por ejemplo: densidad relativa, 15/15 ° C = x.xxxx).
13.3. Informe el resultado final a cuatro cifras significativas.

14. PRECISION Y SESGO

14.1. La precisión de este método de prueba obtenida mediante el examen estadístico de los resultados
de la prueba interlaboratorio a temperaturas de prueba de 15 °C y 20 °C es la siguiente:

Densidad Repetibilidad Reproducibilidad

0.70 0.0007 0.0029
0.75 0.0008 0.0031
0.80 0.0008 0.0033
0.85 0.0009 0.0035
0.90 0.0009 0.0037
0.95 0.0010 0.0039

14.1.1. Repetibilidad: la diferencia entre los resultados de las pruebas sucesivas obtenidas por el mismo
operador con el mismo aparato en condiciones de operación constantes en un material de prueba
idéntico, a largo plazo, en la operación normal y correcta de este método de prueba, excedería el
siguiente valor solo en 1 caso en 20 (ver Tabla 2):

Rango Repetibilidad
0.75 a 0.95 0.00105X
Donde:
X= promedio de muestras

14.1.2. Reproducibilidad: la diferencia entre dos resultados individuales e independientes, obtenidos por
diferentes operadores que trabajan en diferentes laboratorios con material de prueba idéntico, a la
larga, en la operación normal y correcta del método de prueba, excedería solo los siguientes
valores en 1 caso en 20 (ver Tabla 2):

Rango Reproducibilidad
0.75 a 0.95 0.00412X
Donde:
X= promedio de muestras
14.2. Sesgo: después de las sugerencias de su existencia en la literatura, se realizó un estudio que
confirmó la presencia de un sesgo entre los valores de densidad conocidos para los materiales de
referencia y los valores determinados de acuerdo con este método de prueba en los mismos
materiales de referencia. La matriz para este estudio de sesgo estuvo compuesta por 15
participantes, cada uno de los cuales analizó cuatro aceites de referencia con valores de densidad
certificados, establecidos por el Instituto Holandés de Reuniones (NMI), por picnometría, cubriendo
densidades en el rango de 747 kg/m3 a 927 kg/m3 a 20 °C, con viscosidades entre 1 mPa.s y 5000
mPa.s (también a 20 °C). Por lo tanto, los usuarios deben tener en cuenta que los resultados
obtenidos por este método de prueba pueden estar sesgados hasta en 0,6 kg/m3 (0,0006 g/mL).