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Liofilizacion PDF
Liofilizacion PDF
LIOFILIZACIÓN
Freeze-drying se desarrolló
comercialmente durante la
II Guerra Mundial para
preservar el plasma
sanguíneo y la penicilina.
VENTAJAS
INCONVENIENTES
LIOFILIZACIÓN
VENTAJAS
YOGOURT EN POLVOS
USOS:
Mezclas secas (sopas deshidratadas, postres, comidas para
microondas, etc); Snacks; Mezclas con cereales; Industrias de
confitería, chocolates y golosinas (barras de cereal, galletitas,
cremas, mousses, postres, etc)
LIOFILIZACIÓN: algunas aplicaciones
... en el campo alimentario
VIDA UTIL
Para frutas y verduras 12 meses en un lugar fresco y seco,
aunque puede extenderse a 24 meses si son refrigerados.
El resto de los productos tienen una vida útil de
aproximadamente 6 meses en su envase original.
PRESENTACION:
Polvo, Gránulos, Cubos, Slices, o Enteros
LIOFILIZACIÓN: algunas aplicaciones
... en otros campos
INVESTIGACIÓN:
Ej.: Microscopía de muestras
húmedas, pueden distorsionarse
debido a un secado por
evaporación en condiciones
normales. Estas distorsiones son
debidas a las fuerzas de tensión
superficial generadas durante todo
el tiempo que dure la evaporación.
Si la muestra es previamente
liofilizada, la distorsión se reduce
enormemente, generando
resultados más fiables.
LIOFILIZACIÓN: algunas aplicaciones
... en otros campos
Especialmente importante en
SEM:
en este caso, las muestras
tiene que desecarse
previamente y ser conductoras,
porque la imagen se forma a
través del uso de electrones y
no de la luz. La liofilización ha
permitido usar esta tecnología
en campos de actuación muy
ámplios.
LIOFILIZACIÓN
CARACTERÍSTICAS DE LOS
PRODUCTOS A LIOFILIZAR
Productos inestables
Sustancias termolábiles
Cuando se requieran condiciones de asepsia
Resolución rápida y completa
Productos de elevado coste
LIOFILIZACIÓN
TIPOS DE PRODUCTOS A LIOFILIZAR
CONGELACIÓN
DESECACIÓN PRIMARIA
DESECACIÓN SECUNDARIA
LIOFILIZACIÓN: Descripción del
proceso
P Diagrama de
estado físico de
agua
En los puntos de
cada curva, el agua
P.T. está en equilibrio
en las dos fases.
En el punto triple
4.6 mm coexisten las tres
fases.
- 0.008 ºC T
LIOFILIZACIÓN: Descripción del
proceso
Diagrama de estado físico de agua
P
CONGELAR POR
DEBAJO DEL
PUNTO TRIPLE
P.T
.
T T
PUNTO
Solución de NaCl EUTÉCTICO
0 ºC
Sal sólida + Temperatura
Hielo + mínima a la que
Solución
Solución congelan todos los
componentes
Hielo + sal sólida
-21.5 ºC
T T ENFRIAR POR
Solución
de NaCl DEBAJO DEL
0 ºC
Hielo + Sal sólida + PUNTO
Solución Solución
EUTÉCTICO
-21.5 ºC Hielo + sal sólida
± CONGELACIÓN:
En congeladores independientes o en el propio
liofilizador
OPERACIÓN CRÍTICA (cualidades producto final)
1. ESTÁTICA: Bandejas, viales
2. ROTACIÓN: Frascos grandes (EN BANDA)
TEMPERATURA CONGELACIÓN (- 40 ºC - - 50 ºC)
VELOCIDAD DE CONGELACIÓN
OBJETIVO: Congelar el agua libre del producto
VELOCIDAD DE CONGELACIÓN
Condiciona la estructura de la matriz congelada.
LENTA
CRISTALES
MAYORES
RÁPIDA
CRISTALES
PEQUEÑOS
VELOCIDAD DE CONGELACIÓN
Condiciona la estructura de la matriz congelada.
CRISTALES MAYORES
• Estructura porosa mayor
• Menor resistencia al flujo
del vapor de agua
CRISTALES PEQUEÑOS
• Menor duración de la
desecación primaria • Estructura porosa más fina
BOMBA DE VACÍO
APORTE DE CALOR (Resistencias eléctricas
Fluido caliente)
• Velocidad de secado
• Velocidad de calentamiento
LIOFILIZACIÓN: Etapas del proceso.
DESECACIÓN PRIMARIA: SUBLIMACIÓN
P liof. > P cond. > Pv (T liof.)
El vapor de agua que se origina
se recoge en la superficie del
CONDENSADOR. El
condensador ha de tener
suficiente superficie y capacidad
de enfriamiento para condensar
todo el agua que sublima a una
Es necesario reducir la temperatura inferior a la del
presión en el interior de la producto. (Si la temperatura del
cámara y aplicar calor al condensador es superior a la del
producto (no subir la producto, el vapor de agua
temperatura) para que se tenderá hacia éste y se parará el
produzca la sublimación proceso de secado).
(proceso endotérmico). T liof. > T cond.
DIAGRAMA DE CONTROL
T (ºC) P (mm Hg)
Temperatura de las bandejas
40
500
Temperatura
20 del producto
0 300
20
Presión 100
40
0 300
20
Presión 100
40
• Mientras dure la
T (ºC) Temperatura de P (µm Hg)
las bandejas
sublimación del agua
congelada, el producto se
mantendrá frío.
Temperatura • Por lo tanto, durante esta
del producto
Presión
fase la T del producto
deberá estar por debajo
CONGELACIÓN DESECACIÓN DESECACIÓN de la T de las bandejas,
PRIMARIA SECUNDARIA
que está proporcionando
el calor de sublimación.
LIOFILIZACIÓN: Etapas del proceso.
DESECACIÓN PRIMARIA: SUBLIMACIÓN
CONTROLES
DURACIÓN de
esta etapa
Multi-Tainers™
Rugged, stainless steel Multi-Tainers are used for freeze-
drying bulky materials or products which have already been
frozen in Petri dishes, serum vials, or similar containers.
Acid Filters
Acid filters protect vacuum pumps when freeze drying
acidic or organic solvents. Models are available for
manifold freeze-dryers with a vapor stream or in-line
design. Replacement cartridges are also available.
https://www2.seguridad.com/edelweiss/secure/cat2/cocina/alimen/liofil.htm
http://www.agrotecnica.net/espanol/marcospductos.html
http://home.howstuffworks.com/freeze-drying2.htm
http://www.ftssystems.com/