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El documento describe un experimento para extraer y recristalizar ácido acetil salicílico de dos cápsulas comerciales. Primero se maceraron y disolvieron las cápsulas en acetato de etilo, luego se filtró y pesó el residuo. Después se realizaron pruebas de solubilidad con diferentes disolventes para determinar el mejor para la recristalización, la cual involucró disolver la muestra, enfriarla para formar cristales, filtrarlos y pesarlos. Se calcularon los rendimientos y porcentajes de
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RECRISTALIZACIÓN Y PUNTO DE FUSIÓN DE UN FÁRMACO (1)
El documento describe un experimento para extraer y recristalizar ácido acetil salicílico de dos cápsulas comerciales. Primero se maceraron y disolvieron las cápsulas en acetato de etilo, luego se filtró y pesó el residuo. Después se realizaron pruebas de solubilidad con diferentes disolventes para determinar el mejor para la recristalización, la cual involucró disolver la muestra, enfriarla para formar cristales, filtrarlos y pesarlos. Se calcularon los rendimientos y porcentajes de
El documento describe un experimento para extraer y recristalizar ácido acetil salicílico de dos cápsulas comerciales. Primero se maceraron y disolvieron las cápsulas en acetato de etilo, luego se filtró y pesó el residuo. Después se realizaron pruebas de solubilidad con diferentes disolventes para determinar el mejor para la recristalización, la cual involucró disolver la muestra, enfriarla para formar cristales, filtrarlos y pesarlos. Se calcularon los rendimientos y porcentajes de
RECRISTALIZACIÓN Y PUNTO DE FUSIÓN DE UN FÁRMACO (ÁCIDO
ACETIL SALICÍLICO) RECRISTALIZATION AND FUSION POINT OF A DRUG (SALICYL ACID ACID)
LAURITA GONZALEZ, ANDRES RODRIGUEZ, Departamento de Biología, Bogotá,
lgonzalezr10@ucentral.edu.co , arodriguezb14@ucentral.edu.co RESUMEN En esta práctica se llevó a acabo de extracción y recristalización de dos capsulas comerciales de ácido acetil salicílico (u otro fármaco como el ibuprofeno), por medio de acetato de etilo manteniendo agitación constante hasta disolver la mayor parte de sustancia, posteriormente se filtra por gravedad y se extrae el residuo del papel filtro. Se pesa el residuo ya seco y la disolución acetato etanoica obtenida se colecta en vaso o un Erlenmeyer. Después se procede con el proceso de recristalización a una parte del producto obtenido se le realizan pruebas de solubilidad en un set de disolventes polares (etanol, metanol y acetato de etilo) y apolar soluble a temperaturas altas pero insoluble a temperatura ambiente o temperaturas más bajas. ABSTRACT In this practice, the extraction and recrystallization of two commercial capsules of acetylsalicylic acid (or another drug such as ibuprofen) was carried out, by means of ethyl acetate, maintaining constant agitation until the majority of the substance was dissolved, subsequently filtered by gravity and the residue is removed from the filter paper. The already dry residue is weighed, and the ethanoic acetate solution obtained is collected in a glass or an Erlenmeyer. Then the recrystallization process is carried out on a part of the product obtained, solubility tests are carried out on a set of polar solvents (ethanol, methanol and ethyl acetate) and apolar soluble at high temperatures but insoluble at room temperature or lower temperatures.
1. OBJETIVOS y el segundo de recristalización. Para la
1.1. GENERALES primera parte se necesita: Primero pesar Extraer y purificar por la técnica y macerar en un mortero dos capsulas de recristalización el ácido acetil comerciales de ácido acetil salicílico (u salicílico otro fármaco como el ibuprofeno). 1.2. ESPECIFICOS Después traspasar el compuesto triturado Practicar el proceso de a un Erlenmeyer y agregar 30 mL de disolución simple acetato de etilo manteniendo agitación Familiarizarse con el proceso constante hasta disolver la mayor parte de recristalización de sustancia. Se separa el filtrado por 2. MARCO TEÓRICO gravedad o vacío usando el embudo En esta práctica se realizaron dos adecuado con el papel filtro previamente procedimientos: el primero de extracción pesado. Se sigue colocando la dilución de acetato cantidad de dicho disolvente y se calienta etanoica obtenida se colecta en vaso o un hasta alcanzar la disolución completa. Una Erlenmeyer y se transfiere completamente vez obtenidos los cristales se procede a a un embudo de separación, se agregan 20 filtrarlos por succión sobre un papel filtro mL de una solución de NaOH 1M, se tapa previamente pesado y se dejan secar y se agita suavemente el embudo, completamente. Una vez secos, se debe permitiendo la liberación de la presión calcular la eficiencia de la cristalización. luego de cada agitación, se coloca en embudo sobre un aro o se asegura de la 3. DATOS EXPERIMENTALES boca con una llave con nuez, para permitir que las fases se separen. PESO IBUPROFENO A la fase acuosa obtenida del proceso de TEORICO 800 mg C/U extracción se le adiciona una solución 2M PRACTICO 1.943 g de HCl (entre 10 y 15 mL), poco a poco y agitando continuamente, hasta un pH igual o inferior a tres (verificar con papel filtro), PESO PAPEL FILTRO agitar suave y constantemente durante la adición. La mezcla se enfría en un baño de SOLO 0.784 g hielo para ayudar a la formación de los CON MUESTRA 1.185 g cristales. Cuando haya precipitado la mayoría o todo el sólido se filtra y se deja PESO SOLUCIÓN ACUOSA secar a vacío en un embudo Buchner y un papel previamente pesado. Con el peso de SOLO 48.63 g sustancia obtenido se puede determinar la CON MUESTRA 48.96 g composición porcentual por gramo del fármaco. 4. CALCULOS “Por seguridad las fases descartadas ya PESO IBUPROFENO sea orgánica o acuosa de un proceso de Para determinar el peso real y el extracción siempre deben ser porcentaje de error aplicaremos la almacenadas hasta que se termine siguiente formula: completamente todo el proceso de purificación” 𝐷. 𝑇𝑒ó𝑟𝑖𝑐𝑜 − 𝐷. 𝐸𝑥𝑝𝑒𝑟𝑖𝑚𝑒𝑛𝑡𝑎𝑙 % 𝑒𝑟𝑟𝑜𝑟 = ∗ 100 𝐷. 𝑇𝑒𝑜𝑟𝑖𝑐𝑜 Para la fase de recristalización es necesario Esclareciendo que los datos deben determinar el disolvente ideal para el tener el mismo sistema de unidades proceso de recristalización, a una parte del pasando de mg a g producto obtenido se le realizan pruebas de solubilidad en un set de disolventes 800 𝑚𝑔 ∗ 0.001 𝑔 = 0.8 ∗ 2 = 1.6 𝑔 polares (etanol, metanol y acetato de etilo). Una vez hecho esto se procede con Porcentaje de error disolver en un Erlenmeyer de 100 mL la mitad del producto obtenido en la menor 1.6 𝑔 − 1.943 𝑔 % 𝑒𝑟𝑟𝑜𝑟 = ∗ 100 = 21.43 % 1.6 𝑔
PESO PAPEL FILTRO
Para determinar el peso real de la muestra haremos la siguiente operación 1.185 𝑔 − 0.784𝑔 = 0.401 PESO SOLUCION ACUESA Para determinar el peso de la muestra extraída y cristalizada se restará el peso del vaso con la muestra después del procedimiento y el vaso vacío 48,96 𝑔 − 48,63 𝑔 = 0,33 𝑔 5. ANÁLISIS DE RESULTADOS Al momento de macerar las pastillas según el porcentaje de error se perdió un 21% de la masa que teóricamente debería dar; esto y también el factor del error instrumental ya que el Erlenmeyer era bastante pesado y la bascula no tenia la capacidad suficiente de poder calcular el peso del Erlenmeyer y el residuo que quedo luego de separarlo con la ayuda del vacío. Esto nos afecta en el proceso que se realizara en la segunda parte 6. CONCLUSIONES Se realizo la extracción y purificación del ácido acetil salicílico Se conocieron los pasos de la recristalización 7. REFERENCIAS Los Errores En El Laboratorio. (s.f.). Recuperado de https://www.ugr.es/~andyk/Doce ncia/TEB/Errores.pdf
Explicar de Manera Detallada Por Qué Cada Uno de Los Compuestos Orgánicos Presentados en La Fase Individual Del Presente Trabajo Reciben El Nombre IUPAC Asignado