TALLER DE GRAVIMETRIA – QUIMICA ANALITICA

1. Describa tres metodologías analíticas basadas en gravimetría de volatilización

diferentes a las utilizadas en el laboratorio?
2. Describa los procesos que se llevan a cabo durante la formación de un precipitado?
3. Que implica que durante la formación de un precipitado predomine la nucleación
frente al crecimiento de partículas y que procedimiento podría favorecer el aumento
del tamaño de dichas partículas?
4. Defina:
a. Suspensión Cristalina
b. Suspensión Coloidal
c. Cooprecipitación
d. Adsorción superficial
e. Oclusión
f. Inclusión
g. Represipitación
h. Digestión
5. Cuales son Propiedades ideales de los precipitados y de los reactivos precipitantes?
6. Que consideraciones de solubilidad se tienen en cuenta para la formación de un
precipitado usado en los métodos gravimétricos y establezca su relación con el
producto de solubilidad (Kps)?
7. Mediante un cuadro sinóptico establezca las Operaciones generales en gravimetría
por precipitación?
8. Defina factor gravimétrico y como utiliza este para los cálculos en gravimetría
9. Establezca cual es la Sensibilidad y exactitud de los métodos gravimétricos
𝐴𝑔𝑁𝑂 3 𝑦 𝑁𝑎𝐶𝑙
http://apuntescientificos.org/gravimetria.html
http://virtual.ffyb.uba.ar/pluginfile.php/119439/mod_resource/content/2/ane
xo%20teorico%209%20de%20mayo%202017%20campus.pdf

https://es.kanacademy.org/science/chemistry/chemicalreactions-stoichiome/limiting-
reagent-stoichiometry/a/gravimetric-analysis-and-precipitation-gravimetry
Solucion
1. Describa tres metodologías analíticas basadas en gravimetría de volatilización
diferentes a las utilizadas en el laboratorio?

Método por volatilización

Se miden los componentes de la muestra que son o pueden ser volátiles..
1. Métodos directos que implican la recogida de los componentes voláti-les para realizar
en ellos las medidas que correspondan. La determinación del carbono e hidrógeno de los
compuestos orgánicos se verifica por absorción, sobre absorbentes adecuados, del dióxido
de carbono y del agua formados en la combustión.

2. Métodos indirectos, consisten principalmente en métodos en que se mide una pérdida de

peso. El constituyente buscado puede formar parte de la materia volátil determinada por
diferencia del peso de la muestra antes y después del tratamiento, como, por ejemplo,
sucede en la determinación de la humedad adsorbida mediante la pérdida de peso en una
estufa de desecación, o la pérdida por calcinación de una muestra de caliza. También puede
ocurrir que el compo-nente buscado quede en el residuo, como sucede en la determinación
de sólidos no volátiles en el agua por evaporación de la misma y pesada del residuo.
3. Método de extracción Soxhlet: para la determinación de grasas y aceites es aplicable
para determinar lípidos biológicos, hidrocarburos ya sea fracciones pesadas o relativamente
polares del petróleo y cuando los niveles de grasas no volátiles pueden alterar el límite de
solubilidad del solvente. El método es aplicable en aguas residuales o afluentes tratados que
contengan estos materiales, aunque la complejidad de la muestra puede producir resultados
desviados a causa de la falta de especificidad.
En la determinación de grasas y aceites no se mide una cantidad absoluta de una sustancia
específica; se determinan grupos de sustancias con características físicas similares con base
en su solubilidad en el solvente. Así, el término "grasas y aceites" comprende cualquier
material recuperado como una sustancia soluble en el solvente (n-hexano). Esto incluye
otros materiales extraídos por el solvente de la muestra acidificada, tales como compuestos
azufrados, algunos colorantes orgánicos y clorofila, no volatilizados durante el ensayo.

Para calcular las grasas y aceites totales aplicamos lo siguiente:

mg AYG/L = miligramos de grasas y aceites por litro.
LDM = Límite de Detección del Método
s = Desviación estándar

El aumento en peso del vaso de extracción tarado es debido principalmente a la

grasa y el aceite, siendo el contenido de estos:

Donde;
Pf = peso final del matraz de extracción, g.
Pi = peso inicial del matraz de extracción, g.
V = Volumen de muestra, mL

Donde:
Pafin = peso vaso con grasa obtenido después de la extracción
Pvaso= Peso del vaso de extracción vacío.
Los resultados se informan en % de materia grasa en base seca o humeda
Promediar los valores obtenidos y expresar el resultado con 2 decimales.
Repetibilidad : La diferencia de los 2 resultados no debe ser superior al 2 % del promedio.
4. Determinación del porcentaje de ceniza: Las cenizas en los alimentos están
constituidas por el residuo inorgánico que queda después de que la materia orgánica se ha
quemado. Las cenizas obtenidas no tienen necesariamente la misma composición que la
materia mineral presente en el alimento original, ya que pueden existir pérdidas por
volatilización o alguna interacción entre los constituyentes.

Cuando hay un alto contenido de cenizas se sugiere la presencia de un adulterante

inorgánico, a menudo es aconsejable además, la determinación de cenizas insolubles en
ácidos.

La prueba debe llevarse a cabo por triplicado en base a los procedimientos que se describen
a continuación.

Wresiduo=C-A

Wmuestra=B-A
Donde:
A= masa de la capsula vació en gramos
B= masa de la capsula + la muestra seca en gramos
C= masa de la capsula + la muestra calcinada en gramo
La repetibilidad se ha estimado en un valor de ± 14%, dos resultados son significativamente
diferentes si su diferencia excede el 20% de su valor promedio.
La reproducibilidad se ha estimado en un valor relativo de ± 16%, dos resultados son
significativamente diferentes si su diferencia excede el 23% de su valor promedio
2. Describa los procesos que se llevan a cabo durante la formación de un
precipitado?
Un precipitado es el sólido que se produce en una disolución por efecto de una
reacción química. A este proceso se le llama precipitación. Dicha reacción puede
ocurrir cuando una sustancia insoluble se forma en la disolución debido a una reacción
química.
Nucleación: formación de partículas diminutas de precipitado a partir de la agrupación
de iones, átomos o moléculas después de la sobresaturación.
Formación de los precipitados precipitado de sobrepasa el producto de solubilidad de un
compuesto, los iones comienzan a unirse, formando una red cristalina que crece lo
suficiente para que la fuerza de gravedad la lleve al fondo del recipiente. Como regla
general, se dice que una partícula (esférica) debe tener un diámetro mayor de 10-4 cm,
aproximadamente, para que pueda precipitarse en una solución. Durante el proceso de
crecimiento de la partícula, ésta pasa por una etapa coloidal, cuyo diámetro va de 10-4 a
10-7 cm.
Podemos representar el proceso de precipitación como: Cuando comienza la
precipitación, se forman pequeñas partículas llamadas núcleos. Sobre éstas, se pueden
depositar partículas más pequeñas que causarán el crecimiento de los núcleos. Si la
velocidad de formación de los núcleos, proceso llamado nucleación, es pequeña
comparada con la velocidad de crecimiento de los núcleos, al final del proceso se
producen menos partículas con un tamaño real relativamente grande. Este tipo de
material se filtra con mayor facilidad y con frecuencia es más puro que el que se forma
con partículas pequeñas. Para obtener este resultado, la precipitación se lleva a cabo
mezclando lentamente soluciones diluidas bajo condiciones en las que aumenta la
solubilidad del precipitado evitando la sobresaturación. Además de controlar las
condiciones durante el proceso real de precipitación, el analista tiene otro recurso
después que se forma el precipitado. Éste es digerir o añejar el precipitado, lo cual
consiste en permitir que el precipitado esté en contacto con el licor madre durante algún
tiempo antes de filtrarlo, con frecuencia a una temperatura elevada
3. Que implica que durante la formación de un precipitado predomine la
nucleación frente al crecimiento de partículas y que procedimiento podría
favorecer el aumento del tamaño de dichas partículas?
• Solubilidad del precipitado.
• Temperatura de precipitación.
 • Concentración de los reactivos precipitantes.
• Velocidad de mezcla de los reactivos precipitantes.
En conclusión las variables anteriores se resumen en una propiedad del sistema
denominada sobresaturación relativa, que es directamente proporcional a la
velocidad de precipitación.

4. Defina:
a. Suspensión Cristalina
b. Suspensión Coloidal
c. Cooprecipitación
d. Adsorción superficial
e. Oclusión
f. Inclusión
g. Represipitación
h. Digestión
I. Suspensión Cristalina:
Es una mezcla heterogénea formada por un sólido en polvo o por pequeñas partículas no
solubles (fase dispersa) que se dispersan en un medio liquido (fase dispersante o
dispersora). Cuando uno de los componentes es liquido y los otros son sólidos suspendidos
en la mezcla ,son conocidas como suspensiones mecánicas. Las partículas que forman parte
de una suspensión pueden ser microscópicas, y de distintos tamaños, dependiendo del tipo
de sustancia. De igual manera este tipo de suspensiones puede promover distintas formas de
energías, para la elaboración de mezclas homogéneas y coloides distintos entre si
II. Suspensión Coloidal:
O dispersión coloidal es un sistema conformado por dos o más fases, normalmente una
fluida
(Líquido) y otra dispersa en forma de partículas generalmente sólidas muy finas, de
diámetro comprendido entre 10-9 y 10-5 m.1 La fase dispersa es la que se halla en menor
proporción. Normalmente la fase continua es líquida, pero pueden encontrarse coloides
cuyos componentes se encuentran en otros.
III. Coprecipitación
La adsorción de una sustancia en el precipitado de otra sustancia.
Ejemplo:
En una solución que tiene sales de manganeso y sales de antimonio, cuando precipitas el
hidróxido de manganeso adsorberá el antimonio en forma cuantitativa y estará incorporado
al precipitado.
La coprecipitación suele ser una fuente de impurezas en el precipitado pesable y por tanto
una fuente de error en el resultado.

En la coprecipitación los compuestos que habitualmente son solubles, resultan arrastrados

en la formación de un precipitado, pudiendo ser por:
- Oclusión.
- Atrapamiento o inclusión.
- Adsorción en la superficie.
- Formación de cristales mixtos
IV. Adsorción superficial
Un proceso por el cual átomos, iones o moléculas de gases, líquidos o sólidos disueltos
son atrapados o retenidos en una superficie, en contraposición a la absorción, que es un
fenómeno de volumen.
Se da cuando un compuesto normalmente soluble es arrastrado como contaminante sobre la
superficie de un coloide coagulado, a consecuencia de que éste contiene grandes áreas de
superficie internas que deja muchos iones expuestos a la solución, lo cual atrae iones de
carga opuesta. El contaminante coprecipitado con el coloide coagulado consiste del ión de
la red cristalina que originalmente se adsorbió en superficie, así como del contra ión de
carga opuesta. Las impurezas presentes en la superficie de las partículas minúsculas se
pueden eliminar:
•Lavando el precipitado, Debemos lavar el precipitado para eliminarle todos los iones
adsorbidos no volátiles con una solución de un electrolito, los iones del electrolito
reemplazan por intercambio iónico a los iones adsorbidos evitando la pectización.
V. Oclusión
Fenómeno por el que un gas o un sólido quedan retenidos en la estructura cristalina de un
metal.
A veces se forman compuestos intersticiales. La oclusión aumenta con la temperatura y
presión del gas. El término también hace referencia a la absorción de iones de un electrólito
por un precipitado.
VI. Inclusión
Impureza coprecipitada en la que el ión interferente ocupa un nodo de la red cristalina del
precipitado.
VII. Reprecipitación
El sólido filtrado lo redisolvemos y lo volvemos a precipitar. Así, la solución que contiene
el precipitado redisuelto tiene una concentración significativamente menor del
contaminante que la solución original; además de que hay menos adsorción durante la
segunda precipitación.
VII. Digestión
Consiste en permitir que el precipitado esté en contacto con la solución de la cual se formó
(el licor madre) durante algún tiempo antes de filtrarlo, con frecuencia a una temperatura
elevada, lo cual da un producto más puro y de mejor filtrado. La mejora en la filtrabilidad
se debe a la disolución y recristalización del sólido que se produce continuamente y a
notable velocidad a elevadas temperaturas.
5. Cuales son Propiedades ideales de los precipitados y de los reactivos
precipitantes?
• Precipitados:
i. Tengan una solubilidad lo suficientemente baja para que no haya pérdidas
importantes durante la filtración y el secado (baja solubilidad en el medio acuoso).
ii. Se pueda filtrar y lavar fácilmente para quedar libre de contaminantes.
iii. No reaccione con los componentes atmosféricos.
iv. Tenga una composición conocida después de secar o calcinar, si fuera
necesario. Hay muy pocos reactivos que producen precipitados con todas estas
propiedades deseables. El nitrato de plata es un ejemplo de reactivo selectivo. Los
únicos iones comunes que precipita en soluciones acidas son Cl-, Br-, I-, SCN-
• Reactivo precipitante:
I. un agente precipitante gravimétrico (el precipitante) debe reaccionar o
específicamente o, si no es así, al menos selectivamente con el analito.
 II. el reactivo precipitante ideal debe reaccionar con el analito para dar un
producto.
6. Que consideraciones de solubilidad se tienen en cuenta para la formación de un
precipitado usado en los métodos gravimétricos y establezca su relación con el
producto de solubilidad (Kps)?
7. Mediante un cuadro sinóptico establezca las Operaciones generales en
gravimetría por precipitación?
8. Defina factor gravimétrico y como utiliza este para los cálculos en gravimetría
Un factor gravimétrico (o factor químico) puede definirse como el peso de una sustancia
deseada equivalente al peso unitario de una sustancia dada. Los factores gravimétricos se
obtienen con base en las siguientes reglas:
El factor gravimétrico está representado siempre por el peso atómico o el peso fórmula de
la sustancia buscada por numerador y el peso de la sustancia pesada por denominador.
Aunque la conversión de la sustancia que se busca en la que se pesa se verifica mediante
una serie de reacciones, solamente estas dos sustancias están implicadas en el cálculo del
factor; no se tienen en cuenta las sustancias intermedias.
El número de veces que los pesos atómicos o formulares de las sustancias figuran en el
numerador y en el denominador del factor, debe representar la estequiometria de la reacción
química que se lleva a cabo.

9. Establezca cual es la Sensibilidad y exactitud de los métodos gravimétricos

Exactitud: También conocida como error sistemático o tendencia171. Es una combinación
del sesgo y la precisión de un procedimiento analítico, que refleja la proximidad de un valor
medido a un valor verdadero.141 Para su determinación se requiere utilizar una muestra
patrón.