Universidad de la Amazonia

Facultad de Ciencias Básicas

Programa de Química
Laboratorio de Química Orgánica II

PRÁCTICA NO. 1.
PURIFICACIÓN – RECRISTALIZACIÓN

- Yesica yulieth Bolívar Cantillo – Nelsy Mayerly Bocanegra Morales - Elvia

Lizeth Murcia Afanador

OBJETIVO

 Recristalización de una sustancia determinada de forma eficiente.

 Identificar los cristales obtenidos por medio del punto de fusión

INTRODUCCIÓN

En el siguiente informe se presenta el proceso de re cristalización de una

sustancia, que consiste en separar un sólido de sus impurezas, sometiéndolo a
purificaciones hasta verificar su pureza con constantes físicas como el punto de
ebullición, punto fusión que están registrados teóricamente, esto se hace en un
solvente apropiado o mezclas de solventes[1]. La sustancia a recristalizar era
desconocida y hallando su punto de fusión el cual es característico de los sólidos
cristalinos puros conoceríamos la sustancia que se había cristalizado. En este
proceso es necesario conocer la cantidad de producto obtenido luego de realizar
la purificación, es decir el porcentaje de rendimiento el cual es dividir la masa final
sobre la inicial por 100%.

La característica principal por la cual se hace una re cristalización, es que

cualquier compuesto orgánico obtenido ya sea por síntesis o por cualquier otro
proceso natural, contiene alguna cantidad mínima de impurezas y si deseamos la
sustancia totalmente pura bebemos eliminarlas [2].En este caso las impurezas de
la sustancia fueron impuestas en ciertas cantidades para así, realizar dicho
proceso. Síntesis es un proceso donde se obtiene compuestos químicos a partir
de otra sustancia en reacciones químicas [3].

Este proceso se realizó con el fin de obtener los conocimientos de purificación de

una sustancia mediante un procedimiento en el laboratorio de química orgánica,
donde la prioridad es escoger el solvente ideal donde el sólido de disuelva en
caliente y se cristalice en frio, para esto se realizó las respectivas pruebas con
diferentes solventes: agua, alcohol, etanol. Para eliminar las impurezas se utiliza
un decolorador, como el carbón activo y luego ya se realiza las debías filtraciones

Utilizando papel filtro, embudo, Erlenmeye y un soporte, para el bebido

calentamiento una plancha de calentamiento.

En este proceso puede haber algunas limitaciones como son la solubilidad la

sustancia que suele variar con la temperatura o reconocer las propiedades del
soluto ya que si es orgánico este disuelve en caliente y poco en frio [4].

 Análisis y resultados.

Como reconocemos “La cristalización consiste en la formación de cristales a partir

de una solución sobresaturada” [5]. Buscando entonces el proceso de purificación
ya que las redes cristalinas que se formaran serán la misma sustancia o molécula.

Teniendo en cuenta lo anterior se tomó una pequeña cantidad de la muestra para

identificar el disolvente correcto entre las tres opciones (alcohol, etanol y agua)
tomando como disolvente adecuado el etanol ya que en al ser mezclado con la
muestra problema en frio no logra disociarse y una vez llevado a punto de
ebullición o calentamiento este logra disolverse por completo.

Durante el proceso de filtrado en caliente se obtiene una reacción fuerte de

ebullición lo que facilita gran pérdida de la solución problema. Con la solución
restante se continúa el filtrado y agregando en gran cantidad carbono activado y
así purificar la muestra ya que el colorante de la muestra era bastante fuerte.

Una vez lograda la purificación, el filtrado en frio y el secado de los cristales se

lleva a la balanza analítica para obtener los gramos de los cristales formados.

Tabla N°1 pesos obtenidos

Muestra inicial 1,0084 g

Muestra obtenida + papel 0,8640 g

filtro
Papel filtro 0,7769 g

Muestra final 0,0871 g

Para hallar el peso experimental se tuvo en cuenta el papel filtro el cual fue
restado, para obtener la masa final de los cristales. Teniendo en cuenta la tabla
N° 1 se realizó el siguiente cálculo obteniendo el porcentaje de rendimiento.

peso exp erimental

% ren dim iento= ×100 %=
peso teorico

0 , 0871 g
% ren dim iento= ×100 %=8 ,64 %
1 , 0084 g

El porcentaje de rendimiento de los cristales obtenidos fue de un 8,64 % ,

porcentaje que no es favorable debido a la poca obtención de los cristales “La
diferencia del porcentaje que falta en la muestra puede deberse a la pérdida de
soluto a la hora de cambiar de recipiente, o que se quedase muestra en la varilla
de” [6] lo cual nos indica que hubo una mala manipulación de los implementos
durante la práctica, también la cantidad de muestra que se perdió durante la
filtración en caliente.

Dentro de las causas de perdida de obtención de cristales pudo haber sido por la
poca saturación de la solución tratada. A ello se le adiciona que durante el filtrado
hubo una mala coordinación de mantener la solución caliente ya que al enfriarse
está nos causó perdida de cristales que se fue mezclando con el carbón activado
quedando en el papel filtro. Cuando obtuvimos poca cantidad de la cristalización
está pudo haber sido concentrada “por medio de evaporación del solvente al
vacío... en un sistema de vacío convencional tapando la boca del kitasato que
tiene la solución a cristalizar, y conectando el vacío”. [7] y durante el proceso
nuestra recuperación de los cristales se hizo por evaporación por ebullición.

Finalmente se realizó la determinación del punto de fusión para identificar la

muestra a tratar fundiéndose a los 160°c por completo y teniendo un rango de
2°c, lo que nos llevó a determinar que la muestra problema era el ácido salicílico y
teóricamente su punto de fusión es de 159°c [8] y es 96% soluble en etanol .

 Conclusión
  La muestra problema tratada para la recristalización fue el ácido
salicílico identificado por medio de la determinación del punto de
fusión.

 El rendimiento obtenido en la cristalización fue de 8,64%.

 Una de las posibles causas del poco porcentaje de rendimiento

adicionar solución al filtrado esta tienda a desbordase por detrás del
papel filtro y esto nos generó perdida de cristales.

 Dentro de las causas de perdida de solución para la cristalización y

purificación estuvo en la ebullición por burbujeó fuerte que realizo
gran cantidad de perdida de solución.

 La poco concentración y manipulación del proceso de recristalización

fue debido a la mala ejecución de filtrado realizando, esta se realizó
en 5 ocasiones llegando a la purificación lo que permite concluir que
pudo haber quedó muestra entre el papel filtro mezclado con el
carbón activado.

 Bibliografía.

 [1,2,4]Galagovsky Kurman Lydia, Química Orgánica fundamentos

teóricos-prácticos para el laboratorio. Edición zorro siglo XXI

 [3] mundo química, 29 de febrero 2016

https://mundoquimica.wordpress.com/sintesis-quimica/

 [5] Purificación De Compuestos Orgánicos Por Recristalización, 27

de febrero 2016. En línea.
http://trabajosuniversitarios01.blogspot.com.co/2011/09/purificacion-
de-compuestos-organicos.html

 [6,7] Síntesis de Acetanilida por recristalización y verificación de su

pureza mediante el punto de fusión. 27 fe febrero 2016. En línea.
http://es.scribd.com/doc/174645400/Informe-N%C2%BA-1-Sintesis-
de-Acetanilida#scribd

 [8] ficha internacional de seguridad de química, 26 de febreo 2016.

En línea.
http://www.insht.es/InshtWeb/Contenidos/Documentacion/FichasTec
nicas/FISQ/Ficheros/501a600/nspn0563.pdf