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2. Metodología
1. Preparación de la solución inicial: Se definió la
concentración y el volumen la solución (0.1M en 50ml), se
pesó en una balanza analítica la cantidad necesaria
calculada de ácido galacturónico monohidratado, se
disuelve la sustancia en el solvente en un vaso precipitado
añadiendo un volumen menor al final de agua destilada, se
transfiere la solución al matraz aforado y se ajustara el
volumen fijado, se agita y se etiqueta.
5 MIN 150.3
7 MIN 150.1
10 MIN 150.2
20 MIN 150.1
30 MIN 150.2
60 MIN 150.1
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Soporte universal
Placa de Agitación
Agua destilada
A Matraz Erlenmeyer B
Ilustración 8 A) solución con un pH=5 de color naranja amarillo, B) Sistema para Titulación
Residuos:
No hubo excedente de solución inicial y las soluciones de productos tituladas fueron
desechadas a la tarja.
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3. Resultados
Tabla 22 Datos experimentales obtenidos
Replica, a la muestra
original se le agrego
60 0.9 0.048825 fenolftaleína por error. El
reactor se movió de lugar
en el baño isotérmico.
Observaciones
Durante la práctica surgieron distintas dificultades y errores, lo más notorio fue la falta de
reactivo para preparar la solución necesaria (y previamente preparada por un equipo
anterior), por lo que se realizaron los cálculos necesarios, considerando modificaciones en
peso y volumen para así obtener una concentración cercana a la original. Para los reactores
de 60 min y 30 min se utilizó una concentración del 0.1M y para los reactores restantes una
concentración de 0.095M. la muestra de 20 min tuve que repetirse debido a que entro
glicerina del baño al reactor. Por otro lado, el control del pH fue muy importante al momento
de titular para obtener las concentraciones finales, si sobrepasábamos el pH por muy
mínimo, esto afectaría la concentración calculada, haciendo que los datos no fueran
correctos, como fue el caso del reactor de 7 min al cual se le agrego más solución de NaOH
de la necesaria, llevando el pH hasta 9, dando un valor incorrecto de concentración, esta
titulación no pudo replicarse debido a la falta de solución de la muestra. Los pH iniciales
rondaban de un valor de 1 y en su mayoría a excepción del 7 (que obtuvo un pH de 9) el
valor final fue de 7. Otra consideración es el cuidado de mantener bien señados los
reactores y muestras para que no se contaminen o no se dañen. También se observó que
el catalizador recuperado cambio del color blanco que presentaba inicialmente a colores
que iban desde un amarillo tenue hasta café oscuro, y la solución recuperado es más turbia,
de acuerdo con el tiempo que había permanecido el reactor en el baño isotérmico.
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Datos experimentales depurados
Tabla 33 Datos experimentales depurados Ac. Poli.
Reactivo Xilosa
Catalizador Modernita (Zeolita Y – CBV720)
Tiempo (min) VGastado (mL) C (mol/L)
0 1.05 0.1
0 1.075 0.09767442
5 0.95 0.11052632
9 1.42 0.07394366
10 1.4 0.075
15 1.48 0.07094595
25 1.35 0.07777778
30 1.4 0.075
35 1.5 0.07
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Para todas las reacciones se hace la suposición
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𝑑𝐶
𝑟=− = 𝑘𝐶 𝛼 (𝐶 𝑒𝑠𝑝𝑒𝑐𝑖𝑒 𝑒𝑛 𝑒𝑠𝑡𝑢𝑑𝑖𝑜)
𝑑𝑡
𝑙𝑛(𝑟) = 𝑙𝑛(𝑘𝐶 𝛼 ) = 𝑙𝑛(𝑘) + 𝛼𝑙𝑛(𝐶)
𝑙𝑛(𝑟) = 𝑙𝑛(𝑘) + 𝛼𝑙𝑛(𝐶)
Ácido poligalacturónico
Método diferencial
dC
𝑟=− = 𝐾c ∝
dt
Ajuste polinomial
0.1
0.08
CAc.poligalac. (M)
0.06
y = 0.000226x2 - 0.009467x + 0.107053
R² = 0.983694
0.04
0.02
0
0 5 10 15 20 25 30 35
t (min)
-1
-3
ln r
-5
-7
-9
y = 0.9164x - 2.6383
R² = 0.4796 -11
-13
-15
ln CAc.poligalac.
m 0.916448658 -2.638257929 b
sem 0.674973767 2.481966742 seb
R2 0.479640578 1.178902928 sey
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Una vez que se estimó el orden de reacción, mediante método integral se obtuvo la
constante de la velocidad de reacción. Enseguida se describe el procedimiento, así como
los resultados.
Integral
dC dC
− = 𝑘C − = 𝑘dt
dt C
C t
dC
∫ = -𝑘 ∫ dt
C0 c 0
Ln 𝐶|𝐶𝐶0 = −𝑘 𝑡|𝑡0
-2
-2.5
ln CAc.poligalac.
-3
y = -0.1085x - 2.3515
-3.5
R² = 0.8438
-4
-4.5
-5
t (min)
m -0.108477842 -2.351548853 b
sem 0.033000475 0.444282489 seb
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R2 0.843816148 0.488083605 sey
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Tiempo de vida media
dC
= −𝑘𝑡
C
𝐶𝑜/2 𝑡 1/2
dC
∫ = -𝑘 ∫ dt
Co C 0
C0
𝑙𝑛 − ln 𝐶0 = −𝑘t1/2
2
C0
𝑙𝑛 = −𝑘t1/2
2
C0
1
𝑙𝑛 = −𝑘t1/2
2
𝑙𝑛2
= t1/2
k
𝑙𝑛2
t1/2 = = 6.39 𝑚𝑖𝑛
1
0.1085 min
Ácido Galacturónico
𝑑C
𝑟=− = 𝑘C 𝛼
𝑑𝑡
𝑙𝑛(𝑟) = 𝑙𝑛(𝑘) + 𝛼𝑙𝑛(𝐶)
Tiempo CExp r ln C ln r
(min)
0.1
0.09
y = 2.233469E-05x2 - 2.185260E-03x + 9.932688E-02
0.08 R² = 9.469933E-01
C
0.07
0.06
0.05
0.04
-5 5 15 25 35 45 55 65
t
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Gráfico 3.5. Ln (r) vs Ln (CAc.Galac.) Utilizando método polinómico
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Hidrólisis de Ácido Galacturónico utilizando mordenita como catalizador
-2.95 -2.85 -2.75 -2.65 -2.55 -2.45 -2.35 -2.25
-6
-6.2
-6.4
y = 1.3545x - 2.983
ln r
R² = 0.9058 -6.6
-6.8
-7
-7.2
ln CAc.Galac.
m 1.35453184 -2.98299326 b
sem 0.21839614 0.55744296 seb
2
R 0.90580925 0.12764883 sey
Método integral:
𝑑𝐶 𝑑𝐶
= 𝑘𝐶 = −𝑘𝑑𝑡
𝑑𝑡 𝐶
𝐶 𝑡
𝑑𝐶
∫ ( ) = −𝑘 ∫ (𝑑𝑡)
𝐶0 𝐶 0
-2.3
-2.4
-2.5
y = -0.0126x - 2.384
-2.6 R² = 0.8292
ln CAc.Galac
-2.7
-2.8
-2.9
-3
-3.1
-3.2
t (min)
m -0.01263481 -2.38396171 b
sem 0.00256428 0.06870429 seb
R2 0.82922161 0.13551557 sey
C0
𝑙𝑛 − ln 𝐶0 = −𝑘t1/2
2
C0
𝑙𝑛 = −𝑘t1/2
2
C0
1
𝑙𝑛 = −𝑘t1/2
2
𝑙𝑛2
= t1/2
k
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t1/2 =
𝑙𝑛2
1
= 54.86 𝑚𝑖𝑛
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0.0126 min
Xilosa
Método diferencial
𝑑𝐶
𝑟=− = 𝑘𝐶 𝛼
𝑑𝑡
ln 𝑟 = ln 𝑘 + 𝛼 ln 𝐶
Graficando C vs t y utilizando regresión lineal
Ajuste lineal:
𝐶 = −8.15𝑥10−4 𝑡 + 9.51𝑥10−2
𝑑𝐶
− = 8.151𝑥10−4 ≈ 𝑟
𝑑𝑡
Graficando 𝐥𝐧 𝐫 vs 𝐥𝐧 𝑪 y aplicando regresión lineal
𝑚 = 0 ± 0 (Orden de reacción)
𝑏 = −7.112 ± 0
𝑅=1
t Cexp r ln c ln r
0 0.100000 -0.000815 -2.3025850 -7.112322
0 0.09767442 -0.000815 -2.3261155 -7.112322
5 0.11052632 -0.000815 -2.2025016 -7.112322
9 0.07394366 -0.000815 -2.6044518 -7.112322
10 0.075 -0.000815 -2.5902671 -7.112322
15 0.07094595 -0.000815 -2.6458370 -7.112322
25 0.07777778 -0.000815 -2.5538995 -7.112322
30 0.075 -0.000815 -2.5902671 -7.112322
35 0.07 -0.000815 -2.6592600 -7.112322
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Gráfico 3.7. CXilosa (M) vs t (min) Tendencia Lineal
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Hidrólisis de Xilosa utilizando mordenita como catalizador
0.12
0.11
0.10
0.09
CXilosa (M)
0.08
0.07
0.04
-3 2 7 12 17 22 27 32 37
t (min)
-7
-7.2
-7.4
-7.6
-7.8
-8
ln CXilosa
m 0 -7.112322445 b
sem 0 0 seb
R2 1 0 sey
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Método integral
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𝑑𝐶
− =𝑘
𝑑𝑡
𝑑𝐶 = −𝑘𝑑𝑡
𝐶 𝑡
∫ 𝑑𝐶 = −𝑘 ∫ 𝑑𝑡
𝐶0 0
𝐶|𝐶𝐶0 = −𝑘𝑡|𝑡0
𝐶 − 𝐶0 = −𝑘(𝑡 − 0)
𝐶 = 𝐶0 − 𝑘𝑡
Graficando C vs t y aplicando regresión lineal
𝑚 = −8.15𝑥10−4 ± 3.15𝑥10−4
𝑏 = 0.0951 ± 0.0059
𝑅 = 0.4882
𝑀
𝑘 = −𝑚 = 8.1508𝑥10−4 [ ]
𝑚𝑖𝑛
0.11
0.1
0.09
CXilosa (M)
0.08
0.07
0.04
-2 3 8 13 18 23 28 33 38
t (min)
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Tabla 14 Estimación lineal método integral Xilosa.
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m -0.000815079 0.095112586 b
sem 0.000315318 0.005928021 seb
R2 0.488375624 0.011508038 sey
𝐶0
𝑡
𝐶|𝐶20 = −𝑘𝑡|0½
𝐶0
− 𝐶0 = −𝑘(𝑡½ − 0)
2
1
𝐶0 ( − 1) = −𝑘𝑡½
2
𝐶0 (−0.5)
= 𝑡½
−𝑘
𝐶0
= 𝑡½
2𝑘
0.1 𝑀
𝑡½ = = 61.34 𝑚𝑖𝑛
𝑀
2 (8.1508𝑥10−4 𝑚𝑖𝑛)
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3. Conclusiones
De acuerdo con las reacciones observadas y los parámetros cinéticos obtenidos:
Ácido poligalacturónico
--→ Productos
--→ Productos
Xilosa
--→ Productos
Titulada con una solución de cobre hasta que eliminara el color azul de la solución
Bibliografía
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depolymerization of pectin by a photochemical reaction. Carbohydrate Research, 345(9),
1205–1210. https://doi.org/10.1016/j.carres.2010.04.007
[2] Ciriminna, R., Chavarria-Hernandez, N., Pagliaro, M. (2014). Pectin: A new perspective from the
biorefinery standpoint. Biofuels, Bioproducts and Biorefining, 8(6), 743.
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[3] López-Mercado, J., Nambo, A., Toribio-Nava, M. E., Melgoza-Sevilla, O., Cázarez-Barragán, L.,
Cajero-Zul, L., Guerrero-Ramírez, L. G., Handy, B. E., & Cardenas-Galindo, M. G. (2018). High
and low esterification degree pectins decomposition by hydrolysis and modified Maillard
reactions for furfural production. Clean Technologies and Environmental Policy, 20(7), 1413–
1422. https://doi.org/10.1007/s10098-018-1570-y