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Practica N° 3.

POLARIMETRÍA
I. INTRODUCCIÓN:

La polarimetría es una técnica que se basa en la medición de la rotación óptica producida


sobre un haz de luz polarizada al pasar por una sustancia ópticamente activa. La actividad
óptica rotatoria de una sustancia, tiene su origen en la asimetría estructural de las moléculas.

Es una técnica no destructiva consistente en medir la actividad (rotación) óptica de


compuestos tanto orgánicos como inorgánicos. Un compuesto es considerado ópticamente
activo si la luz linealmente polarizada sufre una rotación cuando pasa a través de una muestra
de dicho compuesto. La rotación óptica viene determinada por la estructura molecular y la
concentración de moléculas. Cada sustancia ópticamente activa tiene su propia rotación
específica, determinada por la siguiente ecuación
Donde:
…………Ec. 1

[α] =Rotación específica a una determinada, α=rotación óptica, c = concentración, l = paso


óptico a través de la muestra, T = temperatura, λ= longitud de onda
Rotación especifica de algunos azucares, mostrados en la tabla 1.

Tabla 1. Rotación específica


Sustancia [α]20 D
Glucosa +52.7
Fructosa -90.72
Sacarosa +66.5
Lactosa +52.53
Galactosa +83.88
Maltosa +138.3

El método polarimétrico es una forma simple y precisa para la determinación e investigación


de estructuras en macro, semimicro y micro análisis de compuestos cuyo coste económico o
cuya dificultad para duplicarlos es alta. La Polarimetría se usa en control de calidad, control
de procesos e investigación en la industria farmacéutica, química, aceites esenciales,
alimentación y aromas. La farmacopea y la Food & Drugs Administration (FDA) incluyen
numerosas especificaciones polarimétricas para numerosas substancias
Principios de la polarimetría

La luz polarizada es aquella que ha pasado a través de un “polarizador”, que fuerza ondas
electromagnéticas aleatorizadas hacia un plano. Cuando esta luz polarizada en un plano pasa
a través de una sustancia ópticamente activa (por ejemplo, una solución de una sustancia
química ópticamente activa), el PLANO de polarización se gira en una cantidad que es
característica de la sustancia examinada. Los polarímetros detectan la posición del PLANO
y la comparan con su posición original siendo la diferencia la rotación, que se expresa
normalmente en grados angulares (ºA).

Se coloca un tubo de muestra que contiene el líquido (solución) examinado entre dos
elementos polarizantes (tira polaroide o cristal de calcita). El primer elemento, el polarizador,
polariza la luz antes de que pase a través de la muestra. El segundo elemento, el analizador,
puede girarse para contrarrestar cualquier rotación por la muestra y, por tanto, localiza la
posición angular resultante del plano de la luz y, por lo tanto, la cantidad de rotación causada
por la muestra.

En la industria del azúcar, la rotación se expresa sobre una escala diferente, llamada Escala
Internacional del Azúcar (ISS en sus siglas inglesas), que se denota como ºZ.

Los polarímetros que se han diseñado para su uso específicamente en la industria del azúcar
se conocen como sacarímetros.

Actividad óptica

Sólo ciertas sustancias químicas tienen actividad óptica; el origen de esta es un campo
complejo de la química y, en realidad, no es necesario dominarlo para apreciar la polarimetría
básica. Un ejemplo de una molécula ópticamente activa es un azúcar. El agua y otros
disolventes comunes que son ópticamente activos y, por lo tanto, cuando se preparan
soluciones, la sustancia química ópticamente activa (por ejemplo, el azúcar en el agua) es la
que causa rotación, no el disolvente.
Rotación y rotación específica
La rotación es una función lineal de la concentración tanto de la sustancia examinada como
de la longitud de la vía de la solución (= longitud del tubo). Por lo tanto, al duplicar la
concentración se duplicará la rotación angular; al duplicar la longitud del tubo también se
duplicará la rotación.

Las mediciones de la rotación óptica pueden emplearse para determinar la concentración y/o
la pureza de una sustancia, o simplemente para detectar la presencia de una sustancia química
ópticamente activa en una mezcla.
La rotación específica de una sustancia química es simplemente una rotación angular
obtenida en condiciones de medición estándar: concentración, longitud del tubo, temperatura
y longitud de onda. La mayoría de las rotaciones específicas tiene como referencia la longitud
de onda del sodio, de 589 nm. La rotación específica es una característica única de una
sustancia química y, desde luego, puede ser cualquier ángulo; a menudo tiene una magnitud
superior a ± 90°.
Cálculo de la rotación específica (líquidos y soluciones ópticamente activos)

…..Ec. 2

Donde:
Es la rotación óptica corregida.
[ ]t Es la rotación específica a una temperatura de t °C en la luz polarizada de longitud
de onda .
l Es la longitud del tubo del polarímetro en metros.
D Es la densidad relativa del líquido o solución a 20 ºC.
c Es la concentración del soluto expresada en gramos por ml de solución.
p Es la concentración del soluto expresada en gramos por gramo de solución.

Longitud de onda
La longitud de onda del sodio, de 589 nm, es, con mucho, la fuente luminosa más común que
se usa en la polarimetría; la mayoría de los métodos experimentales y los datos publicados
se basan en esta longitud de onda.

Otra fuente popular es el mercurio, con una longitud de onda de 546 nm; existe cada vez un
mayor interés por la longitud de onda del infrarrojo cercano, de 880 nm, debido a su
capacidad para penetrar las muestras que absorben muestras oscuras y con colores intensos
que absorben luz.
Intervalo angular: ambigüedad
Los polarímetros sólo pueden detectar la posición del PLANO de luz antes de entrar en la
muestra y después de transmitirla a través de la muestra. La diferencia angular (= rotación)
puede proporcionar un resultado ambiguo porque una rotación positiva, por ejemplo, de 110°,
es la misma posición del PLANO que una rotación negativa de -70. Por lo tanto, una muestra
con una rotación de +110° mostrará -70° en el intervalo de grados predeterminado

El instrumento no puede decidir por sí solo cuántas veces el plano ha pasado por la posición
de referencia de 180º a lo largo de la longitud de la vía de la muestra. Depende del usuario
conocer el intervalo (segmento angular) en el que se situará el resultado preparar el
experimento para establecer la rotación absoluta. Por esta razón, con polarímetros digitales
automáticos, el usuario debe seleccionar el intervalo angular de medición, conociendo
(aproximadamente) dónde se situará la lectura.

En el caso de rotaciones angulares grandes (magnitud superior a ±90°), es habitual que el


usuario varíe sistemáticamente la concentración (o longitud del tubo) y mida las rotaciones
correspondientes. De esta manera, es posible determinar la diferencia entre una rotación de
+270º y +90º. Desde luego, con los polarímetros manuales o semiautomáticos, es posible
visualizar el círculo completo de ±180°. El resultado continúa siendo ambiguo, pero el
usuario puede seleccionar uno de los dos puntos de la escala circular o tambor rotatorio, lo
que resulte adecuado. El instrumento no decide cuál es la posición correcta; es el usuario
quien lo hace.
Con polarímetros completamente automáticos, es habitual proporcionar una visualización de
±90°. Luego, el usuario debe decidir si continúa experimentando con concentraciones o
longitudes del tubo para investigar la magnitud de la rotación. Así pues, cuando se visualiza
una lectura de 45º, puede que el usuario deba añadir 180º, sabiendo que la rotación absoluta
es de 225º (en este caso, una dilución del quíntuplo continuará dando una lectura de 45º).

Los componentes básicos del polarímetro son:

 Una fuente de radiación monocromática


 Un prisma que actúa de polarizador de la radiación utilizada
 Un tubo para la muestra
 Un prisma analizador
 Un detector (que puede ser el ojo o un detector fotoeléctrico)
Los polarímetros son instrumentos ópticos para medir la rotación o el “giro” de la luz.

 Los laboratorios industriales y los técnicos con conocimientos y experiencia variada con
la técnica usan los polarímetros para muchos fines. En algunas aplicaciones de control
de calidad hasta la investigación fundamental de estructuras químicas complejas., es
posible que el usuario no conozca a fondo los principios de la polarimetría o, tal vez, que
no tenga una apreciación científica real y simplemente siga un procedimiento estándar
de laboratorio y registre las mediciones de acuerdo con ello.
 En otras aplicaciones, por ejemplo, investigación y desarrollo, puede que sea necesario
que el usuario conozca bien los principios y que esté en posición de investigar las
propiedades ópticas de los materiales examinados, posiblemente por primera vez.
 A través de esta medida se puede hallar la concentración, contenido y pureza de la
sustancia. La polarimetría es empleada en control de calidad, control de procesos e
investigación farmacéutica y química, en aceites esenciales, saborizantes e industria
alimenticia. Separación de isómeros ópticos.
 Dentro de la investigación es frecuente el uso para, aislamiento de cristalizados, evaluar
y caracterizar compuestos ópticamente activos, reacciones cinéticas, monitorización y
cambios de concentración, así como actividades.
 En el campo del control de calidad y control de procesos la polarimetría se usa en las
diferentes ramas, como farmacéutica (aminoácidos, analgésicos, cocaína, dextrosa,
codeína, antibióticos), alimentación (carbohidratos, glucosa, maltosa, monosacáridos
naturales), química (biopolímeros, polímeros sintéticos, polímeros naturales…), etc.

II. OBJETIVOS

 Conocer el fundamento de la aplicación de la polarimetría


 Determinar la rotación específica de azucares.
 Cuantificar la concentración de azúcares de un producto.
 Determinar el grado de pureza de los azucares.
III. MATERIALES Y MUESTRA

MATERIALES
 Polarímetro análogo
 Balanza analítica
 Vasos de Precipitados
 Papel filtro
 Pepel Tisuue
 Papel Toalla
MUESTRAS.

 Azucares Grado QP: glucosa, fructosa, sacarosa, proporcionados por alumnos.


 Muestras: 1 jugos de marca gloria (néctar de 250 ml) y naranjas.

IV. PROCEDIMIENTO
4.1 Determinar la rotación específica de los azucares: fructosa, sacarosa
a) Pesar unos 10 g de muestra, se pasan a un matraz aforado de 100 ml y se disuelven
en unos 50 ml de agua destilada caliente. Después de mezclar, se enrasa y se filtra,
desechando los primeros 10 ml. Para las medidas polarimétricas deben utilizarse
solo disoluciones que no estén turbias.
b) Introducir la disolución en el tubo del polarímetro, previamente ajustada a 20ºC.
c) Leer el ángulo de rotación obtenido.
d) Calcular la rotación específica haciendo uso de la ecuación 1.
e) Comparar sus resultados con la tabla proporcionada

 Rotación especifica de la fructosa:

𝛼𝐽𝑢𝑔𝑜 𝑑𝑒 𝑛𝑎𝑟𝑎𝑛𝑗𝑎 = 0.18

0.18
𝛼𝐷20 = 𝑔
10𝑐𝑚 𝑥 0.2 ⁄𝑚𝑙 𝑥 10

𝛼𝐷20 = 0.01
4.2 Determinar el grado de pureza de un azúcar comercial: sacarosa

a) Determinación del ángulo de rotación antes de la inversión


Pesar unos 10 g de muestra, se pasan a un matraz aforado de 100 ml y se disuelven
en unos 50 ml de agua destilada caliente. Después de mezclar, se enrasa y se filtra,
desechando los primeros 10 ml. Para las medidas polarimétricas deben utilizarse
solo disoluciones que no estén turbias. Introducir la disolución en el tubo del
polarímetro, previamente ajustada a 20ºC. Leer el ángulo de rotación obtenido (αv)

𝛼𝑎𝑧𝑢𝑐𝑎𝑟 𝑐𝑜𝑚𝑒𝑟𝑐𝑖𝑎𝑙 = 12.30

12.30
𝛼𝐷20 = 𝑔
10𝑐𝑚 𝑥 0.2 ⁄𝑚𝑙 𝑥 10

𝛼𝐷20 = 0.61

4.3 Determinar el % de sacarosa en productos agroindustriales

 Pesar aproximadamente 5g de muestra: jugo en caja y de naranja


 Hacer dilución con agua destilada hasta poder hacer la lectura en el polarímetro.
 Introducir al tubo polarimétrico y hacer la lectura del ángulo de rotación obtenido
(αn).
 Con la rotación específica mostrada en la tabla1 y el valor del l, del polarímetro
usado, realizar los siguientes cálculos:
 Calculo de la concentración de sacarosa en muestra:
CS = 100 x α x 1 …(g/100ml)
[α] x l FD
 Calculo del % de sacarosa en muestra:
% Sacarosa = CS x 100
g. muestra/100ml
 Cálculo del % de sacarosa teórico en la muestra según etiqueta (jugo en
caja) y tabla de composición (naranja).

% Sacarosa en muestra = Contenido de sacarosa (g) x 100


Peso de muestra (g)
 Concentración de sacarosa:

100 𝑥 𝛼 𝑥 1 𝑔
𝐶𝑆 = …( 𝑚𝑙)
[𝛼]𝑥 𝑙 𝐹𝐷 100

100 𝑥 0.61 𝑥 1 𝑔
𝐶𝑆 = …( 𝑚𝑙)
66.5 𝑥 1𝐷𝑚 𝑥 10 100

0.0917𝑔 𝑑𝑒 𝑠𝑎𝑐𝑎𝑟𝑜𝑠𝑎
𝐶𝑆 =
100 𝑚𝑙
0.0917 𝑔
𝐶𝑆 = ⁄
100 𝑚𝑙

 Porcentaje de Sacarosa:

CS
% Sacarosa = 𝑥100
g. muestra/100ml

0.0917 𝑔⁄
% Sacarosa = 100 𝑚𝑙 𝑥100
5g
100𝑚𝑙

% Sacarosa = 1.834

 Porcentaje de sacarosa teórico:

𝐶𝑜𝑛𝑡𝑒𝑛𝑖𝑑𝑜 𝑑𝑒 𝑠𝑎𝑐𝑎𝑟𝑜𝑠𝑎 (𝑔)


% 𝑆𝑎𝑐𝑎𝑟𝑜𝑠𝑎 𝑒𝑛 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 = 𝑥 100
𝑃𝑒𝑠𝑜 𝑑𝑒 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 (𝑔)

𝐶𝑜𝑛𝑡𝑒𝑛𝑖𝑑𝑜 𝑑𝑒 𝑠𝑎𝑐𝑎𝑟𝑜𝑠𝑎 (𝑔)


1.834% = 𝑥 100
250𝑔

1.834% ∗ 250𝑔
𝐶𝑜𝑛𝑡𝑒𝑛𝑖𝑑𝑜 𝑑𝑒 𝑆𝑎𝑐𝑎𝑟𝑜𝑠𝑎 (𝑔) =
100

𝐶𝑜𝑛𝑡𝑒𝑛𝑖𝑑𝑜 𝑑𝑒 𝑆𝑎𝑐𝑎𝑟𝑜𝑠𝑎 (𝑔) = 0.045 𝑔


V. RESULTADOS Y DISCUSIONES

- La rotación especifica de la fructosa fue de 0,01


- El ángulo de rotación antes de la inversión fue de 0,615
- La concentración de sacarosa del jugo de naranja fue de 0,0917g por cada 100ml de
jugo de naranja
- El porcentaje de sacarosa fue de 1,834%
- El total de sacarosa en la muestra fue de 0,045g
- No se tuvieron mayores contratiempos al realizar el experimento. La mayor fuente de
error podría deberse a una mala lectura del polarímetro, ya que esta lectura depende
de la visión de la persona que observa, e incluso se utilizo una muestra de agua para
comprobar que esta no produce ningún ángulo de rotación.

VI. CONCLUSIONES

- Se comprobó que la sacarosa es dextrógira ya que esta tiene un ángulo de rotación


positivo

VII. BIBLIOGRAFÍA
 Matissek, R., Schnepel, F., Steiner, G. (1998). Análisis de los alimentos, Ed. Acribia,
S.A
 Skoog, D., Holler, F., Nieman, T. (2001). Principios de Análisis Instrumental, Ed. Mc
 Graw Hill.Chen,, J. Manual de azúcar de caña, 1991. Primera edición. Editorial Limusa
México.

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