UNIVERSIDAD NACIONAL DEL CALLAO

FACULTAD DE INGENIERÍA QUÍMICA

ESCUELA PROFESIONAL DE INGENIERÍA QUÍMICA

LABORATORIO DE INGENIERÍA QUÍMICA II

Presentado por: GRUPO N° 1

INFORME DE LABORATORIO N°12

“DESTILACIÓN DIFERENCIAL”

PROFESOR:

ING. ÁNGELES QUEIROLO, CARLOS

INTEGRANTES:

 ASMAD MONTESINOS, CYNTIA 1226110033

 DIAZ CABRERA, EINAR 1226120049
 GIANNOTTI DELLEOIANE, GIORGIO 090878A
 GLORIA TOVAR, XIMENA 1226120387
 MALLQUI RIOS, ODALIS 1226120405
 PALOMINO SANTOS, YASHIN JAIME 093074K

CALLAO, PERÚ, 2019

FECHA DE REALIZACIÓN: 17 de junio del 2019

FECHA DE ENTREGA: 24 de junio del 2019

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 ÍNDICE

I. INTRODUCCIÓN ................................................................................................................ 1

II. MARCO TEÓRICO .............................................................................................................. 2

2.1 DESTILACIÓN DIFERENCIAL ................................................................................. 2

2.2 DESTILACIÓN SIMPLE ABIERTA DIFERENCIAL ................................................ 3

2.3 ECUACIÓN DE RAYLEIGH ...................................................................................... 4

III. EQUIPOS Y MATERIALES ............................................................................................ 5

IV. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL ........................................................................... 8

V. DATOS EXPERIMENTALES ........................................................................................... 11

VI. RESULTADOS ............................................................................................................... 12

VII. ANALISIS DE RESULTADOS ..................................................................................... 17

VIII. CONCLUSIONES .......................................................................................................... 17

IX. APÉNDICE ..................................................................................................................... 18

9.1 EJERCICIO DE DESTILACIÓN DIFERENCIAL .................................................... 18

X. ANEXOS............................................................................................................................. 20

XI. BIBLIOGRAFÍA ............................................................................................................. 20

ii
 I. INTRODUCCIÓN

La destilación simple, abierta o diferencial es una operación unitaria que consiste en la separación de
los componentes de una mezcla líquida (en la que los compuestos tienen diferencia en sus volatilidades)
por evaporación y condensación.

Este proceso es una operación no estacionaria, en la que la mezcla que se va a destilar se carga y es
calentada hasta que comienza la ebullición a una temperatura determinada por las propiedades del
sistema.

En la presente práctica nos servimos de las diferentes propiedades del equilibrio liquido-vapor del agua
y alcohol para separarlos.

1
 II. MARCO TEÓRICO

2.1 DESTILACIÓN DIFERENCIAL

Si durante el núnmero infinito de evaporaciones instabtáneas sucesivas de un líquido, solo se evaporase

instantáneamente una porción infinitesimal del líquido cada vez, el resultado neto sería equivalente a
una destilación diferencial o sencilla.

En la práctica, esto sólo puede ser aproximado. Un lote de líquido se carga en una caldera o destilador
equipado con algún tipo de dispositivo de calentamiento, por ejemplo, con una chaqueta de vapor, como
en la figura 1. La carga se gierve lentamente y los vapores se descargan en un condensador tan pronto
como se forman; aquí se licúan y el consensado(destilado), se almacenaen el colector.

El aparato es básicamente una réplica a gan escala del matraz y refrigerante de destilación ordinario de
laboratorio. La primera porción del destilado será la más rica en la sustancia más volátil; conforme
continúa la destilación el producto evaporado se va empobreciendo. Por lo tanto, el destilado puede
recolectarse en varios lotes separados, llamados”fracciones”; se obtiene así una serie de productos
destilados de diferente pureza. Por ejemplo, si una mezcla ternaria contiene una pequeña cantidad de
una sustancia volátil A, una sustancia principal de volatilidad intermedia B y una pequeña cantidad de
C de baja volatilidad, la primera fracción, que será pequeña, contendrá la mayor parte de A.

La segunda fracción contendrá la mayor parte de B razonablemente puro, aunque contaminado con A
y C; el residuo que queda en la caldera será principalmente C.

Aun cuando las tres fracciones contendrán las tres sustancias, se ha logrado cierta separación.

Figura 1: Recipiente de destilado por lotes

Fuente: Introducción a las Operaciones se separación, Marcilla Gomis, 1988

Si con una operación de este tipo se quieren lograr, aun cuando sea aproximadamente, las características
teóricas de una destilación diferencial, se tendrá que proceder en forma infinitamente lenta, para que el
vapor desprendido del líquido esté en cualquier momento en equilibrio con dicho líquido. Debe
eliminarse todo arrastre y no debe existir enfriamiento ni condensación del vapor antes de que entre en
el condensador. No obstante que estas condiciones son básicamente imposibles de lograr, es útil estudiar
los resultados limitados que produce una destilación diferencial como estándar pata la comparación.

2
 2.2 DESTILACIÓN SIMPLE ABIERTA DIFERENCIAL

La destilación simple abierta diferencial es una operación intermitente en la que la mezcla a destilar se
carga en la caldera, donde se suministra el calor necesario para llevarla a su temperatura de burbuja. En
ese instante comienza la ebullición, que se mantiene mientras se va eliminando continuamente el vapor
generado. Este vapor se condensa en el exterior dando lugar al producto destilado. Conforme trascurre
el proceso se va modificando la composición del líquido, ya que se eliminan preferentemente los
componentes más volátiles, con la cual se va aumentando, consiguientemente, la temperatura de burbuja
de la mezcla. Lógicamente, el vapor (siempre en equilibrio con el líquido en la caldera) también
cambiará continuamente su composición, empobreciéndose en el componente más volátil. El calor debe
suministrarse en la caldera de modo que en todo instante el vapor generado esté en equilibrio con el
líquido en la caldera. Debe por tanto compensar las pérdidas, el calor latente de vaporización y el calor
sensible del líquido. Lógicamente, en este proceso tampoco podrá haber reflujo (el vapor se debe
eliminar instantáneamente y separarse del líquido). Estas condiciones pueden ser difíciles de conseguir
en la práctica. El proceso se continúa hasta que se alcanza la separación deseada.

La figura 2 muestra un esquema de este tipo de proceso. Este tipo de destilación se usa frecuentemente
en trabajos de laboratorio y en plantas piloto. El destilado puede recogerse en distintos recipientes, en
función de su composición, lo que se conoce como destilación fraccionada. También se utiliza con fines
analíticos en caracterización de fracciones de petróleo o distintos productos (por ejemplo en algunas
normas ASTM Para la determinación e intervalos de destilación)

La destilación es la operación de separar mediante vaporización y condensación en los diferentes

componentes líquidos, sólidos disueltos en líquidos o gases licuados en una mezcla, aprovechando los
distintos puntos de ebullición de cada una de las sustancias ya que el punto de ebullición es una
propiedad intensiva de cada sustancia, es decir, no varía en función de la masa o el volumen, aunque si
en función de la presión.

Figura 2: Proceso de destilación

Fuente: Introducción a las operaciones de Separación, Marcilla Gomis, 1998

3
En la práctica, la destilación puede llevarse a cabo según dos métodos principalmente, el primer método
se basa en la producción de vapor mediante la ebullición de la mezcla líquida que se desea separar y
condensación de los vapores sin permitir que el líquido retorne al calderín, es decir no hay reflujo, el
segundo método se basa en el retorno de una parte del condensado a la columna, en unas condiciones
tales que el líquido que retorno se pone en íntimo contacto con los vapores que ascienden hacia el
condensador.

La destilación fraccionada es una variante de la destilación simple que se emplea principalmente cuando
es necesario separar líquido con puntos de ebullición cercanos.

2.3 ECUACIÓN DE RAYLEIGH

El equilibrio líquido-vapor consiste en la obtención de un vapor, rico en el componente más volátil, en

equilibrio con un líquido, rico en el más pesado. Considerando esta afirmación y que el matraz empleado
para la destilación es una etapa de equilibrio L-V, se deduce que, en el transcurso de la destilación y
debido a la mayor composición del vapor en equilibrio, el componente más volátil es retirado
mayoritariamente por lo que el líquido residual se irá empobreciendo, en dicho componente, y
consecuentemente el destilado obtenido.

Sea la figura 3, que se va a emplear para determinar las ecuaciones que rigen este tipo de destilación.

Figura 3: Esquema de un equipo de destilación diferencial

Si inicialmente se introducen en el calderín n0 moles totales de la mezcla binaria (A+B), donde el

componente A es el más volátil, con una composición x0 y se comienza la destilación, donde todo el
vapor que se forma es retirado como destilado, tras un tiempo diferencial (dt) se habrán retirado dn
moles totales de composición “y” que se corresponderán con una composición del residuo en el calderín
“x”. Así se tendrá:

4
La variación, en moles, de A en el residuo será igual a la de destilado, suponiendo que no hay pérdidas
de vapor y todo él condensa:

𝑑𝑛𝐴 = 𝑑(𝑛𝑥) = 𝑛. 𝑑𝑥 + 𝑥. 𝑑𝑛 = 𝑦. 𝑑𝑛

Reordenando:

𝑛. 𝑑𝑥 = (𝑦 − 𝑥)𝑑𝑛

E integrando, entre el principio y el final de la destilación (x0, n0) y (x1, n1) respectivamente, se obtiene
la ecuación de Lord Rayleigh.

n0 x0
dn dx n0
∫ = ∫ = Ln
n1 n x1 y − x n1

III. EQUIPOS Y MATERIALES

Alcohol etílico 96°

Figura N° 4

Agua destilada

Figura N° 5

5
Equipo de destilación

Figura N° 6

Refractometro

Figura N° 7

Balanza

Figura N° 8

Probeta de 250 ml

Figura N° 9

6
4 Probetas de 25 ml

Figura N° 10

Matraz

Figura N° 11

Pipetas

Figura N° 12

Perlas de vidrio

Figura N° 13

7
Calentador eléctrico

Figura N° 14

IV. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

A. La medición de la concentración de soluciones acuosas de etanol utilizando índices de

refracción

 Se prepararán 11 mezclas utilizando volúmenes conocidos de cada componente puro

(etanol y agua) como se indica en la tabla , de modo que la composición es conocida y se
les mide el índice de refracción (𝜂)

Fig. 15 Acondicionamiento del refractómetro

 Se evaluarán las concentraciones de soluciones acuosas de etanol midiendo el índice de

refracción.

8
 Fig. 16 Lectura en el refractómetro

B. Destilación de una solución acuosa de etanol

 Se instala el equipo de destilación

Fig. 17 Equipo de destilación

 Se procede a llevar nuestra sustancia problema de 200 ml de una solución acuosa de etanol
se introduce en un matraz

9
 Calentamos la solución hasta que alcance la temperatura de 780c que es la temperatura
aproximada a la cual comienza a destilar el alcohol etílico.

Fig. 18 Medición de la temperatura

 Se espera a que llegue a 20 ml y se tomará la temperatura, trasladando este valor a una tabla
y se repetirá esta operación cada 20 ml recogidos. Simultáneamente medir el peso y el
índice de refracción de cada porción fracción de 10 ml del destilado obtenido.

Fig. 19 Proceso de Destilación

 La prueba se da por finalizada cuando se han recogido 100 ml de destilado. Medir el índice
de refracción y la densidad del destilado global y del residuo, una vez que este a temperatura
ambiente.

10
 V. DATOS EXPERIMENTALES

Tabla N°1: Índices de refracción para cada solución preparada

V etanol (mL) V agua (mL) n

2 0 1.3664
1.8 0.2 1.3671
1.6 0.4 1.3640
1.4 0.6 1.3660
1.2 0.8 1.3630
1 1 1.3588
0.8 1.2 1.3565
0.6 1.4 1.3515
0.4 1.6 1.3436
0.2 1.8 1.3380
0 2 1.3330

Tabla N°2: Índices de refracción y peso cada 20 ml destilados

V (mL) n Peso
F 1.3625 235.63
1 20 1.3635 16.22
2 40 1.3636 32.36
3 60 1.3645 48.68
4 80 1.3646 64.86
5 100 1.3646 81.02

11
 VI. RESULTADOS

1. Hallamos la densidad del agua y etanol puro a 20°C

𝜌𝐻2𝑂 = 0.9982 𝑔/𝑚𝑙

𝜌𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙 = 0.79 𝑔/𝑚𝑙

Ahora procedemos a hallar la composición para cada solución.

̅𝐴 = 46.07 𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙
𝑀

̅𝐵 = 18.02 𝐻2 𝑂
𝑀

Tabla N°3: Medición de la concentración xA de soluciones acuosas de etanol utilizando

índices de refracción

V etanol
V agua(ml) n xa
(ml)
2 0 1.3664 1
1.8 0.2 1.3671 0.735872
1.6 0.4 1.3640 0.553221
1.4 0.6 1.3660 0.419384
1.2 0.8 1.3630 0.317099
1 1 1.3688 0.236385
0.8 1.2 1.3565 0.171070
0.6 1.4 1.3515 0.117130
0.4 1.6 1.3436 0.071831
0.2 1.8 1.3380 0.033252
0 2 1.3330 0

12
 Figura N°20: Curva de calibración η 𝒗𝒔 𝒙𝒂

n vs xA
1.375
1.37
1.365
1.36
1.355
n

1.35 Y=-0.274465*x4+0.705016*x3-
1.345 0.645363*x2+0.25007*x+1.33079

1.34
1.335
1.33
0 0.2 0.4 0.6 0.8 1 1.2
XA

Con los datos experimentales de índice de refracción obtenidos procedemos a leer la

composición para cada índice, según el grafico N°1: Curva de calibración η 𝒗𝒔 𝒙𝒂

Tabla N°4: Medición de la concentración xA de soluciones acuosas de etanol.

n X
F 1.36250 0.23638
1 20 1.3635 0.25938
2 40 1.3636 0.36202
3 60 1.3645 0.29016
4 80 1.3646 0.29397
5 100 1.3648 0.30222

Con los valores conocidos de xA se procede a calcular el peso molecular promedio y el número de
moles para cada dato obtenido.

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 Tabla N°5: Cálculo de las moles para la alimentación y cada destilado.

Mw
peso de
X (promedio) Moles
solución g
g/mol
F 0.23638 235.63 24.65046 9.55885
D1 0.25938 16.22 25.29561 0.64122
D2 0.26202 32.36 25.36966 1.27554
D3 0.29016 48.68 26.15899 1.86093
D4 0.2939 64.86 26.26389 2.46954
D5 0.30222 81.02 26.49727 3.05767

Procedemos a calcular la relación 𝐹 𝑊

Para lo cual usamos:

Tabla N°6: Cálculo de la relación 𝑭/𝑾 experimental.

F/W
D W=F-D xw
experimental

1 0.64122 8.91763 0.234726 1.07190

2 1.27554 8.28331 0.232432 1.15399

3 1.86093 7.69792 0.22338 1.24174

4 2.46954 7.08929 0.4634 1.34835

5 3.05767 6.50118 0.20541 1.47033

14
 CALCULO TEÓRICOS

Ahora corroboraremos los resultados obtenidos experimentalmente con datos teóricos, para
ello usaremos los datos del sistema de equilibrio etanol-agua.

Tabla N°7: Datos de equilibrio etanol agua

liquido Vapor
Xa ya 1/(y-x)
0 0
0.019 0.17 6.62251656
0.0721 0.3891 3.15457413
0.0966 0.4375 2.93341156
0.1238 0.4704 2.88517023
0.1661 0.5089 2.91715286
0.2337 0.5445 3.21750322
0.2608 0.558 3.36473755
0.3273 0.5826 3.91696044
0.3965 0.6122 4.63606861
0.5198 0.6599 7.13775874
0.5732 0.6841 9.01713255
0.6763 0.7385 16.0771704
0.7472 0.7815 29.154519
0.8943 0.8943
1 1

15
 Gráfico N°21: 1/(ya-xa) vs xa

35
Fuente:
30 y = 6317x6 - 13976x5 + 12386x4 - 5504.6x3 + 1290.5x2 - 145.78x + 8.9161
R² = 0.9999
25
1/(ya-xa)

20

15

10

0
0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8
xa

Ecuación de la curva

y = 6317x6 - 13976x5 + 12386x4 - 5504.6x3 + 1290.5x2 - 145.78x + 8.9161

𝑥𝐹 𝑥𝐹
𝐹 1
𝑙𝑛 ( ) = ∫ 𝑑𝑥 = ∫ (𝑓(𝑥)) 𝑑𝑥
𝑊 𝑥𝑤 𝑦 − 𝑥 𝑥𝑤

𝑥𝐹
∫𝑥𝑤 ( 6317x6 - 13976x5 + 12386x4 - 5504.6x3 + 1290.5x2 - 145.78x + 8.9161)dx

𝐹 𝑥𝐹 = 0.236380
 Calculo de 𝑙𝑛 (𝑊) para 20ml
𝑥𝑊 = 0.234726

𝐹 0.1124
𝑙𝑛 (𝑊) = ∫0.10184598( 6317x6 - 13976x5 + 12386x4 - 5504.6x3 + 1290.5x2 - 145.78x +

8.9161)dx

𝐹
𝑙𝑛 ( ) = 5.479674 ∗ 10−3
𝑊

𝐹
( ) = 1.005495
𝑊

16
Así se calcula para todos los volúmenes realizados en laboratorio y se obtiene la siguiente tabla:

Tabla N°8: Cálculo de la relación 𝑭/ 𝑾teórico

𝑭 𝑭
xW 𝒍𝒏 ( ) ( ) 𝒕𝒆𝒐𝒓𝒊𝒄𝒐
𝑾 𝑾
1 0.234726 5.479674*10-3 1.005495
2 0.232432 0.0130533 1.013139
3 0.23338 0.0426351 1.043557
4 0.21634 0.0652987 1.067478
5 0.20541 0.09987 1.105027

Tabla N°9: Resultados experimentales y teóricos.

𝑭 𝑭
V(ml) ( ) 𝒆𝒙𝒑𝒆𝒓𝒊𝒎𝒆𝒏𝒕𝒂𝒍 ( ) 𝒕𝒆𝒐𝒓𝒊𝒄𝒐 %error
𝑾 𝑾
20 1.07190 1.005495 6.6024
40 1.15399 1.013139 13.9023
60 1.24174 1.043557 18.9911
80 1.34835 1.067478 26.3117
100 1.47033 1.105027 33.05828

VII. ANALISIS DE RESULTADOS

Los datos experimentales que se obtuvieron de la alimentación, destilado y residuo en todo el

sistema; se ajustan y cumplen al modelo de Rayleigh; siendo el resultado teórico y experimental
muy próximos con error máximo de 33.05828 % entre el resultado experimental y teórico.

VIII. CONCLUSIONES

 Este método de destilación usado permitió observar el comportamiento entre los flujos
de entrada y destilado, con respecto a la ecuación de Rayleigh a pesar que no existe
distribución del vapor homogéneamente a temperatura uniforme.
 La mezcla etanol-agua evidencia su comportamiento azeotropico al hervir a
temperatura constante además su fase vapor tiene la misma composición que su fase
liquida.

17
 IX. APÉNDICE

9.1 EJERCICIO DE DESTILACIÓN DIFERENCIAL

1.) Se dispone de 100 moles de una mezcla liquida de 2 componentes, A y B de composición 50%
molar de A y se somete a una destilación diferencial a la presión atmosférica separando
continuamente el vapor y llevándolo a un condensador para obtener cortes. El 1er corte se
realiza cuando se ha vaporizado el 40% de las moles iniciales y el 2do cuando adicionalmente
se han vaporizado el 30 % de las moles iniciales.
Determinar la composición del líquido residual así como la cantidad y composición del
destilado solo para el 1er corte.
Dato: La volatilidad relativa de A y B es 2.25

Solución

Ecuación de Rayleigh

𝐹 𝑍𝐹 𝑑𝑥
ln( ) = ∫𝑋𝑤
𝑊 𝑦∗−𝑥

Resolviéndola Con volatilidad relativa constante se obtiene

𝐹 1 𝑍𝐹(1−𝑋𝑤) 1−𝑋𝑤
ln( ) = . + ln( )
𝑊 α−1 𝑋𝑤.(1−𝑍𝐹) (1−𝑍𝐹

Para el 1er corte se tiene

F=100 moles
ZF=0.5

18
Calculo del Producto residual

Vapor

V1= 0.4x100 = 40 moles

Condensador

D1 =V1 = 40 moles

Producto residual

W1 = F-D1 = 100 -40 = 60 moles de producto residual

Calculo de Xw1

De la ecuación de Rayleigh

100 1 0.5(1−𝑋𝑤1) 1−𝑋𝑤1

ln( )= . + ln( )
60 2.25−1 𝑋𝑤1.(1−0.5) 1−0.5

Resolviendo se obtiene:

Xw1 =0.399

Calculo de XD1:

Del balance de A

19
 F.ZF = D1 .XD1 + w1.Xw1

F.ZF−w1.Xw1
XD1 =
D1

100x0.5 −60x0.399
XD1 =
40

XD1 = 0.6515

X. ANEXOS

Datos de equilibrio para la mezcla etanol-agua utilizadoS en los cálculos

Vetanol,ml Vagua,ml η
2 0 1.3664
1.8 0.2 1.3671
1.6 0.4 1.3640
1.4 0.6 1.3660
1.2 0.8 1.3630
1 1 1.3588
0.8 1.2 1.3565
0.6 1.4 1.3515
0.4 1.6 1.3436
0.2 1.8 1.3380
0 2 1.3330

XI. BIBLIOGRAFÍA

• Universidad de Jaén. Bases de la ingeniería ambiental. 2012. Disponible en:

http://www4.ujaen.es/~fespino/asignaturas/Ambientales/Cuaderno.pdf.

• Fundamentos del proceso de destilación. Disponible en:

http://www.biblioteca.udep.edu.pe/bibvirudep/tesis/pdf/1_188_184_136_1785.pdf.

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