PRÁCTICA 3.

DESTILACIÓN SENCILLA Y
FRACCIONADA

OBJETIVOS
• Entender la importancia de los procesos de separación y purificación de compuestos
orgánicos.
• Llevar a cabo la purificación de diferentes sustancias mediante técnicas de
destilación.
• Identificar la utilidad de la destilación sencilla y la destilación fraccionada.

INTRODUCCIÓN
En los diferentes procesos de síntesis de obtención de moléculas orgánicas por extracción de
fuentes naturales o por síntesis a nivel de laboratorio, se hace necesario utilizar técnicas de
separación o de purificación con el propósito de obtener uno o varios compuestos de interés
por separado, estas son utilizadas dependiendo del tipo de mezclas que se tengan: En una
sola fase o en varias además del estado de agregación en que se encuentren los compuestos.
En la primera sección de laboratorio se dará una breve descripción de las técnicas de
purificación y aquí se plantearán algunos aspectos importantes en las técnicas que se
emplearán:

Destilación sencilla y Fraccionada

Uno de los métodos más importantes y conocidos para la separación y purificación de

sustancias orgánicas es la destilación. Este método se utiliza cuando las sustancias sometidas
a destilación no se descomponen a la temperatura de ebullición.

La separación de una mezcla de líquidos es posible, solamente cuando la composición del

vapor que se forma en el proceso de destilación y la del líquido, son diferentes. Una mezcla
cuya composición y punto de ebullición son constantes recibe el nombre de mezcla
azeotrópica o azeótropo y no se puede separar por una simple destilación sencilla o
fraccionada.

En general, las destilaciones pueden clasificarse en sencillas y fraccionadas. La destilación

sencilla es el método más frecuente para la purificación de líquidos. Se utiliza para separar
un líquido de sus impurezas no volátiles, o para separar líquidos (mezcla) que tengan una
diferencia mínima de 80 ºC en sus puntos de ebullición. Un montaje de este tipo es
representado en la figura A.
 El líquido se vaporiza en un balón de destilación
colocándolo sobre un baño de arena caliente. Parte del
vapor se condensa sobre el termómetro y las paredes del
destilador, pero la mayor parte pasa al condensador,
donde se condensa al contacto con la superficie interna
enfriada por agua. El líquido se colecta en un recipiente,
mientras los compuestos no volátiles o de mayor punto de
ebullición, quedan en el balón de destilación como
residuo.

La destilación fraccionada es una técnica para realizar una serie

completa de pequeñas separaciones en una operación simple y
continua. Una columna de destilación fraccionada proporciona una
gran superficie para el intercambio de calor, estableciéndose un
equilibrio entre el vapor ascendente y el líquido condensado
descendente.

En una columna de destilación fraccionada, tal como se indica en la figura B, hay un

intercambio continuo de calor en la superficie del relleno entre el condensado descendente
(más frío) y el vapor ascendente (más caliente). Cuando el condensado en algún punto de la
columna toma calor de vapor, parte de él se evapora de nuevo y queda más rico en el
componente más volátil. Al mismo tiempo, cuando el vapor cede calor al líquido condensado
(descendente) parte del mismo se condensa, siendo este condensado más rico en el
componente menos volátil (mayor punto de ebullición). De esta forma, el vapor que llega y
sale por la cabeza de la columna es el componente puro más volátil (de punto de ebullición
más bajo); el residuo del balón es el componente de punto de ebullición más elevado.
Aquellas mezclas de sustancias cuyos puntos de ebullición difieren entre 25 y 80 °C (grados
centígrados) requieren separarse por destilación fraccionada utilizando una columna sencilla.
Se usan columnas de fraccionamiento más complejas para separar mezclas de líquidos que
hierven con una diferencia menor a 25 °C.

PROCEDIMIENTO

Destilación sencilla: Se arma el montaje indicado en la figura A. Se colocan 4,0 mL de la

sustancia orgánica suministrada por el profesor, caliente en la plancha hasta destilar, mida la
temperatura que aparece en el termómetro mientras destila y mida su densidad que servirá
para identificar este compuesto más adelante.

Destilación fraccionada: Se arma el montaje indicado en la figura B. En el balón del

microdestilador se vierten 6.0 mL de una mezcla 1:1 de hexano-tolueno, a la cual se añade 2
piedritas de ebullición (ó un magneto pequeño) y se monta sobre un baño de arena.
Se calienta el balón y su contenido hasta reflujo, manteniendo una velocidad de destilación
constante, suave (2 gotas por segundo) y sin interrupciones. Se colecta la fracción que destila
hasta 72 ºC en un tubo de ensayo con tapón (pesado previamente). Luego, este tubo se
reemplaza rápidamente por el segundo tubo colector (previamente pesado). Se continúa la
destilación y se colecta la fracción que destila hasta 111 ºC. Se recomienda no llevar la última
destilación hasta sequedad. Retener en el balón alrededor de unos 0.3-0.5 mL de líquido como
residuo.

Determinar el peso y el volumen de cada una de las tres fracciones colectadas a partir de las
destilaciones sencilla y fraccionada. Calcular la densidad de cada una de las tres fracciones
y comparar con las reportadas en la literatura. Alternativamente, se puede utilizar
picnómetros para medir la densidad de las fracciones colectadas.

RECOMENDACIONES

Para obtener una ebullición continua y regulada, deben agregarse al balón de destilación 2 ó
3 piedritas de ebullición (o en su defecto, trocitos de porcelana ó un pequeño magneto) que
eviten el sobrecalentamiento de los líquidos. Los pequeños poros de estos materiales (piedras
de ebullición o porcelana) constituyen un lugar adecuado para la formación de núcleos de
burbujas causando que el líquido hierva. Si el líquido se deja cierto tiempo a una temperatura
inferior a su punto de ebullición, entonces los poros de las piedras (núcleos) de ebullición se
llenan de líquido y estas pierden su efectividad. Para la adición de nuevas piedras de
ebullición, el líquido debe enfriarse por debajo de su punto de ebullición. La adición de una
piedra de ebullición a un líquido sobrecalentado puede provocar una ebullición repentina
violenta.

PREGUNTAS

1. La velocidad de la destilación no debe ser mayor a 2 gotas por segundo y debe realizarse
sin interrupciones. ¿Por qué?
2. Defina: punto de ebullición, presión de vapor, plato teórico.
3. Describa dos procedimientos experimentales para determinar el punto de ebullición.
4. Describa dos métodos para corregir los puntos de ebullición.
5. ¿Cómo se separa una mezcla azeotrópica?
6. ¿Cuándo se usa la destilación al vacío? Describa brevemente su procedimiento
experimental.
7. Investigue que factores afectan los puntos de ebullición de los compuestos y analícelo con
lo que realizó en la practica

REFERENCIAS

• BRUICE, P. Química Orgánica. Pearson. 2008.

• WADE, L. G. Química orgánica. Prentice-Hall, 2004.
• CAREY, F. A. Química Orgánica.
• SOLOMON, T. W. Química orgánica, Limusa, 2004.
• MORRISON, R. T. BOYD, R. N. Química orgánica, Pearson, 1998