PREPARACION DE CLORURO DE HEXAMINO COBALTO (III)

Gutiérrez, Karol1, Vernon Francheska1, Ramos Roger1, Arjona Esteban1

1
Escuela de Química, Facultad de Ciencias Naturales y Exactas, Universidad Autónoma de Chiriquí
Radames27rrrg@gmail.com, francheskavernon25@gmail.com, esteban08arjona@gmail.com,
madelinekarol@gmail.com

Resumen
Para la preparación de este complejo nos basamos en la teoría de los conocimientos aportados
por Werner, quien estableció el mecanismo de formación de los complejos coordinados. En la
síntesis del complejo [Co(NH3)6] Cl3 fue difícil de obtener puesto el cobalto (III) es menos estable
que el cobalto (II). Experimentalmente se sintetizó el complejo a partir de cloruro cobaltoso
hexahidratado, en presencia de NH4Cl, NH3, H2O2, HCl, carbón activado. Posteriormente la
caracterización del complejo se llevó a cabo mediante la recristalización con una solución de
etanol-agua (60%-40%). El porcentaje de rendimiento obtenido en la síntesis del complejo fue
de 90.91% dándonos así una alta confiablidad en la obtención del complejo. Estos resultados
permitieron concluir que el complejo de coordinación de Werner sintetizado fue el cloruro de
hexaaminclorocobalto (III).

Palabras claves: Síntesis, ion complejo, ligandos, complejación óxido-reducción, compuesto

de coordinación, precipitación.
Objetivo
Sintetizar un compuesto de coordinación
con actividades biológica potencial como
el hexaamin cobalto (III).
Aplicar los conocimientos relacionados
con los fenómenos de complejación óxido-
reducción, acidez y precipitación.
Marco teórico
Según Ayner-Canham, (2000), la preparación
de un compuesto químico a partir de reactivos
específicos diferentes a él, utilizando
cualquier proceso, recibe el nombre de
síntesis química. En la síntesis de un
compuesto de coordinación se requieren por
lo menos dos especies químicas principales.
cobaltico, Co (II) y Co (III) respectivamente
forman un gran número de complejos como
resultado de la reacción química de
complejación, predominando la geometría
octaédrica, los cuales presentan una relación
metal/ligante definida. En la preparación del
complejo hexamincobalto (III) en solución
acuosa se establece un equilibrio previo
significativo entre los complejos octaédricos,
hexaacuocobalto (III) y hexaamincobalto (II),
debido a que tienen constantes de disociación
semejantes, Ke1, Ke2 respectivamente, según
el equilibrio múltiple 1:
Co (II) + 6 H2O ↔ 𝐾𝑒1 [𝐶𝑜(𝐻2 𝑂)6 ]2+
↑↓

De acuerdo a Sharpe (1996), los aceptores se Co (II) + 6 NH3 ↔ 𝐾𝑒1 [𝐶𝑜(𝑁𝐻3 )6 ]2+
clasifican en neutro y catiónicos así mismo,
los ligantes pueden ser neutro o aniónicos. Materiales y reactivos
Considerando el número de pares Tabla1. Materiales.
electrónicos que los ligantes pueden Descripción Capacidad cantidad
coordinar o donar, se clasifican en Goteros 1 mL 4
monodentados, bidentados, tridentados y Probeta 100-10 mL 2
polidentados. Los receptores cobaltoso y Vasos químicos 100-250 mL 4

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Experiencia 5. Preparación del complejo cloruro de hexamino cobalto (III)
Curso Química Inorgánica (QM 344)
 Policial - 2 Resultados
Matraz 100 mL 1 A. Preparación y obtención del complejo
Volumétrico [Co(NH3)6] Cl3.
Espátula - 1
Balanza 0 – 200 g 1 Tabla 3. Datos de preparación y obtención del
Plancha - 1 complejo [Co(NH3)6] Cl3.
Embudo - 1 Descripción Resultados
buchner Peso de CoCl2.6H2O 4.01 g
Papel filtro - 1 Peso molecular 237.9 g/mol
CoCl2.6H2O
Tabla2.Reactivos. Peso de NH4Cl 2.6 g
Reactivos Cantidad Conc. [ ] Peso molecular NH4Cl 53.5 g/mol
Cloruro de cobalto 4g Puro Carbón activado 0.5 g
hexahidratado Peso del papel filtro 1.84 g
(CoCl26H2O) Papel filtro + muestra 5.94 g
Cloruro de amonio 2.6 g Puro Muestra [Co(NH3)6] Cl3. 4.10 g
(NH4Cl) Reactivo limitante 0.0168 mol CoCl2.6H2O
Carbón activado 0.5 g puro Reactivo en exceso 0.0486 mol NH4Cl
Amoníaco (NH3) 16 mL Conc. Gramos teóricos 4.51 g
Peróxido de 15 mL 20 % [Co(NH3)6] Cl3.
hidrógeno (H2O2) Porcentaje de 90.91 %
Etanol 14 mL 95% rendimiento
Ácido clorhídrico 2.5 mL 3M
(HCl) Reacciones
Formaciòn del complejo [Co(NH3)6]Cl3+
Fase Experimental 2 (CoCl2.6 H2O) + 2 NH4Cl + 10 NH3 + H2O2 → 2
Agregamos 4 g [Co(NH3)6]Cl3+ + 14 H2O [Ecuación 1]
CoCl2. 6H2O en 4 Enfriamos a
mL de agua y temperatura Otro mètodo para la obtenciòn del complejo
calentamos hasta ambiente y [Co(NH3)6]Cl3+
disolver, agregamos 16 mL
añadimos 2.6 g NH3 enfriamos CoCO3 + 2 HCl→ H2CO3 + CoCl2 [Ecuación 2]
NH4Cl y 0.5 g de 6°C.
carbòn activado. H2CO3 + CoCl2 + 2 NH4Cl + H2O→ (NH4)2CO3 +
CoCl2 + 2 HCl + H2O [Ecuación 3]

Hasta que (NH4)2CO3 + 2 CoCl2 + 2 HCl + H2O + H2O2 + 10

Adicionamos 4
desapareciò el NH3→ 3 H2O + H2CO3 + 2 [Co(NH3)6] Cl3
porciones de
color y se formò
15mL de peròxido [Ecuación 4]
un precipitado
al 20 %,
amarillo,
colocamos en un
enfrìamos y
baño marìa 60ºC.
filtramos.

Tomamos el Calentamos hasta

precipitado y disolver y filtramos
agregamos 60 en caliente,
mL de agua y 2.5 lavamos con
mL HCl . etanol frìo y agua.
Figura1. Complejo [Co(NH3)6] Cl3.

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Cálculos La preparación de muchos de los complejos
Reactivo Limitante metálicos que existen conlleva
1 𝑚𝑜𝑙 CoCl2 .6H2 O
4.01 g CoCl2.6H2O ( )=
237.9𝑔 CoCl2 .6H2 O
frecuentemente a una reacción redox
0.0168 mol CoCl2.6H2O Frenelius, (2006).

2.6 g NH4Cl (
1 𝑚𝑜𝑙 NH4 Cl
) = 0.0486 mol NH4Cl
53.5𝑔 NH4 Cl
 Reactivo Limitante: CoCl2.6H2O
 Reactivo en Exceso: NH4Cl y NH3,
asumimos que como está concentrado
el amoniaco se encuentra en exceso.
Gramos teóricos del complejo [Co(NH3)6] Cl3.
2(CoCl2∙6H2O) + 2NH4Cl + 10NH3 + H2O2  2[Co (NH3)6] Cl3
+ 14H2O [Ecuación 5]
Estequiométricamente cada 2 moles de
CoCl2∙6H2O se obtienen 2 moles de [Co
(NH3)6]Cl3, es decir, se tiene una relación de 1:1
en moles.
Para la síntesis del complejo hexaamin
cobalto (III) se disolvió con agua los 4 g de
cloruro de cobaltoso hexahidratado, Se
agregó NH3 y NH4Cl para formar un sistema
regulador de pH, para oxidar el cobalto (II) a
cobalto (III) utilizamos peróxido de hidrógeno
para poder llevar a cabo la síntesis del
complejo hexaaminocobalto (III).
De acuerdo con Housecroff, (2006). La
oxidación es un proceso en el cual estando en
contacto el metal con oxígeno molecular y
agua, el metal comienza a oxidarse y por
ende el metal sólido (EO=0) comienza a
desgastarse.

267.5 𝑔 [Co(NH3 )6 ]C𝑙3 Para preparar el complejo de cobalto III, se

4.01 g CoCl2.6H2O (
237.9𝑔 CoCl2 .6H2 O
4.51 g [Co(NH3)6] Cl3.
Porcentaje de Rendimiento
gramos experimental
Porcentaje de rendimiento=(
gramos teóricos
4.10 g
=( )∗ 100 = 𝟗𝟎. 𝟗𝟏 % 𝐝𝐞 𝐫𝐞𝐧𝐝𝐢𝐦𝐢𝐞𝐧𝐭𝐨
4.51 g
Discusión
Según Frenelius,(1956). Las sales de
hexaamincobalto(III) son preparadas
normalmente por tres medios: Oxidación en
aire, Oxidación con un agente y Oxidación en
presencia de un catalizador.
De acuerdo con Schlessinger, (1946). El
cobalto (III) muestra afinidad por los ligandos
N-dadores, la mayoría de sus complejos
contienen 𝑁𝐻3 , etilendiamina, grupos 𝑁𝑂2 , o
grupos 𝑆𝐶𝑁 enlazados por el nitrógeno En
general la preparación de estos complejos
conlleva la adición de amoniaco u otro
donador de nitrógeno a una disolución de
cobalto (II), seguida de una oxidación con
peróxido de hidrógeno.
)= mencionó en la parte superior que utilizamos
una sal de cobalto II, esto debido a que el
estado de oxidación común del cobalto en sus
sales simples es II; el estado de oxidación III
) ∗ 100 resulta mucho más estable solo cuando el
cobalto está coordinado con cierto tipo de
ligandos, además resulta muy conveniente
partir de sales de cobalto II, porque en los
complejos de cobalto II, las reacciones de
sustitución ocurren rápidamente, mientras
que en los complejos de cobalto III estas
reacciones son muy lentas, básicamente la
preparación de Co III supone una reacción
rápida entre el cobalto II y el ligando para
formar un complejo de cobalto II, que es
oxidado al correspondiente complejo de
cobalto III.
Otra forma de explicar esto es que el cobalto
(III) es muy oxidante, tanto así, que es capaz
de oxidar el agua, se tiene entonces que:
𝐻2 𝑂 + 𝐶𝑜(𝐼𝐼𝐼) ↔ 2𝐻 + + 1⁄2 𝑂2 + 𝐶𝑜(𝐼𝐼)
[Ecuación 6]

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Para poder oxidar el Co2+ a Co3+ se utilizó un
oxidante fuerte, en este caso, peróxido de
hidrogeno (H2O2), la reacción se muestra a
continuación:
2[Co(NH3)6]2+ + HO2− + H2O → 2 [Co(NH3)6]3+
+ 3OH- [Ecuación 7]
Con el objetivo de oxidar el Co+2 con peróxido
de hidrógeno se basificó el medio el medio
con amoniaco (NH3) y cloruro de amonio
(NH4Cl) para formar el complejo hexaammino
que estabiliza al Co+3 rebajando el potencial
redox. El peróxido de hidrógeno no es capaz
de oxidar el complejo acuoso de Co(II) de
forma espontánea, para poder oxidarlo se
disminuye su potencial formando otro
complejo de potencial menor.
Además al agregar la mezcla de NH3 y NH4Cl
se incorpora en el medio de reacción un
sistema regulador de pH o tampón
(NH3/NH4+) con la finalidad de evitar que los
equilibrios competitivos derivados de
fenómenos de acidez se desplacen hacia la
formación de pro-ductos indeseables, como
sucede con el amoniaco en condiciones
fuertemente acidas y con el cobalto (II) en
medio básico:
NH3 + H+ → NH4+
Co2+ + OH- → Co(OH)2
A pesar de que existen muchos oxidantes
capaces de oxidar el Co2+ a Co3+ en presencia
de grupos ligantes adecuados, existen solo
unos pocos cuyo empleo resulta conveniente.
Si se emplean oxidantes tales como
permanganato de potasio o dicromato de
potasio, se introducen iones en la mezcla de
reacción que luego no pueden separarse
fácilmente del producto deseado. Los
oxidantes tales como oxígeno y agua
oxigenada no introducen iones metálicos
extraños en la mezcla de reacción por eso
son los más usados
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Se mantuvo la temperatura de 6° C durante la
adición del peróxido de hidrogeno para evitar
la pérdida de amoniaco. El carbón activado se
utiliza como un catalizador para que la
especie [Co (NH3)6]2+ se oxide rápidamente a
[Co (NH3)6]3+ y no reaccione con el HCl y
termine dando [CoCl (NH3)5] Cl2 como
producto. Para terminar la síntesis del
complejo se adicionó por ultimo HCl
concentrado, la reacción fue la siguiente:
2 [Co(NH3)5(H2O)]Cl3 + 3HCl → 2
[Co(NH3)5Cl]Cl2 + 2H2O [Ecuación 8]
El HCl se utilizó con el fin de separar el
carbón activado de la solución y para lograr
una completa precipitación del producto final,
respectivamente.
Como se observa en la reacción al adicionar
HCl se lleva a cabo la sustitución del ligando
acuo dentro de la esfera de coordinación
por el ligando Cl-. Obteniéndose así el
complejo de cobalto (III).
En esta parte es importante mencionar que se
agregó HCl para tener un pH ácido a fin de
evitar la formación de hidroxocompuestos ya
que la mayoría de los agentes formadores de
complejos de interés son ligandos que
provienen de sales de ácidos débiles, es
decir, son bases de Brönsted y por tanto les
afecta el valor del pH de la disolución. Este
es el caso de los ligandos NH3 (como en este
caso), CN− y EDTA. Por ende, la
concentración efectiva de ligando en la
disolución, que viene determinada por el pH,
afectará a la disolución del complejo.
En general, a valores de pH alto la
disociación del complejo es menor, pues a
esos valores de pH predomina el ligando libre.
Justifica Camargo, (2016). La formación del
complejo [Co (NH3)6]3+ a partir de [Co
(NH3)6]2+ se favorece debido a que el
potencial estándar condicional de este par
redox es sumamente pequeño.
Se enfrió la disolución con un baño con hielo
para que la precipitación del complejo se dé
más rápido.
Cita Ayner-Canham, (2000). Según Lewis, un
ácido es aquel compuesto capaz de aceptar
un par de electrones, es decir, poseer
orbitales libres para poder recibirlos. Por otro
lado una base de Lewis es aquella molécula
que posee pares de electrones que puede
compartir con otro átomo o molécula. De los
compuestos formados, ambos metales (Co+3
y Cu+2) corresponden a ácidos de Lewis
mientras que el NH3 es una base de Lewis ya
que el nitrógeno comparte su par de
electrones.
Se obtuvo el complejo de cloruro de hexamino
cobalto III de color amarillo con un porcentaje
de rendimiento de 90.91%, el cual el
rendimiento fue bastante alto dando así una
obtención eficaz del complejo.
Conclusiones
 Obtuvimos un porcentaje aceptable de
rendimiento del 90.91% en la síntesis de
cloruro de hexaaminclorocobalto (III).
 Observamos el objetivo de la adición del
peróxido de hidrogeno que al entrar en
contacto con el acuocompuesto formado
libera un gran desprendimiento de
oxígeno y oxidando el Co2+ a Co3+.
 Concluimos que en la preparación de
complejos de cobalto (III), es necesario
partir de una sal de cobalto (II) debido a
que son más lábiles que las sales de
cobalto (III).
 Utilizamos el carbón activado como un
catalizador para que la especie
[Co(NH3)6]2+ se oxide rápidamente a
[Co(NH3)6]3+ y no reaccione con el HCl y
termine dando [CoCl(NH3)5]Cl2 como
producto.
 Se observó el efecto del HCl quien fue el
responsable de separar el carbón activado
de la solución para así lograr una
completa precipitación del producto final.
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Referencias bibliográficas
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 Housecroff, C. E.; Sharpe, A. (2006).
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Editorial Pearson Education.
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 Bodie Eugene Douglas., John J.
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Inorgánica. [En línea] Disponible en:
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Primera Edición, Mc. Graw Hill, México
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 Coordination Complexes and Ligands. [En
línea] Disponible en:
<http://chemed.Chem.purdue.edu/genche
m/topicreview/bp/ch12/complex.php.>(fec
ha de consulta Mayo/29/2018)
Anexos
1. Cuál es el propósito de adicionar el
peróxido de hidrógeno?
R/= El propósito del H2O2 es así oxidar el
cobalto de 2+ a 3+ debido a que el Co2+ es
inactivo o inerte y no se sintetizaría el
complejo; además no aceptaría los
electrones del amoniaco.
2. Qué se puede concluir sobre la relación
entre las propiedades estudiadas y la
estructura molecular de las mismas?
R/= Se puede mencionar que el complejo se
debe oxidar de un estado +2 a +3 para lograr la
síntesis del mismo y debido a eso poseen
coordinación octaédrica.
3. Qué sugiere para obtener resultados
más confiables y precisos?
R/= Asegurarse de que los cambios de
coloración ocurran a su debido tiempo, la
formación del precipitado y una filtración
adecuada, ya que la muestra de interés
puede quedar en el papel.
4. Dibuje la posible geometría del
complejo sintetizado.
R/= La estructura de ambos complejos según
la teoría de campo cristalino es la siguiente:
Figura1.Estructura octaédrica
5. Por qué el color del complejo?
R/= El grupo hexamino con su mayor
interacción; aumenta la energía de
desdoblamiento de niveles, con lo que el
complejo absorbe en rojo y presenta la
coloración azul verdosa que corresponde a
una disposición octaédrica de los grupos NH3
en el complejo, luego adquiere el color violeta
al añadirle el HCl por la sustitución de
ligandos NH3, por Cl.
6. Cómo podría saber que el producto
obtenido es el producto de interés?
R/= Se puede saber por la coloración del
complejo; además al calentarlo se torna un
color marrón oscuro; disolviéndose poco a
poco el precipitado formado.
7. Investigue por lo menos dos técnicas
espectroscópicas que puedan ser
utilizadas para caracterizar el complejo
obtenido.
R/. A partir de las distintas mediciones de
espectroscopia es posible saber si los
productos obtenidos son los que realmente se
buscaban como pueden ser: Espectroscopia
Ultravioleta-visible (UV-VIS), Espectroscopia
infrarrojo (IR).

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