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OBJETIVOS
FUNDAMENTO TEÓRICO
La destilación es una operación unitaria, la cual consiste en separar los componentes de una
mezcla líquida miscible, basándose en la diferencia de los puntos de ebullición de estos
componentes. La destilación es un método utilizado para el aislamiento y purificación a nivel
industrial de mezclas líquidas multi-componentes, ya que este proceso se puede adaptar
fácilmente a cualquier mezcla, cuyos componentes tengan diferencias en su volatilidad; dicha
propiedad se encuentra ligada con el punto de ebullición en solución de los componentes.
Además, se debe tener en cuenta que esta operación unitaria es aplicable cuando el producto
de interés es estable en su punto de ebullición, es decir, que el componente no se va
descomponer o desnaturalizar cuanto la temperatura en el equipo de destilación alcance la
temperatura de ebullición de dicho producto. Este proceso requiere de una fuente de energía en
forma de calor, que es proporcionada por el vapor de agua, con el fin de calentar la mezcla
líquida hasta la temperatura de ebullición del componente a separar y provocar el cambio de
fase del mismo (Universidad Nacional Autónoma de México, s.f.).
Para determinar la temperatura de saturación a una determinada presión de una mezcla AB, es
posible utilizar diagramas de punto de ebullición, los cuales permiten observar el cambio en la
temperatura a medida que varía la composición de A en la mezcla. A continuación, se muestra
el diagrama del punto de ebullición para la mezcla AB:
Figura 1. Diagrama de punto de ebullición para la sustancia A.
La gráfica anterior muestra que el punto de ebullición de la sustancia A es 83 °C, mientras que,
el punto de ebullición de la sustancia B es 110 °C. Además, esta gráfica muestra el punto de
rocío y de burbuja, que son la temperatura a la cual empieza a condensar vapor y empieza a
bullir el líquido.
Existen diferentes tipos de destilación, las más comunes son: la destilación simple, la cual se
realiza en una sola etapa, es decir, que el componente que se evaporara tendrá el menor punto
de ebullición en la mezcla líquida (presión de vapor mayor) y el vapor generado en este
proceso, se condensa mediante el uso de un refrigerante. La destilación fraccionada es un
proceso que se realiza en una columna de destilación, en la que se presentan varias
evaporaciones y condensaciones; la composición del componente de interés cambiará a lo largo
de la columna, siendo ésta mayor en la parte superior de la misma. Por último, la destilación
por arrastre con vapor de agua, se lleva a cabo pasando vapor de agua a través del equipo,
entrando en contacto con la mezcla líquida, en la cual los componentes más volátiles serán
arrastrados por esta corriente, provocando la separación de estos de la mezcla líquida inicial
(Luján, 2017).
Las partes principales de una columna de destilación son: el armazón vertical, en el cual se
lleva a cabo la separación de los componentes de la mezcla líquida. Los platos, los cuales
promueven la separación de los componentes. El rehervidor, que proporciona calor a los fondos
para generar vapor que fluye a través de los platos que se encuentran a lo largo de la columna
de destilación. El condensador, que condensa el vapor generado en la columna mediante el uso
de un refrigerante. Por último, el tanque de reflujo, el cual almacena el condensado que puede
ser recirculado a la columna si su composición no es la adecuada (Universidad de Piura, s.f).
Hay varios tipos de columnas de destilación, cada una diseñada para un determinado tipo de
separación, se pueden clasificar las columnas de destilación según cómo operan en batch o
continua. La destilación por lotes (o batch) refiere al uso de la destilación en lotes, lo que
significa que una mezcla se destila para separarla en sus fracciones componentes antes de que
la destilación se vuelva a cargar con más mezcla y se repita el proceso. Esto contrasta con la
destilación continua donde se agrega la materia prima y el destilado se extrae sin interrupción.
Debido a las diferentes presiones de vapor del destilado, habrá un cambio en la destilación
general con el tiempo, tan pronto como en la destilación discontinua, el destilado contendrá
una alta concentración del componente con la mayor volatilidad relativa. la destilación del
método batch es empleada en la industria pequeña y mediana -farmacéutica, alimenticia; de
transistores, por citar unos pocos ejemplos.
Las volatilidades relativas de cada uno de los componentes y de la mezcla de ambos hacen que
la destilación sea posible realizar una destilación; como se menciona, el componente de interés
(que suele ser el más volátil) siempre sube al tope de la columna primero, es por ello que a
medida que se desciende en la columna encuentra que la concentración en cada uno de los
platos del compuesto de interés es mucho menor hasta llegar al rehervidor. La destilación
aprovecha estas diferencias de volatilidad entre dos o más componentes de una mezcla para
separarlos. Se dice que un compuesto es más volátil que otro si, bajo las mismas condiciones
de presión y temperatura, éste primero se encuentra en mayor proporción en la fase gaseosa.
En esta operación, la mezcla líquida se somete a ebullición, creándose una segunda fase de
vapor a la que se transfiere el componente más volátil. Para esta práctica, se procederá a la
separación de una mezcla etanol-agua. El etanol es mucho más volátil y por tanto aparecerá en
mayor concentración en la corriente de destilado mientras que el residuo se enriquecerá en
agua.
FENÓMENOS ASOCIADOS
La presión de vapor se encuentra ligada con una temperatura, la cual se denomina temperatura
de saturación. Esta presión, es una medida indirecta de la volatilidad de los componentes de la
mezcla, a la cual se le conoce como presión de equilibrio o de saturación; dicha presión es
ejercida por las partículas cuando se presenta el fenómeno de transferencia de masa entre la
fase líquida y la fase de vapor (Universidad de Piura, s.f).
Se debe proceder a alimentar la mezcla al rehervidor por medio de una bomba neumática y a
iniciar el paso de agua de enfriamiento al condensador. Se llevará esta mezcla a condiciones
de vacío haciendo uso de una bomba de vacío cuya capacidad es de – 23 inhg en el vacuómetro.
Luego se debe fijar el controlador de temperatura a la temperatura de ebullición de la mezcla a
la presión de operación del rehervidor. Mientras la mezcla llega a su punto de ebullición, se
debe tener en cuenta que las válvulas por donde debe pasar el vapor hacia el condensador estén
debidamente ajustadas.
· Proceso de destilación
A continuación, la mezcla será llevada a su punto de ebullición por medio del calentamiento
con una resistencia eléctrica integrada. Debe tenerse en cuenta que las válvulas de salida del
vapor del rehervidor estén abiertas, de forma que no se vaya a generar una presión que dañe la
columna de empacada. El vapor generado pasará a la columna empacada cuya función será de
retener las gotas que son arrastradas por el vapor y aumentar el área de transferencia de masa
y calor tanto de la fase líquida como la de vapor. Este vapor generado será condensado por
medio de un intercambiador de calor vertical de tubos y coraza, por el cual fluirá agua.
Finalmente, dicho condensado se depositará en el tanque de destilado, obteniendo el alcohol
separado del agua.
Para terminar el proceso, se deberá detener el control de temperatura del rehervidor, para
posteriormente abrir la válvula de venteo del tanque de destilación y romper el vacío. Luego se
podrá apagar la bomba de vacío y se deberá esperar a que el lecho se encuentre detenido para
evitar alguna fuga del material.
CONDICIONES
Respecto a las condiciones de operación se debe tener en cuenta que la presión de operación
será la que finalmente defina la concentración final a la cual quedará el destilado de etanol, así
mismo, está definirá el punto de saturación o ebullición de la mezcla, por ende, la temperatura
que se fijará en el controlador de temperatura dependerá de dicha presión. Esta presión podrá
ser de mínimo 22 inHg de vacío según las especificaciones del destilador en el manual. El
volumen de alimentación de la mezcla podrá variar dependiendo de la cantidad de destilado
que se desee obtener, sin embargo, algunas de las especificaciones de este aspecto que se
resaltan en el manual de operación del destilador, está que dicho volumen debe ser de mínimo
5 y máximo 16 litros. El agua de enfriamiento deberá estar a temperatura menor o igual a 25°C
y el calentamiento será realizado con contacto directo a la resistencia eléctrica. Ahora bien,
respecto a la concentración del etanol destilado, se puede determinar por medio de diagramas
L-V, con la presión de operación. A continuación, se presenta la gráfica de Pxy y Txy con la
cual se podrán determinar, dependiendo de la presión a usar, la temperatura y la composición
del etanol a dicha presión.
Balances de materia:
Donde:
w : Corresponde a la solución alimentada .
D : Corresponde a la solución destilada.
F : Corresponde a la solución en los fondos.
mx: Corresponde a la masa de la solución x (kg).
Xx: Corresponde a la concentración de etanol de la solución x (%v/v).
(1)
Suposiciones:
➢ No hay entradas:
➢ No hay generación: G = 0
Ahora bien, es pertinente mencionar que en una destilación Batch las concentraciones cambian
en el tiempo. Estas corresponden a las concentraciones de cada compuesto de los fondos y del
vapor que se genera en la columna de destilación. Por lo cual, los balances durante el tiempo
deben expresarse mediante diferenciales. A continuación, se presentan los balances de materia
para el componente más volátil:
Al reordenar, se obtiene:
Esta ecuación se conoce como Rayleigh y relaciona el flujo líquido con su composición. La
función dXw/(YD – Xw) se integra numérica o gráficamente utilizando los datos de equilibrio
tabulados o una curva de equilibrio. Sin embargo, para una mezcla ideal, se puede tomar como
base la volatilidad relativa, ya que ésta a diferencia de la temperatura, no varía mucho y se
puede utilizar un valor medido (McCabe, 2007). A continuación, en la ecuación 2, se presenta
la relación de concentraciones utilizando la volatilidad relativa.
(2)
Reordenando la expresión para el cambio en las concentraciones durante la vaporización y
posteriormente integrando esta expresión, se obtiene lo siguiente:
(3)
Condensación General 𝑑𝑉 = 𝑑𝐷
Balances de energía:
(4)
Donde:
(5)
Suposiciones:
➢ Estado estacionario:
➢ No hay entradas:
Q Sensible = ṁ * Cp * ΔT
(6)
Q Latente = ṁ * λ
(7)
Estos calores son calculados para la resistencia presente en el hervidor y para el calor que
recibe el condensador.
Donde:
Qx = Tasa de calor en las corrientes x (kJ)
Cpx = Capacidad calorifica del fluido de la corriente x (kJ/kg°C)
λx = Entalpía de vaporización de la corriente x (kJ/kg)
Et: Corresponde a etanol.
Ag: Corresponde a agua.
Variables a medir
Variables de control
El sistema de control del equipo de destilación de la planta cuenta con dos puntos de control:
temperatura en el rehervidor y presión de la columna de destilación. Debido a esto, se requiere
mantener la presión de vacío, manipulando la válvula GV-102; esta variable debe ser
controlada para permitir que la evaporación de la solución se dé a una temperatura inferior que,
a presión atmosférica, ayudando a la eficiencia energética del proceso.
Por otro lado, la temperatura del rehervidor (TE-101) se controla mediante el panel de control,
introduciendo un valor de Set point; la variación térmica de la resistencia eléctrica se verá
afectada por el control automático de la temperatura y por el nivel de llenado del rehervidor.
El control de la temperatura influye en la calidad de la separación y la tasa de destilado, ya que
a menores temperaturas mayor será la calidad del destilado, pero el proceso tomará más tiempo.
Adicionalmente, el tanque de condensado cuenta con una mirilla que permite dar seguimiento
al volumen de condensado, el cual puede emplearse para estimar el volumen que queda
remanente en el rehervidor. Este último es sensible al porcentaje de llenado, ya que, al reducirse
el volumen hasta 5 L, la resistencia se apaga y, por ende, el proceso se ve limitado.
TABLAS DE DATOS
Para el balance de materia:
Tabla 5. Datos para obtención del contenido de sólidos de las corrientes involucradas en el
proceso.
Para el control:
Tabla 9. Tabla de datos para las variables controladas en el proceso en diferentes tiempos
(minutos).
Columna
Rehervido de Torre de
Condensado Caldera
r destilació enfriamiento
n
Tiempo
T (°C) P (bar) V (L) T (°C) T (°C)
(min)
❖ Alimentación eléctrica 220 V a 60 Hz, 2 fases, neutro y tierra (para operar el equipo).
❖ Agua de lavado (para limpieza y lavado).
❖ Soluciones de Ácido fosfórico y Soda cáustica (para CIP).
❖ Picnómetro (para determinar densidades y concentraciones).
❖ Alcoholímetro (para determinar concentración de alcohol).
Problema Acción
El sensor discreto de nivel
el nivel de líquido en el
LS-101 es desactivado lo
Protecciones mecánicas y rehervidor alcanza el nivel
que genera el apagado de la
eléctricas mínimo recomendado de
resistencia de calentamiento
operación.
del rehervidor
En caso de no observarse
líquido cayendo al tanque
detenga el proceso y
Alta presión en el
verifique si no hay
rehervidor
taponamiento en la columna
Solución de problemas
o en el tubo del
condensador
Ajuste la temperatura de
Falta de condensado en la
control del rehervidor
mirilla del condensador
(aumentar)
Ajuste la temperatura de
control del rehervidor
Calentamiento excesivo en
(disminuir) y verifique el
el tanque de destilado
flujo de agua al
condensador
No golpear equipos, menos calientes para evitar
deformación en metal
Implementar hoja de vida de uso de planta, observaciones
generales, condiciones de operación, mantenimiento,
Recomendaciones inspección y ensayos
generales de Limpiar profundamente con agua y sustancias limpiadoras
mantenimiento Realice una revisión y verificación rutinaria de la
instrumentación para determinar su estado y calibración
Verificar rutinariamente el estado de la resistencia
eléctrica en búsqueda de calentamientos o vibraciones
fuera de lo normal
Para la propuesta para el manejo de residuos se tendrán en cuenta las dos corrientes en la
producción, la primera consta de los condensados de la destilación, en la cual se tendrá etanol
como sustancia principal, gracias a la alta concentración de esta sustancia es posible que sea
enviada directamente a su mezcla con gasolina para su comercialización. La segunda corriente,
es lo que no se alcance a destilar, la cual, debido a su contenido de etanol, pero en mayor parte
de agua, puede ser dispuesta para otro proceso de destilación con una columna especializada y
a diferentes condiciones de operación.
En cuanto a los residuos, se espera obtener los provenientes del procesamiento de muestras de
las corrientes de solución inicial (vinaza concentrada), condensado (etanol) y lo que no se
alcance a destilar (etanol-agua), los cuales se deben descartar en un recipiente debidamente
rotulado para posterior tratamiento. Además, las operaciones de lavado y limpieza generan
flujos de agua con contenido orgánico, los cuales se desechan directamente al desagüe de las
instalaciones; lo anterior involucra a los equipos de destilación y bombeo.
CRONOGRAMA DE ACTIVIDADES
El cronograma de actividades se encuentra en archivo de Excel que se adjunta como anexo. El
nombre de la hoja es “Cronograma de destilación”.
REFERENCIAS
Luján, M. (2017). Métodos de separación. Obtenido de Universidad Nacional de la
Patagonia San Juan Bosco: http://www.fcn.unp.edu.ar/sitio/farmacognosia/wp-
content/uploads/2017/03/COMPL-TEORICO-UNIDAD-2-M%C3%A9todos-
de-Separaci%C3%B3n-2017-FARGNOSI-FCN-UNPSJB.pdf
Echavarría, J., &Ricardo, R. (2008). Estudio del equilibrio líquido vapor para el sistema
Etanol-Agua-glicerol-Cloruro de calcio. Bogotá: Universidad de los Andes