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UNIVERSIDAD NACIONAL AUTONOMA DE MXICO FACULTAD DE QUMICA

Laboratorio de Qumica Orgnica I (2-A)

Grupo: 3

Destilacin por arrastre de vapor

Reyes Snchez Diane Cynthia Clave: 12 Ramrez Naranjo Jos PabloClave: 10

Cuidad Universitaria a 25 de abril de 2011

Objetivos
Conocer las caractersticas y modificaciones de esta tcnica, as como los factores que intervienen en ellas. Aislar el aceite esencial de un producto natural utilizando la destilacin por arrastre con vapor. Comparar la eficiencia y selectividad de cada una de stas tcnicas en el aislamiento del aceite esencial.

Diagrama de flujo

Destilacin por arrrastre con vapor

Montar el equipo (ver esquema)

En un matraz poner 300 m L de agua destilada y 65 g de la muestra, montar un equipo

Realizar c.c.f en cada caso de experimento para comparar el grado de pureza.

En un matraz colocar agua destilada con cuerpos porosos y en otro matraz la sustancia a extraer Calentar con mechero el agua destilada hasta ebullicin para generar vapor que pasar al matraz de la muestra

Se efecta la separacin del destilado (por extraccin) y se adiciona acetato de etilo para mejorar la recuperacin. Se agrega sulfato de sodio anhidrido para eliminar el agua que aun pudiera contener, despus se hace una c.c.f

Reacciones qumicas
En la presente prctica no se llevo a cabo ninguna reaccin qumica, sin embargo el proceso de destilacin por arrastre de vapor puede expresarse mediante la siguiente ecuacin. (para el proceso de vaporizacin) (1) y en la condensacin como (2) En la extraccin se utiliz la diferencia de solubilidad del mismo para lograr extraerle de la emulsin. En la extraccin se presento el siguiente equilibrio de distribucin. (3) Donde la fase orgnica estaba compuesta por el acetato de etilo y el aceite esencial en cuestin. La fase acuosa corresponde al agua que fue utilizada en la destilacin.

Estructura, propiedades y caractersticas CRETIB


Agua Momento dipolar: 1.85 D Corrosivo: No corrosiva Reactivo: No reactiva Explosivo: No explosiva Txico Ambiental: No txica Inflamable:No inflamable Biolgico-Infeccioso: En exceso causa dolores de cabeza, calambres, si se inhala puede causar ahogo.

Densidad: 1 g/cm3 Masa molar:18.01 g/mol Punto de fusin:0 C Punto de ebullicin:100C Acetato de etilo

Densidad: 900 kg/m3 Masa molar: 88.11 g/mol Punto de fusin: -83 C Punto de ebullicin: 77 C Momento dipolar: 1.88 D n-Hexano

Corrosivo: No se considera corrosivo. Reactivo: Normalmente estable Explosivo: Moderado riesgo de explosin al ser expuesto a una chispa o calor Txico Ambiental: No hay datos disponibles Inflamable: Altamente inflamable Biolgico-Infeccioso: Dolor abdominal, vrtigo, nausea, tos, dolor de garganta y perdida del conocimiento Densidad: 654.8 Kg/m3 Masa molar: 86.18 g /mol Punto de fusin: -95.15 C

Punto de ebullicin: 68.85 C Solubilidad en agua: Inmiscible Corrosivo: No se considera corrosivo Reactivo: Reacciona con oxidantes fuertes, originando peligro de incendio y explosin. Explosivo: Genera mezclas explosivas con el aire, adems es posible que explote en lugares cerrados.

Txico Ambiental: Puede representar un peligro para organismo acuticos. Inflamable: Se considera inflamable, adems de que es posible que vapor pueda encenderse al contacto con una fuente de ignicin. Biolgico-Infeccioso: En forma de vapor generalmente puede irritar la nariz y la garganta, el forma lquida irrita la piel y los ojos. Reactivo: Estable bajo condiciones normales de uso y almacenamiento Explosivo: No explosivo Toxico-Ambiental: Representa un peligro para el medio ambiente Inflamable: Incombustible Biolgico-Infeccioso: Vapores txicos es irritantes

Yodo I-I Densidad: 4940 kg/m3 Masa molar:253.80 g/mol Punto de fusin: 113.70 C Punto de ebullicin: 184.3 C Solubilidad en agua: 0.029 g/100 mL Corrosivo: Se considera como corrosivo Sulfato de sodio anhidro

Apariencia: Slido cristalino blanco. Densidad:2.68 g/cm3 Masa molar: 142.04 g/mol Punto de fusin:1157 K Solubilidad en agua:4.76 g/100 ml 42.7 g/100 ml (100 C).

Corrosivo:No corrosivo. Reactivo: Estable en condiciones normales. Explosivo:No explosivo. Toxico-Ambiental:No hay informacin. Inflamable: No inflamable. Biolgico-infeccioso:En general, causa irritacin a cualquier parte del cuerpo que entre en contacto con l.

Silicagel GF-254 paraccf Su gran porosidad, que le otorga alrededor de 800 m/g de superficie especfica, le convierte en un absorbente de agua. Por este motivo se utiliza para reducir la humedad en espacios cerrados; normalmente hasta un 40%. Cuando se ha saturado de agua el gel se puede regenerar sometindolo a una temperatura de 150C, a razn de 1,5 horas por litro de agua. Este gel no es txico, inflamable ni qumicamente reactivo. Sin embargo, los pequeos envases de gel llevan un aviso sobre su toxicidad en caso de ingestin.

Esquema

Resultados
Destilacin por arrastre de vapor. Volumen de Aceite esencial + AcOEt obtenido 36 g 5mL Tabla 1.- Resultados obtenidos tras la destilacin por arrastre de vapor y la extraccin, el volumen obtenido se discutir en la seccin de anlisis de resultados. Masa inicial de canela Cromatografa en capa fina del aceite esencial obtenido Muestra de aceite esencial Rf = 0.56

Figura 1.- Cromatoplaca con varias aplicaciones de la muestra de aceite esencial.

Anlisis de Resultados
Se pesaron 36 g de Canela y se obtuvieron 5 mL de producto lquido final, lo cual es mas de lo esperado, esto se debe a que de acuerdo con la metodologa planteada en el Manual de Prcticas se debe de agregar acetato de etilo para facilitar la extraccin del aceite, el volumen indicado es de 5 mL y es lo que se agreg, de no haberse agregado dicho disolvente el volumen de aceite esencial extrado hubiese sido menor de 1 mL, de cualquier forma se considera que la extraccin del aceite esencial se llevo a cabo exitosamente puesto que aunque se agrego acetato de etilo el olor que mas se perciba en la mezcla era el propio de la canelo, hecho por el cual concluimos que se obtuvo una fraccin del aceite. Posterior a la extraccin se dejo evaporar el acetato de etilo para poder llevar a cabo un cromatografa en capa fina, la placa se muestra en la seccin de resultados. Se realizaron varias aplicaciones de la muestra para ver si consista de varias sustancias pero en todos los casos pudo observarse un conjunto de huellas a la misma altura por tanto puede pensarse que se obtuvo una sustancias pura, aunque tambin es posible que el exceso de acetato de etilo haya sido arrastrado por el eluyente y que las huellas que se observan en la imagen de la cromatografa correspondan al acetato de etilo y no al aceite esencial. Sin embargo como se menciono anteriormente el fuerte a olor a canela que se poda percibir de la muestra nos da a pensar que de cualquier modo una pequea fraccin de aceite esencial pudo ser extrado. El aceite esencial de canela es el aldehdo cinmico, cuya estructura, propiedades y caractersticas se enuncian a continuacin. Aldehdo Cinmico

Nombre qumico (IUPAC): 3-fenil-2propenal Masa molar: 132.15 g/mol Apariencia: Liquido aceitoso color amarillo a verde Punto de ebullicin: 251 C Punto de fusin: -8 C Corrosivo:No se corrosivo

Reactivo:Evitar contacto con cidos, bases y agentes oxidantes fuertes. Explosivo:No es explosivo Toxico-Ambiental:No representa un peligro al medio ambiente. Biolgico-Infeccioso:Evitar contacto directo con cualquier parte de la piel y ojos.

Conclusiones
La extraccin se llevo a cabo de forma adecuada, se puedo extraer al aceite esencial de la canela y se cumplieron todos los objetivos planteados al inicio de la prctica, por tanto los alumnos que presentamos este reporte podemos afirmar aprendimos el mtodo de destilacin por arrastre de vapor.

Cuestionario
A qu se le llama destilacin por arrastre con vapor? Cuando una sustancia contiene un componente voltil mezclado con otros compuestos no voltiles se lleva a acabo una vaporizacin selectiva del compuesto a travs de un flujo de vapor que se inyecta al interior de la mezcla, este vapor cede su calor latente a los compuestos de dicha mezcla lo cual causa su vaporizacin. Qu es lo que dice la Ley de Dalton? Conteste con palabras y matemticamente. Es la ley que establece que la presin total de un sistema compuesto de una mezcla de gases, es igual a la suma de las presiones parciales de cada uno de los gases componentes de la mezcla,.

Cmo se comporta la temperatura de ebullicin de una mezcla de lquidos inmiscibles entre s? Por la definicin de punto de ebullicin como la temperatura a la cual la presin de vapor una sustancia alcanza el mismo valor que la presin atmosfrica, puede pensarse la temperatura de ebullicin de una mezcla de lquidos como la temperatura a la cual la presin la suma de la presiones parciales (Vase Ley de Dalton) es igual a la presin externe que existe sobre la mezcla. Qu son los aceites esenciales? D tres ejemplos. Los aceites esenciales son mezclas de varias sustancias qumicas biosintetizadas por las plantas, que dan el aroma caracterstico a algunas flores, rboles, frutos, hierbas, especias, semillas y a ciertos extractos de origen animal. Eugenol, aldehdo cinmico, d-Carvona. Explique qu materia prima us y qu resultados obtuvo en su destilacin por arrastre con vapor de agua. Se indica en la seccin de resultados y anlisis de resultados. Explique en qu consiste el llamado mtodo directo y en qu casos se emplea. En esta tcnica se coloca en el mismo matraz la muestra a la que se le desea extraer el producto y el agua que genera el vapor, se eleva la temperatura hasta ebullicin y en este caso el vapor generado y el aceite esencial se condensan y forman una mezcla que es separada posteriormente por algn mtodo de extraccin para obtener el producto deseado. Explique en qu consiste la hidrodestilacin. Es una variante de la destilacin por arrastre de vapor, esta tcnica consiste en colocar una trampa, denominada trampa de Clevenger cuya funcin radica en la separacin del aceite esencial del agua condensada, lo cual supone una mayor eficiencia y mejora el aislamiento del aceite esencial.

Manejo y tratamiento de residuos


Los residuos acuosos puede desecharse por el drenaje, el acetato de etilo que contiene aceite se debe de llevar incineracin, las mezclas acetato de etilo-hexano pueden purificarse separando los componentes para reutilizacin. Los capilares tambin pueden incinerarse, y la Slica gel puede recuperarse para su reuso, lavndola y secndola. Debe de lavarse y secarse en un desecador para poder reutilizarla, se da calcinacin de residuos orgnicos, lavado con agua y activacin final a 110 C. Calcinacin de la Slica contaminada. Las Slica Gel contaminadas y secas son introducida en una mufla, en las que son calcina a 600 oC durante 18 horas. Lavado de la Slica gel. Las muestras de Slica Gel calcinadas, enfriadas se procede al lavado en 4 etapas con 100 ml de agua destilada, secada y activada a 110 C durante 3 h.

Bibliografa
[1] DEPARTAMENTO DE QUMICA ORGNICA, SECCIN DE QUMICA ORGNICA, Manual de Prcticas, Facultad de qumica, Mxico 2011 http://es.wikipedia.org/wiki/Destilacin http://es.wikipedia.org/wiki/Ley_de_las_presiones_parciales http://www2.ine.gob.mx/sistemas/plaguicidas/pdf/aldehido_cinamico.pdf http://es.wikipedia.org/wiki/Agua http://es.wikipedia.org/wiki/Molcula_de_agua http://es.wikipedia.org/wiki/Etanoato_de_etilo http://es.wikipedia.org/wiki/Hexano http://es.wikipedia.org/wiki/Sulfato_de_sodio